CN110294866B - 一种低添加量的高分子材料激光打标粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光标记高分子材料领域，具体涉及一种低添加量的高分子材料激光打标粉及其制备方法。将易激光炭化的高分子包覆在氯氧化铋(BiOCl)表面，制备成“核壳”结构激光敏感颗粒，然后将一维线状激光敏感物质与激光敏感颗粒按比例复配，制备成具有三维网络光热转化效果的高分子材料激光打标粉，从而在较低的添加量下实现高清晰度、高对比度的激光标记图案。通过控制易激光炭化高分子含量、激光打标粉各组分配比以及打标的激光功率大小，添加千分之一至千分之三的激光打标粉，即可在高分子材料表面可以获得肉眼可分辨的文字和图案。

Description

一种低添加量的高分子材料激光打标粉及其制备方法
技术领域
本发明属于激光标记高分子材料领域，具体涉及一种低添加量的高分子材料激光打标粉及其制备方法。本发明的激光打标粉使用添加量低，为千分之一至千分之三，经过脉冲激光辐照下能够在高分子材料表面产生高清晰度、高对比度的深色标记，实现高分子材料表面的标记、识别和表面修饰。
背景技术
随着消费者对高分子材料制品要求的提高，制品表面的信息图案化(二维码、文字、商标、生产日期等)显得尤为重要。油墨印刷、丝网印刷等传统表面图案化技术存在着有机溶剂污染、固化时间长、图案耐磨性差、易褪色等缺点，影响其在部分领域的应用。激光标记是在激光焊接、激光热处理、激光切割、激光打孔等应用技术之后发展起来的一门新型加工技术，是一种非接触、无污染、无磨损的新标记工艺。近年来，随着激光器的可靠性和实用性的提高，加上计算机技术的迅速发展和光学器件的改进，促进了激光打标技术的发展。激光打标是利用高能量密度的激光束对目标作用，使目标表面发生物理或化学的变化，从而获得可见图案的标记方式。随着激光束在材料表面有规律地移动同时控制激光的开断，激光束也就在材料表面加工成了一个指定的图案。作为一种新型标记方法，激光标记技术具有环境友好、快速高效、标记永久、标记灵活等特点，受到了工业界以及国内外学者的关注。
激光标记技术在食品包装、汽车工业、电子器件、医疗器械以及家用电子电器等行业中的应用越来越广泛，从而需要对不同的高分子材料制品及部件进行表面图案的标记。其中，聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等一类高分子容易吸收激光能量产生热-化学变化，激光炭化后残炭量高，图案对比度较高，但炭化程度很难控制，导致图案清晰度较低且表面粗糙。相反，聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、热塑性聚氨酯(TPU)等常见高分子材料对激光能量吸收率较低，在激光辐照下很难发生明显的物理、化学变化，无法有效形成图案。
目前，针对以上难题，工业上通常在其中掺入对激光敏感的激光打标粉以提高其激光标记性能。不同种类的激光打标粉成分不同，添加量为千分之三至百分之十，其原理为吸收激光能量并产生热量，使得周围高分子基体发生炭化或发泡现象，从而形成图案标记。但是，激光打标粉添加量过高会导致成本增加、分散工艺复杂，且会对高分子材料基体产生一定影响，所以需要发明一种低添加量的高分子材料激光打标粉。
发明内容
本发明提供了一种低添加量的高分子材料激光打标粉，可实现激光辐照下的快速、高效以及无损伤标记，适合在高分子材料中的商品信息标记、识别以及表面修饰等领域的应用。本发明提供的一种低添加量的高分子材料激光打标粉的制备方法具备成本低、添加量少、对高分子材料基体影响小、激光图案清晰、激光标记过程操作简单等特点。
本发明提出的一种低添加量的高分子材料激光打标粉，由如下步骤制备得到：
(1)将易激光炭化高分子材料按比例配置于有机溶剂中，在60℃-70℃条件下超声1-2小时，制备成易激光炭化高分子体系溶液；
(2)将BiOCl与易激光炭化高分子体系溶液按比例配制成混合液，在40℃-50℃条件下超声1小时后，在80℃-90℃真空烘箱中将有机溶剂完全蒸发，得到易激光炭化高分子包覆的激光敏感无机颗粒；
(3)将一维线状激光敏感物质按比例分散于乙醇中，随后加入激光敏感无机颗粒，室温条件下超声1小时后，在50℃-60℃真空烘箱中将乙醇完全蒸发，得到高分子材料激光打标粉；
其中，原料组分按质量份数计，为：
Figure GDA0002648284400000031
本发明中，所述易激光炭化高分子材料包含但不仅限于聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)等所有在激光辐照下成炭率较高的高分子体系。
本发明中，所述有机溶剂为特定激光易成炭高分子的良溶剂，选自苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、石油醚。
本发明中，所述激光敏感无机颗粒为易激光炭化高分子包覆氯氧化铋的“核壳”结构颗粒，易激光炭化高分子“壳”层的厚度根据激光标记所需效果可以通过原料用量进行调节。
本发明中，所述一维线状激光敏感物质为碳纳米管、银纳米线、纳米碳纤维。
本发明制得的激光打标粉用于在激光辐照条件下，对高分子产品的识别、标记以及修饰。
本发明中，所述激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，激光功率设定为20W、30W、40W，脉冲激光波长为：1064nm。
本发明中，高分子材料指对1064nm波长激光吸收较差的所有聚合物，包含但不仅限于聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，聚氨酯(PU)，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)等。
本发明的原理是：(1)易被激光炭化的高分子受到激光辐照以及BiOCl热传递的双重作用，首先发生炭化现象，在高分子基体中原位生成局部炭化区域，有效提高激光标记图案的清晰度与对比度；(2)BiOCl在吸收激光能量的同时，自身会还原成黑色单质Bi并附着在周围高分子基体上，进一步提高了激光标记图案的对比度；(3)核壳结构激光敏感颗粒分散在高分子材料基体中作为光热转化的节点，一维线状激光敏感物质将光热转化节点连接成三维网络结构，其协同作用可以明显提高激光打标粉的光热转化效果，从而在较低的添加量下实现高清晰度、高对比度的激光标记图案。
本发明引入了一维线状激光敏感物质，与“核壳”结构颗粒协同构筑了三维网络，增强了光热转化效果，从而降低了激光打标粉的添加量，且工艺简单，对高分子材料基体影响较小，利用新兴起来的激光标记技术，可以实现对高分子材料快速、高效的激光标记(原理示意图如图1所示)。
与其他传统的高分子材料标记方法相比，本发明有如下几点优势：
1.本发明通过上述方法，激光打标粉的填充量较低，为千分之一至千分之三，对高分子材料基体影响小，降低了激光标记的成本，操作更加便捷，且可以在材料表面任意位置进行标记，使激光标记手段更加灵活。
2.本发明在高分子材料表面上进行了图案和文字的标记，黑色标记对比度高，清晰且肉眼可分辨，比传统切割和刻蚀技术得到的标记更有优势。
3.本发明所采用的标记方法，不需要前期预先生产制造图案化的模具和硅片基底，无需化学刻蚀，能够有效降低成本、减少化学试剂消耗和降低环境污染。利用新兴发展起来的激光打标机进行打标，可以实现高分子材料的工业化、连续、高效大规模标记。通过控制易激光炭化高分子含量、激光打标粉各组分配比以及打标的激光功率大小，即可在高分子材料表面可以获得不同对比度、清晰度的文字和图案。
附图说明
图1是激光打标粉工作原理图。
图2是“核壳”结构的BiOCl@PS激光敏感颗粒形貌图。
图3是激光打标粉扫描电子显微镜照片。
图4是热塑性聚氨酯激光标记图案(激光打标粉含20份聚碳酸酯)。
图5是热塑性聚氨酯激光标记图案(激光打标粉含10份聚碳酸酯)。
图6是热塑性聚氨酯激光标记前的拉曼光谱。
图7是热塑性聚氨酯激光标记后的拉曼光谱。
图8是热塑性聚氨酯激光标记前、后的XRD光谱。
图9是聚丙烯激光标记图案。
图10是聚乙烯激光标记图案。
图11是热塑性聚氨酯激光标记图案(激光打标粉为对比实施例1得到)。
图12是热塑性聚氨酯激光标记图案(激光打标粉为对比实施例2得到)。
图13是热塑性聚氨酯激光标记图案(激光打标粉为对比实施例3得到)。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
用如图1所示激光辐照高分子材料产生标记图案的工作原理。
