CN110294994A - 环氧地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环氧地坪涂料，其原料组分由主剂和固化剂构成，按重量份计，主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯微片10‑15份、锌粉2‑6份、聚酰胺蜡浆0.5‑1份、正丁醇3‑8份、二甲苯25‑60份、邻苯二甲酸二丁酯0.08‑0.2份、聚二甲基硅氧烷0.1‑0.2份。本发明的环氧地坪涂料的石墨烯分散均匀且分散性大，不仅发挥了石墨烯的机械性能，使环氧地坪涂料的抗冲击力得到有效的提升，而且避开了石墨烯的电学化腐蚀问题，有效延长了地坪漆层的寿命。

Description

环氧地坪涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧涂料领域，涉及一种环氧地坪涂料的配方及制备方法。
背景技术
地坪涂料就是采用环氧树脂原料为主剂，添加颜料，溶剂，助剂固化剂经过调配而成 的地面装饰材料，研究生产而成的环氧油性地坪漆等都成为地坪涂料。环氧地坪涂料自从 20世纪80年代末期进入中国市场以来，就凭着它的优良附着力、机械强度及防腐蚀性能等呈现现出其他类型涂料无法达到的优越性，因此取得广大用户的欢迎与认可。环氧地坪涂料是近年来环氧树脂应用技术发展最快的领域之一。现代工业环境对地坪涂料(材料)有各种要求，如电子、食品、医药等工业领域要求地坪不起灰、干净无法；机械工业要求 地坪耐强烈的机械冲击、耐磨损，能长期经受铲车等车辆的辗轧，即使局部损坏也易于维 修；机床、仪器仪表等工业车间地面常受到各种油类侵蚀渗漏，难以彻底清除，要求地坪 有优异的耐油性；化工厂等场所要求地坪能耐各种化学介质的腐蚀；地下设施等领域需要 抗静电型地坪；现代文明场所的地坪应该平坦、亮丽、色彩丰富，给人们营造一种良好的 环境。这其中，最难达到要求的即为机械工业的要求，即现有的地坪涂料的耐强冲击力、 耐磨损性能不够，在加工业环境冷热温差大，导致地坪涂层很容易出现裂纹，甚至更大的 损坏。
石墨烯作为一种新型材料有很多优越性能，如强度高、导电性好、高比表面积、优良 的热传导性等；因而在高性能纳米电子器件、场发射材料、储量以及传感器等领域有潜在 的应用价值。然而，由于石墨烯的高比表面积，石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而容易团聚；在实际应用中，石墨烯材料需要分散在介质中，但是石墨烯材料疏水疏油， 且易团聚，从而很难分散于各种介质中，大大限制了其应用。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供环氧地坪涂料，，其原料组分由 主剂和固化剂构成，按重量份计，主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯微 片10-15份、锌粉2-6份、聚酰胺蜡浆0.5-1份、正丁醇3-8份、二甲苯25-60份、邻 苯二甲酸二丁酯0.08-0.2份、聚二甲基硅氧烷0.1-0.2份。
根据本发明的一个方面，所述主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯粉12份、锌粉3份、聚酰胺蜡浆0.8份、正丁醇5.5份、二甲苯45份、邻苯二甲酸二丁酯 0.1份、聚二甲基硅氧烷0.15份。
根据本发明的一个方面，所述主剂与固化剂的质量比为(6-10)：1，优选9：1。
本发明还得供了上述环氧地坪涂料的制备方法，包含如下步骤：
将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，得到的分散液体系A；
向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，形成均匀分散体系B；
将均匀分散体系B采用蒸馏的方法分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯 二甲酸二丁酯的混合物C；
将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，得到混合体系D；
将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得 到混合溶液E；和
将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，即可得到主剂。
根据本发明的一个方面，执行将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中的步骤时，采用分 散机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为1000-2000rpm，优选1500rpm；优选地，所述搅拌时间为10-50min，优选30min。
根据本发明的一个方面，执行向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯的步骤 时，采用分散机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为500-1500rpm，优选1000rpm；优 选地，所述搅拌时间为1.5-2.5h，优选2h。
根据本发明的一个方面，所述蒸馏先采用低温蒸馏，再采用高温蒸馏。
根据本发明的一个方面，所述低温蒸馏采用40-50℃的温度下蒸馏1-8h；进一步优选 为在42-45℃的温度下蒸馏3h。
根据本发明的一个方面，所述高温蒸馏采用73-82℃的温度下蒸馏15-30min；进一步 优选为在75℃的温度下蒸馏20min。
根据本发明的一个方面，所述蒸馏采用的蒸馏设备带有冷凝回收装置；进一步优选地， 所述冷凝回收装置的冷凝温度为-5℃-5℃，优选0℃；
根据本发明的一个方面，低温蒸馏完毕后以不超过5℃/min的速率升至高温蒸馏的温 度。
根据本发明的一个方面，执行将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均 匀的步骤时，采用均质机混合；优选地，所述均质机的压力为2.5～3MPa。
根据本发明的一个方面，执行将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，以及执行在加入剩余的双 酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷的步骤时，均采用搅拌器缓慢搅拌均匀。
根据本发明的一个方面，执行将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀时，采用分散 机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为1000-2000rpm，优选1500rpm；优选地，所述搅拌时间为10-20min，优选15min。
