CN110280770A - 一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法 - Google Patents
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Abstract
一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，它涉及轻合金加工技术领域，它包括：轻合金加工屑前处理：将待回收的轻合金加工屑先清洗后再烘干；冷压成形：将前处理后的轻合金加工屑压制成形，放电等离子烧结：将冷压成形坯料放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结炉内保持真空状态；烧结完毕后，烧结坯料随炉冷却至室温且不断降低压力，获得固相回收坯料。本发明工艺可靠，可实现轻合金加工屑的回收利用，制备的产品的晶粒尺寸不大于原始材料的晶粒尺寸，力学性能优于原始材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及轻合金加工技术领域，具体而言涉及一种采用放电等离子烧结技术进行轻合金加工屑的固相回收方法。
背景技术
目前轻合金废料的回收主要有两种途径：一是回炉重熔获取再生锭的液态回收法；二是经热塑性变形获取再生坯或型材的固相回收法。液态回收法在废料重熔时须加覆盖剂和精炼剂，相当一部分材料被氧化和烧损，废料到成品材料的利用率不足55％，同时该方式能源消耗及回收成本较高。固相回收法，其没有经过熔融，利用率明显提高，材料损耗主要产生在清洗和挤压两方面，特别是回收废料为废屑时，其比面积更大、更易氧化，此时更不易于采用液态回收法，而采用固相回收时，氧化相可以起到弥散强化的作用。
固相回收法是采用机械方法将待回收的轻合金料碾碎得到金属粉末或通过切割加工变成碎屑，然后经塑性变形来直接成形为金属坯料或型材，挤压是用于轻合金固相再生的最为典型一种塑性变形方法。采用挤压工艺进行轻合金固相再生的方法通常将合金碎屑放在模具中冷压(或热压)进行预制坯料，之后在一定温度和挤压比下进行挤压成形。镁合金碎屑预制坯时，无论采用冷压还是热压，碎屑之间的结合并不是冶金结合，所制得预制坯的致密度还不是很高，其难以保证后续挤压成形的再生制件性能。如胡茂良(固相再生AZ91D镁合金组织结构及性能研究，哈尔滨理工大学博士学位论文,2008)进行了AZ91D镁合金屑冷压制坯研究，所制坯料相对密度在83％-87％之间，屑的表面发生破碎、分离、咬和等现象，形成少量新的结合面这时的结合并不是冶金结合，屑与屑之间含有大量的空洞、裂缝等缺陷。华南理工大学的潘国如，张佩武，刘英.AZ80镁合金切屑回用的探讨.特种铸造及有色合金，2006，26(7):19-20)研究了AZ80镁合金屑的热压制坯过程，热压的温度为330℃，压力200MPa，切屑与切屑之间的空隙已经不存在，较为致密，但仍然可以清晰看到切屑之间的原始边界线条。T.Peng,Q.D.Wang,M.P.Liua,J.Zheng,J.B.Lin.An optimizationapproach for hot compaction technology of Mg-10Gd-2Y-0.5Zr alloy duringsolid-state recycling.Powder Technology,2009,194:142-148(T.Peng，Q.D.Wang，M.P.Liua，J.Zheng，J.B.Lin.Mg-10Gd-2Y-0.5Zr合金固相回收的热压优化方法.粉末技术，2009，194:142-148)研究Mg-10Gd-2Y-0.5Zr稀土镁合金冷压及热压对预制坯压实密度的影响，200MPa冷压时，相对密度为70％；在400℃时热压时，相对密度为93％。
放电等离子烧结技术，英文为spark plasma sintering简称SPS；又被称为脉冲电流烧结，是近年来发展起来的一种新型快速烧结的新技术。在SPS烧结过程中，对粉末颗粒所施加的高能直流脉冲电流能使各个颗粒均匀地产生焦耳热，而直流脉冲电流在粉末间放电而产生的放电等离子体则使颗粒表面活化，放电等离子体烧结过程中能够十分有效地利用粉末在通电后而产生的焦耳热，这种加热手段加热效率极高，传统加热方式望尘莫及，而且放电加热点在整个烧结体内部均匀的弥散分布，因而能制备出晶粒尺寸均匀、密度高、性能优异的样品。目前该技术主要应用于复合材料、硬质合金材料、梯度功能材料、纳米材料、金属间化合物等多种材料的制备以及新材料的研究和开发，主要还以粉体为主要原料。
