CN110282927A - 一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碲化铋‑碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂的掺量分别为水泥质量的40％‑50％、8％‑12％、0.1％‑0.15％、0.3％‑0.45％；所述碲化铋和碳纤维的掺量分别为水泥质量的0.3％‑0.45％、0.3％‑0.4％。还公开了该碲化铋‑碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法。优点为：首先，内部碳纤维彼此连接，形成三维渗流网络，试件的导电率急剧增加；其次，将热电材料的梯度化思想运用到水泥基材料中，使碲化铋梯度层掺，提高了水泥基材料的热电转换效率；再而，碲化铋与碳纤维协同发挥作用，开发出的水泥基热电材料性能优异稳定、电导率高，Seebeck系数高。

Description

一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电材料领域，尤其是涉及一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代，伴随着材料学与信息科学技术的进步，人们在研究高强度的水泥基建筑材料时，也对水泥基建筑材料智能化进行深入探索。而对水泥基智能性能的研究上主要集中在水泥基热电性能的研究上，水泥基热电性能材料可以通过温差发电，搜集常规手段难以回收的余热，有益于环境保护。
热电材料的热电性能通常用热电优值ZT(ZT＝TS2κ/λ)值来评价，要获得高的ZT就要有高的S(Seebeck系数)以及以κ(电导率)。碲化铋化合物及其固溶体合金是开发最早，也是目前研究最为完善的一种热电材料，在室温下热电性能稳定，但是，如何使热电材料在水泥基中发挥高的热电性能，并且保持其热电性能稳定性，开发出性能优异稳定、高电导率，高Seebeck系数的水泥基热电材料还是一大难题。
发明内容
发明目的：为了克服背景技术的不足，本发明第一目的是公开一种将碲化铋以梯度层掺的方法掺入水泥基材料中，并且碳纤维相互搭接，作为导电网络提高水泥基材料电导率的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料；第二目的是公开该碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的40％-50％，所述硅灰的掺量为水泥质量的8％-12％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.1％-0.15％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.3％-0.45％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.3％-0.45％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.3％-0.4％。
其中，所述碲化铋为纯度为95％以上的碲化铋粉末，其粒径分布为40-100μm，所述碳纤维为PX35-50K型5-8mm短切碳纤维，纤维直径为7-10μm。
进一步的，所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
进一步的，所述水为去离子水。
进一步的，所述硅灰中的SiO2含量为80-95％。
进一步的，所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为350-550mmol/100g。
进一步的，所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为350-550cPs。
上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液与水泥、水、硅灰以及消泡剂混合搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成若干层，将碲化铋粉末均匀筛在每一层间，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，进行标准养护。
其中，步骤(3)中碲化铋粉末在每一层间的添加量从第一层间开始均匀递增或递减。
制备机理：通过在水泥基复合材料的制备工程中添加的碲化铋以及碳纤维水泥基热电材料，碳纤维彼此连接，形成三维渗流网络，试件的导电率急剧增加；将热电材料的梯度化思想运用到水泥基材料中，使碲化铋梯度层掺，提高了水泥基材料的热电转换效率；碲化铋与碳纤维协同发挥作用，开发出性能优异稳定、高电导率，高Seebeck系数的水泥基热电材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：本发明的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，首先，内部碳纤维彼此连接，形成三维渗流网络，试件的导电率急剧增加；其次，将热电材料的梯度化思想运用到水泥基材料中，使碲化铋梯度层掺，提高了水泥基材料的热电转换效率；再而，碲化铋与碳纤维协同发挥作用，开发出的水泥基热电材料性能优异稳定、电导率高，Seebeck系数高。
附图说明
图1是本发明梯度层掺试件热电效应模型图；
图2是均匀整掺试件热电效应模型图；
图3是实施例1中梯度层掺的3/4层间及对比例2中均匀整掺的复合材料微观形貌图；
图4是本发明热电势率测试装置示意图；
图5是对比例1制得的材料温差电动势与温度的关系图；
图6是对比例2制得的材料温差电动势与温度的关系图；
图7是本发明实施例1制得的材料温差电动势与温度的关系图；
图8是本发明实施例2制得的材料温差电动势与温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的46％，所述硅灰的掺量为水泥质量的10％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.13％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.4％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.45％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.4％。
所述碲化铋为纯度为99.98％的碲化铋粉末，其粒径分布为80μm。
所述碳纤维为PX35-50K型5mm短切碳纤维，纤维直径为7μm，电阻率为1.55μΩ.cm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为89.22％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为450mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为450cPs。
如图1所示，上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用3层梯度层掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液以及消泡剂倒入水泥净浆搅拌机，低速搅拌1min,在将硅灰、水泥、倒入水泥净浆搅拌机先低速搅拌2min再快速搅拌1min，搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；
(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成4层，将碲化铋粉末均匀筛在每一夹层间，即：在1/2层间加入0.25％，在2/3层间加入0.15％，在3/4层间加入0.05％，总量为0.45％，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％,养护至28d。
实施例2
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的46％，所述硅灰的掺量为水泥质量的10％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.13％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.4％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.3％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.4％。
所述碲化铋为纯度为99.98％的碲化铋粉末，其粒径分布为80μm。
所述碳纤维为PX35-50K型5mm短切碳纤维，纤维直径为7μm，电阻率为1.55μΩ.cm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为89.22％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为450mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为450cPs。
上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用2层梯度层掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液以及消泡剂倒入水泥净浆搅拌机，低速搅拌1min,在将硅灰、水泥、倒入水泥净浆搅拌机先低速搅拌2min再快速搅拌1min，搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；
(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成3层，将碲化铋粉末均匀筛在每一夹层间，即：在1/2层间加入0.25％，在2/3层间加入0.05％，总量为0.3％，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％,养护至28d。
对比例1
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的46％，所述硅灰的掺量为水泥质量的10％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.13％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.4％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.3％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.4％。
所述碲化铋为纯度为99.98％的碲化铋粉末，其粒径分布为80μm。
所述碳纤维为PX35-50K型5mm短切碳纤维，纤维直径为7μm，电阻率为1.55μΩ.cm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为89.22％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为450mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为450cPs。
如图2所示，上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用均匀整掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液和碲化铋、水泥、水、硅灰、消泡剂搅拌均匀，得整掺下的碲化铋-碳纤维水泥浆体；
(3)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％,养护至28d。
对比例2
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的46％，所述硅灰的掺量为水泥质量的10％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.13％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.4％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.45％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.4％。
所述碲化铋为纯度为99.98％的碲化铋粉末，其粒径分布为80μm。
所述碳纤维为PX35-50K型5mm短切碳纤维，纤维直径为7μm，电阻率为1.55μΩ.cm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为89.22％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为450mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为450cPs。
上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用均匀整掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液和碲化铋、水泥、水、硅灰、消泡剂搅拌均匀，得整掺下的碲化铋-碳纤维水泥浆体；
(3)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％,养护至28d。
实施例3
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的40％，所述硅灰的掺量为水泥质量的8％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.1％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.3％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.3％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.3％。
所述碲化铋为纯度为96％的碲化铋粉末，其粒径分布为40μm。
所述碳纤维为PX35-50K型7mm短切碳纤维，纤维直径为9μm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为80％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为350mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为350cPs。