本发明有益效果是：
本发明申请人发现，石墨烯虽然具有很好的机械性能，理论上应用于地坪涂料可以有 效改善地坪涂料的机械性能，但是，经过实践中的多次失败，总结有以下几个技术障碍：
1、石墨烯在环氧树脂中的分散非常差，如果加入过多的分散助剂，如偶联剂等，又容易导致地坪涂料的流平性差，实际很难应用；
2、虽然从物理的角度石墨烯可以增加环氧地坪涂料的机械性能，但由于石墨烯本身 具有一定的导电性，在重工业场所，车辆、机器与地坪之间磨擦时很容易产生静电，而这些静电与石墨烯之间很容易够成电化学腐蚀，因此，反而使地坪涂料的寿命缩短了。
本申请人的发明人通过对上述研究中的发现，进一步对环氧地坪涂料进行改进，最终 通过工艺的改进先将石墨烯、锌和邻苯二甲酸二丁酯三者形成键合的混合物；之后再进一 步与双酚A型环氧树脂和相关的助剂混合，得到的复合有石墨烯和锌的环氧涂料中石墨烯 分散均匀且分散性大，不仅发挥了石墨烯的机械性能，使环氧地坪涂料的抗冲击力得到有 效的提升，而且避开了石墨烯的电学化腐蚀问题，有效延长了地坪漆层的寿命。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样， 在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此， 描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说 明和解释本发明，并不用于限定本发明。
作为本发明的一种实施方式，展示了体重环氧地坪涂料，其原料组分由主剂和固化剂 构成，按重量份计，主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯微片10-15份、 锌粉2-6份、聚酰胺蜡浆0.5-1份、正丁醇3-8份、二甲苯25-60份、邻苯二甲酸二丁 酯0.08-0.2份、聚二甲基硅氧烷0.1-0.2份。
作为优选的实施方式，主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯粉12份、 锌粉3份、聚酰胺蜡浆0.8份、正丁醇5.5份、二甲苯45份、邻苯二甲酸二丁酯0.1 份、聚二甲基硅氧烷0.15份。
主剂与固化剂的质量比为(6-10)：1，例如：6:1、7：1、8:1、9:1、10:1，等。作 为优选的实施方式，主剂与固化剂的质量比为9：1。
作为本发明的另一种实施方式，展示了上述实施方式环氧地坪涂料的制备方法，包含 如下步骤：
将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，得到的分散液体系A；
向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，形成均匀分散体系B；
将均匀分散体系B采用蒸馏的方法分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯 二甲酸二丁酯的混合物C；
将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，得到混合体系D；
将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得 到混合溶液E；和
将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，即可得到主剂。
执行将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中的步骤时，采用分散机进行搅拌。搅拌的速 率为1000-2000rpm，例如：1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm，等。作为优选的实施方式，搅拌的速 率为1500rpm。搅拌时间为10-50min，例如：10min、15min、20min、25min、30min、35min、 40min、45min、50min，等。作为优选的实施方式，搅拌时间为30min。
执行向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯的步骤时，采用分散机进行搅拌。 搅拌的速率为500-1500rpm，例如：500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm，等。作为优选的实施方式，搅拌的速 率为1000rpm。搅拌时间为1.5-2.5h，例如：1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、 2.2h、2.3h、2.4h、2.5h，等。作为优选的实施方式，搅拌的时间为2h。
蒸馏先采用低温蒸馏，再采用高温蒸馏。低温蒸馏采用40-50℃的温度下蒸馏1-8h。 作为优选的实施方式，低温蒸馏采用在42-45℃的温度下蒸馏3h。高温蒸馏采用73-82℃ 的温度下蒸馏15-30min。作为优选的实施方式，高温蒸馏采用在75℃的温度下蒸馏20min。 蒸馏采用的蒸馏设备带有冷凝回收装置，冷凝回收装置的冷凝温度为-5℃-5℃。作为优选 的实施方式，冷凝温度为0℃。低温蒸馏完毕后以不超过5℃/min的速率升至高温蒸馏的 温度。
执行将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀的步骤时，采用均质机 混合。均质机的压力为2.5～3MPa，例如：2.5MPa、2.6MPa、2.7MPa、2.8MPa、2.9MPa、3MPa，等。
执行将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，以及执行在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲 基硅氧烷的步骤时，均采用搅拌器缓慢搅拌均匀。
执行将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀时，采用分散机进行搅拌。搅拌的速率 为1000-2000rpm，例如：1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm，等。作为优选的实施方式，搅拌的速 率为1500rpm。搅拌时间为10-20min，例如：10min、11min、12min、13min、14min、15min、 16min、17min、18min、19min、20min，等。作为优选的实施方式，搅拌时间为15min。
下面通过实施例对本发明的优越性进行阐述：
