CN110294913A - 一种耐热抗冲击pp改性料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，包括T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出。所述T30S预处理，添加0.1‑0.3wt%共稳剂，加入0.1‑0.2wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声‑紫外协同处理；本发明得到的耐热抗冲击PP改性料，能够保持优异的机械性能和抗冲击性能，拉伸强度≥62MPa，维卡软化点≥155℃，缺口冲击强度（常温）≥6.3kJ·m‑2；各原料及助剂均能均匀、稳定地相容于PP料中，获得了具有良好的雾度和透明度的PP改性料，雾度≤10.4%，透光率≥91.4%，氙灯老化箱处理3000h后的透光率≥90.8%。

Description

一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺
技术领域
本发明属于PP材料改性技术领域，涉及一种耐热抗冲击PP改性料，具体涉及一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺。
背景技术
塑料在人们的生活中已得到越来越广泛的应用，大部分塑料是不透明的，诸如塑料管、塑料桶、塑料椅、塑料玩具等等，这种不透明材质在使用时能被人们所接受。但对于某些塑料用具，使用时人们希望其具有透明特性，比如纯净水桶、奶瓶、水杯、微波炉餐具、注射器针筒、电熨斗水箱、汽车防冻液箱，还有食品包装袋等。透明状态下的这些塑料制品，不仅视觉上清晰，也便于正确使用。
申请号 2017106275730的中国专利提供了一种耐热透明抗冲PVDF/PP合金材料及其制备方法，采用PVDF与PP材料做成合金的方式，获得的综合性能比单一PP树脂，比添加透明成核剂改性PP的性能更加优异，尤其是耐热和冲击性能改善明显，可应用于耐热工业容器，洗衣机透明窗等产品。
申请公布号为CN 108839298 A的中国专利提供了一种耐热抗菌无毒PC/PP塑料的制备方法。该制备方法首先分别从中草药以及水果中提取出天然抗菌剂和天然抗氧化剂；然后将聚乙烯、聚碳酸酯、纳米二氧化硅、天然抗氧化剂、天然抗菌剂、紫外吸收剂混合均匀后熔化；最后将熔化后的混合物放入到模具中，注塑后，自然冷却，消毒后制备得到耐热抗菌无毒PC/PP塑料。经本发明制备得到的塑料耐热性好，抗冲击力强，不宜老化，抗菌效果好且安全无毒。
公告号为CN103450619B的中国专利提供了一种T30S改性制备耐热抗冲型HTPP的方法，，该方法用2,5- 二甲基-2,5- 双( 叔丁基过氧基) 己烷引发二乙烯基苯接枝交联改性T30S，得到改性粒料，该方法采用原料2,5- 二甲基-2,5- 双( 叔丁基过氧基) 己烷为有机过氧化物，闪点为闭口36℃、开口58℃，是一种易燃、易爆原料，危险系数高，其得到的改性粒料硬度偏高，形变性较差。
发明内容
本发明为解决现有聚丙烯以上技术问题，提供了一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺，实现了聚丙烯以下目的：
（1）采用本发明的耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，在微交联改性过程中，可以使高分子结构中产生微量交联点，促使软硬链难以搭配段达到较佳的结合，有效解决了分子链之间的相互滑移，提高了PP料的机械强度和抗冲击性能，综合力学性能得以提高；
（2）本发明的耐热抗冲击PP改性料，各原料及助剂均能均匀、稳定地相容于PP料中，提高了雾化效果，最终获得了具有良好的雾度和透明度的PP改性料；
（3）本发明的耐热抗冲击PP改性料，具有良好的阻燃性能；
（4）本发明的耐热抗冲击PP改性料，还具有净化环境空气、释放负离子的功效。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种耐热抗冲击PP改性料，雾度≤10.4%，透光率≥91.4%，拉伸强度≥62MPa。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述耐热抗冲击PP改性料，维卡软化点≥155℃，缺口冲击强度≥6.3kJ·m-2，氙灯老化箱处理3000h后的透光率≥90.8%。
本发明还提供了一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺，包括：T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出。
所述T30S预处理：
将T30S进行高温熔融得熔融体，向T30S的熔融体中添加0.1-0.3wt%共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1-0.2wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理15-55min，超声频率为100-145KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为5-15l/min。
所述共稳剂为丙烯单体和丙烯腈的混合物，丙烯单体和丙烯腈的摩尔比为5-10:1。
所述油相制备：
向上述预处理的T30S中添加甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉，快速搅拌溶解，得油相。
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉总质量之和的添加量为预处理的T30S的10-20%。
