CN110294999B - 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法 - Google Patents

应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110294999B
CN110294999B CN201910600504.XA CN201910600504A CN110294999B CN 110294999 B CN110294999 B CN 110294999B CN 201910600504 A CN201910600504 A CN 201910600504A CN 110294999 B CN110294999 B CN 110294999B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
mica powder
nickel
shielding
electric power
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910600504.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110294999A (zh
Inventor
吕丽芳
王晓娴
王辉
张培锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhenping Power Supply Co Of State Grid Henan Electric Power Co
Original Assignee
Zhenping Power Supply Co Of State Grid Henan Electric Power Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhenping Power Supply Co Of State Grid Henan Electric Power Co filed Critical Zhenping Power Supply Co Of State Grid Henan Electric Power Co
Priority to CN201910600504.XA priority Critical patent/CN110294999B/zh
Publication of CN110294999A publication Critical patent/CN110294999A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110294999B publication Critical patent/CN110294999B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • C09D163/10—Epoxy resins modified by unsaturated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24—Electrically-conducting paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/20—Diluents or solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法，属于屏蔽材料技术领域。一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15‑25份、苯乙烯‑甲基丙烯酸甲酯树脂10‑20份、镀镍云母粉30‑50份、偶联剂1‑3份、填料0.5‑2份和溶剂40‑60份。本发明装置屏蔽效果好，屏蔽效果好，减少噪声的向外传播，有效防火和降温。本发明屏蔽涂料通过原料及配比优化，电磁屏蔽性能优异，稳定性好，耐酸碱性能良好。

Description

应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于屏蔽材料技术领域，具体涉及一种应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法。
背景技术
电磁屏蔽材料是一类导体材料，具有较低的电阻率。电磁波射入后，被电磁屏蔽材料表面反射或者被材料本体吸收，难以穿透。从宏观看就是，电磁波被屏蔽于电磁屏蔽材料的射入面，这种能对电磁波产生屏蔽作用的材料即为电磁屏蔽材料。如果将电磁屏蔽材料做成涂料涂覆在需要屏蔽物表面以达到电磁屏蔽的目的，这种涂料形式的电磁屏蔽材料则是电磁屏蔽涂料。
随着国民经济的飞速发展，城市用电负荷不断增长，城市电网将110kV乃至220kV高压深入负荷中心，高压输变电设备在为城市供电的同时，其产生的电磁场也带来了电磁污染，电磁污染不仅影响周围电气设备的正常工作，而且危害人体健康，因此变电站的运行和设计必须考虑到电磁污染的影响和抑制。现有变电所的屏蔽措施包括刷屏蔽涂料，涂料主要有：银导电漆、银铜导电漆和镍导电漆，刷屏蔽涂料后，对射频干扰可降低40~80db。
公开号为CN103031058A的专利文献公开了一种室温硫化硅橡胶电磁屏蔽涂料及其制备方法，该涂料包括基胶、补强填料、导电填料、交联剂、催化剂和稀释剂，所述的基体树脂为端羟基聚硅氧烷，所述的导电填料为表面镀镍或银的二氧化硅。该涂料的制备方法为将端羟基聚硅氧烷、表面镀镍的二氧化硅、补强填料、交联剂、催化剂进行混炼后稀释得到。本发明首次将表面化学镀改性的二氧化硅用于有机硅橡胶基体树脂电磁屏蔽涂料，制得的电磁屏蔽涂料在提高涂层综合电磁屏蔽效能的同时，还具有成本低、储存稳定的优点，而且制备工艺简单，特别适用于电力行业室外电磁屏蔽及电子行业信号电磁屏蔽的需要。但是该电磁屏蔽涂料制备步骤较为繁琐，可控性差。
