CN110282929A - 一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，涉及建筑材料技术领域，包括以下步骤：（1）改性松脂岩制备；（2）硅烷化聚丙烯纤维制备；（3）保温砂浆制备；本发明制备的改性松脂岩基保温砂浆具有优异的保温效果和抗裂性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法。
背景技术
保温砂浆是用于构筑建筑表面保温层的一种建筑材料；目前，我国外墙保温包括有机保温体系、无机保温体系、有机和无机复合保温材料三类；有机保温体系由于防火性差、环境污染相对较大而使用较少；无机保温体系虽然具有相对优势的防火性能，但是现有的无机体系保温砂浆保温性能一般，抗裂性能较差。
例如现有申请号为“201410475866.8”的一种保温砂浆，按重量份计由以下成分组成：1～2份邻苯二甲酸二辛酯，1～2份聚乙烯醇，6～7份粉煤灰，8～9份重晶石粉，1～2份聚酰亚胺纤维，6～7份纳米硅气凝胶，1～2份金红石型锐钛，7～8份玻化微珠，1～2份木质纤维，2～3份醋酸乙烯酯份丙烯酸酯，3～4份羟丙基甲基纤维素醚，55份硅酸盐水泥。本发明保温砂浆，其强度高、导热系数低、保温隔热性好、 粘结拉伸性能好、可施工性优良”，其保温效果一般，抗裂性能较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，包括以下步骤：
（1）改性松脂岩制备：通过氧化石墨烯复合改性松脂岩得到；所述改性松脂岩制备方法包括以下步骤：
a氧化石墨烯改性液制备：将重量份为1份的石墨添加到重量份为5份的浓硫酸溶液中，然后在冰水浴中，以120r/min转速搅拌2小时，再向浓硫酸溶液中添加1重量份的高锰酸钾，加热至20℃，继续搅拌1小时，然后再缓慢添加重量份为80份的去了离子水，边添加，边搅拌，直到去离子水完全添加后，再继续搅拌2小时，添加去离子水过程中控制温度不超过80℃，得到混合分散液，再向混合分散液中添加其质量0.12%的聚丙烯酸钠，继续搅拌1小时，然后进行过滤，采用质量分数为20%乙醇溶液清洗，烘干至恒重后，再将反应物按3g：350ml的比例了均匀分散到马来酸酐溶液中，即得氧化石墨烯改性液。
b松脂岩碱液处理：将松脂岩进行研磨，过1250目筛，得到松脂岩粉，再将松脂岩粉加热至650℃进行保温处理30min，然后自然冷却至室温，再浸泡到碱液中，在60℃下，浸泡1小时，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得预处理松脂岩；所述碱液为pH为10.0的氢氧化钠溶液。
c将上述得到的预处理松脂岩与氧化石墨烯改性液按200g:350mL比例混合后，超声处理20min，再添加到反应釜中，加热至150℃，保温处理2小时，然后，自然冷却至室温，冷冻干燥，水洗至中性，真空干燥至恒重，即得；所述超声功率为500W，频率为60kHz，真空干燥温度为50℃。
（2）硅烷化聚丙烯纤维制备：对聚丙烯纤维进行硅烷化处理得到；所述硅烷化聚丙烯纤维制备：向重量份为100份的去离子水中加入30份的甲醇，然后在常温下进行搅拌10min，再加入65重量份的硅烷偶联剂，继续在常温下搅拌15min，采用质量分数为1%的醋酸溶液调节溶液pH至4.5，得到分散液，然后向分散液中添加其质量40%的聚丙烯纤维，在惰性气氛保护下，加热至88℃，保温处理3小时，然后自然冷却至室温，洗涤，烘干至恒重，即得；所述惰性气氛为氮气、氖气、氦气中任一种。
（3）保温砂浆制备：将硅酸盐水泥、粉煤灰、海藻酸钠、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠和硅烷化聚丙烯纤维搅拌混合均匀，加入水搅拌形成流体状浆体，然后加入改性松脂岩搅拌均匀，形成流动性良好的保温砂浆料浆，所述硅酸盐水泥、粉煤灰、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠、硅烷化聚丙烯纤维、水、细沙、改性松脂岩质量比为：40-55:7-8：0.5-1:0.12-0.14：0.3-0.4:3 0-42:90-100：15-20。
