CN110292047A - 含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂 - Google Patents

Abstract

本发明属于农用杀虫剂领域，特别涉及一种含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂。该农用复配杀虫剂的活性成分为氟啶虫胺腈和嘧虫胺，两者的重量比为1:0.05～10。本发明的组合物可任选地包含农学上可接受的农药制剂辅助成分，所述农药制剂辅助成分包括载体和助剂。所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺在所述农用复配杀虫剂中所占的总的重量百分含量为1％～90％。本发明提供的氟啶虫胺腈与嘧虫胺两者搭配使用，可显著增加对蚧壳虫、蚜虫、甲虫等害虫的防御效果，降低使用量，延缓抗性的产生，在保护农作物、家庭卫生等方面有较大的意义。

Description

含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂

技术领域

本发明属于农用杀虫剂领域，特别涉及一种含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂。

背景技术

随着农药的推广与大量使用，单一活性组分的杀虫剂品种在农用杀虫剂防治上存在的杀虫范围窄、防治效果差、施药剂量大易产生抗药性和药害、施用次数多、加重环境污染等诸多弊端已经明显导致农作物的大量减产和生产上成本的大幅增加。对于防治农业上产生抗性的虫害，一种办法是推出新的与现有品种无交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都跟不上害虫产生抗性的速度。其他的办法比如作物布局调整、不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起到明显的效果。

氟啶虫胺腈是美国陶氏益农公司开发的防治吸汁类害虫的磺酰亚胺类新杀虫剂。用于棉花、油菜、果树、大豆、水果、小粒谷物、蔬菜、水稻、草坪和观赏植物防治如蚜虫、盲蝽、蝽象、粉虱、蚧壳虫、飞虱、某些木虱、蓟马等多种刺吸式害虫。

目前农业害虫防治实施需要农药复配的组合物，农药组合往往能出现杀虫增效作用等特性的改善。相比新品农药漫长的开发周期，研究高效低毒的复配组合物具有投资小、周期短的优点，因此持续受到国内外农药研发人员的重视。

发明内容

本发明旨在提供一种含有氟啶虫胺腈的农药组合物，并将其制成抗性风险小、成本低、药效好、持效期长、环境污染小的农用复配杀虫剂。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

本发明提供了一种含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，活性成分为氟啶虫胺腈和嘧虫胺。

其中，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺的重量比为1:0.05～10。

优选地，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺的重量比为1:2～4。

本发明的组合物可任选地包含农学上可接受的农药制剂辅助成分，所述农药制剂辅助成分包括载体和助剂。

所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺在所述农用复配杀虫剂中所占的总的重量百分含量为1％～90％。

优选地，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺在所述农用复配杀虫剂中所占的总的重量百分含量为40％～60％。

上述有效成分氟啶虫胺腈与嘧虫胺均可以通过各种商业渠道购得。

本发明的杀虫剂可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，较好的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂或水悬浮剂。

所述载体为水或填料中的一种或二者混合物，水优选去离子水。

所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。

所述助剂至少包括一种表面活性剂，根据不同的使用场合和需求，还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂等其他功能性助剂。

所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。上述表面活性剂为常见的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂的单剂或复配制剂。

所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂或消泡剂中一种或多种。

所述乳化剂选自OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。

所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。

所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。

所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。

所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。

所述增稠剂选自明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、改性淀粉、黄原胶、膨润土、二氧化硅或硅酸铝镁中的一种或多种组成的混合物。

所述稳定剂选自环氧大豆油，环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯或磷酸三苯酯中的一种或多种组成的混合物。

所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。

所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。

本发明组合物还可以与其他活性成分联合施用，所述其他活性成分如杀真菌剂、杀细菌剂、引诱剂、杀昆虫剂、杀螨剂、杀线虫剂、生长调节剂、除草剂、安全剂、肥料或化学信息素等。

上述所述物质均可通过市场购得。

嘧虫胺是由日本宇部兴产开发的新型嘧啶类杀虫剂，主要用于防治番茄、胡椒、菠萝、蔬菜等作物的象甲、蚧类害虫。氟啶虫胺腈与嘧虫胺两者搭配使用，可显著增加对蚧壳虫、蚜虫、甲虫等害虫的防御效果，降低使用量，延缓抗性的产生，在保护农作物、家庭卫生等方面有较大的意义。

本发明的有益效果是：

1、扩大杀虫谱，本发明提供的杀虫剂主要用于防治各种作物的刺吸式害虫，如蔬菜、水果、棉花、大田等作物的蚜虫、粉虱、木虱、叶蝉、介壳虫、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲和蓟马等均有很高的活性；

2、增效作用明显，不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用；

3、防治药效强，持效时期长，抗性风险小；

4、有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染；

5、由不同作用机制的有效成分组成，作用互补，有利于克服和延缓害虫抗药性的产生，对作物安全。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，对本发明作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

下列实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)。按照孙云沛法，根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的协同作用，即CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。

室内毒力试验方法：试验时分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试幼虫，在25℃条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC₅₀值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。计算公式如下：

死亡率(％)＝[(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数]×100；

校正死亡率(％)＝[(处理组死亡率-对照组死亡率)/(100-对照死亡率)]×100；

将害虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下(以氟啶虫胺腈为标准药剂，其毒力指数为100)：

嘧虫胺的毒力指数(TI)＝氟啶虫胺腈的LC₅₀/嘧虫胺的LC₅₀)×100；

M的实际毒力指数(ATI)＝(氟啶虫胺腈的LC₅₀/M的LC₅₀)×100；

M的理论毒力指数(TTI)＝(氟啶虫胺腈的TI×P_{氟啶虫胺腈}+嘧虫胺的TI×P_嘧虫胺)×100；

共毒系数(CTC)＝(M的ATI/M的TTI)×100；

式中：M为不同配比的混合物；

P_嘧虫胺为嘧虫胺在组合物中所占的比例；

P_{氟啶虫胺腈}为氟啶虫胺腈在组合物中所占的比例；

将氟啶虫胺腈与嘧虫胺不同配比检测对白菜桃蚜的防治效果。毒力测定结果如表1所示，增效测定结果如表2所示。其中，CK1为氟啶虫胺腈单剂，CK2为嘧虫胺单剂。

表1.氟啶虫胺腈与嘧虫胺不同配比对白菜桃蚜的毒力测定结果

表2.氟啶虫胺腈与嘧虫胺不同配比对白菜桃蚜的增效测定结果

药剂	实际观察值ATI	理论值TTI	CTC
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:0.05	129.9429783	111.8222195	116.2049715
氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:0.1	140.4304109	116.4883081	120.553224
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:0.5	186.1848649	153.8170168	121.0430866
氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:1	251.4012879	200.4779027	125.4009965
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:2	386.1072541	293.7996746	131.4185438
氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:3	549.5356249	387.1214465	141.9543221
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:4	670.279416	480.4432184	139.5127229
氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:6	889.4612587	667.0867621	133.3351686
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:8	1104.798641	853.7303059	129.4083896
氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:10	1255.40578	1040.37385	120.6687173
				氟啶虫胺腈：嘧虫胺＝1:12	1420.974922	1227.017393	115.8072355

从表1和表2可以看出：氟啶虫胺腈与嘧虫胺在重量比为1:0.1～10时共毒系数均大于120，表现为增效作用，在1:2～4重量比范围内增效作用最明显。说明应用重量比为1:0.1～10的氟啶虫胺腈与嘧虫胺的复配制剂防治白菜桃蚜具有合理性和可行性。

采用上述方法分别测定其对棉花蚜虫、梨树蚧壳虫和大豆蚜虫的防治效果，并计算不同配比范围内的增效系数，均得出氟啶虫胺腈与嘧虫胺在重量比为1:0.1～10时表现为增效作用、1:2～4时增效最明显的结论。

以下结合实施例具体说明本发明。实施例中百分比均为重量百分比，田间药效的处理剂量均为有效成分用量。

实施例1：(50％氟啶虫胺腈·嘧虫胺可湿性粉剂)1:2.6

组分及含量：氟啶虫胺腈、14％；嘧虫胺、36％；润湿剂十二烷基硫酸钠、5％；分散剂木质素磺酸钙、8％；填料选用白炭黑、18％，高岭土、余量。

实施例2：(70％氟啶虫胺腈·嘧虫胺可湿性粉剂)1:6

组分及含量：氟啶虫胺腈、10％；嘧虫胺、60％；润湿剂十二烷基苯磺酸钠、3％；分散剂烷基苯磺酸钙、7％；乳化剂农乳400#、5％；填料选用白炭黑、10％，轻质碳酸钙、余量。

实施例3：(11％氟啶虫胺腈·嘧虫胺可湿性粉剂)1:0.1

组分及含量：氟啶虫胺腈、10％；嘧虫胺、1％；润湿剂选用拉开粉BX、十二烷基苯磺酸钠和润湿渗透剂F，用量分别为3％、5％、和1％；分散剂选用聚羧酸盐和甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚，用量分别为17％和13％；乳化剂选用壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚，用量分别为7％和3％；填料选用硅藻土、20％，淀粉、余量。

上述实施例1～3的制备方法为：按实施例提供的组分及其重量百分比，将有效成分嘧虫胺与氟啶虫胺腈加入填料中，并在其中加入润湿剂、分散剂、乳化剂等助剂，混合均匀，经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。

实施例4：(60％氟啶虫胺腈·嘧虫胺水分散粒剂)1:2

组分及含量：氟啶虫胺腈、20％；嘧虫胺、40％；润湿剂十二烷苯磺酸钠、3％；分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、8％；填料凹凸棒土、余量。

实施例5：(90％氟啶虫胺腈·嘧虫胺水分散粒剂)1:8

组分及含量：氟啶虫胺腈、10％；嘧虫胺、80％；润湿剂皂角粉、3％；分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐、2％；填料凹凸棒土、余量。

上述实施例4～5的制备方法为：按实施例提供的组分及其重量百分比，将有效成分嘧虫胺与氟啶虫胺腈加入填料中，并在其中加入润湿剂、分散剂等助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机，烘房或流化床干燥，或沸腾造粒机、筛分机。

实施例6：(40％氟啶虫胺腈·嘧虫胺水悬浮剂)1:3

组分及含量：氟啶虫胺腈、10％；嘧虫胺、30％；乳化剂农乳NP－10、2％；分散剂聚羧酸盐、8％；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为0.1％和2％；防冻剂乙二醇、5％；消泡剂硅酮类化合物、0.2％；水，余量。

实施例7：(5.5％氟啶虫胺腈·嘧虫胺悬浮剂)1:10

组分及含量：氟啶虫胺腈、0.5％；嘧虫胺、5％；乳化剂农乳1600#、16％；分散剂烷基酚聚氧乙烯醚、17％；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为4％和7％；防冻剂尿素、11％；消泡剂硅油、9％；水，余量。

上述实施例6～7的制备方法为：按实施例提供的组分及其重量百分比，将有效成分嘧虫胺与氟啶虫胺腈、乳化剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。

对比例1(30％嘧虫胺水悬浮剂)

组分及含量：嘧虫胺、30％；乳化剂农乳NP－10、2％；分散剂聚羧酸盐、8％；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为0.1％和2％；防冻剂乙二醇、5％；消泡剂硅酮类化合物、0.2％；水，余量。

制备方法如实施例6的制备方法。

对比例2(20％氟啶虫胺腈水分散粒剂)

组分及含量：氟啶虫胺腈、20％；润湿剂十二烷苯磺酸钠、3％；分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、8％；填料凹凸棒土、余量。

制备方法如实施例4的制备方法。

下面使用实施例1、4、6药剂与对比例1～2药剂按表3所示稀释倍数对白菜桃蚜进行大田喷雾试验，以更好地说明本发明的有益效果，试验结果如下表3所示。其中：实施例1：50％氟啶虫胺腈·嘧虫胺可湿性粉剂，实施例4：60％氟啶虫胺腈·嘧虫胺水分散粒剂，实施例6：40％氟啶虫胺腈·嘧虫胺水悬浮剂，对比例1：30％嘧虫胺水悬浮剂，对比例2：20％氟啶虫胺腈水分散粒剂。

本试验中设实施例1、4、6药剂、对比例1～2药剂和不使用任何药剂共6个处理，每个处理重复4次，共24个处理小区，于白菜桃蚜发生初期实施喷药。每处理小区随机取3点，每点取6株白菜，分别在用药前，用药后1天、3天、7天调查白菜上的活虫数，以对照区自然虫口增减率计算各处理的防治效果，同时观察记载各小区白菜的生长情况、药害发生情况。

药效计算方法：

减退率(％)＝[(药前虫口数-药后虫口数)/药前虫口数]×100；

防治效果(％)＝[(防治区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)]×100；

显著性测定采用“DMRT”法进行比较。

表3.不同处理对白菜桃蚜的防治效果

从表3试验结果可以看出，施药1天、3天、7天后，实施例1、4、6药剂对白菜桃蚜的防治效果都在85％以上，明显高于对比例1～2的单剂药剂。实施例1、4、6药剂使用剂量低，仅为例对比1～2药剂的1/3就能达到很好的防治效果，且药剂持效时间长，施药7天后仍达到很好防治效果。实验期间观察，实施例1～3药剂对白菜无药害，安全性好。上述结果表明通过嘧虫胺与氟啶虫胺腈复配后具有显著的增效作用和延长药效的优点。

当然，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，活性成分为氟啶虫胺腈和嘧虫胺。

2.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺的重量比为1:0.05～10。

3.根据权利要求2所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺的重量比为1:2～4。

4.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，还包括农用制剂辅助成分，所述农药制剂辅助成分包括载体和助剂。

5.根据权利要求4所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺在所述农用复配杀虫剂中所占的总的重量百分含量为1％～90％。

6.根据权利要求5所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与嘧虫胺在所述农用复配杀虫剂中所占的总的重量百分含量为40％～60％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的含有氟啶虫胺腈的农用复配杀虫剂，其特征在于，所述农用复配杀虫剂用于防治刺吸式口器害虫。