稀土镁合金由于其比强度以及比强度高，高温耐热性能优异被用于较多的结构部件以减轻重量。但由于稀土镁合金添加Gd、Y、Nd等稀土元素，导致合金的价格昂贵，因此回收机械加工过程中产生的稀土镁合金加工屑显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，该方法对轻质合金加工屑进行有效地固相回收，通过优化放电等离子烧结工艺参数，获得致密的回收坯料，且其力学性能不低于原始材料的力学性能。
本发明的技术方案是：
一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，它包括：
轻合金加工屑前处理：将待回收的轻合金加工屑先清洗后再烘干；
冷压成形：将前处理后的轻合金加工屑压制成形，压制压力为40-80MPa，保压时间为5-20min；
放电等离子烧结：将冷压成形坯料放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为300-600℃之间，烧结压力为30-70MPa，保温时间为2-15min，烧结炉内保持真空状态；烧结完毕后，烧结坯料随炉冷却至室温且不断降低压力，获得固相回收坯料。
进一步地，所述冷压成形为室温下进行。
进一步地，烧结真空度在2Pa以下。
进一步地，将烧结获得的固相回收坯料放入热处理炉中在350-480℃温度区间内进行6-10h固溶热处理，得到最终回收坯料。
本发明与现有技术相比较的有益效果是：
1、本发明使用的烧结原料为轻合金加工屑，可实现轻合金加工屑的回收利用；
2、本发明烧结过程在真空中进行，避免加工屑过度氧化；
3、本发明制备的产品致密度达99％以上，实现加工屑之间的冶金结合；
4、本发明制备的产品的晶粒尺寸不大于原始材料的晶粒尺寸，力学性能优于原始材料的力学性能。
5、本发明尤其于价格昂贵的稀土镁合金加工屑的回收。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步地说明
附图说明
图1为本发明实施例所得固相回收坯料的烧结界面稀土氧化物薄膜示意图；
图2为本发明实施例原始铸态合金材料、固相回收坯料以及热处理后的固相回收坯料室温压缩力学性能对比图。
具体实施方式
一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，包括：
轻合金加工屑前处理：将待回收的轻合金加工屑先清洗后再烘干；
冷压成形：将前处理后的轻合金加工屑压制成形，压制压力为40-80MPa，保压时间为5-20min；
放电等离子烧结：将冷压成形坯料放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为300-600℃之间，烧结压力为30-70MPa，保温时间为2-15min，烧结炉内保持真空状态；烧结完毕后，烧结坯料随炉冷却至室温且不断降低压力，获得固相回收坯料。
为了方便冷压成形，放电等离子烧结，进一步地，将轻合金加工屑放入酸性溶液中进行酸洗；酸洗后的加工屑进行超声波清洗，清洗介质为丙酮和无水乙醇；清洗后的加工屑放入真空烘干箱中进行烘干。通常，冷压成形为室温下进行。采用室温压制得到坯料的直径小于100mm，对此采用的石墨模具的形状为圆柱形，圆柱形石墨模具的内部具有一定的直径。上述烧结工艺的烧结真空度在2Pa以下。
为了消除固相回收坯料内部的溶质元素偏析和聚集，还进行了热处理，将烧结获得的固相回收坯料放入热处理炉中在350-480℃温度区间内进行6-10h固溶热处理，得到最终回收坯料。上述方案中，待回收的轻合金加工屑的平均长度小于或等于5mm。轻合金加工屑为包括但不限于镁合金或铝合金。
本实施例所用原料材料为铸态Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金，合金实际成分为Mg-6.98Gd-3.95Y-2.03Zn-0.38Zr，通过车削或者铣削等方式获得长度不大于5mm，宽度不大于2mm以及厚度小于0.1mm的合金加工屑。
在下述实施例中，所采用的石墨模具的形状为圆柱形，圆柱形石墨模具的内部直径为30mm。所采用的放电等离子烧结设备为日本Sinter Land Inc.公司生产的Labox-325放电等离子烧结系统，采用的电流类型为直流脉冲电流。
本实施例的固相回收烧结样品按以下步骤进行：
(1)稀土镁合金加工屑前处理：稀土镁合金加工屑进行清洗处理；首先采用蒸馏水浸没合金加工屑，随后将合金加工屑分别放入醋酸和浓度为10％的硝酸盐溶液中进行酸洗；然后再超声波环境下采用丙酮和无水乙醇分别对合金加工屑进行清洗处理，去除合金加工屑表面的杂质以及油脂；清洗后的合金加工屑放入真空度为2Pa以下的烘干箱中进行烘干处理。
