CN110256291B - 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法 - Google Patents

一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110256291B
CN110256291B CN201910682942.5A CN201910682942A CN110256291B CN 110256291 B CN110256291 B CN 110256291B CN 201910682942 A CN201910682942 A CN 201910682942A CN 110256291 B CN110256291 B CN 110256291B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phthalonitrile
organic
temperature
capture
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910682942.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110256291A (zh
Inventor
汪静莉
朱建华
张力
王大文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGYIN SULI CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
JIANGYIN SULI CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGYIN SULI CHEMICAL CO Ltd filed Critical JIANGYIN SULI CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201910682942.5A priority Critical patent/CN110256291B/zh
Publication of CN110256291A publication Critical patent/CN110256291A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110256291B publication Critical patent/CN110256291B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00Preparation of carboxylic acid nitriles
    • C07C253/32Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C253/34Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法,具体包括:(1)计量的氨氧化气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触,将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成有机捕集液;(2)部分有机捕集液经循环泵、冷却器以一定流量返回捕集系统与氨氧化气体重复接触,经若干次循环吸收后得到塔釜采出有机捕集液;(3)捕集产生的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,捕集得含苯二甲腈的有机溶液;(4)塔釜采出有机捕集液与尾气捕集器捕集得到的有机溶液合并,除去低沸点轻组分,精制得到苯二甲腈,并回收溶剂。本发明的分离方法具有收率高、耗能少、分离成本低以及分离效率高的技术效果。

Description

一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法。
背景技术
在催化剂存在下使含有机取代基的碳环或杂环化合物与氨和含氧气体反应的方法称为氨氧化反应,一般用于通过气-固流化催化过程生产腈类化合物。其中,生产苯二甲腈的工艺一般为以二甲苯、氨气、空气为原料,在催化剂存在下,通过氨氧化反应得到苯二甲腈。由于氨氧化反应产生大量反应热,所以反应温度很高,通常反应产物以气相(一般称之为反应生成气)排出。在反应生成气中,除含有苯二甲腈外,通常还含有氨气、氢化氰、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽、氮气、二甲苯、甲基苯甲腈、苯甲腈等,这就需对反应生成气进行分离,以获得高纯度的苯二甲腈。
分离由氨氧化法生产腈类化合物的方法已有大量报道。《高纯度苯二甲胺的制备方法》(中国专利授权公告号 CN1972896A)中公开一种利用有机溶剂萃取由二甲苯转化的二氰基苯的方法,然后蒸馏萃取物使二氰基苯与有机溶剂分离。
《高纯度苯二甲胺的生产方法》(中国专利公开号CN 1397543A)中公开了一种氨氧化反应产生的气体与有机溶剂接触以捕集苯二甲腈的方法,其中选用烷基苯、杂环化合物、芳族腈和杂环腈的至少一种化合物作为有机溶剂来捕集苯二甲腈,再蒸馏捕集有苯二甲腈的液体得到苯二甲腈。
上述两个专利中的捕集氨氧化生产的气体中苯二甲腈的方法均只采用了有机溶剂,往往存在以下不足:(1)捕集体系降温慢;(2)溶剂用量大;(3)尾气夹带致溶剂损失量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法,具有操作步骤简单、耗能少、分离成本低的技术效果,通过本发明的分离方法可以获得高收率、高含量的苯二甲腈。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触,将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液,而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出。
(2)步骤(1)中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器,以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触,氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈,经过若干次循环吸收,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液。
(3) 步骤(1)中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液。
(4)将步骤(2)中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤(3)所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并,除去低沸点轻组分,精制得到苯二甲腈,并回收溶剂。
其中,步骤(1)中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化,大部分以水蒸汽形式排出。