实施例1：
本实施例示出了一种环氧地坪涂料的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤1)：准备好以下原料组分，按重量份计：
双酚A型环氧树脂溶液100份
石墨烯微片10份
锌粉2份
聚酰胺蜡浆0.5份
正丁醇3份
二甲苯25份
邻苯二甲酸二丁酯0.08份
聚二甲基硅氧烷0.1份
步骤2)：将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，采用分散机搅拌，分散机的速率为1000rpm，搅拌时间为50min，得到的分散液体系A。
步骤3)：向分散液A中采用分散机边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，分散机的速率为500rpm，搅拌时间为2.5h，形成均匀分散体系B。
步骤4)：将均匀分散体系B在42℃的温度下蒸馏3h，再在75℃的温度下蒸馏20min，分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C。
步骤5)：采用均质机将混合物C与10份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，均质机的压力为3MPa，得到混合体系D。
步骤6)：将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E。
步骤7)：将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，采用分散机进行混合，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为20min，即可得到主剂。
实施例2：
本实施例示出了一种环氧地坪涂料的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤1)：准备好以下原料组分，按重量份计：
双酚A型环氧树脂溶液100份
石墨烯微片15份
锌粉6份
聚酰胺蜡浆1份
正丁醇8份
二甲苯60份
邻苯二甲酸二丁酯0.2份
聚二甲基硅氧烷0.2份
步骤2)：将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，采用分散机搅拌，分散机的速率为2000rpm，搅拌时间为10min，得到的分散液体系A。
步骤3)：向分散液A中采用分散机边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，分散机的速率为1500rpm，搅拌时间为1.5h，形成均匀分散体系B。
步骤4)：将均匀分散体系B在52℃的温度下蒸馏1h，再在35℃的温度下蒸馏30min，分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C。
步骤5)：采用均质机将混合物C与10份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，均质机的压力为2.5MPa，得到混合体系D。
步骤6)：将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E。
步骤7)：将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，采用分散机进行混合，搅拌速率为2000rpm，搅拌时间为10min，即可得到主剂。
实施例3：
本实施例示出了一种环氧地坪涂料的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤1)：准备好以下原料组分，按重量份计：
双酚A型环氧树脂溶液100份
石墨烯微片12份
锌粉3份
聚酰胺蜡浆0.8份
正丁醇5.5份
二甲苯45份
邻苯二甲酸二丁酯0.1份
聚二甲基硅氧烷0.15份
步骤2)：将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，采用分散机搅拌，分散机的速率为1500rpm，搅拌时间为25min，得到的分散液体系A。
步骤3)：向分散液A中采用分散机边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，分散机的速率为1000rpm，搅拌时间为2h，形成均匀分散体系B。
步骤4)：将均匀分散体系B在40℃的温度下蒸馏8h，再在82℃的温度下蒸馏10min，分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C。
步骤5)：采用均质机将混合物C与10份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，均质机的压力为2.8MPa，得到混合体系D。
步骤6)：将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E。
步骤7)：将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，采用分散机进行混合，搅拌速率为1500rpm，搅拌时间为15min，即可得到主剂。
实施例4：
本实施例示出了一种环氧地坪涂料的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤1)：准备好以下原料组分，按重量份计：
双酚A型环氧树脂溶液100份
石墨烯微片13份
锌粉4份
聚酰胺蜡浆0.6份
正丁醇6份
二甲苯50份
邻苯二甲酸二丁酯0.15份
聚二甲基硅氧烷0.18份
步骤2)：将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，采用分散机搅拌，分散机的速率为1800rpm，搅拌时间为20min，得到的分散液体系A。
步骤3)：向分散液A中采用分散机边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，分散机的速率为800rpm，搅拌时间为2.2h，形成均匀分散体系B。
步骤4)：将均匀分散体系B在50℃的温度下蒸馏2h，再在80℃的温度下蒸馏18min，分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C。
步骤5)：采用均质机将混合物C与11份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，均质机的压力为2.6MPa，得到混合体系D。
步骤6)：将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E。