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉的质量份数为:甲基丙烯酸十二氟庚酯10-12份，多异氰酸酯0.5-4份，甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份，溴化SBS0.1-1份，碳酸钠粉3-10份。
所述水相制备：
按照水相配方要求加入去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液，将温度升至52℃，开始快速搅拌，使乳化剂充分溶解得水相，备用。
所述去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液的质量份数分别为120-150份，5-12份，8-12份，15-20份。
所述乳化剂，为AEO-9，固含量≥99.8%，浊点为60-70℃。
所述表面活性剂，为质量比为5-10:1的十二烷基苯磺酸钠和二缩水甘油醚。
所述聚合：
将油相倒入水相，保持温度在170-182℃，加快搅拌速度，使油相在水相中进行乳化1-2h，加入引发剂和交联剂，得到混合物。
所述引发剂，马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化铝粉末的混合物；纳米氧化铝粉末在马来酸酐接枝聚丙烯中的质量比为5-8%。
所述交联剂，为丙烯酸交联剂C61，活性含量≥99.9%，比重1.1g/cm3，粘度＞100mps，PH值为8.5-9.2。
所述初生料制备：
向混合物中加入茂金属线性低密度聚乙烯和热老化剂，高速搅拌，转速为1500-2000rmp/min，混合时间为15-30min，得到初生料。
所述初生料，140℃下的粘度为400-700毫帕秒，雾度≤10.4%。
所述挤出：将上述初生料由料斗均匀喂入双螺杆挤出机中，熔体经挤出后冷却切粒，得到本发明的PP改性料。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明的耐热抗冲击PP改性料，能够保持优异的机械性能和抗冲击性能，拉伸强度≥62MPa，维卡软化点≥155℃，缺口冲击强度（常温）≥6.3kJ·m-2；
（2）本发明的耐热抗冲击PP改性料，各原料及助剂均能均匀、稳定地相容于PP料中，提高了雾化效果，最终获得了具有良好的雾度和透明度的PP改性料，雾度≤10.4%，透光率≥91.4%，氙灯老化箱处理3000h后的透光率≥90.8%；
（3）本发明的耐热抗冲击PP改性料，具有良好的阻燃性能，氧指数≤29%；
（4）本发明的耐热抗冲击PP改性料，还具有净化环境空气、释放负离子的功效，负离子发生量≥1988个/cm3。
（5）采用本发明的耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，在微交联改性过程中，可以使高分子结构中产生微量交联点，促使软硬链难以搭配段达到较佳的结合，有效解决了分子链之间的相互滑移，提高了PP料的机械强度和抗冲击性能，综合力学性能得以提高。
具体实施方式
实施例1 一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺
本发明的一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺，包括：T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出；具体包括以下步骤：
（1）T30S预处理：
将T30S进行高温熔融得熔融体，向T30S的熔融体中添加0.1wt%共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.2wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理15min，超声频率为145KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为5l/min。
所述共稳剂为丙烯单体和丙烯腈的混合物，丙烯单体和丙烯腈的摩尔比为10:1。
（2）油相制备：
向上述预处理的T30S中添加甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉，快速搅拌溶解，得油相。
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉总质量之和的添加量为预处理的T30S的10%；
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉的质量份数为:甲基丙烯酸十二氟庚酯10份，多异氰酸酯4份，甲基丙烯酸六氟丁酯8份，溴化SBS 1份，碳酸钠粉3份。
（3）水相制备：
按照水相配方要求加入去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液，将温度升至52℃，开始快速搅拌，使乳化剂充分溶解得水相，备用。
所述去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液的质量份数分别为120份，12份，8份， 20份。
所述乳化剂，为AEO-9，固含量99.8%，浊点为70℃；
所述表面活性剂，为质量比为5:1的十二烷基苯磺酸钠和二缩水甘油醚。
（4）聚合：
将油相倒入水相，保持温度在170℃，加快搅拌速度，使油相在水相中进行乳化2h，加入引发剂和交联剂，得到混合物。
所述引发剂，马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化铝粉末的混合物；纳米氧化铝粉末在马来酸酐接枝聚丙烯中的质量比为5%；
所述交联剂，为丙烯酸交联剂C61，活性含量≥99.9%，比重1.1g/cm3，粘度130mps，PH值为9.2。
（5）初生料制备：
向混合物中加入茂金属线性低密度聚乙烯和热老化剂，高速搅拌，转速为1500 rmp/min，混合时间为30min，得到初生料。
所述初生料，140℃下的粘度为625毫帕秒，雾度为4.6%。
（6）挤出：将上述初生料由料斗均匀喂入双螺杆挤出机中，熔体经挤出后冷却切粒，得到本发明的PP改性料。
实施例2 一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺
本发明的一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺，包括：T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出；具体包括以下步骤：
（1）T30S预处理：
将T30S进行高温熔融得熔融体，向T30S的熔融体中添加0.2wt%共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理55min，超声频率为52.5KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为5-15l/min。
所述共稳剂为丙烯单体和丙烯腈的混合物，丙烯单体和丙烯腈的摩尔比为5:1。
（2）油相制备：
向上述预处理的T30S中添加甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉，快速搅拌溶解，得油相。
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉总质量之和的添加量为预处理的T30S的16%；
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉的质量份数为:甲基丙烯酸十二氟庚酯11份，多异氰酸酯0.8份，甲基丙烯酸六氟丁酯9份，溴化SBS0.85份，碳酸钠粉4份。
（3）水相制备：
按照水相配方要求加入去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液，将温度升至52℃，开始快速搅拌，使乳化剂充分溶解得水相，备用。
所述去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液的质量份数分别为145份，8份，10份，18份。
所述乳化剂，为AEO-9，固含量为99.8%，浊点为63℃；
所述表面活性剂，为质量比为6:1的十二烷基苯磺酸钠和二缩水甘油醚。
（4）聚合：
将油相倒入水相，保持温度在173℃，加快搅拌速度，使油相在水相中进行乳化1.2h，加入引发剂和交联剂，得到混合物。
所述引发剂，马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化铝粉末的混合物；纳米氧化铝粉末在马来酸酐接枝聚丙烯中的质量比为6%；
所述交联剂，为丙烯酸交联剂C61，活性含量为100%，比重1.1g/cm3，粘度150mps，PH值为8.8。
（5）初生料制备：
向混合物中加入茂金属线性低密度聚乙烯和热老化剂，高速搅拌，转速为1800 rmp/min，混合时间为18min，得到初生料。
所述初生料，140℃下的粘度为589毫帕秒，雾度为5.9%。
（6）挤出：将上述初生料由料斗均匀喂入双螺杆挤出机中，熔体经挤出后冷却切粒，得到本发明的PP改性料。
实施例3 一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺
本发明的一种耐热抗冲击PP改性料及其制备工艺，包括：T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出；具体包括以下步骤：
（1）T30S预处理：
将T30S进行高温熔融得熔融体，向T30S的熔融体中添加0.3wt%共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理55min，超声频率为100KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为15l/min。
所述共稳剂为丙烯单体和丙烯腈的混合物，丙烯单体和丙烯腈的摩尔比为5:1。
（2）油相制备：
向上述预处理的T30S中添加甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉，快速搅拌溶解，得油相。
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉总质量之和的添加量为预处理的T30S的20%；
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉的质量份数为:甲基丙烯酸十二氟庚酯12份，多异氰酸酯0.5份，甲基丙烯酸六氟丁酯10份，溴化SBS0.1份，碳酸钠粉10份。
（3）水相制备：
按照水相配方要求加入去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液，将温度升至52℃，开始快速搅拌，使乳化剂充分溶解得水相，备用。
所述去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液的质量份数分别为150份，5份，12份，15份。
所述乳化剂，为AEO-9，固含量100%，浊点为60℃；
所述表面活性剂，为质量比为10:1的十二烷基苯磺酸钠和二缩水甘油醚。
（4）聚合：
将油相倒入水相，保持温度在182℃，加快搅拌速度，使油相在水相中进行乳化1h，加入引发剂和交联剂，得到混合物。
所述引发剂，马来酸酐接枝聚丙烯与纳米氧化铝粉末的混合物；纳米氧化铝粉末在马来酸酐接枝聚丙烯中的质量比为8%；
所述交联剂，为丙烯酸交联剂C61，活性含量99.9%，比重1.1g/cm3，粘度110mps，PH值为8.5。
（5）初生料制备：
向混合物中加入茂金属线性低密度聚乙烯和热老化剂，高速搅拌，转速为2000 rmp/min，混合时间为15min，得到初生料。
所述初生料，140℃下的粘度为602毫帕秒，雾度为4.7%。
（6）挤出：将上述初生料由料斗均匀喂入双螺杆挤出机中，熔体经挤出后冷却切粒，得到本发明的PP改性料。
本发明的耐热抗冲击PP改性料的效果指标：
备注：透光率的测试按照GB/T2410—2008中规定的方法测定，缺口冲击强度的测试按照ASTMD256，拉伸强度的测试按照ASTMD638。
由上表可知，本发明的一种耐热抗冲击PP改性料具有以下有益效果：
（1）本发明的耐热抗冲击PP改性料，能够保持优异的机械性能和抗冲击性能，拉伸强度≥62MPa，维卡软化点≥155℃，缺口冲击强度（常温）≥6.3kJ·m-2；
（2）本发明的耐热抗冲击PP改性料，各原料及助剂均能均匀、稳定地相容于PP料中，提高了雾化效果，最终获得了具有良好的雾度和透明度的PP改性料，雾度≤10.4%，透光率≥91.4%，氙灯老化箱处理3000h后的透光率≥90.8%；
（3）本发明的耐热抗冲击PP改性料，具有良好的阻燃性能，氧指数≤29%；
（4）本发明的耐热抗冲击PP改性料，还具有净化环境空气、释放负离子的功效，负离子发生量≥1988个/cm3。
（5）采用本发明的耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，在微交联改性过程中，可以使高分子结构中产生微量交联点，促使软硬链难以搭配段达到较佳的结合，有效解决了分子链之间的相互滑移，提高了PP料的机械强度和抗冲击性能，综合力学性能得以提高。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热抗冲击PP改性料，其特征在于，
所述耐热抗冲击PP改性料，雾度≤10.4%，透光率≥91.4%，拉伸强度≥62MPa。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料，其特征在于，
所述耐热抗冲击PP改性料，维卡软化点≥155℃，缺口冲击强度≥6.3kJ·m-2，氙灯老化箱处理3000h后的透光率≥90.8%。
3.一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，包括：T30S预处理、油相制备、水相制备、聚合、初生料制备和挤出。
4.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述T30S预处理，向T30S的熔融体中添加0.1-0.3wt%共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1-0.2wt%碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理15-55min，超声频率为100-145KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为5-15l/min。
5.根据权利要求4所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述共稳剂为丙烯单体和丙烯腈的混合物，丙烯单体和丙烯腈的摩尔比为5-10:1。
6.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述油相制备，甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉总质量的添加量为预处理的T30S的10-20%。
7.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述甲基丙烯酸十二氟庚酯、多异氰酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、溴化SBS、碳酸钠粉的质量份数为:甲基丙烯酸十二氟庚酯10-12份，多异氰酸酯0.5-4份，甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份，溴化SBS0.1-1份，碳酸钠粉3-10份。
8.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述水相制备，去离子水、乳化剂、表面活性剂、磷酸钠缓冲液的质量份数分别为120-150份，5-12份，8-12份，15-20份。
9.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述乳化剂，为AEO-9，固含量≥99.8%，浊点为60-70℃；
所述表面活性剂，为质量比为5-10:1的十二烷基苯磺酸钠和二缩水甘油醚。
10.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲击PP改性料的制备工艺，其特征在于，
所述初生料制备，搅拌转速为1500-2000 rmp/min，混合时间为15-30min；
所得到的初生料，粘度为400-700毫帕秒，雾度≤10.4%。
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CN111394993A (zh) * 2020-04-29 2020-07-10 界首市宏利塑料有限公司 一种抗老化塑料绳及其制备方法

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