有益效果：本发明制备的改性松脂岩基保温砂浆具有优异的保温效果和抗裂性能，本发明通过对松脂岩进行改性得到改性松脂岩，，其内部具有一定程度的纳米级别的细小孔洞结构，由于产生的纳米级别的孔洞结构尺寸小于空气的平均自由程，从而使得孔洞中的气体分子的运动状态受到极大的限制，近乎静止，，从而气体分子也就不会发生相互之间的碰撞以及热传递，因此，在此时就可以有效的降低气体之间的对流传热，提高了制备的砂浆的保温效果，而在温度相对较高的夏季时，热辐射传热就成为了主导的热传导方式，但是，由于本申请制备的砂浆中改性松脂岩中含有一定量的氧化石墨烯，通过氧化石墨烯比表面积会很高，就会大大提高对热辐射的反射和散射能力，从而可以大大减小热辐射的传导，因此，使得本发明制备的砂浆能够对热传导、热辐射等传热形式进行有效的阻隔作用，极大程度的降低了材料的导热系数，夏季具有良好的保温效果，通过添加硅烷化聚丙烯纤维，能够有效的降低由于水泥刚性较强，容易断裂的缺陷，其在砂浆中均匀分散，避免了常规纤维易于聚集的缺点，在受到外力时，能够更好的通过各个纤维进行分摊力的作用，可以有效控制砂浆在初期塑性收缩阶段中由温度变化等因素引起的微裂纹，从而抑制裂缝的形成及发展， 大大改善砂浆的抗裂、抗冲击等性能；可再分散性胶粉是指高分子聚合物乳液经过喷雾干燥以后经后续处理而成的聚合物粉体，可以增加砂浆的内聚力、粘结力和柔韧性。
具体实施方式
实施例1
一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，包括以下步骤：
（1）改性松脂岩制备：通过氧化石墨烯复合改性松脂岩得到；
（2）硅烷化聚丙烯纤维制备：对聚丙烯纤维进行硅烷化处理得到；
（3）保温砂浆制备：将硅酸盐水泥、粉煤灰、海藻酸钠、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠和硅烷化聚丙烯纤维搅拌混合均匀，加入水搅拌形成流体状浆体，然后加入改性松脂岩搅拌均匀，形成流动性良好的保温砂浆料浆。
步骤（1）所述改性松脂岩制备方法包括以下步骤：
a氧化石墨烯改性液制备：将重量份为1份的石墨添加到重量份为5份的浓硫酸溶液中，然后在冰水浴中，以120r/min转速搅拌2小时，再向浓硫酸溶液中添加1重量份的高锰酸钾，加热至20℃，继续搅拌1小时，然后再缓慢添加重量份为80份的去了离子水，边添加，边搅拌，直到去离子水完全添加后，再继续搅拌2小时，添加去离子水过程中控制温度不超过80℃，得到混合分散液，再向混合分散液中添加其质量0.12%的聚丙烯酸钠，继续搅拌1小时，然后进行过滤，采用质量分数为20%乙醇溶液清洗，烘干至恒重后，再将反应物按3g：350ml的比例了均匀分散到马来酸酐溶液中，即得氧化石墨烯改性液；
b松脂岩碱液处理：将松脂岩进行研磨，过1250目筛，得到松脂岩粉，再将松脂岩粉加热至650℃进行保温处理30min，然后自然冷却至室温，再浸泡到碱液中，在60℃下，浸泡1小时，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得预处理松脂岩；
c将上述得到的预处理松脂岩与氧化石墨烯改性液按200g:350mL比例混合后，超声处理20min，再添加到反应釜中，加热至150℃，保温处理2小时，然后，自然冷却至室温，冷冻干燥，水洗至中性，真空干燥至恒重，即得。
所述碱液为pH为10.0的氢氧化钠溶液。
所述超声功率为500W，频率为60kHz，真空干燥温度为50℃。
步骤（2）所述硅烷化聚丙烯纤维制备：向重量份为100份的去离子水中加入30份的甲醇，然后在常温下进行搅拌10min，再加入65重量份的硅烷偶联剂，继续在常温下搅拌15min，采用质量分数为1%的醋酸溶液调节溶液pH至4.5，得到分散液，然后向分散液中添加其质量40%的聚丙烯纤维，在惰性气氛保护下，加热至88℃，保温处理3小时，然后自然冷却至室温，洗涤，烘干至恒重，即得。
所述惰性气氛为氦气。
步骤（3）所述硅酸盐水泥、粉煤灰、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠、硅烷化聚丙烯纤维、水、细沙、改性松脂岩质量比为：40:7：0.5:0.12：0.3:3 0:90：15。
实施例2
一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，包括以下步骤：
（1）改性松脂岩制备：通过氧化石墨烯复合改性松脂岩得到；
（2）硅烷化聚丙烯纤维制备：对聚丙烯纤维进行硅烷化处理得到；
（3）保温砂浆制备：将硅酸盐水泥、粉煤灰、海藻酸钠、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠和硅烷化聚丙烯纤维搅拌混合均匀，加入水搅拌形成流体状浆体，然后加入改性松脂岩搅拌均匀，形成流动性良好的保温砂浆料浆。
进一步的，步骤（1）所述改性松脂岩制备方法包括以下步骤：