优选的,步骤(1)中所述的按比例计量并同时进料的水和有机溶剂分别以独立管路同时进入捕集系统,其中,水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:100,水为常温水或热水,热水以雾化形式喷入,热水温度为40~100℃。
优选的,所述水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:2.5,所述的热水温度为80~100℃。
优选的,步骤(1)中所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:3~8:1,所述有机溶剂为卤代芳烃、卤代氰苄、卤代氯苄、芳族腈、杂环腈类中一种或几种。
优选的,所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:1.5~4:1,所述有机溶剂为1,2,4-三氯苯、混合三氯苯、苯甲腈、间甲基苯腈、对甲基苯腈中一种或几种。
优选的,步骤(1)中所述的氨氧化反应产生的高温气体与按比例计量进料的水和有机溶剂接触后形成的有机捕集液温度为105~180℃,所述的尾气排出温度为105~180℃。
优选的,所述有机捕集液温度为120~150℃,所述的尾气排出温度为120℃~155℃。
优选的,步骤(2)中所述循环泵的流量以及所述冷却器的温度均可以调节。
优选的,步骤(2)中所述的部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为1:1~10:1,所述塔釜采出有机捕集液中苯二甲腈的浓度为25%~89%。
优选的,所述部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为3:1~7:1,所述有机捕集液中苯二甲腈为40%~80%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)按比例计量并同时进料的水和有机溶剂将一定流量的氨氧化反应产生的气体快速冷却和捕集,以控制接触温度,形成含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液。
(2)热水以雾化形式喷入,有利于水快速汽化,同时利用水汽化焓高、吸热量大的特点,能快速带走氨氧化反应产生高温混合气体的热量,实现快速冷却,达到合适的捕集温度,减少捕集过程高温气体中苯二甲腈衍生杂质的产生和捕集溶剂的损失量,且捕集过程中水的喷入使捕集过程及尾气处理工段更加安全。
(3)有机捕集液中部分经循环泵、冷却器,以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的高温气体重复接触,捕集其中的苯二甲腈,这样减少了新溶剂使用量并增加了捕集液中苯二甲腈的浓度。
(4)通过控制部分有机捕集液的循环流量和换热后冷却器出口循环捕集液的温度,便于控制捕集体系的温度,减少捕集过程苯二甲腈衍生杂质的产生。
(5)苯二甲腈的有机捕集液与尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并经蒸馏除去低沸点轻分后,进一步精制得到高收率、高含量的苯二甲腈成品,其蒸馏中回收得到的溶剂套用于捕集系统,减少了新溶剂使用量,降低成本,节能环保。
附图说明
图1为本发明一种氨氧化产生的苯二甲腈的分离方法的流程图。
其中,1、氨氧化反应产生的高温混合气体;2、塔釜采出有机捕集液;3、捕集后产生的尾气;4、捕集进水;5、捕集进新有机溶剂;6、循环泵;7、冷却器;8、捕集氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈的捕集设备;9、去尾气工段;10、尾气捕集器;11、尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液;12、精制的苯二甲腈产品。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以对二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和对甲基苯腈,控制水和对甲基苯腈的质量流量比为1:2.2,高温混合气体中对苯二甲腈与捕集溶剂对甲基苯腈的质量比为1:1.5,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为5:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在117℃~123℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为133℃~138℃,塔顶温度为138℃~143℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:对苯二甲腈(37wt%~41wt%)、对甲基苯腈(58wt%~62wt%)、4-氰基苯甲酰胺(0.5wt%~0.7wt%)和其它组分(0.3wt%~0.5wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含对苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂对甲基苯腈,精制得到对苯二甲腈产品,对苯二甲腈含量为99.92%,以氨氧化高温混合气中对苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.5%。
实施例2
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和间甲基苯腈,控制水和间甲基苯腈的质量流量比为1:2.5,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为1.3:1,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为7:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在130℃~135℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为143℃~148℃,塔顶温度为148℃~153℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(54.6wt%~57wt%)、间甲基苯腈(41.6wt%~44wt%)、3-氰基苯甲酰胺(0.8wt%~0.9wt%)和其它组分(0.5wt%~0.6wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含间苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂间甲基苯腈,精制得到间苯二甲腈产品,间苯二甲腈含量为99.93%,以氨氧化高温混合气中间苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.3%。
实施例3
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的常温水和间甲基苯腈,控制水和间甲基苯腈的质量流量比为1:1.5,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为4:1,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为3:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在150℃~155℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为170℃~175℃,塔顶温度为175℃~180℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(77wt%~80wt%)、间甲基苯腈(18wt%~21wt%)、3-氰基苯甲酰胺(1.2wt%~1.4wt%)和其它组分(0.6wt%~0.8wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含间苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂间甲基苯腈,精制得到间苯二甲腈产品,间苯二甲腈含量为99.90%,以氨氧化高温混合气中间苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.1%。
实施例4
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和间甲基苯腈,控制水和间甲基苯腈的质量流量比为1:1,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为1.3:1,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为3:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在125℃~130℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为145℃~150℃,塔顶温度为150℃~155℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(54.6wt%~57wt%)、间甲基苯腈(41.6wt%~44wt%)、3-氰基苯甲酰胺(0.8wt%~0.9wt%)和其它组分(0.5wt%~0.6wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含间苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂间甲基苯腈,精制得到间苯二甲腈产品,间苯二甲腈含量为99.93%,以氨氧化高温混合气中间苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.3%。
实施例5
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以对二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和混合三氯苯,控制水和混合三氯苯的质量流量比为 1:2.2,高温混合气体中对苯二甲腈与捕集溶剂混合三氯苯的质量比为1:2.5,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为5:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在130℃~135℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为140℃~145℃,塔顶温度为145℃~150℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:对苯二甲腈(27.2wt%~30wt%)、混合三氯苯(69.2wt%~72wt%)、4-氰基苯甲酰胺(0.4wt%~0.6wt%)和其它组分(0.2wt%~0.4wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含对苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂混合三氯苯,精制得到对苯二甲腈产品,对苯二甲腈含量为99.92%,以氨氧化高温混合气中对苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.2%。
实施例6
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和苯甲腈,控制水和苯甲腈的质量流量比为1:2.2 ,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂苯甲腈的质量比为1:1.5,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为7:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在103℃~108℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为120℃~125℃,塔顶温度为125℃~130℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(37wt%~41wt%)、苯甲腈(58wt%~62wt%)、3-氰基苯甲酰胺(0.5wt%~0.7wt%)和其它组分(0.3wt%~0.5wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含间苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂苯甲腈,精制得到间苯二甲腈产品,间苯二甲腈含量为99.93%,以氨氧化高温混合气中间苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.4%。
实施例7
如图1所示,本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和间甲基苯腈与苯甲腈的混合溶剂,控制水和混合溶剂的质量流量比为1:2.2,高温混合气体中间苯二甲腈与混合溶剂的质量比为1:1.5,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为5:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在115℃~120℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为131℃~136℃,塔顶温度为136℃~141℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(37wt%~41wt%)、间甲基苯甲腈和苯甲腈(58wt%~62wt%)、4-氰基苯甲酰胺(0.5wt%~0.7wt%)和其它组分(0.3wt%~0.5wt%)。
吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集所得含间苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并,去脱轻塔脱除轻分,回收溶剂苯甲腈与间甲基苯腈,精制得到间苯二甲腈产品,间苯二甲腈含量为99.92%,以氨氧化高温混合气中间苯二甲腈计,捕集精制过程回收率为99.3%。
对比例1
如图1所示,本对比例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶喷入计量间甲基苯腈,喷水量为0,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为1:6,经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为5:1,该循环捕集液经冷却器换热后,控制温度在80℃~85℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为105℃~110℃,塔顶温度为110℃~115℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(13wt%~15wt%)、间甲基苯腈(84.6wt%~86.6wt%)、3-氰基苯甲酰胺(0.2wt%~0.3wt%)和其它组分(0.1wt%~0.2wt%)。
该工况下虽然捕集系统运行稳定,但新溶剂使用量过大,所得捕集液中苯二甲腈浓度偏低,增加了后续精制过程的能耗。
对比例2
如图1所示,本对比例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶喷入计量的间甲基苯腈,喷水量为0,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为1:20,循环泵循环流量为0,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液,此时塔釜温度为135℃~140℃,塔顶温度为140℃~145℃,在此条件下捕集系统运行稳定,采出的有机捕集液组分为:间苯二甲腈(4.6wt%~4.8wt%)、间甲基苯腈(95wt%~95.2wt%)、3-氰基苯甲酰胺(0.1wt%)和其它组分(0.1wt%)。该工况下虽然捕集系统运行稳定,但新溶剂使用量过大,所得捕集液中苯二甲腈浓度偏低,增加了后续精制过程的能耗。
对比例3
如图1所示,本对比例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。
以间二甲苯为原料,经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体,从底部进入吸收喷淋塔,从塔顶分别喷入计量的90℃热水和间甲基苯腈,控制水和间甲基苯腈的质量流量比为7:1,高温混合气体中间苯二甲腈与捕集溶剂间甲基苯腈的质量比为4:1,经塔釜捕集液无循环且无新溶剂增加,喷淋后塔釜温度为135~145℃,该工况下由于溶剂量不足,间苯二甲腈从塔釜析出,致采出不畅,无法稳定运行。
除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触,将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液,而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出;
(2)步骤(1)中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器,以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触,氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈,经过若干次循环吸收,在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液;
(3) 步骤(1)中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段,降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液;
(4)将步骤(2)中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤(3)所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并,除去低沸点轻组分,精制得到苯二甲腈,并回收溶剂;
其中,步骤(1)中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化,大部分以水蒸汽形式排出;
步骤(2)中所述循环泵的流量以及所述冷却器的温度均可以调节;
步骤(1)中所述的按比例计量并同时进料的水和有机溶剂分别以独立管路同时进入捕集系统,其中,水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:2.5,水为常温水或热水,热水以雾化形式喷入,热水温度为80~100℃。
2.根据权利要求1所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:3~8:1,所述有机溶剂为卤代芳烃、卤代氰苄、卤代氯苄、芳族腈、杂环腈类中一种或几种。
3.根据权利要求2所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:1.5~4:1,所述有机溶剂为1,2,4-三氯苯、混合三氯苯、苯甲腈、间甲基苯腈、对甲基苯腈中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氨氧化反应产生的高温气体与按比例计量进料的水和有机溶剂接触后形成的有机捕集液温度为105~180℃,所述的尾气排出温度为105~180℃。
5.根据权利要求4所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:所述有机捕集液温度为120~150℃,所述的尾气排出温度为120℃~155℃。
6.根据权利要求1所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:步骤(2)中所述循环泵的流量及所述冷却器的温度均可调节。
7.根据权利要求1所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:步骤(2)中所述的部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为1:1~10:1,所述塔釜采出有机捕集液中苯二甲腈的浓度为25%~89%。
8.根据权利要求7所述的苯二甲腈的分离方法,其特征在于:所述部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为3:1~7:1,所述有机捕集液中苯二甲腈为40%~80%。
CN201910682942.5A 2019-07-26 2019-07-26 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法 Active CN110256291B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910682942.5A CN110256291B (zh) 2019-07-26 2019-07-26 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910682942.5A CN110256291B (zh) 2019-07-26 2019-07-26 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110256291A CN110256291A (zh) 2019-09-20
CN110256291B true CN110256291B (zh) 2022-02-22

Family

ID=67911966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910682942.5A Active CN110256291B (zh) 2019-07-26 2019-07-26 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110256291B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117398812B (zh) * 2023-12-15 2024-02-13 万华化学集团股份有限公司 一种芳烃氨氧化反应气体的急冷吸收方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3472891A (en) * 1966-02-08 1969-10-14 Showa Denko Kk Process for continuous recovery of dicyanobenzenes
JP2003238511A (ja) * 2001-12-13 2003-08-27 Mitsubishi Gas Chem Co Inc ニトリル化合物の製造方法
CN1520396A (zh) * 2002-04-01 2004-08-11 三菱瓦斯化学株式会社 纯化间苯二氰的方法
CN1594290A (zh) * 2004-06-18 2005-03-16 江苏天音化工股份有限公司 苯二甲腈气体吸收分离方法
CN1594289A (zh) * 2004-06-18 2005-03-16 江苏天音化工股份有限公司 苯二甲腈分离提纯方法
CN1910142A (zh) * 2004-01-09 2007-02-07 标准石油公司 烯式不饱和腈的纯化方法
CN201384868Y (zh) * 2009-03-25 2010-01-20 泰州百力化学有限公司 间苯二甲腈水喷淋吸收捕集系统

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60040720D1 (de) * 1999-12-27 2008-12-18 Mitsubishi Gas Chemical Co Verfahren zur Herstellung von Nitrilverbindungen
JP4929523B2 (ja) * 2000-09-21 2012-05-09 三菱瓦斯化学株式会社 イソフタロニトリルの製造方法
JP4729779B2 (ja) * 2000-09-25 2011-07-20 三菱瓦斯化学株式会社 キシリレンジアミンの製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3472891A (en) * 1966-02-08 1969-10-14 Showa Denko Kk Process for continuous recovery of dicyanobenzenes
JP2003238511A (ja) * 2001-12-13 2003-08-27 Mitsubishi Gas Chem Co Inc ニトリル化合物の製造方法
CN1520396A (zh) * 2002-04-01 2004-08-11 三菱瓦斯化学株式会社 纯化间苯二氰的方法
CN1910142A (zh) * 2004-01-09 2007-02-07 标准石油公司 烯式不饱和腈的纯化方法
CN1594290A (zh) * 2004-06-18 2005-03-16 江苏天音化工股份有限公司 苯二甲腈气体吸收分离方法
CN1594289A (zh) * 2004-06-18 2005-03-16 江苏天音化工股份有限公司 苯二甲腈分离提纯方法
CN201384868Y (zh) * 2009-03-25 2010-01-20 泰州百力化学有限公司 间苯二甲腈水喷淋吸收捕集系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN110256291A (zh) 2019-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109748805B (zh) 液氨法生产异丙醇胺的方法
CN108840310B (zh) 一种从稀盐酸中深解析生产氯化氢的装置及其工艺
KR100407370B1 (ko) 요소 진공증발기로부터의 증기내 응축성물의 회수방법 및 장치
EA034482B1 (ru) Совмещенное производство карбамида и меламина
CN110845366A (zh) 一种百菌清的制备方法以及制备系统
CN102218261A (zh) 氨水细喷雾捕集烟气中二氧化碳的方法及其设备
CN110282606B (zh) 含水硫膏和脱硫废液的湿法处理系统和工艺
CN110256291B (zh) 一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法
CN106831315B (zh) 一种氯乙烷的连续化生产方法
CN111233690A (zh) 一种DMAc热耦合精制回收系统和方法
CN107459472A (zh) 碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法
CN110272027B (zh) 废硫酸湿法处理系统和工艺
CN111994884A (zh) 一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法
CN218025747U (zh) 氢同位素废水分离纯化的装置
CN204588715U (zh) 一种利用三聚氰胺尾气生产硝酸铵溶液的装置
CN116328480A (zh) 锂电生产中nmp的回收方法及回收系统
CN1686980A (zh) 一氯甲烷热氯化制备甲烷氯化物方法
RU2499791C1 (ru) Способ и установка для получения карбамида и способ модернизации установки для получения карбамида
CN114349636A (zh) 一种乙烯两步法制甲基丙烯酸甲酯产物体系分离精制的方法
CN210385373U (zh) 一种用于氨氧化反应气体中苯二甲腈分离的生产装置
CN1244552C (zh) 苯二甲腈气体吸收分离方法
CN111848482A (zh) 一种环己酮肟气相反应重排产物分离方法
CN110041230B (zh) 回收三聚氰胺装置尾气的汽提法尿素生产工艺
CN106276799A (zh) 一种电子级高纯氯气的制备方法及装置
CN115215498B (zh) 一种氢同位素废水处理及资源化利用的装置及方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant