CN110248427A - 一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，包括发热芯体、保护层，所述发热芯体由若干根聚合纳米能量丝编织而成，所述保护层包括由内至外依次设置的绝缘层和防水层，并紧密包覆所述发热芯体；所述聚合纳米能量丝由以下组分构成：聚合纤维、石墨烯、高岭土、锑、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、阻燃剂、极性溶剂、交联剂。本发明所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，安全环保，发热速度快，具有极高的发热效率，使用寿命长，抗弯折、无热胀冷缩变形、不易折断，防水防触电防火，同时兼具净化空气和养生功能，制备方法简单，灵活性高。

Description

一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法
技术领域
本发明属于加热元件领域，具体涉及一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，城乡居民的居住环境有了极大的改善，越来越多的家庭采用使用感更舒适、环保节能的地暖取代常规的空调设备。地暖是地板辐射采暖的简称，是以整个地面为散热器，通过地板辐射层中的热媒，均匀加热整个地面，利用地面自身的蓄热和热量向上辐射的规律由下至上进行传导，来达到取暖的目的。
现有的地暖包括传统水地暖、发热电缆、电热膜、碳晶发热板。其中，应用的比较多的是碳晶发热板(尤其是碳晶发热片)。碳晶发热板铺设后，使用寿命较短，发热片容易老化，有较强的电磁辐射，同时接头较多，容易存在散热不均，冷暖不匀的情况。此外，还有很多研究机构在进行发热电缆的研究，但一般的发热电缆都是将金属发热线或非金属发热线裁剪成一定的功率后再进行与电源导线的连接，这种发热电缆的金属发热线与电源导线的连接处的绝缘性无法保证，且通电后有电磁辐射产生。现有技术中也有利用碳纤维作为电热导线来制作地暖或电热毯的，但碳纤维的热量衰减严重，无法保证供暖温度，耗费能源。
中国专利申请号为CN201710336496.3公开了一种碳纤维加热电缆，碳纤维的热量衰减严重，无法保证供暖温度，耗费能源。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，安全环保，发热速度快，具有极高的发热效率，使用寿命长，抗弯折、无热胀冷缩变形、不易折断，防水防触电防火，同时兼具净化空气和养生功能，制备方法简单，灵活性高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，包括发热芯体、保护层，所述发热芯体由若干根聚合纳米能量丝编织而成，所述保护层包括由内至外依次设置的绝缘层和防水层，并紧密包覆所述发热芯体；所述聚合纳米能量丝，按质量份数计，由以下组分构成：聚合纤维50～60份、石墨烯2～5份、高岭土3～4份、锑0.5～1.5份、负离子粉1～2份、电气石5～10份、页岩3～4份、陶瓷球5～6份、阻燃剂2～3份、极性溶剂5～6份、交联剂1～2份。
本发明所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，发热芯体由若干根聚合纳米能量丝编织而成，保护层的绝缘层、防水层紧密包覆发热芯体，不仅保证了发热丝的发热效果，大幅度提升了发热效率，并且使得发热丝使用寿命长，抗弯折、无热胀冷缩变形、不易折断，防水防触电。同时，在聚合纳米能量丝中加入负离子粉、电气石、陶瓷球材料，具有净化空气和养生的效果，其中，负离子粉能够使空气电离产生负离子，所产生的负离子可以结合空气中的粉尘等，增加粉尘等的重量，使其降落到地面，从而具有净化空气的作用，还能够改善睡眠、改善预防呼吸系统疾病；负离子粉、电气石、陶瓷球相互配合，能增加分子含氧量，电气石所发射的远红外波能使水分子共振，使惰性水分子变成独立水分子，从而增加身体含氧量，增加细胞活力，延缓衰老，改善人体血液循环作用对心血管疾病及身体疼痛等均有辅助治疗和康复作用。阻燃剂的添加使得发热丝具有优良的阻燃性能，遇火不燃不变形。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，所述聚合纳米能量丝，按质量份数计，由以下组分构成：聚合纤维60份、石墨烯2份、高岭土3.5份、锑1.5份、负离子粉2份、电气石8份、页岩4份、陶瓷球6份、阻燃剂3份、溶剂5份、交联剂2份。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，所述聚合纤维为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基酯、聚苯硫醚、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺或聚氯乙烯中的一种或几种的混合；所述阻燃剂为氢氧化铝、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、红磷的一种或几种的混合；所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、丙酮的一种或几种的混合；所述交联剂为二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐的一种或几种的混合。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝及，所述石墨烯为单层结构，厚度为0.8～1.2纳米。
所述石墨烯为单层结构，厚度为0.8～1.2纳米，在制备过程中可以与其他材料结合得更好，进一步提高所述石墨烯聚合纳米能量发热丝的性能。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，所述负离子粉按质量份数计，由以下组分构成：稀土氧化物50份、钾长石粉末25份、稀土复合盐20份、六环石粉末15份、纳米TiO2 5份。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，所述绝缘层是由硅胶制成，所述绝缘层表面设有抗氧化层；所述硅胶，按质量份数计，由以下组分构成：硫化低苯基硅橡胶50份、补强填料30份、耐氧化添加剂Fe2O35份、硅氮交联剂2份、硅微粉1份、滑石粉2份、硅烷偶联剂0.5份；所述抗氧化层(211)，按质量份数计，由以下组分构成：双辛基二苯胺60份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯30份、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)10份。