a氧化石墨烯改性液制备：将重量份为1份的石墨添加到重量份为5份的浓硫酸溶液中，然后在冰水浴中，以120r/min转速搅拌2小时，再向浓硫酸溶液中添加1重量份的高锰酸钾，加热至20℃，继续搅拌1小时，然后再缓慢添加重量份为80份的去了离子水，边添加，边搅拌，直到去离子水完全添加后，再继续搅拌2小时，添加去离子水过程中控制温度不超过80℃，得到混合分散液，再向混合分散液中添加其质量0.12%的聚丙烯酸钠，继续搅拌1小时，然后进行过滤，采用质量分数为20%乙醇溶液清洗，烘干至恒重后，再将反应物按3g：350ml的比例了均匀分散到马来酸酐溶液中，即得氧化石墨烯改性液；
b松脂岩碱液处理：将松脂岩进行研磨，过1250目筛，得到松脂岩粉，再将松脂岩粉加热至650℃进行保温处理30min，然后自然冷却至室温，再浸泡到碱液中，在60℃下，浸泡1小时，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得预处理松脂岩；
c将上述得到的预处理松脂岩与氧化石墨烯改性液按200g:350mL比例混合后，超声处理20min，再添加到反应釜中，加热至150℃，保温处理2小时，然后，自然冷却至室温，冷冻干燥，水洗至中性，真空干燥至恒重，即得。
所述碱液为pH为10.0的氢氧化钠溶液。
所述超声功率为500W，频率为60kHz，真空干燥温度为50℃。
步骤（2）所述硅烷化聚丙烯纤维制备：向重量份为100份的去离子水中加入30份的甲醇，然后在常温下进行搅拌10min，再加入65重量份的硅烷偶联剂，继续在常温下搅拌15min，采用质量分数为1%的醋酸溶液调节溶液pH至4.5，得到分散液，然后向分散液中添加其质量40%的聚丙烯纤维，在惰性气氛保护下，加热至88℃，保温处理3小时，然后自然冷却至室温，洗涤，烘干至恒重，即得。
所述惰性气氛为氮气。
步骤（3）所述硅酸盐水泥、粉煤灰、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠、硅烷化聚丙烯纤维、水、细沙、改性松脂岩质量比为55: 8： 1: 0.14： 0.4: 42: 100： 20。
实施例3
一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，包括以下步骤：
（1）改性松脂岩制备：通过氧化石墨烯复合改性松脂岩得到；
（2）硅烷化聚丙烯纤维制备：对聚丙烯纤维进行硅烷化处理得到；
（3）保温砂浆制备：将硅酸盐水泥、粉煤灰、海藻酸钠、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠和硅烷化聚丙烯纤维搅拌混合均匀，加入水搅拌形成流体状浆体，然后加入改性松脂岩搅拌均匀，形成流动性良好的保温砂浆料浆。
步骤（1）所述改性松脂岩制备方法包括以下步骤：
a氧化石墨烯改性液制备：将重量份为1份的石墨添加到重量份为5份的浓硫酸溶液中，然后在冰水浴中，以120r/min转速搅拌2小时，再向浓硫酸溶液中添加1重量份的高锰酸钾，加热至20℃，继续搅拌1小时，然后再缓慢添加重量份为80份的去了离子水，边添加，边搅拌，直到去离子水完全添加后，再继续搅拌2小时，添加去离子水过程中控制温度不超过80℃，得到混合分散液，再向混合分散液中添加其质量0.12%的聚丙烯酸钠，继续搅拌1小时，然后进行过滤，采用质量分数为20%乙醇溶液清洗，烘干至恒重后，再将反应物按3g：350ml的比例了均匀分散到马来酸酐溶液中，即得氧化石墨烯改性液；
b松脂岩碱液处理：将松脂岩进行研磨，过1250目筛，得到松脂岩粉，再将松脂岩粉加热至650℃进行保温处理30min，然后自然冷却至室温，再浸泡到碱液中，在60℃下，浸泡1小时，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得预处理松脂岩；
c将上述得到的预处理松脂岩与氧化石墨烯改性液按200g:350mL比例混合后，超声处理20min，再添加到反应釜中，加热至150℃，保温处理2小时，然后，自然冷却至室温，冷冻干燥，水洗至中性，真空干燥至恒重，即得。
所述碱液为pH为10.0的氢氧化钠溶液。
所述超声功率为500W，频率为60kHz，真空干燥温度为50℃。
步骤（2）所述硅烷化聚丙烯纤维制备：向重量份为100份的去离子水中加入30份的甲醇，然后在常温下进行搅拌10min，再加入65重量份的硅烷偶联剂，继续在常温下搅拌15min，采用质量分数为1%的醋酸溶液调节溶液pH至4.5，得到分散液，然后向分散液中添加其质量40%的聚丙烯纤维，在惰性气氛保护下，加热至88℃，保温处理3小时，然后自然冷却至室温，洗涤，烘干至恒重，即得。
所述惰性气氛为氖气。
步骤（3）所述硅酸盐水泥、粉煤灰、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠、硅烷化聚丙烯纤维、水、细沙、改性松脂岩质量比为：45:7.2：0.8:0.13：0.36:3 3:95：18 。
导热系数
根据GB/T10294-2008标准进行检测，试样为300mm×300mm×30mm；
表1
对照组：201410475866.8一种保温砂浆
由表1可以看出，本发明方法制备的保温砂浆导热系数明显较低，保温效果更好。
抗折强度和抗压强度的测定参照《建筑砂浆基本性能试验方法 》（JGJ70—2009），试验结果见表：
表2
由表2可以看出，本发明制备的保温砂浆具有优异的抗压强度和抗折强度。
Claims (7)
1.一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）改性松脂岩制备：通过氧化石墨烯复合改性松脂岩得到；
（2）硅烷化聚丙烯纤维制备：对聚丙烯纤维进行硅烷化处理得到；
（3）保温砂浆制备：将硅酸盐水泥、粉煤灰、海藻酸钠、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠和硅烷化聚丙烯纤维搅拌混合均匀，加入水搅拌形成流体状浆体，然后加入改性松脂岩搅拌均匀，形成流动性良好的保温砂浆料浆。
2.如权利要求1所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性松脂岩制备方法包括以下步骤：
a氧化石墨烯改性液制备：将重量份为1份的石墨添加到重量份为5份的浓硫酸溶液中，然后在冰水浴中，以120r/min转速搅拌2小时，再向浓硫酸溶液中添加1重量份的高锰酸钾，加热至20℃，继续搅拌1小时，然后再缓慢添加重量份为80份的去了离子水，边添加，边搅拌，直到去离子水完全添加后，再继续搅拌2小时，添加去离子水过程中控制温度不超过80℃，得到混合分散液，再向混合分散液中添加其质量0.12%的聚丙烯酸钠，继续搅拌1小时，然后进行过滤，采用质量分数为20%乙醇溶液清洗，烘干至恒重后，再将反应物按3g：350ml的比例了均匀分散到马来酸酐溶液中，即得氧化石墨烯改性液；
b松脂岩碱液处理：将松脂岩进行研磨，过1250目筛，得到松脂岩粉，再将松脂岩粉加热至650℃进行保温处理30min，然后自然冷却至室温，再浸泡到碱液中，在60℃下，浸泡1小时，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得预处理松脂岩；
c将上述得到的预处理松脂岩与氧化石墨烯改性液按200g:350mL比例混合后，超声处理20min，再添加到反应釜中，加热至150℃，保温处理2小时，然后，自然冷却至室温，冷冻干燥，水洗至中性，真空干燥至恒重，即得。
3.如权利要求2所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，所述碱液为pH为10.0的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，所述超声功率为500W，频率为60kHz，真空干燥温度为50℃。
5.如权利要求1所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅烷化聚丙烯纤维制备：向重量份为100份的去离子水中加入30份的甲醇，然后在常温下进行搅拌10min，再加入65重量份的硅烷偶联剂，继续在常温下搅拌15min，采用质量分数为1%的醋酸溶液调节溶液pH至4.5，得到分散液，然后向分散液中添加其质量40%的聚丙烯纤维，在惰性气氛保护下，加热至88℃，保温处理3小时，然后自然冷却至室温，洗涤，烘干至恒重，即得。
6.如权利要求5所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氖气、氦气中任一种。
7.如权利要求1所述的一种改性松脂岩基保温砂浆制备方法，其特征在于，步骤（3）所述硅酸盐水泥、粉煤灰、可再分散乳胶粉、月桂醇硫酸钠、硅烷化聚丙烯纤维、水、细沙、改性松脂岩质量比为：40-55:7-8：0.5-1:0.12-0.14：0.3-0.4:3 0-42:90-100：15-20。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190927 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |