CN110244027A - 重油加工反应评价装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及重油及其模型化合物反应评价领域，公开了一种重油加工反应评价装置，所述重油加工反应评价装置包括驱动单元、反应器(5)、测温反应器(6)和加热元件(9)，其中，所述驱动单元用于驱动所述反应器(5)和所述测温反应器(6)同步进出所述加热元件(9)，所述测温反应器(6)上设置有第一测温元件(2)，所述第一测温元件(2)用于检测所述测温反应器(6)内的温度。本发明样品耗量少，评价效果可靠，操作简单，有效降低操作成本，不仅可以排除预热过程对反应结果的影响，而且还能满足多相反应体系反应要求。
Description
技术领域
本发明涉及重油及其模型化合物反应评价过程，具体涉及一种重油加工反应评价装置。
背景技术
常规石油的可供利用量日益减小，而重油在全世界的资源总量巨大，因而重油将成为21世纪的重要能源。如何转化这些日益增长的重油和大量渣油已成为当今炼油工业的重大课题。
我国重油加工工艺基本上为脱碳过程，主要是馏分油催化裂化、热裂化、溶剂脱沥青、延迟焦化等。
馏分油催化裂化是目前我国最主要的重油加工提高轻质油收率的手段，原料主要是直馏减压馏分和少量焦化蜡油。一部分脱沥青油掺和在直馏减压馏分中也可以作为催化裂化原料。
热裂化在五十与六十年代以前，曾是炼油厂主要的二次加工装置，至今任在某些炼厂是主要的加工手段。由于此工艺轻质油收率比较低，产品质量差，因此逐渐被催化裂化所取代。但是由于热裂化容易操作、能耗较低、产品柴汽比高，催化裂化渣油又是优质燃料油和针状焦的原料，故热裂化尚有可取之处。随着重油深度加工的发展，它很有可能改建为渣油减粘裂化装置而继续得到利用。
延迟焦化是在我国六十年代就已经工业化的减压渣油加工过程，是我国目前熟练掌握的渣油深度加工手段。该工艺处理原料的适应性强，常压渣油、减压渣油、甚至是沥青质都可以作为原料，原料的残炭值比较高，焦炭收率也高。所得产品的安定性不好，轻质油一般都需要经过精制处理。焦炭中的硫含量取决于原料的硫含量，从而对焦炭的等级产生很大的影响。该工艺投资和操作费用都不高，但是焦炭的价格和出路对装置的经济效益和整个炼厂的加工方案都有着决定性的影响。
因此，从以上四个加工工艺的简介可以看出，目前我国重油的深度加工的手段不多，真正的渣油深度加工工艺主要是延迟焦化的一种。一部分减压渣油脱离请掺和后用作催化裂化原料虽然也是渣油加工工艺的一种，但是目前仅占很小的比例、所以我国目前重油加工的手段是有限的。因此，重油加工技术需要进一步研发。
重油加工技术的开发需要大量基础反应数据，这部分工作一般是在实验室完成的，所用设备一般为间歇式或连续式反应装置，用于实验室评价重质油热加工反应情况，主要是考察、探索重质油热裂解转化为焦炭、轻质油品和气体的反应规律，以及重油模型化合物加氢裂化的产物分布等情况，进而对特定的重油热加工性能进行评价，为降低生产能耗、延长操作周期、优化产品结构、提高经济效益提供准确的参考信息。
CN201154950Y公开了一种用于评价减压渣油焦化反应过程中减焦、增液效果的试验装置，该装置通过反应管反应前后增重和两个接收瓶的增重，计量减压渣油在反应管里热裂解生焦的收率情况，以及总液收率和轻油收率情况。
CN204447961U公开了一种固定床渣油加氢催化剂组合性能对比评价装置，包括：进料单元，反应单元，及气液分离单元，反应单元包括多个加热炉，每个加热炉内设置多个反应器，不同加热炉内的反应器串联连接，形成多个平行反应系统，并且，串联连接的反应器之间设有采样口。
但上述这些装置在实际使用中存在以下缺点：①样品耗量大；②结构复杂，操作困难；③实验周期长且功能较为单一；④投资和操作成本高；⑤预热过程复杂且对反应结果影响较大；⑥不适用于含固体的浆相反应体系。而太小的反应装置，由于反应体系复杂(特别是对于多相反应体系)，其传质、传热和动量传递无法达到反应要求，得到的数据可靠性不高。