步骤7)：将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，采用分散机进行混合，搅拌速率为1800rpm，搅拌时间为12min，即可得到主剂。
实施例5：
本实施例示出了一种环氧地坪涂料的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤1)：准备好以下原料组分，按重量份计：
双酚A型环氧树脂溶液100份
石墨烯微片11份
锌粉5份
聚酰胺蜡浆0.9份
正丁醇4份
二甲苯40份
邻苯二甲酸二丁酯0.18份
聚二甲基硅氧烷0.12份
步骤2)：将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，采用分散机搅拌，分散机的速率为1600rpm，搅拌时间为45min，得到的分散液体系A。
步骤3)：向分散液A中采用分散机边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，分散机的速率为1200rpm，搅拌时间为1.8h，形成均匀分散体系B。
步骤4)：将均匀分散体系B在48℃的温度下蒸馏3h，再在78℃的温度下蒸馏16min，分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C。
步骤5)：采用均质机将混合物C与12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，均质机的压力为2.7MPa，得到混合体系D。
步骤6)：将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E。
步骤7)：将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，采用分散机进行混合，搅拌速率为1200rpm，搅拌时间为18min，即可得到主剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽 管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以 对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡 在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧地坪涂料，其特征在于，其原料组分由主剂和固化剂构成，按重量份计，主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯微片10-15份、锌粉2-6份、聚酰胺蜡浆0.5-1份、正丁醇3-8份、二甲苯25-60份、邻苯二甲酸二丁酯0.08-0.2份、聚二甲基硅氧烷0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的环氧地坪涂料，其特征在于，所述主剂包括：双酚A型环氧树脂溶液100份、石墨烯粉12份、锌粉3份、聚酰胺蜡浆0.8份、正丁醇5.5份、二甲苯45份、邻苯二甲酸二丁酯0.1份、聚二甲基硅氧烷0.15份。
3.根据权利要求1或2所述的环氧地坪涂料，其特征在于，所述主剂与固化剂的质量比为(6-10)：1，优选9：1。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中，得到的分散液体系A；
向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯，形成均匀分散体系B；
将均匀分散体系B采用蒸馏的方法分离出二甲苯，得到石墨烯层间键合有Zn和邻苯二甲酸二丁酯的混合物C；
将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀，得到混合体系D；
将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷，得到混合溶液E；和
将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀，即可得到主剂。
5.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，执行将石墨烯微片、锌粉分散于二甲苯中的步骤时，采用分散机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为1000-2000rpm，优选1500rpm；优选地，所述搅拌时间为10-50min，优选30min。
6.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，执行向分散液A中边搅拌边加入邻苯二甲酸二丁酯的步骤时，采用分散机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为500-1500rpm，优选1000rpm；优选地，所述搅拌时间为1.5-2.5h，优选2h。
7.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，所述蒸馏先采用低温蒸馏，再采用高温蒸馏；
优选地，所述低温蒸馏采用40-50℃的温度下蒸馏1-8h；进一步优选为在42-45℃的温度下蒸馏3h；
优选地，所述高温蒸馏采用73-82℃的温度下蒸馏15-30min；进一步优选为在75℃的温度下蒸馏20min；
优选地，所述蒸馏采用的蒸馏设备带有冷凝回收装置；进一步优选地，所述冷凝回收装置的冷凝温度为-5℃-5℃，优选0℃；
优选地，低温蒸馏完毕后以不超过5℃/min的速率升至高温蒸馏的温度。
8.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，执行将混合物C与10-12份的双酚A型环氧树脂溶液混合均匀的步骤时，采用均质机混合；优选地，所述均质机的压力为2.5～3MPa。
9.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，执行将聚酰胺蜡浆溶于正丁醇中，以及执行在加入剩余的双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷的步骤时，均采用搅拌器缓慢搅拌均匀。
10.根据权利要求4所述的环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，执行将混合体系D和混合溶液E充分混合均匀时，采用分散机进行搅拌；优选地，所述搅拌的速率为1000-2000rpm，优选1500rpm；优选地，所述搅拌时间为10-20min，优选15min。
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