公开号为CN103275529A的专利文献公开了一种0.6~18GHz的吸波粉/无机硅酸盐抗电磁干扰涂层材料及其制备方法。本发明将特定波段的吸波粉与无机硅酸盐溶液通过混合搅拌获得吸波粉/无机硅酸盐溶液浆，再与非必须固化剂助剂、非必须活性金属粉、非必须填料搅拌下共混，在室温下固化成膜，即可获得厚度为80~200μm的0.6~18GHz的吸波粉/无机硅酸盐抗电磁干扰涂层材料。本发明的无机硅酸盐抗电磁干扰涂层材料对0.6~18GHz频段的电磁波吸收85%以上，耐腐蚀性能好，机械性能高，具有良好的施工性能，拥有长效抗电磁干扰效果，可用于移动通讯基站、电力机车、高压变电所等易产生高频电磁波干扰的场所领域。但是该涂层材料对电磁波的抗干扰性能一般，有待改进。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于电力设施的屏蔽涂料，提高电力设施的电磁屏蔽效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15-25份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂10-20份、镀镍云母粉30-50份、偶联剂1-3份、填料0.5-2份和溶剂40-60份。
优选地，所述镀镍云母粉的粒径为0.05-3微米。
优选地，所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠1.8-2g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵10-12g，加盐酸25-30ml，蒸馏水补足1L，加入所述云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH-560、A-171、YDH-151和KH-550中的一种或两种以上的组合物。
优选地，所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为（1.2-3）：（0.8-1.7）。
优选地，所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为（2-3）：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度40-50℃，搅拌反应1-2小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至32-35℃，向其中加入填料，转速5000-5500rpm，搅拌1.2-1.5小时，静置，即得。
电磁屏蔽涂料主要由基料、导电填料、溶剂、助剂等组成，其中，基料通常为树脂，其添加一方面对固化后材料的硬度、附着力、柔軔性、耐老化性、耐热性等有很大影响；另一方面在整个涂层中起着基本骨架的作用，使导电粒子填充在树脂中形成良好的导电网络，树脂在干燥成膜过程中，逐渐收缩，促使填充在树脂中的导电粒子间距减小，连接畅通，能够导电，因此，选择合适的基料与导电填料配合是获得有效的电磁屏蔽涂料的关键。而本领域能够固结成膜的树脂非常多，而且种类各异，要想做出合理且科学的选择实属不易。此外，对于导电填料来说，导电性能好的金属类物质例如：银(电阻率1.62×10-6Ω·cm)，因其价格昂贵的客观原因，应用受到很大限制，使得复合导电填料有了探索和发展的空间。其中镀银类复合导电填料研究较早，且目前已获得较广泛的应用，但是其性能仍然与银单质无法比拟（参阅文献：李彦奎，张锐等. 高导电率金属填充型高导电硅橡胶研究[J]. 当代化工研究, 2018(1).），由于镀银类复合导电填料仍为耗银材料，且性能无法与银单质比拟，整体性价比一般。为此，研究者将开发复合类导电填料的焦点转移至铜、镍等价格相对低的金属，但镍导电性一般（电阻率为1×10-3Ω·cm），由其研制而成的导电涂料要达到较好的电磁波屏蔽要求，对用量要求高。陈纪纲等（参阅文献：陈纪纲, 唐超. 碱性化学镀镍法制备云母导电填料的工艺优选[J]. 材料保护, 2014, 47(1):34-36.）研究发现，采用碱性化学镀镍法制备的云母导电填料，当涂料涂层中的镍云母填料用量达到50%时，电阻率为50-60Ω·cm，电磁屏蔽性能对于实际需求而言差距还很大，而且因为镍本身密度大，易沉降，镍云母填料添加量的明显增加对涂料体系的整体稳定性又是一种新的挑战。本发明通过对云母镀镍方法以及树脂种类等各方面的探索和优化，所得屏蔽涂料在50-1600MHz范围内，屏蔽效能均在45dB以上，且在1200MHz时，屏蔽效能达到60 dB以上，效果显著。
本发明相比现有技术，其有益效果如下：
1）本发明屏蔽涂料以双酚A型环氧丙烯酸树脂和苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂作为基料，与传统采用具有导电性的聚苯胺、聚吡咯等有机高分子相比，虽然不具有导电性能，但是却克服了传统有机高分子成膜性不好，稳定性差等突出问题，进而通过添加合适的导电填料以及必要的配料，赋予屏蔽涂料优异的电磁屏蔽性能和稳定性等综合性能。
2)本发明以镀镍云母粉作为导电填料，镀镍云母粉是通过在云母粉的表面镀覆镍而得，相比本领域应用广泛的银而言，镍虽然导电性不太好，但是价格适中，化学稳定性好，抗腐蚀性强，铁磁性优良，但是也存在一些不足，例如，比重达，容易沉降，颜色较深等。为此，本发明采用导电填料复配以及优选基体树脂的方法解决了上述问题，云母粉具有良好的导电性，密度小，原材料丰富易得，将镍包覆在云母粉的表面，弥补了镍自身存在的不易分散的问题，同时兼具镍与云母粉的优良性能，而且结合基料优化，使得屏蔽涂料的综合性能更佳。
3）本发明镀镍云母粉需将云母粉进行表面预处理，以除去云母粉表面杂质，提高表面平整度，提升覆膜质量，具体先采用一定量的碳酸钠加乙醇溶液处理，相比常规仅采用碳酸钠溶液处理，或仅采用乙醇溶液处理，更能提高云母粉的表面平整度和表面吸附能；然后采用一定量的氟化铵和盐酸溶液处理，进一步除去云母粉表面杂质，使云母粉表面形貌发生进一步的改变，为镍的镀覆提供更多的附着活动中心，使得镍镀层更加致密均匀，从而提高镀镍云母粉的导电性能和分散性能。
4）本发明偶联剂起到粘接基料树脂与镀镍云母粉的桥梁作用，同时能够提高镀镍云母粉在基料树脂中的分散效果，加入偶联剂还能降低涂料的体积电阻率。但是偶联剂需适度加入，量过少时起不到分散效果，太多会在铜粉表面形成过厚的膜，破坏粒子之间的导电链的形成导致电阻率增大，因此本发明确定偶联剂的用量为1-3重量份。
5）本发明还加入少量的填料，填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，其中乙炔炭黑与白炭黑的质量比为（1.2-3）：（0.8-1.7），在基料树脂中具有较好的分散性能，对涂料体系具有一定的补强作用，改善涂料的机械性能。
6）本发明以乙酸乙酯与二甲苯的组合物作为溶剂，公知溶剂在涂料中的主要作用是使各种原料和基料成为流体，以及按需要降低或调整涂料的稠度或粘度，使之适合于施工。虽然现有水溶性体系盛行，但是暴露于自然中依然存在耐水性的考验，本申请溶剂是根据树脂与原料的性能，结合一般要求进行优化获得，涂料流平性好，易于调节，化学性质稳定，而且成本可控。
附图说明
图1：屏蔽涂料的屏蔽效能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15-25份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂10-20份、镀镍云母粉30-50份、偶联剂1-3份、填料0.5-2份和溶剂40-60份。
所述镀镍云母粉的粒径为0.05-3微米。镀镍云母粉的粒径大小对所制屏蔽涂料的导电性能，即体积电阻率具有较大的影响。本发明研究结果表明，镀镍云母粉粒径小于0.05微米或大于3微米时，屏蔽涂料的体积电阻率均有增大的趋势；镀镍云母粉粒径大于3微米时，接触面积小，粒子间的连接较弱，导电性不佳，电阻率增大；而镀镍云母粉粒径小于0.05微米时，易于发生团聚，分散性能降低，导电性能降低，电阻率增大。
所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠1.8-2g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵10-12g，加盐酸25-30ml，蒸馏水补足1L，加入所述云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
将经过预处理工艺处理后的云母粉进行敏化处理，其中敏化工艺为: 取氯化亚锡16g，加盐酸10ml，软水稀释至1L，加入预处理后的云母粉，调pH＝2.3，搅拌1.5h，蒸馏水冲洗成中性。
本发明镀镍是采用化学镀的制备方法，得到镀镍云母粉，具体的制备方法包括以下步骤：
S1：制备化学镀镍液，该化学镀镍液的重量百分比组成为：硫酸镍200-230g/L、氨基磺酸镍50~55g/L、次磷酸钾15-18g/L、酒石酸钾钠8-10g/L、乙基己基硫酸钠0.5-0.7g/L；
S2：将敏化后的云母粉采用化学镀镍液镀12-15分钟，镀镍温度为60-65℃，pH值为4.1-4.3，得到镀镍云母粉。
实验得到，当云母表面的镀镍率大于70%，镀镍质量百分比为23.5-28.3%时，其导电性与镍粉接近。其中，镀镍率=镀镍云母的面积/云母总面积，根据显微镜观察的结果进行统计平均；镀镍质量百分比（wt%）=镍/（镍+云母）%，由化学镀前后的称重结果计算而得。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-560、A-171、YDH-151和KH-550中的一种或两种以上的组合物。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为（1.2-3）：（0.8-1.7）。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为（2-3）：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度40-50℃，搅拌反应1-2小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至32-35℃，向其中加入填料，转速5000-5500rpm，搅拌1.2-1.5小时，静置，即得。
本发明屏蔽涂料的使用方法为：将制备好的屏蔽涂料均匀喷涂在电力设施（如变电站围墙、变压器防护外壳）的表面，自然干燥即可。经喷涂后形成的涂膜厚度为30-50微米。
实施例1
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂10份、镀镍云母粉30份、偶联剂1份、填料0.5份和溶剂40份。
所述镀镍云母粉的粒径为0.05微米。
所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠1.8g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵10g，加盐酸25ml，蒸馏水补足1L，加入所述云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-560。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为1.2：0.8。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度40℃，搅拌反应1小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至32℃，向其中加入填料，转速5000rpm，搅拌1.2小时，静置，即得。
实施例2
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂18份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂12份、镀镍云母粉32份、偶联剂1.5份、填料0.8份和溶剂45份。
所述镀镍云母粉的粒径为0.10微米。
