CN110273073A - 一种镍磷靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍磷靶材的制备方法，首先在密闭式真空容器中加热磷颗粒产生磷蒸气，将高温气相磷蒸气通过真空管道和阀门以及盛装镍熔体的坩埚底部通道通入镍熔体中，使在镍熔液中原位生成含5‑50wt％磷的镍磷金属间化合物，最后将镍磷金属间化合物加工成镍磷靶材；本发明中对于产生高温磷蒸气及其产生和通过的真空容器、管道、阀门，真空密封采用不与磷蒸气发生反应的金、银或铜金属密封圈；在磷的加料、发生磷蒸气、磷蒸气的输送及与镍熔体反应生成镍磷金属间化合物的全过程中，整个系统始终保持在与外界隔离的真空状态，以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染。

Description

一种镍磷靶材的制备方法
技术领域
本发明属于真空镀膜靶材技术领域，特别涉及一种镍磷靶材的制备方法。
背景技术
靶材是镀膜技术所需的关键材料，具有极大的市场需求。近年来随着镀膜技术在集成电路、磁记录、太阳能、平板显示器、半导体器件、装饰、工模具、刀具、特种玻璃等领域的迅猛发展，靶材在国际、国内市场都呈现出了快速增长的势头，进入了靶材的大规模应用和产业化时代。
应用靶材的真空镀膜技术可以从根本上解决电镀及化学镀带来的环境污染问题，当前社会现存的大量传统电镀、化学镀工业将会逐步采用新的镀膜技术，发展高端的靶材生产技术和产业是镀膜工业面临的一项重要而急迫的任务。
目前，钢铁、锌合金、铝合金、铜合金、陶瓷、玻璃、塑料甚至金刚石工作表面需要经过化学镀(或电镀)镍-磷合金镀层(镀层成份范围：Ni：88-94wt％，P:6-12wt％，当P>11wt％镀层为逆磁性)，镀层具有漂亮的金属光泽、硬度高、耐磨性优异，其主要特性包括：
A.耐腐蚀性强：为非晶态镀层，抗腐蚀性特别优良。
B.耐磨性好：有自润滑性,磨擦系数小，非粘着性好，耐磨性能高。
C.光泽度高：镀件表面呈白亮不锈钢颜色，无需再加工和抛光处理。
然而，化学镀和电镀镍磷的生产过程中存在严重的污染问题，国内许多地区已禁止化学镀、电镀类工业项目的新建并对存续项目逐渐清理。
与化学镀和电镀相比，用物理气相沉积(PVD)技术沉积镍磷镀层理论上具有致密性更高、膜层厚度更均匀的特性，特别是，这种技术不存在对周边环境的污染问题、不对外排放废水和废气，具有极大的环保优势。
然而，由于磷是一种极易升华、氧化的元素，采用传统的熔炼或粉末冶金工艺在镍中添加磷时会造成大部分磷组元的烧损，而且烧损时产生的磷蒸气再次沉积时会转变成白磷。白磷具有易自燃、巨毒的性质，着火点为40℃，在摩擦或缓慢氧化情形下低于40℃也会发生燃烧，其对于人的中毒剂量为15mg，致死量为50mg。因此，国际上目前尚没有用熔炼技术或粉末冶金方法制备镍磷靶材的文献或专利报导。已有的论文报导是模仿化学镀的原理先用化学镀方法沉积出一定厚度的镍磷板材，之后将这种板材加工成靶材以后用于真空镀膜，这种方法不仅不能从根本上解决化学镀造成的污染问题，反而由于真空镀膜对靶材的利用率低增大了对环境的污染程度。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种镍磷靶材的制备方法，是一种真空熔炼过程中原位进行气液相反应制备镍磷靶材的方法；首先通过在高温纯镍熔体中通入高温气相磷蒸气，在镍熔体中原位生成5-70wt％磷的镍磷金属间化合物；之后将含有5-20wt％磷的镍及镍磷金属间化合物熔液浇铸成可以加工成靶材尺寸的铸锭，或者将含有30-70wt％磷镍磷金属间化合物浇铸成铸锭并粉碎成小于150μm的粉末，将镍磷金属间化合物与纯镍粉均匀混合，使总含磷比例为5-20wt％，之后通过冷压、烧结、热压、热等静压等方式实现致密化后再机械加工成靶材；对于产生高温磷蒸气的容器，其使用和二次加料过程中始终保持在真空隔离状态以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种镍磷靶材的制备方法，包括以下步骤:
(1)首先将磷块料或磷颗粒通过可在真空中关合的加料阀门放入真空密闭加热室，将真空密闭加热室通过内部或外部热源加热到400-600℃使其中的磷全部转变为磷蒸气并通过真空阀门进入真空熔炼炉；
(2)在真空熔炼炉的坩埚中将镍块熔化，坩埚底部具有与磷蒸气管道连通的孔道，使步骤(1)产生的磷蒸气通过坩埚底部孔道进入镍熔体中并与镍反应生成镍磷金属间化合物，通过控制磷的流量和时间控制镍磷金属间化合物的生成数量和比例；
(3-1)、将通入了占总重约8-20wt％磷的镍合金熔液直接浇铸成铸锭后加工成镍磷靶材。
或者
(3-2)、将通入了占总重约20-50wt％磷的镍合金熔液浇铸成镍磷中间合金铸锭，将铸锭粉碎后制成45-150μm粉末，将制成的镍磷金属间化合物粉末与纯镍粉混合均匀后通过冷压、烧结、热压或热等静压工序制成含5-20wt％磷的镍磷合金靶材。
所述的步骤一具体为：金属磷颗粒放在真空室中，真空室与带有加热系统的真空容器通过真空阀联连，将金属磷颗粒在真空状态下通过可开闭的真空阀送入带有加热系统的真空容器中加热，产生的高温磷蒸气通过真空管道、阀门送出；对于产生高温磷蒸气的容器及其输入管道，其使用和二次加料过程中始终保持在真空隔离状态，所有密封都采用不与磷蒸气发生反应的金、银或铜金属密封圈，以避免磷蒸气对密封圈的腐蚀造成真空系统漏气，在使用和二次加料过程中，始终保持在与外界大气的隔离状态，以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染。
所述的步骤(2)具体为：高温磷蒸气通过真空管道从盛装镍熔液的坩埚底部通入在真空中熔化的镍熔液中，通过控制磷的流量和时间控制镍磷金属间化合物的生成数量和比例；在镍熔体中原位生成含有5-50wt％磷的镍磷金属间化合物。
本发明提供一种用高温气液相反应生成镍磷合金并与粉末冶金、真空冶炼技术系统集成来制造镍磷靶材的方法，在密闭的真空容器中加热磷颗粒产生磷蒸气，使磷蒸气通过全密封的真空系统从底部输入到真空熔炼后的镍熔液中，在镍熔液中的使磷蒸气与镍熔液发生气液反应原位生成镍磷金属间化合物，将生成的镍磷金属间化合物与富余的未参与形成化合物的镍基熔液一起浇铸成形，或者将生成的镍磷金属间化合物出炉破碎成小于150μm的粉末，将镍磷金属间化合物粉末与纯镍粉均匀混合后通过冷压、烧结、热压、热等静压等方式实现致密化后再机械加工成靶材。
本发明方法的优势在于在产生和输送磷蒸气的整个过程中包括二次加料过程、加热生成磷蒸气过程以及从底部输入镍熔液的过程都采用金属真空密封使白磷产物与外界环境永久隔离，完全解决磷蒸气及其白磷产物对环境的污染问题并从而实现用铸造或粉末冶金方法批量制备出镍磷靶材。
附图说明
图1是实施例一铸造法制备出的镍-磷靶材及其X射线衍射图谱，其中图1A是铸造法制备出的镍-磷靶材；图1B是X射线衍射图谱。
图2是实施例二粉末冶金法制备出的镍-磷合金金相组织及其X射线衍射图谱，其中图2A是金相组织；图2B是X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例一
本实施例的步骤为：
(1)、将磷颗粒通过可在真空中关合的加料阀门放入真空密闭加热室，将真空密闭加热室通过外部热源加热到600℃，使其中的磷全部转变为磷蒸气并通过真空阀门进入真空熔炼炉。
(2)、在25kg的中频真空熔炼炉的氧化钙坩埚中将镍块加热到1580-1680℃使之熔化，氧化钙坩埚底部具有与磷蒸气管道连通的孔道，使磷蒸气通过坩埚底部孔道进入镍熔体中并与镍反应生成镍磷金属间化合物，通过控制磷的流量和时间控制使镍熔池中吸收15-18wt％磷。
对于产生高温磷蒸气的容器及其输入管道，其使用和二次加料过程中始终保持在真空隔离状态，以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染，其中真空隔离采用纯铜密封圈。
(3)、将通入了占总重15-18wt％磷的镍合金熔液浇铸入圆形石墨模具中形成圆形铸锭，并通过后续经机工工序加工成镍磷靶材。
图1为制备出的镍磷靶材及其X射线衍射图。可以看出，形成了含有镍磷金属间化合物的镍基合金靶材。
实施例二
本实施例的步骤为：
(1)、将磷块料通过可在真空中关合的加料阀门放入真空密闭加热室，真空密闭加热室通过内部加热热源将磷块料加热到500℃，使其中的磷全部转变为磷蒸气并通过真空阀门进入真空熔炼炉；
(2)、在50kg的中频真空熔炼炉的氧化镁坩埚中将镍块加热到1650-1750℃使之熔化，氧化镁坩埚底部具有与磷蒸气管道连通的孔道，使磷蒸气通过坩埚底部孔道进入镍熔体中并与镍反应生成镍磷金属间化合物，通过控制磷的流量和时间控制使镍熔池中吸收25-30wt％的磷。
对于产生高温磷蒸气的容器及其输入管道，其使用和二次加料过程中始终保持在真空隔离状态以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染，其中真空隔离采用纯银密封圈。
(3)将通入了占总重35-40wt％磷的镍合金熔液浇铸入圆形钢模具中形成圆形铸锭，将铸锭粉碎后制成45-150μm粉末，将制成的镍磷金属间化合物粉末与纯镍粉按1:1的比例混合均匀后通过冷压和真空烧结工序制成含16-20wt％磷的镍磷合金靶材。
图2为制备出的镍磷靶材的金相组织及X射线衍射图谱。可以看出，形成了含有镍磷金属间化合物的镍基合金靶材。

Claims (4)

1.一种镍磷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)首先将磷块料或磷颗粒通过可在真空中关合的加料阀门放入真空密闭加热室，将真空密闭加热室通过内部或外部热源加热到400-600℃使其中的磷全部转变为磷蒸气并通过真空阀门进入真空熔炼炉；
(2)在真空熔炼炉的坩埚中将镍块熔化，坩埚底部具有与磷蒸气管道连通的孔道，使步骤(1)产生的磷蒸气通过坩埚底部孔道进入镍熔体中并与镍反应生成镍磷金属间化合物，通过控制磷的流量和时间控制镍磷金属间化合物的生成数量和比例；
(3)将通入了占总重约8-20wt％磷的镍合金熔液直接浇铸成铸锭后加工成镍磷靶材。
2.根据权利要求1所述的一种镍磷靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)可以用以下步骤代替:
(3)、将通入了占总重20-50wt％磷的镍合金熔液浇铸成镍磷中间合金铸锭，将铸锭粉碎后制成45-150μm粉末，将制成的镍磷金属间化合物粉末与纯镍粉混合均匀后通过冷压、烧结、热压或热等静压工序制成含5-20wt％磷的镍磷合金靶材。
3.根据权利要求1所述的一种镍磷靶材的制备方法，其特征在于，
所述的步骤一具体为：金属磷颗粒放在真空室中，真空室与带有加热系统的真空容器通过真空阀联连，将金属磷颗粒在真空状态下通过可开闭的真空阀送入带有加热系统的真空容器中加热，产生的高温磷蒸气通过真空管道、阀门送出；对于产生高温磷蒸气的容器及其输入管道，其使用和二次加料过程中始终保持在真空隔离状态，所有密封都采用不与磷蒸气发生反应的金、银或铜金属密封圈，在使用和二次加料过程中，始终保持在与外界大气的隔离状态。
4.根据权利要求1所述的一种镍磷靶材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)具体为：高温磷蒸气通过真空管道从盛装镍熔液的坩埚底部通入在真空中熔化的镍熔液中，通过控制磷的流量和时间控制镍磷金属间化合物的生成数量和比例，在镍熔体中原位生成含有5-50wt％磷的镍磷金属间化合物。
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