CN103371157A - 一种含氟虱磺胺的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟虱磺胺的杀虫组合物，含有活性成分A和活性成分B的杀虫组合物，活性成分A选自氟虱磺胺，活性成分B选自以下任意一种化合物：螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚，且活性成分A、活性成分B的重量比为1∶70～70∶1。本发明组合物可防治多种害虫，并具有明显的增效作用，扩大了杀虫谱，对蔬菜、果树、粮食作物、纤维作物上的多种害虫均有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；对人畜安全，环境相容性好，害虫不易产生抗药性。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含氟虱磺胺的杀虫组合物。
背景技术
螺虫乙酯(spirotetramat)化学名称：4-(乙氧基羰基氧基)-8-甲氧基-3-(2，5-二甲苯基)-1-氮杂螺[4，5]-癸-3-烯-2-酮，分子式：C21H27NO5，螺虫乙酯是一种新型特窗酸类杀虫剂，杀虫谱广，持效期长。它是通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低成虫的繁殖能力。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同时可作为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。
虫螨腈(chlorfenapyr)化学名称：4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈，分子式：C15H11BrClF3N2O，虫螨腈该产品为新型吡咯类杀虫，杀螨剂。对多种害虫具有胃毒和触杀作用，对作物安全，防治小菜蛾具有防效高、持效期较长、用药量低等优点。
虱螨脲(lufenuron)化学名称：N-[[[2，5-二氯-4-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧)苯基]氨基]羧基]-2，6-二氟苯甲酰胺；分子式：C17H8Cl2F8N2O3，虱螨脲是最新一代取代脲类杀虫剂。药剂通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫，尤其对果树等食叶毛虫有出色的防效，对蓟马、锈螨、白粉虱有独特的杀灭机理，适于防治对合成除虫菊酯和有机磷农药产生抗性害虫。
吡丙醚(pyriproxyfen)化学名称：4-苯氧基苯基(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，分子式：C20H19NO3，吡丙醚是一种保幼激素类型的几丁质合成抑制剂，具有强烈的杀卵作用。蚊蝇醚还具有内吸性转移活性，可以影响隐藏在叶片背后的幼虫。对昆虫的抑制作用表现在影响昆虫蜕变和繁殖。对斜纹夜蛾的毒理试验表现，蚊蝇醚在血淋巴中高浓度的存留，加速昆虫前胸腺向性激素的分泌；另一方面，由于蚊蝇醚能使昆虫缺少产卵所需的刺激因素，抑制胚胎发育及卵的孵化，或生成没有生活能力的卵，从而有效的控制并达到害虫防治的目的。
氰氟虫腙(metaflumizone)化学名称：(E+Z)-[2-(4-氰基苯)-1-[3-(三氟甲基)苯]亚乙基]-N-[4-(三氟甲基)苯]-联氨羰草酰胺，分子式：C24H16F6N4O2，氰氟虫腙主要是胃毒作用，带触杀作用，阻碍神经系统的钠路径引起神经麻痹，防治鳞翅类和鞘翅类害虫，对哺乳动物和非靶标生物低风险。
啶虫丙醚(Pyridalyl)化学名称：2-[3-[2，6-二氯-4-[(3，3-二氯-2-丙烯基)氧基]苯氧基]丙氧基]-5-(三氟甲基)嘧啶，分子式：C32H14F3NO3。啶虫丙醚具有与现有杀虫剂完全不同的结构，并且对蔬菜和棉花上的许多鳞翅目害虫有卓越的杀虫活性。同时具有触杀和胃毒的作用，对鳞翅目害虫有不俗的防效，对蓟马也显示出一定的活性，并且啶虫丙醚对各种节肢动物的影响很小，所以它有望成为一个在害虫综合治理中有效的工具。
然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和、拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟虱磺胺和螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟虱磺胺和螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配的相关报道尚未公开。
发明内容
氟虱磺胺单剂长期使用可能带来的抗性发生、药效下降等问题，本发明提出的杀虫组合物含有活性成分A与活性成分B，以及适量的表面活性剂和载体。
一种含氟虱磺胺的杀虫组合物，其特征在于：含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B的重量比为1∶70～70∶1，所述的活性成分A选自氟虱磺胺，活性成分B选自螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚中的一种，活性成分A与活性成分B的重量比优选为1∶50～30∶1，氟虱磺胺与螺虫乙酯的重量比更优选为10∶1～1∶20；氟虱磺胺与虫螨腈的重量比更优选为10∶1～1∶20；氟虱磺胺与虱螨脲的重量比更优选为10∶1～1∶10；氟虱磺胺与吡丙醚的重量比更优选为10∶1～1∶20；氟虱磺胺与氰氟虫腙的重量比更优选为10∶1～1∶30；氟虱磺胺与啶虫丙醚的重量比更优选为10∶1～1∶20。
所述的含氟虱磺胺的杀虫组合物用于防治作物害虫的用途，所述的农作物包括蔬菜、果树、粮食作物、纤维作物上害虫的用途。
所述的用途，其特征在于，所述的害虫包括：稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟。
活性成分A与活性成分B的重量比为1∶70～70∶1。通常组合物中活性组分的重量百分含量为总重量的1％～90％，较佳的为5％～85％。根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1％～70％的活性物质，较佳地为5％～50％；固体制剂含有按重量计5％～85％的活性物质，较佳地为10％～70％。
本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5％～40％，余量为固体或液体稀释剂。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、乳化剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。
本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中优较选剂型为：可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮剂-悬浮剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：活性成分A1％～70％、活性成分B 1％～70％、分散剂1.5％～10％、湿润剂1％～10％、填料余量。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分A1％～70％、活性成分B 1％～70％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、崩解剂1％～10％、粘结剂0％～8％、填料余量。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 1％～50％、活性成分B 1％～50％、分散剂1％～10％、湿润剂1％～10％、消泡剂0.1％～1％、增稠剂0.05％～2％、抗冻剂0％～8％、去离子水加至100％。
组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：活性成分A 1％～50％、活性成分B 1％～50％、溶剂0～15％、乳化剂2％～12％，分散剂2％～10％、消泡剂0.1％～2％、增稠剂0.05％～2％、抗冻剂0％～8％、稳定剂0％～3％、水加至100％。
组合物制成水乳剂时包含如下组分含量：活性成分A 1％～50％、活性成分B 1％～50％、溶剂1％～30％、乳化剂1％～20％、共乳化剂1％～8％、抗冻剂0％～8％、增稠剂0.05％～2％、消泡剂0％～2％、去离子水补足余量。
组合物制成微乳剂时包含如下组分含量：活性成分A 1％～50％、活性成分B 1％～50％、溶剂1％～30％、乳化剂3％～20％、抗冻剂0％～8％、增稠剂0.05％～2％、消泡剂0.01％～2％、稳定剂0％～4％，去离子水补足余量。
组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A1％～50％、活性成分B 1％～50％、高分子囊壁材料3％～10％、分散剂2％～10％、有机溶剂0％～10％、乳化剂2％～7％，pH调节剂0.1％～5％，去离子水加至100％。
组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A1％～40％、活性成分B 1％～60％、高分子囊壁材料2％～12％、表面活性剂3％～15％、有机溶剂1％～5％、乳化剂1％～6％、消泡剂0.2％～5％、增稠剂0.05％～1％、pH调节剂1％～5％、水加至100％。
本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
本发明的水分散粒剂主要技术指标：
本发明的悬浮剂主要技术指标：
本发明的悬乳剂主要技术指标：
本发明的水乳剂主要技术指标：
本发明的微乳剂主要技术指标：
本发明的微囊悬浮剂主要技术指标：
本发明的微囊悬浮-悬浮剂主要技术指标：
本发明的优点在于：
(1)氟虱磺胺和螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后，具有明显增效和持效作用；(2)扩大了杀虫谱，对蔬菜、果树、粮食作物、纤维作物上的稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟等均有较高活性；(3)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量；(4)对人畜安全，环境相容性好，害虫不易产生抗药性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
应用实施例一
实施例1～15可湿性粉剂
将氟虱磺胺、有效成分B、分散剂、湿润剂、填料在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成氟虱磺胺·有效成分B可湿性粉剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表1。
表1实施例1～15各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表2氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治水稻稻飞虱药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例1 | 8克/亩 | 98.75 | 99.13 |
| 实施例2 | 5克/亩 | 99.42 | 99.35 |
| 实施例5 | 12克/亩 | 97.51 | 98.27 |
| 实施例6 | 4克/亩 | 99.36 | 99.14 |
| 实施例9 | 6克/亩 | 98.59 | 99.01 |
| 实施例11 | 4克/亩 | 98.63 | 99.48 |
| 实施例13 | 10克/亩 | 97.84 | 98.26 |
| 实施例15 | 5克/亩 | 98.77 | 99.12 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 25克/亩 | 65.45 | 68.76 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 25克/亩 | 64.31 | 69.23 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 30克/亩 | 66.52 | 70.15 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 45克/亩 | 67.58 | 71.42 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 50克/亩 | 65.29 | 68.31 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 75克/亩 | 68.74 | 70.28 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 60克/亩 | 64.38 | 69.53 |
由表2可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对水稻稻飞虱防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对水稻安全。
表3氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治柑橘介壳虫药效试验
| 处理药剂 | 稀释倍数 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例3 | 7500倍 | 99.27 | 98.84 |
| 实施例4 | 8500倍 | 99.06 | 98.59 |
| 实施例7 | 6000倍 | 98.42 | 99.37 |
| 实施例8 | 5500倍 | 98.76 | 99.02 |
| 实施例10 | 6500倍 | 99.24 | 98.48 |
| 实施例12 | 7000倍 | 99.85 | 99.09 |
| 实施例14 | 4500倍 | 98.52 | 99.46 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 3000倍 | 66.93 | 68.73 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 4000倍 | 64.29 | 65.39 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 1500倍 | 67.84 | 69.76 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 1500倍 | 65.31 | 68.25 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 2000倍 | 63.76 | 69.41 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 1000倍 | 65.45 | 68.92 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 1200倍 | 64.52 | 66.73 |
由表3可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对柑橘介壳虫防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对柑橘安全。
实施例16～31水分散粒剂
将氟虱磺胺、有效成分B、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得氟虱磺胺·有效成分B水分散粒剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
表4实施例16～23各组分及重量份
表5实施例24～31各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表6氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治小麦蚜虫药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例16 | 7克/亩 | 98.67 | 99.58 |
| 实施例17 | 5克/亩 | 99.68 | 99.61 |
| 实施例18 | 6克/亩 | 97.82 | 98.76 |
| 实施例19 | 8克/亩 | 98.79 | 98.84 |
| 实施例20 | 10克/亩 | 99.16 | 99.28 |
| 实施例21 | 5克/亩 | 98.73 | 98.95 |
| 实施例22 | 10克/亩 | 99.13 | 99.85 |
| 实施例23 | 5克/亩 | 98.76 | 99.37 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 20克/亩 | 68.25 | 66.46 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 28克/亩 | 67.51 | 65.92 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 25克/亩 | 68.36 | 69.49 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 48克/亩 | 67.82 | 68.03 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 55克/亩 | 65.23 | 70.14 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 80克/亩 | 64.41 | 72.32 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 55克/亩 | 65.75 | 69.85 |
由表6可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对小麦蚜虫防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
表7氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治番茄烟粉虱药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例24 | 5克/亩 | 98.54 | 99.83 |
| 实施例25 | 2克/亩 | 98.76 | 98.61 |
| 实施例26 | 6克/亩 | 99.48 | 99.05 |
| 实施例27 | 3克/亩 | 98.69 | 98.42 |
| 实施例28 | 7克/亩 | 99.43 | 99.18 |
| 实施例29 | 2克/亩 | 98.06 | 98.67 |
| 实施例30 | 8克/亩 | 99.05 | 99.34 |
| 实施例31 | 7克/亩 | 98.27 | 98.86 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 25克/亩 | 68.35 | 66.43 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 25克/亩 | 65.12 | 66.07 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 30克/亩 | 67.49 | 67.38 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 45克/亩 | 64.83 | 68.02 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 50克/亩 | 65.28 | 69.31 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 75克/亩 | 66.31 | 70.24 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 60克/亩 | 65.46 | 68.53 |
由表7可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对番茄烟粉虱防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例25～36悬浮剂
将氟虱磺胺、有效成分B、分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，去离子水补足余量，制得氟虱磺胺·有效成分B悬浮剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表8、表9、表10、表11。
表8实施例32～35各组分及重量份
表9实施例36～39各组分及重量份
表10实施例40～43各组分及重量份
表11实施例44～47各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表12氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治梨木虱药效试验
由表12可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对梨木虱防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
表13氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治甘蓝小菜蛾药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例34 | 8克/亩 | 98.95 | 99.13 |
| 实施例35 | 10克/亩 | 98.24 | 98.86 |
| 实施例38 | 12克/亩 | 99.31 | 99.45 |
| 实施例39 | 13克/亩 | 99.76 | 98.69 |
| 实施例41 | 10克/亩 | 98.34 | 99.82 |
| 实施例43 | 12克/亩 | 98.67 | 98.76 |
| 实施例45 | 15克/亩 | 98.58 | 99.28 |
| 实施例47 | 10克/亩 | 97.89 | 98.53 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 25克/亩 | 58.73 | 67.25 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 28克/亩 | 57.41 | 66.84 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 31克/亩 | 61.32 | 69.77 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 46克/亩 | 64.28 | 68.56 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 55克/亩 | 64.03 | 67.25 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 80克/亩 | 63.19 | 66.42 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 50克/亩 | 62.13 | 65.83 |
由表13可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对甘蓝小菜蛾防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例48～53悬乳剂
将有效成分B、溶剂、乳化剂、分散剂加在一起，使溶解成均匀油相；将氟虱磺胺、水、抗冻剂、消泡剂等混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油相或将油相加入水相，分散良好后制得氟虱磺胺·有效成分B悬乳剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表14。
表14实施例48～53各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表15氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治茄子蓟马药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例48 | 4克/亩 | 97.37 | 98.15 |
| 实施例49 | 18克/亩 | 99.25 | 98.36 |
| 实施例50 | 12克/亩 | 98.74 | 98.82 |
| 实施例51 | 5克/亩 | 98.23 | 99.24 |
| 实施例52 | 10克/亩 | 98.59 | 98.47 |
| 实施例53 | 6克/亩 | 99.28 | 99.36 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 25克/亩 | 68.57 | 66.84 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 25克/亩 | 68.13 | 66.47 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 30克/亩 | 69.02 | 67.15 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 45克/亩 | 58.64 | 68.29 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 50克/亩 | 59.35 | 69.01 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 75克/亩 | 67.61 | 68.56 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 60克/亩 | 65.29 | 69.48 |
由表15可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对茄子蓟马防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例54～59水乳剂
将氟虱磺胺、有效成分B、溶剂和乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、消泡剂等混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油相或将油相加入水相，分散良好后制得氟虱磺胺·螺虫乙酯水乳剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表16。
表16实施例54～59各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表17氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治稻纵卷叶螟药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例54 | 10克/亩 | 98.76 | 99.58 |
| 实施例55 | 9克/亩 | 99.24 | 98.76 |
| 实施例56 | 8克/亩 | 97.35 | 98.81 |
| 实施例57 | 4克/亩 | 98.48 | 99.25 |
| 实施例58 | 12克/亩 | 99.37 | 97.37 |
| 实施例59 | 11克/亩 | 98.49 | 98.74 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 23克/亩 | 59.48 | 67.52 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 27克/亩 | 60.07 | 67.86 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 31克/亩 | 58.51 | 66.47 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 48克/亩 | 57.69 | 66.03 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 52克/亩 | 59.78 | 68.35 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 78克/亩 | 58.24 | 67.41 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 64克/亩 | 64.25 | 68.68 |
由表17可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对稻纵卷叶螟防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
实施例60～65微乳剂
将氟虱磺胺、有效成分B、溶剂、乳化剂充分混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入去离子水，形成油包水型乳状液，再经搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷至室温使之达到平衡，经过滤制得稳定的嘧菌环胺·己唑醇微乳剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表18。
表18实施例60～65各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表19氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治柑橘潜叶蛾药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例60 | 7000倍 | 98.76 | 99.02 |
| 实施例61 | 6500倍 | 99.58 | 99.73 |
| 实施例62 | 5000倍 | 99.15 | 98.64 |
| 实施例63 | 6000倍 | 87.34 | 99.51 |
| 实施例64 | 3500倍 | 98.71 | 98.28 |
| 实施例65 | 4500倍 | 99.36 | 98.95 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 3100倍 | 59.52 | 67.48 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 4200倍 | 59.03 | 67.15 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 1500倍 | 58.28 | 66.57 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 1000倍 | 57.34 | 65.76 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 1500倍 | 57.49 | 66.62 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 1000倍 | 58.75 | 67.39 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 1200倍 | 64.27 | 68.43 |
由表19可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对柑橘潜叶蛾防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对靶标作物安全。
实例66～71微囊悬浮剂
将高分子囊壁材料加入PH调节剂加热到一定温度，得到粘稠液体，然后加水稀释，形成稳定的预聚体溶液，将氟虱磺胺、有效成分B溶解到有机溶剂中，再加到预聚体溶液中，加入乳化剂、表面活性剂，并充分剪切搅拌分散成极细的微粒状，再加入PH调节剂，并升温，催化缩聚形成坚固不易渗透的微胶囊，制得本发明所述的微胶囊悬浮剂，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表20。
表20实施例66～71各组分及重量份
将表中螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚互换，可制得新制剂。
表21氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治棉花棉铃虫药效试验
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 药后3天防效(％) | 药后14天防效(％) |
| 实施例66 | 7克/亩 | 99.85 | 98.79 |
| 实施例67 | 8克/亩 | 98.92 | 98.24 |
| 实施例68 | 15克/亩 | 99.07 | 99.36 |
| 实施例69 | 4克/亩 | 97.46 | 98.65 |
| 实施例70 | 6克/亩 | 98.61 | 98.43 |
| 实施例71 | 20克/亩 | 97.98 | 99.02 |
| 5％氟虱磺胺悬浮剂(自配) | 28克/亩 | 69.69 | 67.58 |
| 240克/升螺虫乙酯悬浮剂 | 24克/亩 | 68.45 | 96.82 |
| 10％虫螨腈悬浮剂 | 33克/亩 | 68.76 | 67.17 |
| 100克/升吡丙醚乳油 | 40克/亩 | 67.58 | 66.24 |
| 50克/升虱螨脲悬浮剂 | 45克/亩 | 58.52 | 68.73 |
| 22％氰氟虫腙悬浮剂 | 70克/亩 | 59.24 | 69.05 |
| 10％啶虫丙醚乳油(自配) | 65克/亩 | 60.17 | 68.26 |
由表21可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对棉花棉铃虫防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围对作物安全。
实例72～77微囊悬浮剂-悬浮剂
采用界面聚合法，将上述配方中有效成分B、高分子囊壁材料、有机溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，两种材料在油水界面发生反应，围绕含有化学物质的液滴形成高分子囊壁，制成有效成分B微胶囊悬浮剂。将表面活性剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入氟虱磺胺原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得氟虱磺胺悬浮剂，然后将溶解在水中稳定的氟虱磺胺悬浮剂加入到有效成分B微胶囊悬浮剂的水相溶液中，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂产品，有效成分B包括螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚其中的一种。
具体配方见表22。
表22实施例72～77各组分及重量份
表23氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚及其混配防治白菜菜青虫药效试验
由表23可以看出，氟虱磺胺与螺虫乙酯、虫螨腈、吡丙醚、虱螨脲、氰氟虫腙、啶虫丙醚复配后对白菜菜青虫防治效果优于对照药剂，持效期长，在试验用药范围内对作物安全。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
试验方法：试验时分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试幼虫，在25℃条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。计算公式如下：
将害虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下(以氟虱磺胺为标准药剂，其毒力指数为100)：
M的理论毒力指数(TTI)＝氟虱磺胺的TI×P氟虱磺胺+有效活性成分B的TI×P有效活性成分B
式中：M为不同配比的混合物
P有效活性成分B为有效活性成分B在组合物中所占的比例
P氟虱磺胺为氟虱磺胺在组合物中所占的比例
B选自以下任意一种化合物：螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚中之一种。
应用实施例二：供试害虫：水稻稻飞虱。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺、螺虫乙酯原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果一
表24氟虱磺胺与螺虫乙酯不同配比对水稻稻飞虱的毒力测定
由表24可知，氟虱磺胺与螺虫乙酯复配防治水稻稻飞虱的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与螺虫乙酯的配比在10∶1至1∶20时，增效作用更为明显突出，其中当氟虱磺胺与螺虫乙酯重量比为1∶6时共毒系数最大，增效作用最为明显，同时发现，氟虱磺胺与螺虫乙酯配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19、1∶20时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
应用实施例三：供试害虫：苹果蚜虫。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺、虫螨腈原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果二
表25氟虱磺胺与虫螨腈不同配比对苹果蚜虫的毒力测定
由表25可知，氟虱磺胺与虫螨腈复配防治苹果蚜虫的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与虫螨腈得配比在10∶1至1∶20时，增效作用更为明显突出，经申请人试验，当氟虱磺胺与虫螨腈重量比为1∶6时共毒系数最大，增效作用最为明显。同时发现，氟虱磺胺与虫螨腈配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19、1∶20时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
应用实施例四：供试害虫：梨木虱。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺、吡丙醚原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果三
表26氟虱磺胺与吡丙醚不同配比对梨木虱的毒力测定
由表26可知，氟虱磺胺与吡丙醚复配防治梨木虱的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与吡丙醚得配比在10∶1至1∶20时，增效作用更为明显突出，经申请人试验，当氟虱磺胺与吡丙醚重量比为1∶6时共毒系数最大，增效作用最为明显。同时发现，氟虱磺胺与吡丙醚配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19、1∶20时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
应用实施例五：供试害虫：水稻白粉虱。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺于虱螨脲原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果四
表27氟虱磺胺与虱螨脲不同配比对水稻白粉虱的毒力测定
由表27可知，氟虱磺胺与虱螨脲复配防治水稻白粉虱的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与虱螨脲得配比在10∶1至1∶10时，增效作用更为明显突出，经申请人试验，当氟虱磺胺与虱螨脲重量比为1∶2时共毒系数最大，增效作用最为明显。同时发现，氟虱磺胺与虱螨脲配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
应用实施例五：供试害虫：甘蓝小菜蛾。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺与氰氟虫腙原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果四
表28氟虱磺胺与氰氟虫腙不同配比对甘蓝小菜蛾的毒力测定
由表28可知，氟虱磺胺与氰氟虫腙复配防治甘蓝小菜蛾的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与氰氟虫腙得配比在10∶1至1∶30时，增效作用更为明显突出，经申请人试验，当氟虱磺胺与氰氟虫腙重量比为1∶10时共毒系数最大，增效作用最为明显。同时发现，氟虱磺胺与氰氟虫腙配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19、1∶20、1∶25、1∶30时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
应用实施例五：供试害虫：棉花棉铃虫。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟虱磺胺与啶虫丙醚原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果四
表29氟虱磺胺与啶虫丙醚不同配比对棉花棉铃虫的毒力测定
由表29可知，氟虱磺胺与啶虫丙醚复配防治棉花棉铃虫的配比在70∶1至1∶70时，共毒系数均大于120，说明两者在70∶1至1∶70范围内混配均表现出增效作用，尤其是当氟虱磺胺与啶虫丙醚得配比在10∶1至1∶20时，增效作用更为明显突出，经申请人试验，当氟虱磺胺与啶虫丙醚重量比为1∶6时共毒系数最大，增效作用最为明显。同时发现，氟虱磺胺与啶虫丙醚配比在10∶1、9∶1、8∶1、7∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19、1∶20时复配对稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟也具有很好的增效作用，共毒系数均大于200。
Claims (6)
1.一种含氟虱磺胺的杀虫组合物，其特征在于：含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B的重量比为1∶70～70∶1，所述的活性成分A选自氟虱磺胺，活性成分B选自螺虫乙酯、虫螨腈、虱螨脲、吡丙醚、氰氟虫腙、啶虫丙醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的含氟虱磺胺的杀虫组合物，其特征在于：活性成分A与活性成分B的重量比为1∶50～30∶1。
3.根据权利要求2所述的含氟虱磺胺的杀虫组合物，其特征在于：氟虱磺胺与螺虫乙酯的重量比为10∶1～1∶20；
氟虱磺胺与虫螨腈的重量比为10∶1～1∶20；
氟虱磺胺与虱螨脲的重量比为10∶1～1∶10；
氟虱磺胺与吡丙醚的重量比为10∶1～1∶20；
氟虱磺胺与氰氟虫腙的重量比为10∶1～1∶30；
氟虱磺胺与啶虫丙醚的重量比为10∶1～1∶20。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟虱磺胺的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮剂-悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的含氟虱磺胺的杀虫组合物用于防治作物害虫的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述的害虫包括：稻飞虱、蚜虫、木虱、粉虱、粉蚧、介壳虫、蓟马、菜青虫、斜纹夜蛾、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟、棉铃虫、潜叶蛾、锈壁虱、小卷叶蛾、小地老虎、稻纵卷叶螟、水稻二化螟。
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