(2)冷压成形：清洗后的加工屑倾倒入石墨模具中，石墨模具与加工屑接触的表面用石墨纸覆盖，便于烧结后的坯料进行脱模。放电等离子烧结之前进行10min冷压处理，压制力为40MPa，获得Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金冷压坯料。
(3)放电等离子烧结：将冷压成形坯料以及石墨模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结。放电等离子烧结炉中附带有可提供压力的液压系统，脉冲或恒定直流电源，温度反馈系统，真空泵等。放电等离子烧结过程可分为三步：
(a)抽真空至2Pa以下，轴向压力逐渐升至40MPa
(b)预压坯料在真空放电等离子烧结炉中先以80℃/min的加热速率加热至320℃，然后再以25℃/min的加热速率加热至500℃，保温为10min。
(c)在真空气氛的放电等离子烧结炉中不断降压，并且冷却至室温。
(4)铸态合金加工屑固相回收烧结之后存在Ga、Y等溶质元素偏聚，因此有必要进行后续热处理：在450℃进行8h的热处理，随后进行空冷。
通过本方案制备的固相回收坯料晶粒尺寸为30-40μm，与原始原始铸态加工屑的晶粒尺寸相差不大。
放电等离子烧结后坯料微观组织中几何没有任何孔洞，但能观察到明显的加工屑烧结界面，烧结界面上有稀土氧化物薄膜(主要为Gd2O3，Y2O3，ZrO2)生成，如图1所示。这主要是加工屑在机械加工过程以及放电等离子烧结过程中发生氧化形成的，加工屑在放电等离子烧结过程中发生了冶金结合。所制备回收坯料的致密度为99.72％。
原始铸态合金、通过本实施例获得的放电等离子烧结回收坯料、放电等离子烧结回收坯料热处理后的室温压缩力学性能指标曲线如图2所示(横坐标表示不同形态坯料的变形量，纵坐标表示应力)。相比较于原始坯料，固相回收坯料的室温抗压性能显著提高，从405MPa提高到467MPa，405MPa为原始铸态合金的室温抗压性能，467MPa为放电等离子烧结后所回收坯料的室温抗压性能，室温压缩断裂延伸率几乎不发生变化，均为20％左右，强度的提升主要是由于形成的烧结界面氧化薄膜在压缩过程中能够显著阻碍位错滑移和运动，对压缩强度具有一定的强化作用。放电等离子烧结回收坯料热处理后的室温抗压强度与热处理前相差不大，但室温压缩断裂延伸率从20.4％提高到了22.5％。
本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围。
Claims (8)
1.一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：它包括：
轻合金加工屑前处理：将待回收的轻合金加工屑先清洗后再烘干；
冷压成形：将前处理后的轻合金加工屑压制成形，压制压力为40-80MPa，保压时间为5-20min；
放电等离子烧结：将冷压成形坯料放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为300-600℃之间，烧结压力为30-70MPa，保温时间为2-15min，烧结炉内保持真空状态；烧结完毕后，烧结坯料随炉冷却至室温且不断降低压力，获得固相回收坯料。
2.根据权利要求1所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：所述清洗烘干过程为：将轻合金加工屑放入酸性溶液中进行酸洗；酸洗后的加工屑进行超声波清洗，清洗介质为丙酮和无水乙醇；清洗后的加工屑放入真空烘干箱中进行烘干。
3.根据权利要求1或2所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：所述冷压成形为室温下进行。
4.根据权利要求3所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：压制得到坯料的直径小于100mm。
5.根据权利要求1、2或4所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：烧结真空度在2Pa以下。
6.根据权利要求5所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：所述方法还包括热处理：将烧结获得的固相回收坯料放入热处理炉中在350-480℃温度区间内进行6-10h固溶热处理，得到最终回收坯料。
7.根据权利要求1、2、4或6所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：待回收的轻合金加工屑的平均长度小于或等于5mm。
8.根据权利要求7所述一种放电等离子烧结回收轻合金加工屑的方法，其特征在于：待回收的轻合金加工屑为镁合金或铝合金。
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