所述绝缘层由硅胶制成，所述硅胶具有耐酸耐碱、防水、耐高温、寿命长等特性。为了进一步提高性能，还在其表面涂抹了一层抗氧化剂，成为抗氧化层。将该绝缘层包覆在发热芯体上，使发热丝具有优良的柔软性，抗弯折、无热胀冷缩变形、不易折断，使得发热丝使用中的安全性得到充分保证。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，所述防水层为聚丙烯酸酯防水涂层，聚丙烯酸酯防水涂层的表面上布满若干个透散湿气的微孔。
所述防水层为聚丙烯酸酯防水涂层，进一步提升了防水性能，使得发热丝使用中的安全性得到更充分的保证。同时，聚丙烯酸酯防水涂层的表面上布满若干个透散湿气的微孔，不妨碍热量的传递，还增加了使用寿命。
本发明还涉及所述石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯超声分散在极性溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入交联剂，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液；
(2)将聚合纤维、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、阻燃剂混合，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
(3)将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；
(4)将10～20k根聚合纳米能量丝采用三维编织，得到发热芯体；
(5)在发热芯体包覆上所述保护层，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法的制备方法，所述步骤(3)凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
进一步的，上述的石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法的制备方法，所述步骤(4)所述发热芯体由10～20k根聚合纳米能量丝采用1×1四步法三维编织方法编织而成，所述发热芯体具有三维四向编织结构，所述发热芯体位于最外侧的直角柱段的编织角为20.7°，沿发热芯体横向且与发热芯体表面成45°方向上的角柱段曲轴线和内部柱段直轴线最大偏距为0.29。
传统的发热丝材料制件，为了达到厚度上的要求，绝大多数采用层合的形式，即用多层二维编制物来增强或用纤维缠绕来增强。这种二维分层结构复合材料制件层间存在着纯基体层，受力后容易分层，导致损坏，寿命短。所述发热芯体由若干根聚合纳米能量丝采用三维编织而成(三维编织这一现有技术的参考文献：李嘉禄.三维编织技术和三维编织复合材料[J].新材料产业,2010(1):46-49)，聚合纳米能量丝纤维沿空间多个方向延伸并相互交叉，整体性好，克服了其他编制方法强度低、易分层、需要缝合和机械加工的缺陷。通过三维编织而成的发热丝，整体性好，连续性强，具有优良的柔软性，抗弯折、不易折断。并且所述保护层包括绝缘层和防水层，使得所述石墨烯聚合纳米能量发热丝防水防触电防火。所述发热芯体采用1×1四步法三维编织方法编织而成，具有三维四向编织结构，并且位于最外侧的直角柱段的编织角为20.7°，沿发热芯体横向且与发热芯体表面成45°方向上的角柱段曲轴线和内部柱段直轴线最大偏距为0.29，这使得发热芯体具有更优良的柔软性，抗弯折、不易折断。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明公开的石墨烯聚合纳米能量发热丝，安全环保，发热芯体由保护层的绝缘层、防水层紧密包覆，不仅保证了发热丝的发热效果、发热效率，并且使得发热丝使用寿命长，抗弯折、无热胀冷缩变形、不易折断，防水防触电；
(2)本发明公开的石墨烯聚合纳米能量发热丝，发热速度快，具有极高的发热效率，同时，加入负离子粉、电气石、陶瓷球等材料，使得发热丝具有净化空气和养生的效果，阻燃剂的添加使得发热丝具有优良的阻燃性能，遇火不燃不变形；
(3)本发明提出的石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，制备方法简单且具有很高的灵活性，满足不同场合的需要；
(4)发热芯体由若干根聚合纳米能量丝采用1×1四步法三维编织方法编织而成，具有三维四向编织结构，聚合纳米能量丝纤维沿空间多个方向延伸并相互交叉，整体性好，克服了其他编制方法强度低、易分层、需要缝合和机械加工的缺陷。通过三维编织而成的发热丝，整体性好，连续性强，具有优良的柔软性，抗弯折、不易折断。
附图说明
图1为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝的结构示意图；
图2为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝由1×1四步法三维编织工艺示意图
图3为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝由1×1四步法三维编织方法编织的发热芯体的表面结构示意图
图4为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝的由1×1四步法三维编织方法编织的发热芯体的立体结构示意图
图5为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝的发热芯体位于最外侧的直角柱段的编织角示意图
图6为本发明所述一种石墨烯聚合纳米能量发热丝的发热芯体直角柱段曲轴线和内部柱段直轴线的坐标系方位示意图
图中：1发热芯体、11聚合纳米能量丝、2保护层、21绝缘层、211抗氧化层、22防水层、221微孔；a直角柱段、b内部柱段；c编织角、d直角柱段曲轴线和内部柱段直轴线的最大偏距。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据和附图1～6，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种石墨烯聚合纳米能量发热丝及其制备方法，如图1所示，所述石墨烯聚合纳米能量发热丝，包括发热芯体1、保护层2，所述发热芯体1由若干根聚合纳米能量丝11编织而成，所述保护层2包括由内至外依次设置的绝缘层21和防水层22，并紧密包覆所述发热芯体1；所述聚合纳米能量丝11，按质量份数计，由以下组分构成：聚合纤维60份、石墨烯2份、高岭土3.5份、锑1.5份、负离子粉2份、电气石8份、页岩4份、陶瓷球6份、阻燃剂3份、溶剂5份、交联剂2份。
所述聚合纤维为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基酯、聚苯硫醚、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺或聚氯乙烯中的一种或几种的混合；所述阻燃剂为氢氧化铝、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、红磷的一种或几种的混合；所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、丙酮的一种或几种的混合；所述交联剂为二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐的一种或几种的混合。
所述石墨烯为单层结构，厚度为0.8～1.2纳米。
所述负离子粉按质量份数计，由以下组分构成：稀土氧化物50份、钾长石粉末25份、稀土复合盐20份、六环石粉末15份、纳米TiO2 5份。
如图1所示，所述绝缘层21是由硅胶制成，所述绝缘层21表面设有抗氧化层211；所述硅胶，按质量份数计，由以下组分构成：硫化低苯基硅橡胶50份、补强填料30份、耐氧化添加剂Fe2O35份、硅氮交联剂2份、硅微粉1份、滑石粉2份、硅烷偶联剂0.5份；所述抗氧化层211，按质量份数计，由以下组分构成：双辛基二苯胺60份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯30份、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)10份。
如图1所示，所述防水层22为聚丙烯酸酯防水涂层，聚丙烯酸酯防水涂层的表面上布满若干个透散湿气的微孔221。
实施例1
将石墨烯超声分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入二氨基二苯醚，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液。
将聚酰亚胺、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、氢氧化铝，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
如图2所示，聚合纳米能量丝11的编织运动循环分为四步，第一步，不同行的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向左或者向右运动一个聚合纳米能量丝的位置；在第二步中，不同列的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向上或者向下运动到一个聚合纳米能量丝11位置；在第三步中，第三步的运动方向与第一步的相同；在第四步中，第四步的运动方向与第二步相反。聚合纳米能量丝11不断重复上述四个步骤，再加上打紧运动和芯体输出运动就可完成编织过程。在以上运动过程中，聚合纳米能量丝11横向运动时只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，聚合纳米能量丝11纵向运动时也只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，即1×1四步法三维编织方法。
所述发热芯体1具有三维四向编织结构(如图3、4所示)，所述发热芯体1位于最外侧的直角柱段a的编织角为20.7°(如图5所示)，沿发热芯体1横向且与发热芯体1表面成45°方向上的角柱段a曲轴线和内部柱段b直轴线最大偏距为0.29(如图6所示)。
所述发热芯体1是由15K根聚合纳米能量丝11编织而成。在发热芯体1包覆上所述保护层2，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
实施例2
将石墨烯超声分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入二氨基二苯醚，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液。
将尼龙、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、十溴二苯乙烷，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
如图2所示，聚合纳米能量丝11的编织运动循环分为四步，第一步，不同行的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向左或者向右运动一个聚合纳米能量丝的位置；在第二步中，不同列的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向上或者向下运动到一个聚合纳米能量丝11位置；在第三步中，第三步的运动方向与第一步的相同；在第四步中，第四步的运动方向与第二步相反。聚合纳米能量丝11不断重复上述四个步骤，再加上打紧运动和芯体输出运动就可完成编织过程。在以上运动过程中，聚合纳米能量丝11横向运动时只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，聚合纳米能量丝11纵向运动时也只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，即1×1四步法三维编织方法。
所述发热芯体1具有三维四向编织结构(如图3、4所示)，所述发热芯体1位于最外侧的直角柱段a的编织角为20.7°(如图5所示)，沿发热芯体1横向且与发热芯体1表面成45°方向上的角柱段a曲轴线和内部柱段b直轴线最大偏距为0.29(如图6所示)。
