CN110293298B - Cnt增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法，属于航空轻质合金连接领域。该CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头中，两块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金的粘接区域之间设置有加热元件，在加热元件和粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金之间设置有绝缘热塑性纤维预浸料、热塑性树脂薄膜，加热元件采用两侧为热塑性树脂薄膜或单侧为热塑性树脂薄膜。其制备采用火焰法合成工艺，在轻质合金表面原位生长CNT层，进而利用CNT层覆盖的轻质合金，绝缘热塑性纤维预浸料、加热元件、热塑性树脂薄膜等通过电阻加热熔融粘接工艺制备。该方法实施过程简单快捷高效、绿色环保、成本极低。

Description

CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空轻质合金连接技术领域，特别涉及一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法。
背景技术
轻质合金是航空航天飞行器主要的结构材料之一；轻质合金结构之间的连接是飞行器制造过程关键技术。机械紧固连接、焊接和胶接技术是三种最常用的连接方式。然而，栓接、铆接等机械紧固连接需要对轻质合金钻孔，影响本体力学强度，同时螺栓或铆钉使结构件整体重量增加；焊接技术和胶接则导致铝合金结构变成了不可拆卸的整体，对施工过程精度要求高、容错率低。另外，胶接技术需要长时间的固化，存在施工周期较长、效率低的缺点。
树脂熔融焊接技术是一种能够将光、电、电磁、超声等能量转变成的热量使搭接区域热塑性树脂熔化，通过热塑性树脂与粘接母材间的原子、分子扩散结合或微观机械互锁等作用连接成一体的工艺。该技术克服了胶接技术的缺点，通过再次加热能够拆卸焊接结构，对损坏焊件进行更换并形成新的焊接头，非常适合飞行器零部件装配和修复。
电阻熔融粘接(熔接)技术，也称为原位植入电阻焊技术，主要通过在两个焊件的搭接区域嵌入热塑性树脂薄膜和电阻加热元件，通电加热元件产生的焦耳热使热塑性树脂薄膜熔融、冷却凝固，从而实现焊件的连接。该技术具有工艺流程简单，效率高，费用低，能连续焊接大面积区域，并且在焊接过程中不需要移动焊件等诸多优势，是一种具有广泛应用前景的连接技术。然而，热塑性树脂与金属焊件表面的粘结强度低，界面脱粘是电阻焊树脂熔融连接主要的失效模式。
对金属材料表面进行磨损、喷砂、打磨、酸/碱/电化学/等离子/激光蚀刻等物理或化学粗化处理，能够改善金属材料表面张力、粗糙度或化学性质，有助于热塑性树脂与金属表面间机械互锁、物理吸附以及化学键合作用的增强，从而提高树脂熔接接头力学性能。然而，这些表面处理技术均为损伤处理，对连接件本身性能有一定的损害，另外需要昂贵的设备且有污染环境之虞。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法，本发明解决技术问题的主要途径是通过火焰法合成工艺(催化剂与火焰发生作用)，在轻质合金表面原位生长CNT层，进而利用CNT层覆盖的轻质合金，绝缘热塑性纤维预浸料、加热元件、热塑性树脂薄膜等通过电阻加热熔融粘接工艺构筑CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头。CNT层的引入改善了热塑性树脂胶层与轻质合金界面粘结强度；绝缘热塑性纤维预浸料的引入避免了加热元件电流和产生的热量通过轻质合金泄漏；热塑性树脂薄膜的引入提供了更为丰富的粘接剂，能够密实填充接头区域空隙并粘结相关表面；三种设计均有助于轻质合金电阻焊树脂熔接头力学性能的改善。本发明的轻质合金电阻焊树脂熔接头力学强度优异，实施过程简单快捷高效、绿色环保、成本极低，在航空、航天、汽车等轻质合金连接领域具有广泛的应用前景。
本发明的一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头包括两块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金、第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜、加热元件、第二热塑性树脂薄膜、第二绝缘热塑性纤维预浸料；其中，两块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金的粘接区域之间设置有加热元件，在加热元件和一块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金之间设置有第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜，在加热元件和另一块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金之间设置有第二热塑性树脂薄膜和第二绝缘热塑性纤维预浸料；其中，加热元件采用两侧为热塑性树脂薄膜或单侧为热塑性树脂薄膜。
所述的粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金中，轻质合金为铝合金、钛合金、铝锂合金、铝镁合金中的一种。
所述的粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金中，CNT层为多壁CNT层，CNT平均长度为10～30μm。
所述的加热元件为不锈钢网、碳纤维织物中的一种。
所述的第一绝缘热塑性纤维预浸料和第二绝缘热塑性纤维预浸料为纤维和热塑性树脂复合制备的单层复合材料，厚度为0.15～0.2mm；
所述的纤维为玻璃纤维、芳纶纤维、PBO纤维或玄武岩纤维中的一种。
所述的第一热塑性树脂薄膜、第二热塑性树脂薄膜、第一绝缘热塑性纤维预浸料中的热塑性树脂、第二绝缘热塑性纤维预浸料中的热塑性树脂，为聚碳酸酯(PC)、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、尼龙(PA)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳醚腈(PEN)、含酞侧基聚醚酮(PEK-C)、含酞侧基聚醚砜(PEK-S)或含杂萘联苯结构聚芳醚砜酮(PPESK)中的一种，热塑性树脂薄膜的厚度为0.1～0.3mm。
本发明的一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将轻质合金待胶接区域表面的氧化层去除，得到预处理后的轻质合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将催化剂溶液喷涂在预处理后的轻质合金胶接区域表面，烘干，得到负载催化剂的轻质合金；
将负载催化剂的轻质合金待粘接区域置于燃烧火焰中，在800～1100℃保持3～20min，在轻质合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，得到负载CNT层轻质合金；其中，燃烧火焰中燃料为C1～C7中的碳氢化合物；
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜、加热元件、第二热塑性树脂薄、第二绝缘热塑性纤维预浸料膜按照顺序铺叠，放置于两块负载CNT层轻质合金的粘接区域，施加0.1～0.5MPa压力，通电加热，调整电流或电压，使得焊接区域的最高温度为200～400℃，焊接时间为30s～180s，冷却，得到CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头。
所述的步骤2中，所述的催化剂溶液中，催化剂为氯化铁、氯化镍、氯化钴、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴中的一种或几种，优选为硝酸镍。
所述的步骤2中，所述的催化剂溶液，其物质的量浓度为0.5～2mol/L，优选为1mol/L。
所述的步骤2中，燃烧火焰为乙醇火焰、甲醇火焰、甲烷火焰、丁烷火焰、庚烷火焰、丙酮火焰、乙炔火焰或乙烯火焰中的一种或几种，优选为乙醇火焰。
所述的步骤2中，燃烧温度优选为1000℃，保持时间优选为10min。
本发明中，制备的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，根据热塑性树脂薄膜种类的不同，各种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的拉剪强度(LSS)达7～25MPa。
本发明的一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头及其制备方法，其有益效果为：
1)本发明采用原位植入电阻焊工艺制备轻质合金树脂熔接接头，具有焊接工艺简单、施工周期短(仅需要几分钟)、无需昂贵设备、绿色环保等优点；另外电阻加热元件植入体保留在接头内部，采用二次通电的方式能够进行焊接接头的拆卸修复和二次焊接。
2)采用火焰法在轻质合金表面原位生长CNT层，利用CNT层的纳米增强效应能够增强轻质合金表面和热塑性树脂粘结剂的界面强度以及轻质合金树脂熔接接头的力学强度，该工艺实施过程便捷、成本极低、绿色环保、灵活性大、适应性强、容易工业化推广。
3)绝缘热塑性纤维预浸料在熔融焊接加压过程中能够保持更好的完整性，有助于保护加热元件电流和产生的热量不损失，提高焊接效率。
附图说明
图1为实施例1中钛合金表面CNT层的SEM图。
图2为实施例1中钛合金焊接装置示意图：1-第一轻质合金，本实施例为第一钛合金；2-第一CNT层；3-第一绝缘热塑性纤维预浸料，本实施例为第一玻璃纤维(GF)/PEI预浸料；4-第一热塑性树脂薄膜，本实施例为第一PEI薄膜；5-加热元件，本实施例为不锈钢网；6-第二热塑性树脂薄膜，本实施例为第二PEI薄膜；7-第二绝缘热塑性纤维预浸料，本实施例为第二玻璃纤维(GF)/PEI预浸料；8-第二CNT层；9-第二轻质合金，本实施例为第二钛合金；10-压力传感器；11-电源。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成效果易于了解，下面结合具体的实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将钛合金样件用400目砂纸打磨，得到预处理后的钛合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将物质的量浓度为1mol/L的硝酸镍溶液通过喷枪均匀喷涂在打磨预处理后的钛合金表面，烘干，得到负载催化剂的钛合金；
将负载催化剂的钛合金待焊接区域放在酒精火焰温度为1000℃的位置处，停留10分钟，钛合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，制备出负载CNT层钛合金；对制备的负载CNT层钛合金进行SEM扫描分析，得到的钛合金表面CNT层的SEM图见图1。
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将不锈钢网、两层玻璃纤维/PEI预浸料以及两层PEI薄膜按接头结构设计的顺序(见图2)放置在两块负载CNT层钛合金的粘接区域，得到待焊接工件；
其中，其结构设计顺序为：负载CNT层钛合金的CNT层2和负载CNT层钛合金的CNT层8相对设置，在两者之间设置有不锈钢网5，在不锈钢网5到其中一块粘接区域表面覆盖CNT层的钛合金1方向依次设置有第一玻璃纤维/PEI预浸料3、第一PEI薄膜4，在不锈钢网到另一块粘接区域表面覆盖CNT层的钛合金9方向依次设置有第二PEI薄膜6和第二玻璃纤维/PEI预浸料7；本实施例，不锈钢网采用双侧为PEI薄膜。
向待焊接工件放置于装置中，装置结构示意图见图2，通过压力传感器10施加0.3MPa初始压力，接通电源11，调整电压电流使焊接区域的最大温度达360℃，焊接时间为90s，冷却，得到CNT增强的钛合金电阻焊PEI树脂熔接件。
实施例2
一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将钛合金样件用400目砂纸打磨，得到预处理后的钛合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将物质的量浓度为1mol/L的硝酸镍溶液通过喷枪均匀喷涂在打磨预处理后的钛合金表面，烘干，得到负载催化剂的钛合金；
将负载催化剂的钛合金待焊接区域放在酒精火焰温度为1000℃的位置处，停留10分钟，钛合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，制备出负载CNT层钛合金。
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将碳纤维织物、两层玻璃纤维/PEEK预浸料以及两层PEEK薄膜按接头结构设计的顺序放置在两块负载CNT层钛合金的粘接区域，得到待焊接工件；
其中，其结构设计顺序为：负载CNT层钛合金的CNT层相对设置，在两者之间设置有碳纤维织物，在碳纤维织物到其中一块粘接区域表面覆盖CNT层的钛合金方向依次设置有第一玻璃纤维/PEEK预浸料、第一PEEK薄膜，在碳纤维织物到另一块粘接区域表面覆盖CNT层的钛合金方向依次设置有第二PEEK薄膜和第二玻璃纤维/PEEK预浸料；本实施例，碳纤维织物采用单侧为热塑性树脂薄膜。
向待焊接工件施加0.3MPa初始压力，接通电源，调整电压电流使焊接区域的最大温度达380℃，焊接时间为90s，冷却，得到CNT增强的钛合金电阻焊PEEK树脂熔接件。
实施例3
一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将铝合金样件用400目砂纸打磨，得到预处理后的铝合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将物质的量浓度为1mol/L的硝酸镍溶液通过喷枪均匀喷涂在打磨后的铝合金表面，烘干，得到负载催化剂的铝合金；
将负载催化剂的铝合金待焊接区域放在酒精火焰温度为800℃的位置处，停留20分钟，铝合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，制备出负载CNT层铝合金。
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将不锈钢网、两层芳纶纤维/PPESK预浸料以及两层PPESK薄膜按接头结构设计的顺序放置在两块负载CNT层铝合金的粘接区域，得到待焊接工件；
其中，其结构设计顺序为：负载CNT层铝合金的CNT层相对设置，在两者之间设置有不锈钢网，在不锈钢网到其中一块粘接区域表面覆盖CNT层的铝合金方向依次设置有第一芳纶纤维/PPESK预浸料、第一PPESK薄膜，在不锈钢网到另一块粘接区域表面覆盖CNT层的铝合金方向依次设置有第二PPESK薄膜和第二芳纶纤维/PPESK预浸料；本实施例，不锈钢网采用单侧为热塑性树脂薄膜。
向待焊接工件施加0.5MPa初始压力，接通电源，调整电压电流使焊接区域的最大温度达390℃，焊接时间为120s，冷却，得到CNT增强的铝合金电阻焊PPESK树脂熔接件。
实施例4
一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将铝合金样件用400目砂纸打磨，得到预处理后的铝合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将物质的量浓度为1mol/L的硝酸镍溶液通过喷枪均匀喷涂在打磨后的铝合金表面，烘干，得到负载催化剂的铝合金；
将负载催化剂的铝合金待焊接区域放在酒精火焰温度为800℃的位置处，停留5分钟，铝合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，制备出负载CNT层铝合金。
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将不锈钢网、两层玻璃纤维/PA预浸料以及两层PA薄膜按接头结构设计的顺序放置在两块负载CNT层铝合金的粘接区域，得到待焊接工件；其中，负载CNT层铝合金的CNT层相对设置；在负载CNT层铝合金的CNT层之间依次设置有第一玻璃纤维/PA预浸料、第一PA薄膜、不锈钢网、第二PA薄膜、第二玻璃纤维/PA预浸料。
向待焊接工件施加0.1MPa初始压力，接通电源，调整电压电流使焊接区域的最大温度达260℃，焊接时间为30s，冷却，得到CNT增强的铝合金电阻焊PA树脂熔接件。
实施例5
一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将铝合金样件用400目砂纸打磨，得到预处理后的铝合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将物质的量浓度为2mol/L的氯化铁和硝酸钴的混合溶液(摩尔比为1:1)通过喷枪均匀喷涂在打磨后的铝合金表面，烘干，得到负载催化剂的铝合金；
将负载催化剂的铝合金待焊接区域放在乙炔火焰温度为1100℃的位置处，停留5分钟，铝合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，制备出负载CNT层铝合金。
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将不锈钢网、两层玻璃纤维/PA预浸料以及两层PA薄膜按接头结构设计的顺序放置在两块负载CNT层铝合金的粘接区域，得到待焊接工件；其中，负载CNT层铝合金的CNT层相对设置，其结构设计顺序同实施例1。
向待焊接工件施加0.1MPa初始压力，接通电源，调整电压电流使焊接区域的最大温度达260℃，焊接时间为30s，冷却，得到CNT增强的铝合金电阻焊PA树脂熔接件。

Claims (10)

1.一种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，该CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头包括两块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金、第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜、加热元件、第二热塑性树脂薄膜、第二绝缘热塑性纤维预浸料；其中，两块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金的粘接区域之间设置有加热元件，在加热元件和一块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金之间设置有第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜，在加热元件和另一块粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金之间设置有第二热塑性树脂薄膜和第二绝缘热塑性纤维预浸料；其中，加热元件采用两侧为热塑性树脂薄膜或单侧为热塑性树脂薄膜；
表面覆盖CNT层的轻质合金采用以下制备方法制得：
将催化剂溶液喷涂在预处理后的轻质合金胶接区域表面，烘干，得到负载催化剂的轻质合金；
将负载催化剂的轻质合金待粘接区域置于燃烧火焰中，在800~1100℃保持3~20min，在轻质合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，得到表面覆盖CNT层的轻质合金；其中，燃烧火焰中燃料为C1~C7中的碳氢化合物。
2.如权利要求1所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，所述的粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金中，轻质合金为铝合金或钛合金。
3.如权利要求1所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，所述的粘接区域表面覆盖CNT层的轻质合金中，CNT层为多壁CNT层，CNT平均长度为10~30μm。
4.如权利要求1所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，所述的加热元件为不锈钢网、碳纤维织物中的一种。
5.如权利要求1所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，所述的第一绝缘热塑性纤维预浸料和第二绝缘热塑性纤维预浸料为纤维和热塑性树脂复合制备的单层复合材料，厚度为0.15~0.2mm；
所述的纤维为玻璃纤维、芳纶纤维、PBO纤维或玄武岩纤维中的一种。
6.如权利要求1所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，其特征在于，所述的第一热塑性树脂薄膜、第二热塑性树脂薄膜、第一绝缘热塑性纤维预浸料中的热塑性树脂、第二绝缘热塑性纤维预浸料中的热塑性树脂，为聚碳酸酯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、尼龙、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚芳醚腈、含酞侧基聚醚酮、含酞侧基聚醚砜或含杂萘联苯结构聚芳醚砜酮中的一种，热塑性树脂薄膜的厚度为0.1~0.3mm。
7.权利要求1~6任意一项所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：轻质合金表面预处理
将轻质合金待胶接区域表面的氧化层去除，得到预处理后的轻质合金；
步骤2：火焰法制备CNT层
将催化剂溶液喷涂在预处理后的轻质合金胶接区域表面，烘干，得到负载催化剂的轻质合金；
将负载催化剂的轻质合金待粘接区域置于燃烧火焰中，在800~1100℃保持3~20min，在轻质合金待粘接区域表面生成互相纠缠的CNT层，得到负载CNT层轻质合金；其中，燃烧火焰中燃料为C1~C7中的碳氢化合物；
步骤3：制备CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头
将第一绝缘热塑性纤维预浸料、第一热塑性树脂薄膜、加热元件、第二热塑性树脂薄、第二绝缘热塑性纤维预浸料膜按照顺序铺叠，放置于两块负载CNT层轻质合金的粘接区域，施加0.1~0.5MPa压力，通电加热，调整电流或电压，使得焊接区域的最高温度为200~400℃，焊接时间为30s~180s，冷却，得到CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头。
8.如权利要求7所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的催化剂溶液中，催化剂为氯化铁、氯化镍、氯化钴、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴中的一种或几种；所述的催化剂溶液，其物质的量浓度为0.5~2mol/L。
9.如权利要求7所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，燃烧火焰为乙醇火焰、甲醇火焰、甲烷火焰、丁烷火焰、庚烷火焰、丙酮火焰、乙炔火焰或乙烯火焰中的一种或几种。
10.如权利要求7所述的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的制备方法，其特征在于，制备的CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头，根据热塑性树脂薄膜种类的不同，各种CNT增强的轻质合金电阻焊树脂熔接头的拉剪强度达7~25MPa。
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