CN110261442A - 一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法 - Google Patents

一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法 Download PDF

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CN110261442A CN201910672989.3A CN201910672989A CN110261442A CN 110261442 A CN110261442 A CN 110261442A CN 201910672989 A CN201910672989 A CN 201910672989A CN 110261442 A CN110261442 A CN 110261442A
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Abstract

本发明公开了一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法，该方法包括：1)构建工作曲线：2)将待检测食品处理成待测样品，取体积为V的待测样品测定其电导率为K；3)将体积为V的待测样品中的蛋白质去除，再加入硝酸银进行滴定，以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，获得待测样品中氯化物的含量X；4)根据公式Ⅲ～Ⅷ对氯化钠含量及氯化钾含量进行计算。本发明利用两个二元一次方程式进行联立，后续计算简单，只需代入公式计算，能够快速、大批量、准确地同步测定出减盐卤肉和卤汤中氯化钠和氯化钾的含量。

Description

一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法
技术领域
本发明属于食品加工领域，更具体地，涉及一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法。
背景技术
食盐，是人类生活中最重要的调味品，在人们生活中占有重要的地位。食盐是具有重要生理功能的调味制剂，能调节人体的渗透压平衡，能维持神经和肌肉的正常兴奋性。但食盐含量过高会引起食用人群血压升高，危害人类健康。因此，倡导全民少吃盐、多选用减盐食品势在必行。
在GB/T 23789-2009《低钠食品》中规定，低钠食品是指通过减少或去除食品中的钠，使钠含量明显低于同类食品的食品。我国现有低钠食品标准所规定的普通低钠食品钠含量要求不高于120mg/100g，非常低钠食品的钠含量要求不高于40mg/100g。因此，减盐卤肉制品中的食盐含量需进行检测以符合标准。
另外，在生产减盐卤肉的过程中，卤汤中的食盐是减盐卤肉中食盐的来源，为保证减盐卤肉中的食盐含量符合标准，卤汤中的食盐含量也需要检测以便于在卤制生产中合理地添加。
对于低钠盐，测定其中氯化钠的含量，目前尚无国家标准方法。赖天兵等利用原子发射光谱法测定了一种低钠保健盐中氯化钠的含量，该种方法是利用原子发射光谱法测定钠的含量，再换算成氯化钠的含量。原子发射光谱法的测定原理是先将样品制备成溶液，导入原子吸收仪，用火焰发射光谱方式测定钠的含量，与标准比较进行定量分析。此种方法能真实地反映低钠盐等该类产品中钠的含量，适用于该类产品和低钠食品中氯化钠含量的测定。
根据GB 5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钠、钾的测定》，给出的火焰原子吸收光谱法。目前检测减盐肉制品中食盐含量的方法仍有待改进。一方面，试样消解方法都较为复杂，微波消解法和压力罐消解法所能检测的试样重量都要求较少，而卤肉和卤汤中含有蛋白质等有机质和其他物质，取样无法太少则无法保证测定结果的准确性，且还需要加酸长时间放置、加热等。此种方法耗时长，不便于快速、大批量测定。如果用干式消解法，卤肉和卤汤中含有较多的脂肪及蛋白质，在碳化过程或灰化过程中往往出现很激烈的崩溅，使被测组分损失严重，影响测定结果的准确性。且在批量测定时，测定时间长，不便于生产中的快速检测。湿式消解法需加混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]处理样品，而高氯酸的加入会引入氯离子，影响测定结果。另一方面，试样消解所用的仪器设备较多，且成本较高，不适用于工厂的快速、大批量检测。
氯化钾和氯化钠的性质相似，目前同步测试二者含量的方法目前未见系统报道。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种成本低、能够快速、大批量检测的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法，该方法包括：
1)构建工作曲线：
配制一定浓度梯度范围的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，测定其恒定温度下的电导率，通过计算分别得出氯化钠及氯化钾的摩尔浓度和电导率的工作曲线；
κ1＝A1×C(NaCl)+B1 式Ⅰ
κ2＝A2×C(KCl)+B2 式Ⅱ
式Ⅰ中：
κ1——氯化钠溶液的电导率，μs/cm；
A1——氯化钠溶液电导率工作曲线斜率；
B1——氯化钠溶液电导率工作曲线截距；
C(NaCl)——溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
式Ⅱ中：
κ2——氯化钾溶液的电导率，μs/cm；
A2——氯化钾溶液电导率工作曲线斜率；
B2——氯化钾溶液电导率工作曲线截距；
C(KCl)——溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
2)将待检测食品处理成液体待测样品，取体积为V的待测样品定容到V0毫升，测定定容后溶液的电导率为κ；
3)将体积为V的待测样品中的蛋白质去除，再加入硝酸银进行滴定，以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，获得待测样品中氯离子的含量X；
4)根据公式Ⅲ和公式Ⅳ对氯化钠及氯化钾含量进行计算：
式Ⅲ中：
X——待测样品中氯离子的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
C(NaCl)——待测样品定容后氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——待测样品定容后氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
35.5——氯(Cl)的原子量，g/mol；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
联立式Ⅰ和式Ⅱ，将κ1+κ2替换为κ得到：
A1×C(KCl)+B1+A2×C(NaCl)+B2＝κ 式Ⅳ
式Ⅳ中：
κ——待测样品定容后电导率与空白样品电导率的差值，μs/cm；
C(NaCl)——待测样品定容后氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——待测样品定容后氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
由式Ⅲ和式Ⅳ得到待测样品定容为V0的溶液中氯化钠的摩尔浓度和氯化钾的摩尔浓度,代入式Ⅴ和式Ⅵ中，可得待测样品中氯化钠的含量和氯化钾的含量；
式Ⅴ中：
ρ(NaCl)——待测样品中氯化钠的含量，g/100mL；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
58.5——氯化钠的分子量，g/mol。
式Ⅵ中：
ρ(KCl)——待测样品中氯化钾的含量，g/100mL；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
74.5——氯化钾的分子量，g/mol；
将ρ(NaCl)和ρ(KCl)代入式Ⅶ和式Ⅷ计算待检测食品中的氯化钠和氯化钾的含量：
式Ⅶ、式Ⅷ中：
x(NaCl)——待检测食品中氯化钠的含量，g/100mL或g/100g；
x(KCl)——待检测食品中氯化钾的含量，g/100mL或g/100g；
V1——将待检测食品处理所得待测样品的总体积，mL；
Vs——液态待检测食品的原体积，mL；
ms——固态待检测食品的原质量，g。
根据本发明，所述空白样品为不含氯化钠和氯化钾的样品。
根据本发明，所述将待检测食品处理成待测样品的条件使得待检测食品中的氯化钠及氯化钾完全溶于水中。
作为本发明优选的实施方式，还包括采用碾碎、碳化、灰化和萃取中的至少一种的手段处理待检测食品。
作为本发明优选的实施方式，步骤1)中，所述恒定温度比室温高3～5℃，原因在于保持测试温度恒定且不易波动。
作为本发明优选的实施方式，步骤1)构建工作曲线的温度与步骤2)测定电导率的温度相同。
作为本发明优选的实施方式，所述待检测食品选自减盐卤汤、减盐卤肉、鸡肉、鸡汤、甜汤和调味汤中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述待检测食品为减盐卤汤和/或减盐卤肉。更优选的，所述减盐卤汤和/或减盐卤肉中NaCl和KCl的质量比为5～7:3～5。
作为本发明优选的实施方式，步骤1)中，所述浓度梯度≥3个。
作为本发明优选的实施方式，步骤2)中，测定电导率的次数为多次，取平均值。
作为本发明优选的实施方式，步骤3)中，取相同体积的待测样品，进行滴定，滴定的次数为多次，取平均值。
根据本发明，在强电解质纯组分体系的稀溶液中，恒温时，组分的浓度与电导率成正比，因此可以通过作氯化钠电导率-浓度的标准曲线和氯化钾电导率-浓度的标准曲线，拟合出线性公式。而样品溶液中食盐产生的电导率为氯化钠和氯化钾分别产生的电导率之和。通过测定样品溶液的电导率，减去空白样产生的电导率，即为氯化钠和氯化钾产生的电导率之和。
本发明的优点和积极效果：
本发明用电化学方法，利用电导率快速、准确测定食盐含量。本发明实验过程主要用到微型电导率仪，与国家标准检测所需的仪器相比成本降低，减少实验耗材。该方法测定时间相比于国家检测标准显著缩短。
本发明中试样只需要经过加酸溶解(萃取)处理和过滤即可进行测定，与国家标准检测中试样的消解处理过程相比较为简单。
本发明利用两个二元一次方程式进行联立，后续计算简单，只需代入公式计算，能够快速、大批量、准确地同步测定出卤肉和卤汤中氯化钠和氯化钾的含量。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了氯化钾的电导率(κ1)与摩尔浓度C的工作曲线。
图2示出了氯化钠的电导率(κ2)与摩尔浓度C的工作曲线。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，所述空白样品为不含氯化钠和氯化钾的样品，测定电导率的温度比室温高3～5℃。
对理论体系食盐含量的测定，具体实施步骤如下：
(1)电导率的测定：
Ⅰ建立工作曲线
分别配制浓度范围0.001-0.01mol/L浓度梯度为0.002mol/L的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，用电导率仪测定恒温25℃的标准溶液电导率，通过计算并作图得出电导率与氯化钠摩尔浓度呈线性关系的工作曲线，电导率与氯化钾摩尔浓度呈线性关系的工作曲线
公式1：κ1＝A1×C(NaCl)+B1 式Ⅰ
公式2：κ2＝A2×C(KCl)+B2 式Ⅱ
式Ⅰ中：
κ1——氯化钠溶液的电导率，μs/cm；
A1——氯化钠溶液电导率工作曲线斜率；
B1——氯化钠溶液电导率工作曲线截距；
C(NaCl)——溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
式Ⅱ中：
κ2——氯化钾溶液的电导率，μs/cm；
A2——氯化钾溶液电导率工作曲线斜率；
B2——氯化钾溶液电导率工作曲线截距；
C(KCl)——溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
Ⅱ试样电导率的测定
精确配制盐含量(氯化钠和氯化钾总质量分数)为3％的混合盐标准溶液100mL，其中氯化钠占总盐量的质量分数控制为50％～70％。从标准溶液中取2mL(精确至0.01mL)，加入适量的超纯水，将溶液稀释定容至100mL待测。用电导率仪测定恒温(与测标准溶液的温度一致)试样溶液的电导率。每次平行测定四次，求取平均值。
(2)滴定的测定
精确配制盐含量(氯化钠和氯化钾总质量分数)为3％的混合盐标准溶液100mL，其中氯化钠占总盐量的质量分数控制为50％～70％。从标准溶液中取3mL(精确至0.01mL)，加入一定量的浓硝酸，在室温下放置一定时间，加入一定量的硝酸银，将溶液用超纯水定容至100mL待测。以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定过量的硝酸银。每次平行滴定三次，求取平均值。
(3)食盐含量的计算
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量可得到标准溶液中的氯离子含量。
式①中：
X——标准溶液中氯离子的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取试样的体积，mL；
C(NaCl)——测电导率定容后溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——测电导率定容后溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
35.5——氯的原子量，g/mol。
根据公式I和公式II，将κ1+κ2替换为κ得到：
A1×C(KCl)+B1+A2×C(NaCl)+B2＝κ……②
式②中：
κ——测电导率定容后溶液的电导率(扣除空白值后)，μs/cm；
C(NaCl)——测电导率定容后溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——测电导率定容后溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L。
联立式①和式②，可得到C(NaCl)和C(KCl),分别代入式③和式④中：
式③中：
ρ(NaCl)——标准溶液中氯化钠的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取试样的体积，mL；
58.5——氯化钠的分子量，g/mol。
式④中：
ρ(KCl)为标准溶液中氯化钾的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取试样的体积，mL；
74.5——氯化钾的分子量，g/mol。
部分实验数据及结果如下：
表1 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝5:5)标准溶液测定数据
表2 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝5:5)标准溶液测定结果
由图1可以看出，氯化钾摩尔浓度对电导率的关系曲线拟合程度R2＝0.9999，说明氯化钾浓度和电导率有极好的线性关系。
由图2可以看出，氯化钠摩尔浓度对电导率的关系曲线拟合程度R2＝0.9999，说明氯化钠浓度对电导率有极好的线性关系。
由表1可知，测定ρNaCl：ρKCl＝5:5标准溶液电导率的重现性好，平均RSD(％)为0.067。测定电导率的平均值为1726.42μs/cm，理论计算电导率为1733.04μs/cm，相对误差(％)为-0.38，相对误差小，在±3％以内。测定ρNaCl：ρKCl＝5:5标准溶液滴定结果的重现性好，RSD(％)为0.51。测定的氯含量为1.6181g/100mL，真实氯含量为1.6245g/100mL，相对误差(％)为-0.40，相对误差小，在±3％以内。
由表2可知，氯化钠的实际检测含量值为1.4843g/100mL，真实含量为1.5015g/100mL，相对误差(％)为-1.15，相对误差小，在±3％以内。氯化钾的实际检测含量值为1.5054g/100mL，真实含量为1.4990，相对误差(％)为0.43，相对误差小，在±3％以内。说明用本发明方法测试mNaCl：mKCl＝5:5标准溶液的实验结果精确度高，方法可靠。
表3 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝6:4)标准溶液测定数据
表4 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝6:4)标准溶液测定结果
由表3可知，测定ρNaCl：ρKCl＝6:4标准溶液电导率的重现性好，平均RSD(％)为0.053。测定电导率的平均值为1165.42μs/cm，理论计算电导率为1170.53μs/cm，相对误差(％)为-0.44，相对误差小，在±3％以内。测定ρNaCl：ρKCl＝6:4标准溶液滴定结果的重现性好，RSD(％)为0.90。测定的实际氯含量为1.6582g/100mL，真实氯含量为1.6637g/100mL，相对误差(％)为-0.33，相对误差小，在±3％以内。
由表4可知，氯化钠的实际检测含量值为1.8017g/100mL，真实含量为1.8018g/100mL，相对误差(％)为-0.01，相对误差小，在±3％以内。氯化钾的实际检测含量值为1.1855g/100mL，真实含量为1.1992g/100mL，相对误差(％)为-1.15，相对误差小，在±3％以内。说明ρNaCl：ρKC＝6:4理论体系的实验结果精确度高，方法可靠。
表5 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝7:3)标准溶液测定数据
表6 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝7:3)标准溶液测定结果
由表5可知，测定ρNaCl：ρKCl＝7:3标准溶液电导率的重现性好，平均RSD(％)为0.043。测定电导率的平均值为1182.17μs/cm，理论计算电导率为1178.65μs/cm，相对误差(％)为0.30，相对误差小，在±3％以内。测定ρNaCl：ρKCl＝7:3标准溶液滴定结果的重现性好，RSD(％)为0.43。测定的实际氯含量为1.1776g/100mL，真实氯含量为1.7029g/100mL，相对误差(％)为0.51，相对误差小，在±3％以内。
由表6可知，氯化钠的实际检测含量值为2.1310g/100mL，真实含量为2.1022g/100mL，相对误差(％)为1.37；氯化钾的实际检测含量值为0.8780g/100mL，真实含量为0.8994g/100mL，相对误差(％)为-2.37。说明用本发明方法测试ρNaCl：ρKCl＝7:3标准溶液的实验结果精确度高，方法可靠。
实施例1：减盐卤肉样品和减盐卤汤样品中食盐含量的测定。
(1)电导率的测定：
(i)、建立工作曲线
引用式I和式II作为电导率工作曲线的公式。
κ1＝A1×C(NaCl)+B1 式Ⅰ
κ2＝A2×C(KCl)+B2 式Ⅱ
(ii)、试样电导率测定的前处理
对于卤汤样，取2mL(精确至0.01mL)，加入适量的纯水，将溶液定容至100mL待测。同时做空白试验。
对于卤肉样，取3g(精确至0.0001g)，加入适量的纯水，用磁力搅拌器搅拌10分钟，让食盐完全溶于纯水中，用干净润湿的纱布过滤，多次冲洗纱布，将滤液定容至100mL待测。同时做空白试验。
Ⅲ试样电导率的测定
用电导率仪测定恒温(与测标准溶液的温度一致)试样溶液的电导率。每次平行测定四次，求取平均值。
(2)滴定的测定
(i)、试样滴定测定的前处理
对于卤汤样，取3mL(精确至0.001mL)，加入一定量的浓硝酸，在室温下放置一定时间，加入一定量的硝酸银，将溶液定容至100mL待测。同时做空白试验。
对于卤肉样，取3g(精确至0.0001g)，加入适量的纯水，用磁力搅拌器搅拌10分钟，让食盐完全溶于纯水中，用干净润湿的纱布过滤，多次冲洗纱布，在滤液中加入一定量的硝酸银，将溶液定容至100mL待测。同时做空白试验。
(ii)、试样滴定的测定
以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。每次平行滴定三次，求取平均值。
食盐含量的计算
卤汤样品中食盐含量计算公式如下：
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量可得到卤汤样中的氯离子含量X。
式①中：
X——卤汤样品中氯离子的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取卤汤样品的体积，mL；
C(NaCl)——测电导率定容后溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——测电导率定容后溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
35.5——氯的原子量，g/mol。
根据公式I和公式II，将测定的电导率κ代替(κ1+κ2)代入后，得：
A1×C(KCl)+B1+A2×C(NaCl)+B2＝κ……………②
式②中：
κ——测电导率定容后溶液的电导率(扣除空白值后)，μs/cm；
C(NaCl)——测电导率定容后溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——测电导率定容后溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L。
联立式①和式②，可得到C(NaCl)和C(KCl),分别代入式③和式④中：
式③中：
ρ(NaCl)——卤汤样品中氯化钠的含量，g/100mL；
Vs——测定电导率所取卤汤的体积，mL；
58.5——氯化钠的分子量，g/mol。
式④中：
ρ(KCl)——卤汤样品中氯化钾的含量，g/100mL；
Vs——测定电导率所取卤汤的体积，mL；
74.5——氯化钾的分子量，g/mol。
卤肉样品中食盐含量计算公式如下：
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量可得到卤肉样中的氯离子含量X。
式①中：
X——卤肉样品中氯离子的含量，g/100g；
m——测定电导率所取卤肉试样的质量，g；
C(NaCl)——测电导率定容后溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——测电导率定容后溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
35.5——氯的原子量，g/mol。
根据公式I和公式II，将κ1+κ2替换为κ得到：
A1×C(KCl)+B1+A2×C(NaCl)+B2＝κ……………②
式②中：
κ——测电导率定容后溶液的电导率(扣除空白值后)，μs/cm；
C(NaCl)——样品中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——样品中氯化钾的摩尔浓度，mol/L。
由式①和式②可得到氯化钠的摩尔浓度和氯化钾的摩尔浓度；
式③中：
m(NaCl)——卤肉样品中氯化钠的含量，g/100mL；
m——测定电导率所取试样的质量，g；
58.5——氯化钠的分子量，g/mol。
由式③得到样品中氯化钠的含量m(NaCl)。
式④中：
m(KCl)为卤肉样品中氯化钾的含量，g/100mL；
m——测定电导率所取试样的质量，g；
74.5——氯化钾的分子量，g/mol。
由式④得到样品中氯化钾的含量m(KCl)。
部分实验数据及结果如下：
表7 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝5:5)样品测定数据
表8空白卤汤样品测定数据
表9 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝5:5)测定结果
由表7可以看出，测定ρNaCl：ρKCl＝5:5样品的电导率值的重现性好，平均RSD(％)为0.16。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.50。
由表8可以看出，测定空白样品的电导率值的重现性好，平均RSD(％)为0.15。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.16。
由表9可知，氯化钠含量的实际检测值为1.4279g/100mL，氯化钾含量的实际检测值为1.4110g/100mL，比例接近于ρNaCl：ρKCl＝5:5。说明实验结果准确度高，方法可靠。
表10 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝6:4)样品测定数据
表11空白卤汤样品测定数据
表12 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝6:4)测定结果
由表10可以看出，测定ρNaCl：ρKCl＝6:4样品的电导率值重现性好，平均RSD(％)为0.11。滴定测试重现性好，RSD(％)为0。
由表11可以看出，测定空白样品的电导率值的重现性好，平均RSD(％)为1.01。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.90。
由表12可知，氯化钠含量的实际检测值为1.7209g/100mL，氯化钾含量的实际检测值为1.1686g/100mL，比例接近于ρNaCl：ρKCl＝6:4。说明实验结果准确度高，方法可靠。
表13 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝7:3)样品测定数据
表14空白卤汤样品实际测定数据
表15 3％减盐卤汤(ρNaCl：ρKCl＝7:3)测定结果
由表13可以看出，测定ρNaCl：ρKCl＝7:3样品的电导率值的重现性好，平均RSD(％)为0.077。滴定测试重现性好，RSD(％)为1.02。
由表14可以看出，测定空白样品的电导率值的重现性好，平均RSD(％)为0.14。滴定测试的重现性好，RSD(％)为0.16。
由表15可知，氯化钠含量的实际检测值为2.0750g/100mL，氯化钾含量的实际检测值为0.8958g/100mL，比例接近于ρNaCl：ρKCl＝7:3。说明实验结果准确度高，方法可靠。
表16 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝5:5)样品测定数据
表17空白卤肉样品测定数据
表18 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝5:5)样品测定数据
由表16可以看出，三次实验中测定mNaCl：mKCl＝5:5样品的电导率值的重现性好，RSD(％)为0.03。滴定测试的重现性好，RSD(％)为1.46。
由表17可以看出，三次实验中测定空白样品的电导率结果的重现性好，RSD(％)为0。滴定测试的重现性好，RSD(％)为1.12。
由表18可知，氯化钠含量的平均实际检测值为1.6769g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为1.19。氯化钾含量的平均实际检测值为1.7465g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为1.29。比例接近于mNaCl：mKCl＝5:5。说明实验结果准确度高，方法可靠。
表19 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝6:4)样品测定数据
表20空白卤肉样品测定数据
表21 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝6:4)样品测定数据
由表19可以看出，三次实验中测定mNaCl：mKCl＝6:4样品的电导率值重现性好，RSD(％)为0.28。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.30。
由表20可以看出，三次实验中测定空白样品的电导率值的重现性好，RSD(％)为0.60。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.18。
由表21可知，氯化钠含量的平均实际检测值为1.9157g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为1.79。氯化钾含量的平均实际检测值为1.0736g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为4.22。比例接近于mNaCl：mKCl＝6:4。说明实验结果准确度高，方法可靠。
表22 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝7:3)样品测定数据
表23空白卤肉样品测定数据
表24 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝7:3)样品测定数据
由表22可以看出，三次实验中测定mNaCl：mKCl＝7:3样品的电导率值的重现性好，RSD(％)为0.84。滴定测试重现性好，RSD(％)为0.69。
由表23可以看出，三次实验中测定空白样品的电导率值重现性好，RSD(％)为0。滴定测试重现性好，RSD(％)为0。
由表24可知，氯化钠含量的平均实际检测值为2.1737g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为1.41。氯化钾含量的平均实际检测值为0.8605g/100g，三次实际检测值的RSD(％)为1.80。比例接近于mNaCl：mKCl＝7:3。说明实验结果准确度高，方法可靠。