将15k根聚合纳米能量丝11采用上述三维编织，得到发热芯体1；
在发热芯体1包覆上所述保护层2，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
实施例3
将石墨烯超声分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入二氨基二苯醚，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液。
将聚氯乙烯、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、溴化聚苯乙烯，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
如图2所示，聚合纳米能量丝11的编织运动循环分为四步，第一步，不同行的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向左或者向右运动一个聚合纳米能量丝的位置；在第二步中，不同列的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向上或者向下运动到一个聚合纳米能量丝11位置；在第三步中，第三步的运动方向与第一步的相同；在第四步中，第四步的运动方向与第二步相反。聚合纳米能量丝11不断重复上述四个步骤，再加上打紧运动和芯体输出运动就可完成编织过程。在以上运动过程中，聚合纳米能量丝11横向运动时只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，聚合纳米能量丝11纵向运动时也只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，即1×1四步法三维编织方法。
所述发热芯体1具有三维四向编织结构(如图3、4所示)，所述发热芯体1位于最外侧的直角柱段a的编织角为20.7°(如图5所示)，沿发热芯体1横向且与发热芯体1表面成45°方向上的角柱段a曲轴线和内部柱段b直轴线最大偏距为0.29(如图6所示)。
将20k根聚合纳米能量丝11采用上述三维编织，得到发热芯体1；
在发热芯体1包覆上所述保护层2，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
实施例4
将石墨烯超声分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入二氨基二苯醚，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液。
将聚酰亚胺、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、氢氧化铝，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
如图2所示，聚合纳米能量丝11的编织运动循环分为四步，第一步，不同行的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向左或者向右运动一个聚合纳米能量丝的位置；在第二步中，不同列的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向上或者向下运动到一个聚合纳米能量丝11位置；在第三步中，第三步的运动方向与第一步的相同；在第四步中，第四步的运动方向与第二步相反。聚合纳米能量丝11不断重复上述四个步骤，再加上打紧运动和芯体输出运动就可完成编织过程。在以上运动过程中，聚合纳米能量丝11横向运动时只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，聚合纳米能量丝11纵向运动时也只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，即1×1四步法三维编织方法。
所述发热芯体1具有三维四向编织结构(如图3、4所示)，所述发热芯体1位于最外侧的直角柱段a的编织角为20.7°(如图5所示)，沿发热芯体1横向且与发热芯体1表面成45°方向上的角柱段a曲轴线和内部柱段b直轴线最大偏距为0.29(如图6所示)。
将15k根聚合纳米能量丝11采用上述三维编织，得到发热芯体1；
在发热芯体1包覆上所述保护层2，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
实施例5
将石墨烯超声分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入二氨基二苯醚，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液。
将聚酰亚胺、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、十溴二苯乙烷，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝；凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4～0.6Mpa,牵伸速率为30m/min～40m/min。
如图2所示，聚合纳米能量丝11的编织运动循环分为四步，第一步，不同行的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向左或者向右运动一个聚合纳米能量丝的位置；在第二步中，不同列的聚合纳米能量丝11交替地以不同的方向向上或者向下运动到一个聚合纳米能量丝11位置；在第三步中，第三步的运动方向与第一步的相同；在第四步中，第四步的运动方向与第二步相反。聚合纳米能量丝11不断重复上述四个步骤，再加上打紧运动和芯体输出运动就可完成编织过程。在以上运动过程中，聚合纳米能量丝11横向运动时只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，聚合纳米能量丝11纵向运动时也只移动一个聚合纳米能量丝11的位置，即1×1四步法三维编织方法。
所述发热芯体1具有三维四向编织结构(如图3、4所示)，所述发热芯体1位于最外侧的直角柱段a的编织角为20.7°(如图5所示)，沿发热芯体1横向且与发热芯体1表面成45°方向上的角柱段a曲轴线和内部柱段b直轴线最大偏距为0.29(如图6所示)。
将20k根聚合纳米能量丝11采用上述三维编织，得到发热芯体1；
在发热芯体1包覆上所述保护层2，并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
效果验证：
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的石墨烯聚合纳米能量发热丝进行性能检测，测试结果如表1所示。
参照GB/T 2951-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法-机械性能试验》；
参照GB/T 3048.5-2007《电线电缆电性能试验方法第5部分：绝缘电阻试验》；
参照GB/T 8625、GB/T 8625、GB/T14402和GB/T14403对阻燃性能进行测试，评价其阻燃等级；
参照《辐射供暖供冷技术规程JGJ142-2012》。
表1样品性能测试结果
此外，上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的发热性能、低温适应性、高温适应性等各方面均达到《辐射供暖供冷技术规程JGJ142-2012》标准。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，包括发热芯体（1）、保护层（2），所述发热芯体（1）由若干根聚合纳米能量丝（11）编织而成，所述保护层（2）包括由内至外依次设置的绝缘层（21）和防水层（22），并紧密包覆所述发热芯体（1）；所述聚合纳米能量丝（11），按质量份数计，由以下组分构成：聚合纤维50~60份、石墨烯2~5份、高岭土3~4份、锑0.5~1.5份、负离子粉1~2份、电气石5~10份、页岩3~4份、陶瓷球5~6份、阻燃剂2~3份、极性溶剂5~6份、交联剂1~2份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述聚合纳米能量丝（11），按质量份数计，由以下组分构成：聚合纤维60份、石墨烯2份、高岭土3.5份、锑1.5份、负离子粉2份、电气石8份、页岩4份、陶瓷球6份、阻燃剂3份、溶剂5份、交联剂2份。
3.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述聚合纤维为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基酯、聚苯硫醚、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺或聚氯乙烯中的一种或几种的混合；所述阻燃剂为氢氧化铝 、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、红磷的一种或几种的混合；所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、丙酮的一种或几种的混合；所述交联剂为二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述石墨烯为单层结构，厚度为0.8~1.2纳米。
5.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述负离子粉按质量份数计，由以下组分构成：稀土氧化物50份、钾长石粉末25份、稀土复合盐20份、六环石粉末15份、纳米TiO2 5份。
6.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述绝缘层（21）是由硅胶制成，所述绝缘层（21）表面设有抗氧化层（211）；所述硅胶，按质量份数计，由以下组分构成：硫化低苯基硅橡胶50份、补强填料30份、耐氧化添加剂Fe2O35份、硅氮交联剂2份、硅微粉1份、滑石粉2份、硅烷偶联剂0.5份；所述抗氧化层（211），按质量份数计，由以下组分构成：双辛基二苯胺 60份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 30份、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)10份。
7.根据权利要求1所述的石墨烯聚合纳米能量发热丝，其特征在于，所述防水层（21）为聚丙烯酸酯防水涂层，所述聚丙烯酸酯防水涂层的表面上布满若干个透散湿气的微孔（211）。
8.根据权利要求1至7任一项所述石墨烯聚合纳米能量发热丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨烯超声分散在极性溶剂中，然后继续搅拌至溶解，分多次加入交联剂，在容器中通入氮气，进行保护，然后在低温下进行反应，获得石墨烯混合溶液；
（2）将聚合纤维、高岭土、负离子粉、电气石、页岩、陶瓷球、阻燃剂混合，并在真空条件下以600℃熔融后，加入石墨烯混合溶液搅拌均匀后得到纺丝液；
（3）将纺丝液进行静置，真空脱泡后放入拉丝设备中，将氮气通入拉丝设备，对纺丝液进行氮气加压，定型定规拉丝成型，通过凝固浴后缠绕在收丝辊上，从收丝辊取下后放入真空干燥箱中烘干，获得聚合纳米能量丝（11）；
（4）将10～20k根聚合纳米能量丝（11）采用三维编织，得到发热芯体（1）；
（5）在发热芯体（1）包覆上所述保护层（2），并在300℃恒温真空干燥箱中烘干，再降至室温，得到石墨烯聚合纳米能量发热丝。
9.根据权利要求8所述石墨烯聚合纳米能量发热丝的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）凝固浴为水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇体积比例为2:1，凝固浴温度为40℃，纺丝压力为0.4~0.6Mpa,牵伸速率为30m/min ~40 m/min。
10.根据权利要求8所述石墨烯聚合纳米能量发热丝的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）所述发热芯体（1）由10～20k根聚合纳米能量丝（11）采用1×1四步法三维编织方法编织而成，所述发热芯体（1）具有三维四向编织结构，所述发热芯体（1）位于最外侧的直角柱段的编织角为20.7°，沿发热芯体（1）横向且与发热芯体（1）表面成45°方向上的角柱段曲轴线和内部柱段直轴线最大偏距为0.29。
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