所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠1.9g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵11g，加盐酸26ml，蒸馏水补足1L，加入所述云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为A-171。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为1.5：1。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2.5：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度42℃，搅拌反应1.5小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至33℃，向其中加入填料，转速5200rpm，搅拌1.3小时，静置，即得。
实施例3
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂20份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂14份、镀镍云母粉35份、偶联剂2份、填料1份和溶剂50份。
所述镀镍云母粉的粒径为0.5微米。
所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠2g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵12g，加盐酸30ml，蒸馏水补足1L，加入所述云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为YDH-151。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为2：1.2。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为3：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度45℃，搅拌反应2小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至35℃，向其中加入填料，转速5500rpm，搅拌1.5小时，静置，即得。
实施例4
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂23份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂18份、镀镍云母粉40份、偶联剂2.5份、填料1.2份和溶剂50份。
所述镀镍云母粉的粒径为1微米。
所述镀镍云母粉的制备方法同实施例1，不再赘述。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-550。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为2.5：1.5。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2.8：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法参阅实施例1，不再赘述。
实施例5
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂25份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂20份、镀镍云母粉45份、偶联剂3份、填料1.5份和溶剂55份。
所述镀镍云母粉的粒径为1.5微米。
所述镀镍云母粉的制备方法同实施例1，不再赘述。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-560和A-171的组合物，二者的质量比为1：1。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为3：1.7。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为3：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法参阅实施例1，不再赘述。
实施例6
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂24份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂16份、镀镍云母粉48份、偶联剂2份、填料2份和溶剂60份。
所述镀镍云母粉的粒径为2.1微米。
所述镀镍云母粉的制备方法同实施例1，不再赘述。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为A-171和YDH-151的组合物，二者的质量比为1：0.5。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为2.1：1.2。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2.6：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法参阅实施例1，不再赘述。
实施例7
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂17份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂13份、镀镍云母粉50份、偶联剂1.2份、填料1.6份和溶剂55份。
所述镀镍云母粉的粒径为2.5微米。
所述镀镍云母粉的制备方法同实施例1，不再赘述。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-560和KH-550的组合物，二者的质量比为1：1。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为1.2：1.7。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2.1：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法参阅实施例1，不再赘述。
实施例8
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂22份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂19份、镀镍云母粉42份、偶联剂2.2份、填料1.3份和溶剂50份。
所述镀镍云母粉的粒径为3微米。
所述镀镍云母粉的制备方法同实施例1，不再赘述。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂为KH-560。
所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为3：0.8。
所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为2.3：1。
上述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法参阅实施例1，不再赘述。
对比例1
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧树脂20份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂14份、镀镍云母粉35份、偶联剂2份、填料1份和溶剂50份。
该对比例所描述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其余参数同实施例3，不再赘述。
对比例2
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂20份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂14份、镍粉17份、云母粉18份、偶联剂2份、填料1份和溶剂50份。其中，镍粉和云母粉的粒径均为0.10微米。
该对比例所描述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其余参数同实施例3，不再赘述。
对比例3
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂10份、镀镍云母粉25份、偶联剂1份、填料0.5份和溶剂40份。
该对比例所描述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其余参数同实施例1，不再赘述。
对比例4
一种应用于电力设施的屏蔽涂料，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂25份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂20份、镀镍云母粉55份、偶联剂3份、填料1.5份和溶剂55份。
该对比例所描述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其余参数同实施例5，不再赘述。
对比例5
该对比例所描述的应用于电力设施的屏蔽涂料，组成与实施例3相同，所不同的是：所述应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法包括如下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度40℃，搅拌反应2小时；
S2：在步骤S1的反应体系中依次加入偶联剂和填料，升温至60℃，搅拌反应2小时，降温，静置，即得。
效果评价
对实施例1、实施例3、实施例5以及对比例1-5制备的屏蔽涂料进行如下项目测试及结果分析。
1）体积电阻率测试
测量方法：取一条尺寸长为70mm，宽为20mm的硬玻璃，用丙酮洗净干燥以做备用。将一质地较硬的塑料用刀切割成的平面槽，把此平面槽放在洗净的玻璃条上面，然后用刷子均匀涂上涂料。在玻璃条的两端放上尺寸为30mm*30mm铜箔作为测量的电极引线，涂完涂层后将塑料槽取下，擦掉多余涂料，常温固化后即可测量电阻。电阻的测量是用数字式万用表，每一样品测三次取平均值。
电阻率的计算方法：涂层厚度计算方法：先用千分尺测量玻璃板的厚度，然后再用千分尺测量涂有涂层样板的厚度，那么涂层的厚度为样板的厚度减去玻璃板的厚度。涂料长度和宽度计算方法：两引线间的实际长度就是涂料样板长度，此区间距离用游标卡尺测量。宽度也是用此法测量。导电涂料电阻率计算公式如下式所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
式中：R-固化后试样的电阻（Ω）；δ-涂层的厚度；d-涂层的宽度；L-涂层的长度。
本发明中涂层厚度为0.2mm，
2) 稳定性测试
打开存放涂料的瓶塞，勿要摇动涂料，使刮刀垂直地插入涂料中心直至瓶底为止。持刮刀的手感觉瓶底有硬物那么说明有填料形成了沉淀，在测试稳定性前把上层部分未形成硬物的液体倒在洁净烧杯中，然后手动搅拌下层沉淀物，让其重新恢复均匀的状态，直至无法用手工搅开为止，再进行测试级别划分，稳定性测试级别说明如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
3）屏蔽涂料屏蔽效能测试
屏蔽效能的定义为在固定条件下，用对数表示无屏蔽材料与有屏蔽材料时所接收到的电压或功率之比，公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
，或
Figure DEST_PATH_IMAGE008
，
公式中：SE（dB）为屏蔽效能；V1为无屏蔽材料时的接收电压；V2为有屏蔽材料时的接收电压；P1为无屏蔽材料时的接收功率；P2为有屏蔽材料时的接收功率。