上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用2层梯度层掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液以及消泡剂倒入水泥净浆搅拌机，低速搅拌1min,在将硅灰、水泥、倒入水泥净浆搅拌机先低速搅拌2min再快速搅拌1min，搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；
(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成3层，将碲化铋粉末均匀筛在每一夹层间，即：在1/2层间加入0.25％，在2/3层间加入0.05％，总量为0.3％，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％,养护至28d。
实施例4
一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的50％，所述硅灰的掺量为水泥质量的12％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.15％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.45％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.4％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.35％。
所述碲化铋为纯度为99.98％的碲化铋粉末，其粒径分布为100μm。
所述碳纤维为PX35-50K型8mm短切碳纤维，纤维直径为10μm。
所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
所述水为去离子水。
所述硅灰中的SiO2含量为95％。
所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为550mmol/100g。
所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为550cPs。
上述碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法(采用3层梯度层掺)，包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，首先将碳纤维分散剂加入水温为70℃的水中，手动搅拌2分钟，加入碳纤维在磁力搅拌机上搅拌5min，再手动搅拌2分钟，还要超声处理30分钟，制得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液以及消泡剂倒入水泥净浆搅拌机，低速搅拌1min,在将硅灰、水泥、倒入水泥净浆搅拌机先低速搅拌2min再快速搅拌1min，搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；
(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成4层，将碲化铋粉末均匀筛在每一夹层间，即：在1/2层间加入0.23％，在2/3层间加入0.14％，在3/4层间加入0.03％，总量为0.4％，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，在温度为(22±3)℃,相对湿度为95％±3％，养护至28d。
观察实施例1中梯度层掺的3/4层间的及对比例2中均匀整掺的复合材料微观形貌，如图3所示，其中：
(1)Bi2Te3整掺掺量0.45％的SEM图；
(2)Bi2Te3整掺掺量0.45％的3-DVM图；
(3)Bi2Te3梯度层掺掺量0.45％的3/4层层间SEM图；
(4)Bi2Te3梯度层掺掺量0.45％的3/4层层间3-DVM图。
将以上实施例1、实施例2及对比例1、对比例2制得的水泥基热电材料按照图4所示的方式进行热电性能测试：选取试件较平滑的两端，在试件两端分别涂上一层薄薄的导电银浆，再把铜线制成外电极，用铝箔粘贴覆盖在其上。将试件的一端置于表面尺寸为400mm×400mm的程序控温水浴加热系统上。试件另一端置于空气中，用K型热电偶测试试件上下表面的温差。采用Fluke289精密数字万用电表直接与试件上下端的外电极连接，以测试试件的温差电动势，电动势与温差的变化关系如图5、图6、图7和图8所示。根据电动势随温差的变化(二者的比值)，可以计算出碲化铋的掺量不同是的温差电动势，且掺量越高，其热电系数越高。(实施例1、实施例2及对比例1、对比例2碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的Seebeck系数见表1)。
表1实施例1、实施例2、对比例1、对比例2碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的Seebeck系数

Claims (10)

1.一种碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于包括：水泥基复合材料、碲化铋以及碳纤维；
所述水泥基复合材料包括：水泥、水、硅灰、消泡剂和碳纤维分散剂，其中，所述水的掺量为水泥质量的40％-50％，所述硅灰的掺量为水泥质量的8％-12％，所述消泡剂的掺量为水泥质量的0.1％-0.15％，所述碳纤维分散剂的掺量为水泥质量的0.3％-0.45％；
所述碲化铋的掺量为水泥质量的0.3％-0.45％，所述碳纤维的掺量为水泥质量的0.3％-0.4％。
2.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述碲化铋为纯度为95％以上的碲化铋粉末，其粒径分布为40-100μm。
3.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述碳纤维为PX35-50K型5-8mm短切碳纤维，纤维直径为7-10μm。
4.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述水泥为强度为42.5的硅酸盐水泥。
5.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述水为去离子水。
6.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述硅灰中的SiO2含量为80-95％。
7.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述消泡剂为磷酸三丁酯，酸度为350-550mmol/100g。
8.根据权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料，其特征在于：所述碳纤维分散剂为甲基纤维素，黏度为350-550cPs。
9.权利要求1所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将碳纤维用碳纤维分散剂进行预分散，得碳纤维分散液；
(2)将碳纤维分散液与水泥、水、硅灰以及消泡剂混合搅拌均匀，得碳纤维水泥浆体；
(3)将碳纤维水泥浆体均匀分成若干层，将碲化铋粉末均匀筛在每一层间，得碲化铋纤维水泥浆体；
(4)将碲化铋纤维水泥浆体装模振捣成型，进行标准养护。
10.根据权利要求9所述的碲化铋-碳纤维复合水泥基热电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碲化铋粉末在每一层间的添加量从第一层间开始均匀递增或递减。
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