CN110296965B - 食用油品质检测设备极性组分的校正方法 - Google Patents

Abstract

一种食用油品质检测设备极性组分的校正方法，标准液为2’,7’‑二氯荧光素2.5×10^‑7g/mL；校正方法如下：利用所述标准液校正食用油品质检测设备极性组分参数，食用油品质检测设备在波长为490nm下测量所述标准液，得到荧光发射信号强度ADC_液‑测，并采用以下公式计算，得到食用油品质检测设备的校正系数R_液：

本发明的标准液准确度高，可控性强，能稳定保存，且其荧光信号能够通过改变溶液的浓度来调整，很好地实现食用油品质检测设备自动校正过程。

Description

食用油品质检测设备极性组分的校正方法

技术领域

本发明涉及食用油检测技术领域，特别涉及一种食用油品质检测设备极性组分的校正方法。

背景技术

食用油是居民使用最普遍的调味品，同时又是加热原料的介质，兼具调味和传热的作用。食用油作为人体所需的重要营养物质之一，是我们日常生活不可缺少的必需品，但是，近年来食用油质量问题不断威胁着人们的健康。

目前鉴别劣质油的方法主要有化学检测法、大型仪器法、荧光法、快速筛检法。化学检测的方法一般是需要加有机试剂进行萃取、分离等预处理步骤之后才能进行测试，前处理过程操作复杂并且会使用到有毒的有机试剂；目前市面上快速鉴别劣质油的方法如德国德图的电导率检测极性组分的方法，能判定煎炸油的品质，但要定期对仪器进行校正。

目前食用油品质检测设备的校正方法是用特定的食用油当做参考物质去校正设备。特定的食用油为市售的某一商品，商品容易受生产工艺影响，无法确保不同批次间产品的一致性。且食用油成分复杂，一旦开封后某些物质容易被空气氧化，以致荧光信号实时发生变化。因此现有的校正参考物质稳定性和可控性较差，需要检查每一批次参考物质的荧光信号是否在标准值。若参考物质的检测值偏离标准值，人为更改食用油中的荧光信号非常困难。由于标准值是内置于设备中，若参考物质的荧光信号偏离标准值且无法调整，只能弃用该批次的参考物质，造成参考物质即食用油浪费，且难以保证参考物质的合格率。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种食用油品质检测设备极性组分的校正方法。

为达到上述目的，本发明第一方面实施例提出了一种食用油品质检测设备极性组分的校正方法，利用标准液校正食用油品质检测设备极性组分参数，所述标准液为2.5×10^-7g/mL的2’,7’-二氯荧光素，食用油品质检测设备在波长为490nm下测量所述标准液，得到该波长的荧光发射信号强度ADC_液-测，并采用以下公式计算，得到食用油品质检测设备的校正系数R_液：

其中，

为标准液的荧光发射信号强度标准值；

ADC_液-测为实际测量的标准液的荧光发射信号强度；

R_液为食用油品质检测设备的校正系数；

所述

的测量方法如下：

一食用油品质检测设备测量食用油在波长为490nm下荧光发射信号强度，得到该波长的ADC_油-标；然后选择20台食用油品质检测设备分别测量该食用油在波长为490nm下荧光发射信号强度，得到490nm波长的ADC_油-测，并采用下述公式计算各设备的490nm光源校正系数R_油：

用上述20台食用油品质检测设备检测所述标准液，并记录各设备490nm波长的荧光发射信号强度ADC_液-测；根据上述各设备的490nm校正系数R_油，设R_油＝R_液，采用下述公式计算各设备以所述标准液为校正溶液的荧光发射信号强度ADC_液-标；

ADC_液-标＝ADC_液-测×R_液

将各设备490nm波长的ADC_液-标分别求平均值，得到均值

作为各设备统一的标准值。

所述ADC_油-标的测量方法如下：

以一食用油作为校正参考物质，用国标方法测定其极性组分含量tmp。

所述食用油品质检测设备内置各检测参数与相应激发波长下荧光发射信号强度ADC的极性组分曲线，食用油品质检测设备根据所述曲线计算得到食用油的标准ADC_油-标，所述极性组分曲线如下：

tmp＝0.016*ADC₄₉₀

基于上述设计，食用油品质检测设备的光源由LED灯构成，检测器为光电池，LED灯及光电池批次间差异引起的系统误差可以通过校正步骤减少甚至去除。食用油在490nm波长下能激发并发射出荧光，能够同时校正该波长下的光源及检测器，因此选择用食用油校正设备。

附图说明

图1为本发明中花生油490nm光源的标准ADC_油-标测试流程图。

图2为本发明中食用油品质检测设备极性组分校正方法的操作流程示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

食用油品质检测设备所检测的样品可为葵花籽油、玉米油、大豆油、调和油、菜籽油、花生油或橄榄油等食用植物油。其中极性组分tmp的具体概念如下：

极性组分tmp：食用植物油经高温加热和反复使用时会发生许多化学和物理变化，包括水解、氧化、聚合、裂解等，产生脂质过氧化物以及低分子醛、酮、酸等次级分解产物。这些物质的增加使得植物油极性增加，由此将这些化合物称为极性组分，国标规定煎炸过程中的植物油极性组分≤27％。

一种食用油品质检测设备的校正方法，包括以下内容：

以鲁花一级压榨花生油作为校正参考物质即校正油，用国标方法测定其极性组分含量tmp；食用油品质检测设备内置各检测参数与相应激发波长下荧光发射信号强度ADC的线性关系，由此可计算得到花生油490nm光源的标准ADC_油-标，操作流程如图1所示；

内置曲线如下：

tmp＝0.016*ADC₄₉₀-----------------------------------(1)

不同批次的食用油品质检测设备LED灯的光源强度以及信号采集端存在一定的差异，若不对这些系统差异进行校正，将出现同一个样品用不同设备检测出现不同结果的情况。设备硬件差异在一定的偏差内可以通过校正的方法消除。选择20台食用油品质检测设备分别测量该食用油在波长为490nm下荧光发射信号强度，分别记录各仪器该激发光源下的荧光发射信号ADC_油-测，根据ADC_油-标计算各设备的490nm校正系数R_油。

配制标准液：2’,7’-二氯荧光素(2.5×10^-7g/mL)，使得该溶液的490nm激发波长下产生的荧光值与校正油测得的荧光值相近。

用上述20台食用油品质检测设备检测所述标准液，尝试用标准液替换食用油来校正设备，并记录各设备490nm波长的荧光发射信号ADC_液-测；对于同一台仪器来说，两种方法的校正系数应该是一致的，设R_油＝R_液，采用下述公式计算各设备以所述标准液为校正溶液的标准值ADC_液-标；

ADC_液-标＝ADC_液-测×R_液---------------------------(3)

将各设备490nm波长的ADC_液-标分别求平均值，得到均值

作为各设备统一的标准值，和公式

一起内置于各设备的算法中；当校正食用油品质检测设备时，将检测值ADC_液-测与标准值

对比，自动得出校正系数R_液并存储于设备中；用标准液校正食用油品质检测设备的流程如图2所示。

为了更好地理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

1.食用油(校正油)为鲁花花生油，经国标检测该食用油极性组分tmp＝8.0％。将结果代入食用油品质检测设备内置曲线(公式1)，计算得ADC_490-油标＝500。

选取20台设备(编号1#～20#)测试花生油，记录490nm波长下的ADC_油-测，测量3次取平均值。根据下述公式分别计算每台设备该波长下3次检测的RSD值及校正系数R_油，见表1。

表1

2.标准液为2’,7’-二氯荧光素(2.5×10^-7g/mL)溶液。

分别用上述20台设备(1#～20#)检测标准液，记录其490nm波长下的ADC_液-测，测量3次取平均值，采用公式(3)分别计算每台设备该波长下测量3次的RSD值及标准液的标准ADC_液-标，具体见表2。(设R_液＝R_油，R_油数据可从表1获得)

ADC_液-标＝ADC_液-测×R_液---------------------------(3)

表2

3.汇总各仪器490nm激发光源下标准液ADC_液-标，计算平均值及RSD，见表3，最终确定490nm激发光源的标准

为529，将标准值内置仪器软件中。

表3 490nm波长下ADC_液-标汇总

4.用上述20台仪器测试另一批次的标准液的ADC_液-测，通过已经内置的

仪器自动计算出校正系数R_液。将其与上述的R_油对比，观察两者差异(结果见表4)。与R_油相比，R_液的相对偏差均在±10％以内，能够达到相同校正效果。因此，可以用上述标准液作为标准溶液校正仪器。

表4两种校正方法校正系数对比

本发明的通过配制一定浓度的具有特定荧光信号物质的标准液，以其为标准校正液，实现食用油品质检测设备极性组分自动校正过程；标准液由具有特定荧光信号的化学试剂配制而成，能在特定波长下激发产生荧光信号，能够使食用油品质检测设备相应波长光源及检测器得到校正。化学物质的准确度高，可控性强，可自由配制成各种准确浓度的溶液，该标准液能够稳定保存，且其荧光信号可够通过改变溶液的浓度来调整。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (2)

1.一种食用油品质检测设备极性组分的校正方法，其特征在于：利用标准液校正食用油品质检测设备极性组分参数，所述标准液为2.5×10^-7g/mL的2’,7’-二氯荧光素，食用油品质检测设备在波长为490nm下测量所述标准液，得到该波长的荧光发射信号强度ADC_液-测，并采用以下公式计算，得到食用油品质检测设备的校正系数R_液：

其中，

为标准液的荧光发射信号强度标准值；

ADC_液-测为实际测量的标准液的荧光发射信号强度；

R_液为食用油品质检测设备的校正系数；

所述

的测量方法如下：

一食用油品质检测设备测量食用油在波长为490nm下荧光发射信号强度，得到该波长的ADC_油-标；然后选择20台食用油品质检测设备分别测量该食用油在波长为490nm下荧光发射信号强度，得到该波长的ADC_油-测，并采用下述公式计算各设备的校正系数R_油：

用上述20台食用油品质检测设备检测所述标准液，并记录各设备490nm波长的荧光发射信号强度ADC_液-测；根据上述各设备的490nm校正系数R_油，设R_油＝R_液，采用下述公式计算各设备以所述标准液为校正溶液的荧光发射信号强度ADC_液-标；

ADC_液-标＝ADC_液-测×R_液

将各设备490nm波长的ADC_液-标分别求平均值，得到均值

作为各设备统一的标准值；

所述ADC_油-标的测量方法如下：

以一食用油作为校正参考物质，用国标方法测定其极性组分含量tmp；

所述食用油品质检测设备内置检测参数与相应激发波长下荧光发射信号强度ADC的极性组分曲线，食用油品质检测设备根据所述曲线计算得到食用油的标准ADC_油-标，所述极性组分曲线如下：

tmp＝0.016*ADC₄₉₀。

2.如权利要求1所述的食用油品质检测设备极性组分的校正方法，其特征在于：所述食用油为葵花籽油、玉米油、大豆油、调和油、菜籽油、花生油或橄榄油。

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