本实验样品的电磁波屏蔽效能测试所用的仪器为：法兰同轴测试仪、信号发生器与频谱分析衰减测试装置。仪器的参数：工作效率100kHz-1.5GHz，阻抗50，测量屏蔽效能范围在大于100dB。测试前需要的准备工作是：把试样涂刷在规格长宽均为1cm的塑料片上，干燥固化置于23±2℃环境中保持48h后放入测试仪器中，将导电面朝向信号发出那端，并用两端将试样夹紧，之后立即对试样进行测试。
4) 耐酸碱性测试
将千燥后的样品分别放入5%的硫酸和氧氧化钠中浸润72h，取出样品进行观察。
5）上述测试结果如表1和图1所示：
表1测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
表1数据显示，本发明屏蔽涂料的体积电阻率为1.501-2.062 mΩ·cm，稳定性好，可以达到8级，放入5%的硫酸和氧氧化钠中浸润72h，无粉化，开裂，剥落，起泡现象。
对比例1以双酚A型环氧树脂替代双酚A型环氧丙烯酸树脂，体积电阻率有所增大，而且稳定性相比实施例3降低至6级，且耐酸性下降，显示出本发明基料树脂与组分之间的搭配比较合理，对提高涂料的整体性能有利。对比例2以镍粉和云母粉替代镀镍云母粉，虽然体积电阻率下降，即导电性能较之实施例3更好，但是稳定性较之实施例3显著下降，而且耐酸性差，即本发明基料树脂及配料中直接加入镍粉和云母粉无法组成较为稳定的体系，耐酸碱性差。对比例3减少镀镍云母粉的加入量，体积电阻率较之本发明显著下降，稳定性及耐酸碱性无明显变化。对比例4增加镀镍云母粉的加入量，体积电阻率并没有如愿下降，而是有所升高，而且稳定性及耐酸性能下降，显示出本发明镀镍云母粉的最大添加量以重量份计不能超过50份。对比例5采用两步法制备涂料，而且第二步的温度稍有降低，增加了搅拌时间，所制备涂料的体积电阻率增加明显，而且耐酸碱性差。上述结果显示，本发明涂料组分搭配合理，而且配比科学，综合性能佳。
从图1中可见，本发明实施例1、实施例3以及实施例5制备的屏蔽涂料其屏蔽效能的变化趋势为：随着电磁波频率的增加，其电磁屏蔽效能单调地降低，趋势平缓，本发明屏蔽涂料在50-1600MHz范围内，屏蔽效能均在45dB以上，且在1200MHz时，屏蔽效能达到60 dB以上，屏蔽性能突出。对比例1制备的屏蔽涂料其屏蔽效能变化趋势与实施例3相似，但是下降趋势较快。对比例2制备的屏蔽涂料其屏蔽效能变化趋势随着电磁波频率的增加，首先表现出屏蔽效能的降低，但是当电磁波频率增加到1200M Hz以上时，电磁屏蔽效能又有所增加。对比例3制备的屏蔽涂料其屏蔽效能变化趋势与实施例1差别大，下降趋势明显。对比例4制备的屏蔽涂料其屏蔽效能变化趋势与实施例3相似，整体屏蔽效能低于实施例5对应频率值。对比例5制备的屏蔽涂料其屏蔽效能变化趋势与实施例3相似，整体屏蔽效能明显低于实施例3对应频率值。上述结果显示，本发明屏蔽涂料的屏蔽效能更佳。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于，由如下重量份的原料制成：双酚A型环氧丙烯酸树脂15-25份、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂10-20份、镀镍云母粉30-50份、偶联剂1-3份、填料0.5-2份和溶剂40-60份，
所述镀镍云母粉是通过在处理后的云母粉表面化学镀镍获得，所述云母粉的处理方法包括预处理工艺，所述预处理工艺为：首先，称取碳酸钠1.8-2g，加无水乙醇10ml，蒸馏水补足1L，加入云母粉50g，搅拌20min，蒸馏水冲洗至中性；然后，取氟化铵10-12g，加盐酸25-30ml，蒸馏水补足1L，加入用碳酸钠和无水乙醇处理过的云母粉，搅拌10min，用蒸馏水冲洗成中性。
2.如权利要求1所述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于：所述镀镍云母粉的粒径为0.05-3微米。
3.如权利要求1所述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
4.如权利要求3所述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-560、A-171、YDH-151和KH-550中的一种或两种以上的组合物。
5.如权利要求4所述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于：所述填料为乙炔炭黑与白炭黑的组合物，所述乙炔炭黑与白炭黑的质量比为（1.2-3）：（0.8-1.7）。
6.如权利要求5所述的应用于电力设施的屏蔽涂料，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的组合物，所述乙酸乙酯与二甲苯的质量比为（2-3）：1。
7.如权利要求1-6任一项所述的应用于电力设施的屏蔽涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将双酚A型环氧丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂与溶剂混合，加入镀镍云母粉，控制温度40-50℃，搅拌反应1-2小时；
S2：在步骤S1的反应体系中加入偶联剂，2分钟内升温至65℃，搅拌反应1.5小时；
S3：待步骤S2所得反应体系降温至32-35℃，向其中加入填料，转速5000-5500rpm，搅拌1.2-1.5小时，静置，即得。
CN201910600504.XA 2019-07-04 2019-07-04 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法 Active CN110294999B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910600504.XA CN110294999B (zh) 2019-07-04 2019-07-04 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910600504.XA CN110294999B (zh) 2019-07-04 2019-07-04 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110294999A CN110294999A (zh) 2019-10-01
CN110294999B true CN110294999B (zh) 2021-01-15

Family

ID=68030270

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910600504.XA Active CN110294999B (zh) 2019-07-04 2019-07-04 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110294999B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101074341A (zh) * 2007-06-25 2007-11-21 沈阳市航达科技有限责任公司 银铝聚合物顶涂涂料及其制备方法
CN101104747A (zh) * 2007-03-30 2008-01-16 东华大学 一种云母基超黑材料及其制备方法和应用
CN104530873A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 西安泰力松新材料股份有限公司 一种铜基电磁屏蔽涂料及其制备方法
CN107236421A (zh) * 2017-07-19 2017-10-10 清华大学深圳研究生院 一种电磁屏蔽涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104747A (zh) * 2007-03-30 2008-01-16 东华大学 一种云母基超黑材料及其制备方法和应用
CN101074341A (zh) * 2007-06-25 2007-11-21 沈阳市航达科技有限责任公司 银铝聚合物顶涂涂料及其制备方法
CN104530873A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 西安泰力松新材料股份有限公司 一种铜基电磁屏蔽涂料及其制备方法
CN107236421A (zh) * 2017-07-19 2017-10-10 清华大学深圳研究生院 一种电磁屏蔽涂料

Also Published As

Publication number Publication date
CN110294999A (zh) 2019-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108358541B (zh) 一种聚吡咯覆膜氧化石墨烯水泥基复合材料及其制备方法
WO2005038824A1 (en) Electromagnetic shielding material having carbon nanotube and metal as electrical conductor
Hu et al. Investigation into electrical conductivity and electromagnetic interference shielding effectiveness of silicone rubber filled with Ag-coated cenosphere particles
CN112094573B (zh) 一种可喷涂高效电磁屏蔽浆料及其制备方法
CN112292015B (zh) 一种MXene/PPy复合吸波剂及其制备方法
CN105950112B (zh) 一种纳米复合吸波材料及其制备方法
KR20060114214A (ko) 전자파 차폐용 박형 도전성 테이프 조성물, 이의 제조방법및 상기 조성물로 제조한 전자파 차폐용 박형 도전성테이프
CN107011540A (zh) 一种羰基铁/石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮复合吸波材料、其制备方法及其所制备的吸波片
CN102702918A (zh) 一种导电涂料组合物及其制备方法
CN108962425A (zh) 一种石墨烯导电浆料的制备方法
CN101950597B (zh) 一种电磁屏蔽用银铝浆料及其制备方法
CN110294999B (zh) 应用于电力设施的屏蔽涂料及其制备方法
CN114700490A (zh) 一种镍包石墨复合颗粒的制备方法及其在电磁屏蔽领域的应用
Wang et al. Three-layer composite coatings with compatibility of low infrared emissivity and high wave transmittance
CN100360620C (zh) 一种屏蔽导电涂料/漆
CN106498710A (zh) 具有电磁波吸收特性的纤维及其制备方法
CN108962496A (zh) 一种太阳能电池专用复合透明导电薄膜的制备方法
CN113388231A (zh) 一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料及其制备方法
CN109971300A (zh) 一种吸波涂层及其制备方法
CN114644872B (zh) 电磁屏蔽涂料及其应用
CN114874624A (zh) 一种导热吸波室温固化硅橡胶产品及其制备方法
KR20030019527A (ko) 탄소 나노복합재를 이용한 전자파 차폐재 및 이의 제조방법
CN110218409B (zh) 一种聚丙烯腈电磁屏蔽膜的制备方法
CN109608676B (zh) 柔性pc石墨烯涂覆电磁屏蔽膜材料及其制备方法
CN111876007A (zh) 一种轻质高性能导电涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant