CN110283463A - 一种环保电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)4‑氨基‑3‑巯基‑5‑三氟甲基‑4H‑1,2,4‑三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应，(二)缩聚物的制备，(三)表面改性填料的制备，(四)电缆料的成型。本发明还提供了根据所述一种环保电缆料的制备方法制备而成的环保电缆料。本发明提供的环保电缆料耐磨性和柔韧性好、阻燃性和绝缘性佳，耐老化和耐腐蚀性能强，使用安全环保。

Description

一种环保电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆料技术领域，尤其涉及一种环保电缆料及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，电线电缆在各个行业、领域中都得到广泛的应用，已经成为工农业生产和现代生活中不可或缺的重要材料之一。电线电缆具有电力输送和信息输送的作用，在人们生活和生产过程中发挥着重要的作用。设计和制备性能优异的电线电缆料成为现阶段业内研究的热点。
随着电线电缆使用范围的进一步扩大以及人类环保意识的增强，人们对电线电缆的质量和性能的要求越来越高，不仅要求其具有优异的绝缘和力学性能，还要求其抗老化、防火阻燃、抗电磁干扰、热导性能好、使用安全环保。目前常用的电缆料多使用聚氯乙烯材料或者橡胶作为主要材料，聚氯乙烯材料具有优良的机械物理性能、柔韧性、耐化学试剂性能，价格便宜，并且加工性能优异，但是由于其成分中含有氯，在生产过程中会造成环境污染。橡胶材料在耐火阻燃性能方面难以满足人们的使用要求，且高温条件下，橡胶容易融化分解，产生对环境有较大污染的物质，耐老化、耐候性都有待提高。
现有的电线电缆燃烧时易释放出大量的烟雾和有毒的、腐蚀性的气体，这些烟雾和气体是火灾中危险因素，在火灾中妨碍了人们的安全撤离和灭火工作，使生命财产遭到严重损失。因此，如何降低火灾发生率及发生火灾时的死亡率，低烟、无卤、阻燃、环保也成为电线电缆行业的发展方向。然而，现有技术主要通过大量添加阻燃剂来提高电缆料的阻燃性能，这些大量的阻燃剂加入电缆料中后会影响电缆料的物理机械性能和加工性能。
申请公布号为CN103205034A的中国发明专利公开了一种电线电缆用丁腈-PVC复合物弹性体绝缘料及其制备方法，其绝缘料以丁腈橡胶和PVC树脂为主体成分，加以多种促进剂，多种防老剂，增塑剂，填料等，配方复杂，而且所得绝缘料高温稳定性和热老化性较差，体积电阻小。
因此，业内亟需一种性能均衡、环保安全、阻燃性佳、绝缘性好及实用性强的电缆料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种环保电缆料，该电缆料耐磨性和柔韧性好、阻燃性和绝缘性佳，耐老化和耐腐蚀性能强，使用安全环保。同时，本发明还提供了所述环保电缆料的制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1 4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑、双(乙烯砜基)丙醇、催化剂加入到高沸点溶剂中形成溶液，再在90-100℃下搅拌反应10-12小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于N,N-二甲基乙酰胺中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，常压下125-135℃反应2-4小时，再升温至235-245℃，在400-600Pa下进行缩聚反应18-22小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次后，置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维、六硼化硅、氮化镨分散于乙腈中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷，在50-70℃下搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物、经过步骤S3制备得到的表面改性填料、聚异戊二烯、2-氨基-3-巯基吡啶、聚酰胺纤维加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
优选地，步骤S1中所述4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑、双(乙烯砜基)丙醇、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1.54:1:(0.4-0.7):(10-18)。
优选地，所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。
优选地，所述高沸点溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或几种。
优选地，步骤S2中所述中间产物、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1.66:1:(0.4-0.6):0.5:(10-15)。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地，步骤S3中所述竹炭纳米纤维、六硼化硅、氮化镨、乙腈、2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:1:(20-30):0.5。
优选地，步骤S4中所述缩聚物、表面改性填料、聚异戊二烯、2-氨基-3-巯基吡啶、聚酰胺纤维的质量比1:0.2:(0.3-0.5):0.05:0.1。
优选地，所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为215-225℃，机头挤出温度为230-240℃，挤出机主螺杆转速150-180r/min，加料转速200-220r/min。
进一步地，一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的一种环保电缆料，制备方法简单，满足大规模生产的要求，制备成本低廉，制备过程安全环保。
(2)本发明公开的一种环保电缆料，克服了传统电缆料或多或少存在的机械物理性能、柔韧性和耐化学试剂性能差，加工性能、环保性、耐火阻燃性能、耐老化和耐候性有待进一步提高的缺陷，也克服了大量使用阻燃剂影响电缆料的物理机械性能、加工性能和使用寿命的缺陷，具有耐磨性和柔韧性好、阻燃性和绝缘性佳，耐老化和耐腐蚀性能强，使用安全环保的优点。
(3)本发明公开的一种环保电缆料，采用带有磷、苯环、磺酸基、三唑结构的缩聚物作为基材，有利于提高材料的阻燃性，各结构均以化学键连接，使得结构更加稳定，性能更佳，有效避免了大量使用阻燃剂影响电缆料的物理机械性能、加工性能和使用寿命的问题，主链结构中的含氟三唑结构又能提高材料的耐老化特别是耐紫外老化性能；添加的表面改性填料含有稀土元素和六硼化硅成分，进一步提高了材料的综合性能，表面的2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷在成型过程中会与基材主链上的羟基发生交联反应，形成三维网络结构，进一步提高材料综合性能；加入聚异戊二烯与基材，提高电缆料的机械力学性能，2-氨基-3-巯基吡啶的加入，一来作为交联反应的催化剂，二来其自身易与聚异戊二烯的部分不饱和键反应，提高材料抗氧化性能，进而提高电缆料的稳定性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料均为商业购买。
实施例1
一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑1.54kg、双(乙烯砜基)丙醇1kg、正丙胺0.4kg加入到N,N-二甲基甲酰胺10kg中形成溶液，再在90℃下搅拌反应10小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物1.66kg、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1kg、N,N-二异丙基乙胺0.4kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg溶于N,N-二甲基乙酰胺10kg中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气置换釜内空气，常压下125℃反应2小时，再升温至235℃，在400Pa下进行缩聚反应18小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3次后，置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维2kg、六硼化硅1kg、氮化镨1kg分散于乙腈20kg中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5kg，在50℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物1kg、经过步骤S3制备得到的表面改性填料0.2kg、聚异戊二烯0.3kg、2-氨基-3-巯基吡啶0.05kg、聚酰胺纤维0.1kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为215℃，机头挤出温度为230℃，挤出机主螺杆转速150r/min，加料转速200r/min。
一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
实施例2
一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑1.54kg、双(乙烯砜基)丙醇1kg、二乙基胺0.5kg加入到N-甲基吡咯烷酮12kg中形成溶液，再在92℃下搅拌反应10.5小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物1.66kg、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1kg、N,N-二异丙基乙胺0.45kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg溶于N,N-二甲基乙酰胺11kg中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氦气置换釜内空气，常压下127℃反应2.5小时，再升温至237℃，在440Pa下进行缩聚反应19小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3次后，置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维2kg、六硼化硅1kg、氮化镨1kg分散于乙腈23kg中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5kg，在55℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物1kg、经过步骤S3制备得到的表面改性填料0.2kg、聚异戊二烯0.35kg、2-氨基-3-巯基吡啶0.05kg、聚酰胺纤维0.1kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为218℃，机头挤出温度为233℃，挤出机主螺杆转速160r/min，加料转速205r/min。
一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
实施例3
一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑1.54kg、双(乙烯砜基)丙醇1kg、二甲基苯基磷0.55kg加入到N,N-二甲基乙酰胺15kg中形成溶液，再在95℃下搅拌反应11小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物1.66kg、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1kg、N,N-二异丙基乙胺0.5kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg溶于N,N-二甲基乙酰胺13kg中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氖气置换釜内空气，常压下129℃反应3小时，再升温至240℃，在500Pa下进行缩聚反应20小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4次后，置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维2kg、六硼化硅1kg、氮化镨1kg分散于乙腈25kg中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5kg，在60℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物1kg、经过步骤S3制备得到的表面改性填料0.2kg、聚异戊二烯0.4kg、2-氨基-3-巯基吡啶0.05kg、聚酰胺纤维0.1kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为220℃，机头挤出温度为235℃，挤出机主螺杆转速170r/min，加料转速210r/min。
一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
实施例4
一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑1.54kg、双(乙烯砜基)丙醇1kg、催化剂0.65kg加入到高沸点溶剂17kg中形成溶液，再在98℃下搅拌反应11.5小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；所述催化剂是正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵按质量比1:3:2:4混合而成；所述高沸点溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜按质量比1:2:1:3混合而成；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物1.66kg、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1kg、N,N-二异丙基乙胺0.55kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg溶于N,N-二甲基乙酰胺14.5kg中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氩气置换釜内空气，常压下133℃反应3.5小时，再升温至242℃，在550Pa下进行缩聚反应21小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤5次后，置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维2kg、六硼化硅1kg、氮化镨1kg分散于乙腈28kg中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5kg，在68℃下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物1kg、经过步骤S3制备得到的表面改性填料0.2kg、聚异戊二烯0.45kg、2-氨基-3-巯基吡啶0.05kg、聚酰胺纤维0.1kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为223℃，机头挤出温度为238℃，挤出机主螺杆转速175r/min，加料转速215r/min。
一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
实施例5
一种环保电缆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑1.54kg、双(乙烯砜基)丙醇1kg、四丁基溴化铵0.7kg加入到二甲亚砜18kg中形成溶液，再在100℃下搅拌反应12小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物1.66kg、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1kg、N,N-二异丙基乙胺0.6kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg溶于N,N-二甲基乙酰胺15kg中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气置换釜内空气，常压下135℃反应4小时，再升温至245℃，在600Pa下进行缩聚反应22小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤5次后，置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维2kg、六硼化硅1kg、氮化镨1kg分散于乙腈30kg中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5kg，在70℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物1kg、经过步骤S3制备得到的表面改性填料0.2kg、聚异戊二烯0.5kg、2-氨基-3-巯基吡啶0.05kg、聚酰胺纤维0.1kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为225℃，机头挤出温度为240℃，挤出机主螺杆转速180r/min，加料转速220r/min。
一种环保电缆料，采用上述一种环保电缆料的制备方法制备而成。
对比例
市售聚氯乙烯电缆料。
将实施例1-5和对比例所述环保电缆料进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1电缆料性能测试结果
从表1可见，本发明实施例公开的环保电缆料，与市售产品相比，具有更加优异的抗紫外老化性能，更优异的机械力学性能及阻燃性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S14-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑与双(乙烯砜基)丙醇点击反应：将4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑、双(乙烯砜基)丙醇、催化剂加入到高沸点溶剂中形成溶液，再在90-100℃下搅拌反应10-12小时，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2缩聚物的制备：将经过步骤S1制备得到的中间产物、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于N,N-二甲基乙酰胺中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，常压下125-135℃反应2-4小时，再升温至235-245℃，在400-600Pa下进行缩聚反应18-22小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次后，置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到缩聚物；
步骤S3表面改性填料的制备：将竹炭纳米纤维、六硼化硅、氮化镨分散于乙腈中，再向其中加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷，在50-70℃下搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去乙腈，得到表面改性填料；
步骤S4电缆料的成型：将经过步骤S2制备得到的缩聚物、经过步骤S3制备得到的表面改性填料、聚异戊二烯、2-氨基-3-巯基吡啶、聚酰胺纤维加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到电缆料。
2.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述4-氨基-3-巯基-5-三氟甲基-4H-1,2,4-三唑、双(乙烯砜基)丙醇、催化剂、高沸点溶剂的质量比为1.54:1:(0.4-0.7):(10-18)。
3.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述中间产物、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1.66:1:(0.4-0.6):0.5:(10-15)。
6.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述竹炭纳米纤维、六硼化硅、氮化镨、乙腈、2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:1:(20-30):0.5。
8.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述缩聚物、表面改性填料、聚异戊二烯、2-氨基-3-巯基吡啶、聚酰胺纤维的质量比1:0.2:(0.3-0.5):0.05:0.1。
9.根据权利要求1所述的一种环保电缆料的制备方法，其特征在于，所述挤出成型成型工艺如下：加热温度为215-225℃，机头挤出温度为230-240℃，挤出机主螺杆转速150-180r/min，加料转速200-220r/min。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的一种环保电缆料的制备方法制备而成的环保电缆料。
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