将20份聚碳酸酯(PC)置于1000份二甲苯中，在70℃条件下超声2小时，制备成易激光炭化高分子体系溶液。取BiOCl 50份，与制得的易激光炭化高分子体系溶液配制成混合液，在40℃条件下超声1小时，在80℃真空烘箱中将溶剂完全蒸发，得到PC包覆的BiOCl激光敏感无机颗粒，“核壳”结构的BiOCl@PC激光敏感颗粒形貌图如图2所示。图2(a)为BiOCl颗粒的扫描电镜图，图2(b)为“核壳”结构BiOCl@PC的扫描电镜图，如图所示，包覆PC后，颗粒的尺寸明显增大，并且形状类似于球形。图2(c)为BiOCl颗粒的透射电镜图，图2(b)为“核壳”结构BiOCl@PC的透射电镜图，如图所示，BiOCl颗粒被包裹在PC层内部，整体呈现球形的“核壳”结构颗粒。将2份碳纳米管分散于1000份乙醇中，随后加入制备得到的70份BiOCl@PC颗粒，在室温下超声1小时后，在50℃真空烘箱中，将乙醇完全蒸干，得到高分子材料激光打标粉。制备的激光打标粉的扫描电子显微镜照片如图3所示，CNTs作为一维线状结构材料将BiOCl@PC颗粒连接起来，构筑成三维网络结构。
将制备的激光打标粉按照千分之二的比例添加入热塑性聚氨酯(TPU)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为20W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图4所示，热塑性聚氨酯显示了肉眼可辨识的黑色二维码图案，清晰度和对比度较好。
若将激光打标粉中聚碳酸酯(PC)含量从20份降低为10份，其余步骤均不变，标记图案如图5所示，热塑性聚氨酯仍然显示了肉眼可辨识的黑色二维码图案，颜色对比度有所降低。因此，此激光打标粉在较低添加量条件下，激光标记图案清晰可见。
通过拉曼光谱对指定区域激光标记前后进行分析，绘制的拉曼光谱如图6、图7所示，图6和图7可以看出，激光标记形成的黑色材料在1594cm-1和1352cm-1处有两个强吸收峰，分别代表碳原子的G峰和D峰。表明热塑性聚氨酯表面炭化后形成一定量的石墨化炭材料，该炭材料使得激光标记在热塑性聚氨酯表面上形成黑色标记。
通过X射线衍射对指定区域激光标记前后进行分析，绘制的XRD图谱如图8所示。激光标记后的样品在2θ＝27.0°,37.7°和39.4°的位置上出现了三个新峰，这在未标记样品的谱图中是不存在的。这些新的峰与金属铋单质的特征峰位置对应，因此，激光标记材料表面的同时，TPU中的部分BiOCl会被还原为黑色铋金属，进一步提高了激光标记图案的对比度。
实施例2
用如图1所示激光辐照高分子材料产生标记图案的工作原理。
将20份聚苯乙烯(PS)置于1500份甲苯中，在70℃条件下超声2小时，制备成易激光炭化高分子体系溶液。取BiOCl 60份，与制得的易激光炭化高分子体系溶液配制成混合液，在40℃条件下超声1小时，在80℃真空烘箱中将溶剂完全蒸发，得到PS包覆的BiOCl激光敏感无机颗粒。将1份银纳米线分散于1000份乙醇中，随后加入制备得到的80份BiOCl@PS颗粒，在室温下超声1小时后，在50℃真空烘箱中，将乙醇完全蒸干，得到高分子材料激光打标粉。
将制备的激光打标粉按照千分之三的比例添加入聚丙烯(PP)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为30W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图9所示，聚丙烯显示了肉眼可辨识的黑色二维码图案，清晰度和对比度较好。
实施例3
用如图1所示激光辐照高分子薄膜产生标记图案的工作原理。
将20份聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)置于1500份氯仿中，在70℃条件下超声2小时，制备成易激光炭化高分子体系溶液。取BiOCl 70份，与制得的易激光炭化高分子体系溶液配制成混合液，在40℃条件下超声1小时，在80℃真空烘箱中将溶剂完全蒸发，得到PET包覆的BiOCl激光敏感无机颗粒。将2份纳米碳纤维分散于1000份乙醇中，随后加入制备得到的90份BiOCl@PET颗粒，在室温下超声1小时后，在50℃真空烘箱中，将乙醇完全蒸干，得到高分子材料激光打标粉。
将制备的激光打标粉按照千分之二的比例添加入聚乙烯(PE)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为20W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图10所示，聚乙烯显示了肉眼可辨识的黑色二维码图案，清晰度和对比度较好。
对比实施例1
用如图1所示激光辐照高分子材料产生标记图案的工作原理。
将20份聚碳酸酯(PC)置于1000份二甲苯中，在70℃条件下超声2小时，制备成易激光炭化高分子体系溶液。取BiOCl 50份，与制得的易激光炭化高分子体系溶液配制成混合液，在40℃条件下超声1小时，在80℃真空烘箱中将溶剂完全蒸发，得到PC包覆的BiOCl激光敏感无机颗粒。将制备的激光敏感无机颗粒按照千分之二的比例添加入热塑性聚氨酯(TPU)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为20W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图11所示，黑色二维码图案清晰度和对比度较低，不能有效识别。
对比实施例2
用如图1所示激光辐照高分子材料产生标记图案的工作原理。
将2份碳纳米管分散于1000份乙醇中，随后加入50份BiOCl颗粒，在室温下超声1小时后，在50℃真空烘箱中，将乙醇完全蒸干，得到激光打标粉。将制备的激光打标粉按照千分之二的比例添加入热塑性聚氨酯(TPU)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为20W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图12所示，黑色二维码图案清晰度和对比度较低，不能有效识别。
对比实施例3
用如图1所示激光辐照高分子材料产生标记图案的工作原理。
将20份聚碳酸酯(PC)、2份碳纳米管(CNTs)、50份BiOCl置于1000份二甲苯中，在70℃条件下超声2小时，配制成混合液，在80℃真空烘箱中将溶剂完全蒸发，得到BiOCl/PC/CNTs激光打标粉。将制备的激光打标粉按照千分之二的比例添加入热塑性聚氨酯(TPU)基体中，采用半导体激光打标机，激光功率为20W，脉冲激光波长为1064nm，图案设定为常州大学官网的二维码，标记图案如图13所示，黑色二维码图案虽然可以被识别，但是清晰度较低，二维码图案呈不连续状。

Claims (7)

1.一种低添加量的高分子材料激光打标粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
（1）将易激光炭化的高分子材料按比例配置于有机溶剂中，在60℃-70℃条件下超声1-2小时，制备成易激光炭化的高分子体系溶液；
（2）将BiOCl与易激光炭化的高分子体系溶液按比例配制成混合液，在40℃-50℃条件下超声1小时后，在80℃-90℃真空烘箱中将有机溶剂完全蒸发，得到易激光炭化高分子包覆的激光敏感无机颗粒；
（3）将一维线状激光敏感物质按比例分散于乙醇中，随后加入激光敏感无机颗粒，室温条件下超声1小时后，在50℃-60℃真空烘箱中将乙醇完全蒸发，得到高分子材料激光打标粉；
其中，原料组分按质量份数计，为：
氯氧化铋 50-100份，
易激光炭化的高分子材料 10-20份，
有机溶剂 1000-2000份，
一维线状激光敏感物质 1-3份，
乙醇 1000-2000份。
2.如权利要求1所述的低添加量的高分子材料激光打标粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述易激光炭化高分子材料选自聚碳酸酯（PC）、聚苯乙烯（PS）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚酰亚胺（PI）。
3.如权利要求1所述的低添加量的高分子材料激光打标粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、石油醚。
4.如权利要求1所述的低添加量的高分子材料激光打标粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述一维线状激光敏感物质选自碳纳米管、银纳米线、纳米碳纤维。
5.一种如权利要求1~4任一项所述方法制备的低添加量的高分子材料激光打标粉的应用，其特征在于：所述激光打标粉用于在激光辐照条件下，对高分子产品的识别、标记以及修饰。
6.如权利要求5所述的低添加量的高分子材料激光打标粉的应用，其特征在于：所述激光为钇铝石榴石晶体脉冲激光，激光功率设定为20 W、30 W、40 W，脉冲激光波长为：1064nm。
7.如权利要求5所述的低添加量的高分子材料激光打标粉的应用，其特征在于：所述高分子产品选自聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），热塑性聚氨酯（TPU），丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）。
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