测试例：减盐卤肉样品中食盐含量的加标回收测试
以加标回收测试进一步检验减盐卤肉样品中的食盐含量检测结果的准确度。具体实施步骤如下：
(1)电导率的测定
Ⅰ、建立工作曲线
引用上述理论体系食盐含量的测定的工作曲线及对应的线性公式。
κ1＝A1×C(NaCl)+B1 式Ⅰ
κ2＝A2×C(KCl)+B2 式Ⅱ
Ⅱ、试样电导率测定的前处理
分别取两份减盐卤肉样品，每份取1g(精确至0.0001g)。其中一份加入适量的纯水，用磁力搅拌器搅拌10分钟，让食盐完全溶于纯水中，用干净润湿的纱布过滤，多次冲洗纱布，将滤液定容至100mL。另一份加入适量的纯水和一定量干燥的分析纯氯化钠和分析纯氯化钾，mNaCl：mKCl＝5:5减盐卤肉样品中加入约0.0300g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0300g(精确至0.0001g)氯化钾；mNaCl：mKCl＝6:4减盐卤肉样品中加入约0.0360g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0240g(精确至0.0001g)氯化钾；mNaCl：mKCl＝7:3减盐卤肉样品中加入约0.0420g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0180g(精确至0.0001g)氯化钾。搅拌10分钟，用干净润湿的纱布过滤，用纯水冲洗纱布三次，将滤液定容至100mL。两份溶液待测。
Ⅲ试样电导率的测定
用电导率仪测定恒温(与测标准溶液的温度一致)试样溶液的电导率。每次平行测定四次，求取平均值。
(2)滴定
Ⅰ、试样滴定的前处理
分别取两份减盐卤肉样品，每份取1g(精确至0.0001g)。其中一份加入适量的纯水，用磁力搅拌器搅拌10分钟，让食盐完全溶于纯水中，用干净润湿的纱布过滤，多次冲洗纱布，将滤液定容至100mL。另一份加入适量的纯水和一定量干燥的分析纯氯化钠和分析纯氯化钾，mNaCl：mKCl＝5:5减盐卤肉样品中加入约0.0300g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0300g(精确至0.0001g)氯化钾；mNaCl：mKCl＝6:4减盐卤肉样品中加入约0.0360g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0240g(精确至0.0001g)氯化钾；mNaCl：mKCl＝7:3减盐卤肉样品中加入约0.0420g(精确至0.0001g)氯化钠和0.0180g(精确至0.0001g)氯化钾。搅拌10分钟，用干净润湿的纱布过滤，用纯水冲洗纱布三次，在滤液中加入一定量的硝酸银，将溶液定容至100mL。两份溶液待测。
Ⅱ、试样滴定
以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。每次平行滴定三次，求取平均值。
(3)食盐含量的计算
按照实施例1中减盐卤肉样品中公式①-④计算mNaCl、mKCl，并且计算加标回收率。
加标回收率计算公式：
部分实验数据及结果如下：
表25 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝5:5)样品加标回收测定数据
表25可以看出，5:5样品加标回收测试中氯化钠平均加标回收率为97.00，RSD(％)为3.83；氯化钾平均加标回收率为96.11，RSD(％)为3.22。说明该发明适用于卤肉，并且实验结果精确度高。
表26 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝6:4)样品加标回收测定数据
表26可以看出，6:4样品加标回收测试中氯化钠平均加标回收率为95.65，RSD(％)为3.63；氯化钾平均加标回收率为98.75，RSD(％)为6.63。说明该发明适用于卤肉，并且实验结果精确度高。
表27 3％减盐卤肉(mNaCl：mKCl＝7:3)样品加标回收测定数据
表27可以看出，7:3样品加标回收测试中氯化钠平均加标回收率为96.35，RSD(％)为2.10；氯化钾平均加标回收率为96.67，RSD(％)为0.36。说明该发明适用于卤肉，并且实验结果精确度高。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种快速同步检测食品中氯化钠和氯化钾的方法，其特征在于，该方法包括：
1)构建工作曲线：
配制一定浓度梯度范围的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，测定其恒定温度下的电导率，通过计算分别得出氯化钠及氯化钾的摩尔浓度和电导率的工作曲线；
κ1＝A1×C(NaCl)+B1 式Ⅰ
κ2＝A2×C(KCl)+B2 式Ⅱ
式Ⅰ中：
κ1——氯化钠溶液的电导率，μs/cm；
A1——氯化钠溶液电导率工作曲线斜率；
B1——氯化钠溶液电导率工作曲线截距；
C(NaCl)——溶液中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
式Ⅱ中：
κ2——氯化钾溶液的电导率，μs/cm；
A2——氯化钾溶液电导率工作曲线斜率；
B2——氯化钾溶液电导率工作曲线截距；
C(KCl)——溶液中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
2)将待检测食品处理成液体待测样品，取体积为V的待测样品定容到V0毫升，测定定容后溶液的电导率为κ；
3)将体积为V的待测样品中的蛋白质去除，再加入硝酸银进行滴定，以硫酸铁铵为指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，获得待测样品中氯离子的含量X；
4)根据公式Ⅲ和公式Ⅳ对氯化钠及氯化钾含量进行计算：
式Ⅲ中：
X——待测样品中氯离子的含量，g/100mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
C(NaCl)——待测样品中氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——待测样品中氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
35.5——氯(Cl)的原子量，g/mol；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
联立式Ⅰ和式Ⅱ，将κ1+κ2替换为κ得到：
A1×C(KCl)+B1+A2×C(NaCl)+B2＝κ 式Ⅳ
式Ⅳ中：
κ——待测样品定容后电导率与空白样品电导率的差值，μs/cm；
C(NaCl)——待测样品定容后氯化钠的摩尔浓度，mol/L；
C(KCl)——待测样品定容后氯化钾的摩尔浓度，mol/L；
由式Ⅲ和式Ⅳ得到待测样品定容为V0的溶液中氯化钠的摩尔浓度和氯化钾的摩尔浓度,代入式Ⅴ和式Ⅵ中，可得待测样品中氯化钠和氯化钾的含量；
式Ⅴ中：
ρ(NaCl)——待测样品中氯化钠的含量，g/100mL；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
58.5——氯化钠的分子量，g/mol；
式Ⅵ中：
ρ(KCl)——待测样品中氯化钾的含量，g/100mL；
V0——测定电导率待测样品定容体积，mL；
V——测定电导率所取待测样品的体积，mL；
74.5——氯化钾的分子量，g/mol；
将ρ(NaCl)和ρ(KCl)代入式Ⅶ和式Ⅷ计算待检测食品中的氯化钠和氯化钾的含量：
式Ⅶ、式Ⅷ中：
x(NaCl)——待检测食品中氯化钠的含量，g/100mL或g/100g；
x(KCl)——待检测食品中氯化钾的含量，g/100mL或g/100g；
V1——将待检测食品处理所得待测样品的总体积，mL；
Vs——液态待检测食品的原体积，mL；
ms——固态待检测食品的原质量，g。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述空白样品为不含氯化钠和氯化钾的样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将待检测食品处理成待测样品的条件使得待检测食品中的氯化钠及氯化钾完全溶于水中。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，还包括采用碾碎、碳化、灰化和萃取中的至少一种的手段处理待检测食品。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述恒定温度比室温高3～5℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)构建工作曲线的温度与步骤2)测定电导率的温度相同。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待检测食品选自减盐卤汤、减盐卤肉、鸡肉、鸡汤、甜汤和调味汤中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述待检测食品为减盐卤汤和/或减盐卤肉。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述减盐卤汤和/或减盐卤肉中NaCl和KCl的重量比为5～7:3～5。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，
步骤1)中，所述浓度梯度≥3个；
步骤2)中，测定电导率的次数为多次，取平均值；
步骤3)中，取相同体积的待测样品，进行滴定，滴定的次数为多次，取平均值。
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