为解决上述问题，亟待开发一种新型的用于重油加工技术的反应评价装置。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的重油及模型化合物反应评价装置样品耗量大、操作复杂且预热过程对实验结果影响大的缺陷，提供一种重油加工反应评价装置，该反应评价装置具有样品耗量少、反应升温快、评价数据可靠、装置结构简单、投资和操作费用低，且适用于含固反应体系等优点。
本发明的发明人经过深入研究后发现，现有的重油加工反应评价装置结构较复杂，操作不够便捷，投资和操作成本较高，而且在实际使用过程中样品耗量大、预热过程复杂且对反应结果影响较大、实验周期较长且功能较为单一，并且不适用于多相反应体系(例如含固体的浆相反应体系)。此外，当重油加工反应评价装置尺寸过小时，多相反应体系中的物料传质、传热以及动量传递无法满足反应要求，得到的数据可靠性不高。因此，如何同时满足多相反应体系中的物料传质、传热以及动量传递的反应要求、降低样品的消耗量、消除预热过程时间过长造成对反应的影响，最大限度提高测试数据的可靠性，一直是本领域的技术难题。现有技术通过设置平行的多个反应系统，改善了评价效果获得数据的可靠性，但是无法满足多相反应体系中的物料传质、传热以及动量传递的反应要求，且样品消耗量有待进一步降低。然而，本发明的发明人在试验中发现，由往复式驱动单元带动反应器往复运动从而实现了反应器内物料的返混，达到了反应器内物料的均匀混合，适用于含固反应体系，并且在样品消耗量较低的条件下，就能保障测试数据的可靠性。此外，本发明的发明人还发现，当采用大功率加热设备的加热元件并在加热元件顶部设置保温材料减小散热，并对称设置多个测温元件，可以实现对反应器预热简单快速，最大限度地减小预热过程复杂对反应结果造成的影响。基于上述发现，完成了本发明。
具体地，本发明提供一种重油加工反应评价装置，所述重油加工反应评价装置包括驱动单元、反应器、测温反应器和加热元件，其中，所述驱动单元用于驱动所述反应器和所述测温反应器同步进出所述加热元件，所述测温反应器上设置有第一测温元件，所述第一测温元件用于检测所述测温反应器内的温度。
通过上述技术方案，本发明提供的重油加工反应评价装置可以在样品消耗量较低的条件下，就能保障测试数据的可靠性，并且适用于含固反应体系，满足多相反应体系中的物料传质、传热以及动量传递的反应要求，还能最大限度地减小预热过程复杂对反应结果造成的影响。因此，本发明样品耗量少，评价效果可靠，操作简单，有效降低操作成本，不仅可以排除预热过程对反应结果的影响，而且还能满足多相反应体系反应要求。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明提供的重油加工反应评价装置的结构示意图。
附图标记说明
1、阀门 2、第一测温元件 3、反应器连接管
4、测温反应器连接管 5、反应器 6、测温反应器
7、固定板 8、驱动杆 9、加热元件
10、第二测温元件 11、第三测温元件 12、驱动器
13、支撑架
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指相对于本发明中的重油加工反应评价装置的结构示意图的方位，例如，使用的方位词如文中所提及的容器或部件的“下部”是指由下至上容器或部件高度的1-40％处，容器或部件的“顶部”是指由下至上容器或部件高度的90-100％处。“内、外”是相对于重油加工反应评价装置的实际结构而限定。
本发明提供的重油加工反应评价装置包括驱动单元、反应器5、测温反应器6和加热元件9，其中，所述驱动单元用于驱动所述反应器5和所述测温反应器6同步进出所述加热元件9，所述测温反应器6上设置有第一测温元件2，所述第一测温元件2用于检测所述测温反应器6内的温度。
本发明通过采用驱动单元驱动所述反应器5和所述测温反应器6同步进出所述加热元件9，从而使反应器5内的物料有效进行返混，以及均匀受热，实现反应器5内物料的均匀混合和加热，使得所述重油加工反应评价装置适用于多种反应体系，满足多种相态物料的传质、传热和动量传递的反应要求。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，所述测温反应器6为所述反应器5的空白对照反应器，其包括与所述反应器5尺寸相同的空白对照反应器和第一测温元件2，所述第一测温元件2用于检测所述测温反应器6内的温度，进而确定与所述测温反应器6保持同步进出所述加热元件9的所述反应器5内的温度。
本发明提供的重油加工反应评价装置可用于评价多种重油以及重油模型化合物的加工反应，例如减粘裂化、延迟焦化热转化反应及加氢反应等。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，加热元件9中优选对称设置有第二测温元件10和第三测温元件11，所述第二测温元件10和第三测温元件11用于监控所述加热元件9内对称位置处的温度分布情况，然后根据所述温度分布情况调节所述加热元件9的加热温度，以确保所述加热元件9内部温度分布均匀。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，所述第一测温元件2、第二测温元件10和第三测温元件11的种类没有特别的限定，只要测量范围足够用广、测量精度足够高即可，优选地，所述第一测温元件2、第二测温元件10和第三测温元件11均为热电偶。热电偶具有结构简单、制造方便、测量范围广、精度高、惯性小和输出信号便于远传等许多优点。另外，由于热电偶是一种有源传感器，测量时不需外加电源，使用十分方便，适用于管道内的气体或液体的温度及固体的表面温度的测量。可以进一步提高所述重油加工反应评价装置的适用范围，使所述重油加工反应评价装置可以针对性地用于多种反应体系类型的重油加工反应的评价。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了进一步提高所述反应器5和所述测温反应器6的受热均匀度同时实现迅速升温，更优选地，所述加热元件9为盐浴炉、沙浴炉、辐射炉和空心电加热炉中的至少一种，进一步优选为空心电加热炉中的电阻丝加热式电炉。当所述加热元件9为上述盐浴炉、沙浴炉、辐射炉和空心电加热炉中的至少一种时，可以使在所述加热元件9内，距离所述加热元件9的轴心1/2半径内任意两点处的温差不超过5℃，优选不超过2℃，即，所述加热元件9内温度分布均匀，这样便可有效保证所述测温反应器6测定的代表所述反应器5内部的温度的可靠性。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，所述驱动单元可以驱动所述反应器5和所述测温反应器6以相同的方向或相对的方向同步进出所述加热元件9。
当所述驱动单元可以驱动所述反应器5和所述测温反应器6以相同的方向同步进出所述加热元件9时，所述反应器5和所述测温反应器6可以沿纵向或横向，从所述加热元件9的同一侧平行同步进出所述加热元件9；当所述驱动单元可以驱动所述反应器5和所述测温反应器6以相对的方向同步进出所述加热元件9时，所述反应器5和所述测温反应器6可以沿横向，从所述加热元件9的呈对称方位的两侧平行同步进出所述加热元件9。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了使所述反应器5内的物料充分混合，并且在所述反应器5内的物料充分混合的过程中，使所述反应器5始终保持在所述加热元件9的内部进行加热，所述驱动单元驱动所述反应器5和所述测温反应器6的长度以及二者同步往复移动的振幅和频率应当适中，优选地，所述反应器5和所述测温反应器6的长度相等，且各自为所述加热元件9的高度或厚度的1/2～1/6，更优选为1/3～1/5；所述驱动单元驱动所述反应器5和所述测温反应器6同步往复移动的振幅为所述反应器5或所述测温反应器6长度的0.2～5倍，更优选为0.5～3倍；所述驱动单元驱动所述反应器5和所述测温反应器6同步往复移动的频率为0.5～20Hz，更优选1～15Hz。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了防止反应器5内的反应原料在缝隙残留，以免影响反应充分进行，所述反应器5应当形状规则且内壁光滑，优选地，所述反应器5为管状。如前所述，所述测温反应器6仅用于作为所述反应器5的空白对照容器内部温度的测定，因此所述测温反应器6与所述反应器5形状一致，同样为管状。
由于本发明提供的重油加工反应评价装置具有上述形貌特点，因此仅需微量反应原料即可完成重油加工反应的评价，所述反应器5的有效体积可以为适用于微型反应体系的体积，为了保障评价效果的可靠性，所述反应器5的有效体积不能过低，所述反应器5的有效体积可以为0.5～30ml，优选为1～20ml。为了保障所述反应器5内反应原料在往复移动时，具有足够的返混空间，所述反应器5的长径比可以为50～100：1，优选为10～80：1。为了保障所述反应器5可以满足需要有气体参与的反应所需压力，所述反应器5的适用压力可以为0～500bar，优选为1～450bar。如前所述，所述反应器5和所述测温反应器6形状相同，尺寸相等，因此，所述反应器5和所述测温反应器6的有效体积、长径比和适用压力均相等，即，所述测温反应器6的有效体积可以为0.5～30ml，优选为1～20ml；所述测温反应器6的高径比可以为50～100：1，优选为10～80：1；所述测温反应器6的适用压力可以为0～500bar，优选为1～450bar。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了保证所述反应器5和所述测温反应器6往复运动的同心性，所述加热元件9内部优选设置有若干空心固定管，所述空心固定管的数量和位置与所述反应器5和所述测温反应器6的数量和往复移动路径相对应，用于容纳所述反应器5和所述测温反应器6的进出。为了不影响所述反应器5和所述测温反应器6在所述加热元件9内的往复移动的顺畅度，优选地，所述空心固定管的内径为所述反应器5或所述测温反应器6的外径的1～3倍，更优选为1.5～2.5倍。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了尽量减小散热，所述加热元件9顶部或侧壁优选设置有保温材料。为了不阻碍所述反应器5和所述测温反应器6在所述加热元件9中的进出，所述保温材料开设有若干通孔，所述通孔的开设数量和位置与所述反应器5和所述测温反应器6的数量和往复移动路径相对应，用于容纳所述反应器5和所述测温反应器6的进出。为了不影响所述反应器5和所述测温反应器6在所述加热元件9内的往复移动的顺畅度，优选地，所述通孔的孔径尺寸为所述反应器5或所述测温反应器6的外径的1～3倍，更优选为1.5～2.5倍。
根据本发明一种优选的实施方式，所述反应器5和所述测温反应器6沿横向，从所述加热元件9的呈对称方位的两侧，以相对的方向平行同步进出所述加热元件9。具体地，所述驱动单元包括支撑架13、对称安装在所述支撑架13两侧纵向支撑杆上的两个驱动器12以及与所述驱动器12连接设置的两个驱动杆8，所述驱动杆8上分别安装有尺寸相同的测温反应器6和反应器5，所述测温反应器6上设置有第一测温元件2，所述第一测温元件2通过对与所述反应器5位置相对的测温反应器6内温度的测量以确定所述反应器5内的温度，所述两个对称安装的驱动器12分别用于驱动所述驱动杆8沿所述驱动杆8的轴向方向往复移动，并分别带动所述反应器5和测温反应器6沿平行于所述驱动杆8的轴向方向，从所述加热元件9的呈对称方位的两侧，以相对的方向平行同步进出所述加热元件9，所述加热元件9两侧开设孔道，以容纳所述反应器5和所述测温反应器6的进出。
根据本发明另一种优选的实施方式，所述反应器5和所述测温反应器6沿纵向或横向，从所述加热元件9的顶部或侧壁，以相同的方向平行同步进出所述加热元件9。具体地，所述驱动单元包括支撑架13、安装在所述支撑架13上的驱动器12以及与所述驱动器12连接设置的驱动杆8，所述驱动器12可以安装在所述支撑架13纵向支撑杆中的一侧或所述支撑架13顶部支撑杆上。所述驱动杆8上安装有固定板7，且所述驱动杆8贯穿所述固定板7的中心，所述测温反应器6和所述反应器5的尺寸相同且对称安装在所述固定板7上，所述测温反应器6上设置有第一测温元件2，所述第一测温元件2通过对与所述反应器5位置相对的测温反应器6内温度的测量以确定所述反应器5内的温度，所述驱动器12用于驱动所述驱动杆8沿所述驱动杆8的轴向方向往复移动，并带动所述反应器5和测温反应器6沿平行于所述驱动杆8的轴向方向，从所述加热元件9的顶部或侧壁，以相同的方向平行同步进出所述加热元件9。所述加热元件9顶部开设孔道，以容纳所述反应器5、所述测温反应器6和所述驱动杆8进出。
根据本发明一种具体的实施方式，如图1所示，所述反应器5和所述测温反应器6沿纵向，从所述加热元件9的顶部，以相同的方向平行同步进出所述加热元件9。所述驱动单元包括支撑架13、安装在所述支撑架13上的驱动器12以及与所述驱动器12连接设置的驱动杆8，所述驱动杆8上安装有固定板7，且所述驱动杆8贯穿所述固定板7的中心，所述测温反应器6和所述反应器5的尺寸相同且对称安装在所述固定板7上，所述测温反应器6上设置有第一测温元件2，所述第一测温元件2通过对与所述反应器5位置相对的测温反应器6内温度的测量以确定所述反应器5内的温度，所述驱动器12用于驱动所述驱动杆8沿所述驱动杆8的轴向方向往复移动，并带动所述反应器5和测温反应器6沿平行于所述驱动杆8的轴向方向，从所述加热元件9的顶部，以相同的方向平行同步进出所述加热元件9。进出所述加热元件9，所述加热元件9顶部开设孔道，以容纳所述反应器5、所述测温反应器6和所述驱动杆8进出。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，所述反应器5和所述测温反应器6优选分别通过反应器连接管3和测温反应器连接管4安装于所述固定板7上。
更选地，所述反应器连接管3和所述测温反应器连接管4分别以可拆卸地方式与所述反应器5和所述测温反应器6连通设置，这样可以进一步保证原料消耗和产品产量的定量准确性。进行实验前，称量反应器5的重量，随后将反应物料自所述反应器5的顶部开口加入，然后封闭所述反应器5的顶部，若原料粘度较大，需将所述反应器5和原料充分预热后再加料，待实验结束后，将所述反应器连接管3和所述反应器5拆开，取出产物进行分析表征，并重新称重反应器5，以对反应物消耗进行定量。
进一步优选地，所述反应器连接管3和测温反应器连接管4的外径相同，且各自为所述反应器5和所述测温反应器6的外径的1/2～1/5，这样，当反应体系内有气体参与时，可以便于气体的输入和输出，使所述反应器5内的压力保持在反应所需的压力条件范围内。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了保证当所述反应器5和所述测温反应器6在需要加热时可以完全没入所述加热元件9内，并且可以在所述加热元件9内以一定振幅往复移动，优选地，所述反应器5和所述反应器连接管3的总长度与所述测温反应器6和所述测温反应器连接管4的总长度相等，且各自为所述加热元件9的高度的1/2～1/4。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了保证所述测温反应器6测定的空白反应器内温度的准确性，所述测温反应器6与所述反应器5应当具有良好的对称性，优选地，所述固定板7的横截面为正多边形或圆形，更优选为圆形；所述反应器5和所述测温反应器6的个数相同，且各自为一个或多个，并均匀对称安装在所述固定板7上。
根据本发明，所述均匀对称安装是指，所述反应器5和所述测温反应器6安装在与所述固定板7的中心呈同心圆的圆周线上，且每个反应器5和每个测温反应器6安装在彼此的对位位置。
根据本发明提供的重油加工反应评价装置，为了满足当反应体系内有气体参与时，可以便于气体的输入和输出，使所述反应器5内的压力保持在反应所需的压力条件范围内，所述固定板7上优选设置有若干阀门1，所述阀门1的开设位置和开设数量与所述反应器5相对应，并且通过所述反应器连接管3与所述反应器5连通设置。更优选地，为了便于所述阀门1以及所述反应器连接管3的更换与安装，所述阀门1与所述反应器连接管3以可拆卸地方式连接。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下各实施例中，采用微型反应评价装置如图1所示。反应器5和测温反应器6各为1个，对称设置在横截面积为圆形的固定板7上。所述反应器5和测温反应器6的规格均为：外径3/8英寸，壁厚0.065英寸，高度为10cm，有效体积为3.04ml；反应器连接管3和测温反应器连接管4的外径均为1/4英寸，壁厚0.109英寸，长度为11cm；加热元件9为电阻丝加热式电炉，高60cm，直径为40cm；驱动器12为往复式电机，振幅为10cm，振动频率为2Hz。
以下各实施例和对比例中，反应产物的分析在购自Agilent Technologies公司的型号为7890A-5975C的气相色谱-质谱联用仪上进行。
实施例1
所用渣油原料性质如表1所示，分别对反应器连接管3和反应器5进行称重，将渣油原料和反应器5分别预热至200℃，将反应器5和测温反应管6分别通过反应器连接管3和测温反应器连接管4对称竖直安装在固定板7上，随后向反应器5内加入预热过的渣油原料0.423g。设置电阻丝加热式电炉9温度为500℃，待热电偶10和热电偶11均显示达到500℃，开启往复式电机驱动器12，使所述驱动器12驱动所述驱动杆8沿所述驱动杆8的轴向方向以振幅为10cm，振动频率为2Hz的模式在所述电阻丝加热式电炉9内进行往复移动，设置反应时间为10min。反应结束后待测温反应器6上的热电偶2测得所述测温反应器6内的温度降至室温，将阀门1与尾气排放管线连通设置，打开阀门1的开关，缓慢排掉反应器5内产生的气体。打开反应器连接管3与阀门1之间的接头，取下反应器连接管3和反应器5并进行称重，通过减差法计算气体收率，再打开反应器连接管3与反应器5之间的接头，用甲苯将反应器5内物料冲出并过滤得到部分甲苯不溶物重量，将反应器5烘干并再次称重，采用减差法得到反应器5内残留甲苯不溶物质量，两部分甲苯不溶物之和即为生焦总量，气体、馏分油及焦炭收率数据如表2所示。
对比例1
所用原料为实施例1中所述渣油原料，反应器采用国产的500ml高压釜作为反应器，在高压釜内加入100g渣油原料，反应温度500℃，反应时间10min，反应结束后待反应器温度降至室温，连接尾气排放管线，缓慢排掉气体并取样分析，拆掉高压釜密封螺栓，收集所有产物，其产物收率数据如表2所示。
表1实施例1和对比例1的原料性质
| 项目 | 数值 |
| 密度/(20℃)/(g·cm<sup>-3</sup>) | 1.046 |
| w(残炭)/％ | 27.6 |
| w(C7沥青质)/％ | 17.1 |
| w(C)/％ | 85.40 |
| w(H)/％ | 9.68 |
| w(S)/％ | 4.3 |
| w(N)/％ | 0.62 |
| Ni/(μg·g<sup>-1</sup>) | 114 |
| V/(μg·g<sup>-1</sup>) | 365 |
| 原料中524℃+含量/％ | >97 |
表2实施例1和对比例1产物分布表
| 产物分布 | 实施例1 | 对比例1 |
| 气体 | 9.9 | 10.6 |
| 馏分油 | 55.0 | 52.3 |
| 焦炭 | 35.1 | 37.1 |
实施例2
所用原料为重油模型化合物十二烷基芘，常温下为白色固体，分别对反应器连接管3和反应器5进行称重，取0.5g十二烷基芘样品粉末加入到反应器5中，然后再向反应器5中加入0.005g钼基分散型催化剂，反应体系中钼浓度为3000μg·g-1，将反应器5和测温反应管6分别通过反应器连接管3和测温反应器连接管4对称竖直安装在固定板7上，将阀门1连接至高压氢气管线置换后充压至反应压力，设置氢初压为8MPa，设置电阻丝加热式电炉9温度为420℃，待热电偶10和热电偶11均显示达到420℃，开启往复式电机驱动器12，使所述驱动器12驱动所述驱动杆8沿所述驱动杆8的轴向方向以振幅为10cm，振动频率为2Hz的模式在所述电阻丝加热式电炉9内进行往复移动，设置反应时间60min。反应结束后，待测温反应器6上的热电偶2测得所述测温反应器6内的温度降至室温，将阀门1连接微型气相色谱进样管线，打开阀门1的开关，缓慢将反应器5内产生的气体送入微型气相色谱进样管线，并测定气体组成。打开阀门1与反应器连接管3之间的接头，取下反应器连接管3和反应器5并进行称重，通过减差法计算气体收率，再打开反应器连接管3与反应器5之间的接头，对反应产物进行取样分析，其产物组成如表3所示。
对比例2
所用原料为实施例2中所述十二烷基芘，采用国外进口的100ml高压釜作为反应器，取10g样品粉末加入到100ml高压釜内，加入0.1g钼基分散型催化剂，反应体系中钼浓度为3000μg·g-1，反应温度420℃，氢初压为8MPa，反应时间60min。反应结束后，气体取样分析，拆釜后收集所有产物，产物分布如表3所示。
表3实施例2和对比例2产物分布表
| 产物分布 | 实施例2(重量％) | 对比例2(重量％) |
| 甲烷 | 0.03 | 0.03 |
| 乙烷 | 0.20 | 0.19 |
| 丙烷 | 1.22 | 1.23 |
| 丙烯 | 0.05 | 0.04 |
| 丁烷 | 2.32 | 2.22 |
| 丁烯 | 0.67 | 0.64 |
| 戊烷 | 0.75 | 0.8 |
| 十二烷 | 18.2 | 17.5 |
| 四氢芘 | 1.00 | 1.01 |
| 六氢芘 | 4.85 | 4.98 |
| 二氢芘 | 6.23 | 6.09 |
| 芘 | 12.6 | 13.1 |
| 甲基芘 | 1.89 | 1.75 |
| 十二烷基四氢芘 | 1.95 | 1.86 |
| 十二烷基六氢芘 | 2.05 | 1.98 |
| 十二烷基二氢芘 | 14.5 | 13.6 |
| 十二烷基芘 | 31.49 | 32.98 |
通过表2和3的结果可以看出，采用本发明提供的重油加工反应评价装置对重油及其模型化合物反应进行评价，实施例与对比例数据接近，对比例中由于预热时间较长对反应造成有一定的影响，而本发明提供的装置可以使反应体系迅速升温，获得的评价数据更为可靠。相比而言，本发明提供的重油加工反应评价装置对重油及其模型化合物反应进行评价的操作更为简单且耗用原料量较少，适用于多相反应体系的重油热加工技术的反应评价。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种重油加工反应评价装置，其特征在于，所述重油加工反应评价装置包括驱动单元、反应器(5)、测温反应器(6)和加热元件(9)，其中，所述驱动单元用于驱动所述反应器(5)和所述测温反应器(6)同步进出所述加热元件(9)，所述测温反应器(6)上设置有第一测温元件(2)，所述第一测温元件(2)用于检测所述测温反应器(6)内的温度。
2.根据权利要求1所述的重油加工反应评价装置，其中，所述加热元件(9)中对称设置有第二测温元件(10)和第三测温元件(11)，所述第二测温元件(10)和第三测温元件(11)用于监控所述加热元件(9)内对称位置处的温度分布情况；
优选地，所述加热元件(9)为盐浴炉、沙浴炉、辐射炉和空心电加热炉中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的重油加工反应评价装置，其中，所述驱动单元驱动所述反应器(5)和所述测温反应器(6)以相同的方向或相对的方向同步进出所述加热元件(9)。
4.根据权利要求3所述的重油加工反应评价装置，其中，所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的长度相等，且各自为所述加热元件(9)的高度或厚度的1/2～1/6，所述驱动单元驱动所述反应器(5)和所述测温反应器(6)同步往复移动的振幅为所述反应器(5)或所述测温反应器(6)长度的0.2～5倍，优选为0.5～3倍，频率为0.5～20Hz，优选1～15Hz。
5.根据权利要求3所述的重油加工反应评价装置，其中，所述反应器(5)和所述测温反应器(6)为管状，所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的有效体积相等，且分别为0.5～30ml，优选为1～20ml；所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的长径比相同，且分别为50～100：1，优选为10～80：1；所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的适用压力相等，且分别为0～500bar，优选为1～450bar。
6.根据权利要求5所述的重油加工反应评价装置，其中，所述加热元件(9)顶部或侧壁设置有保温材料，所述保温材料开设有若干通孔，所述加热元件(9)内部设置有若干空心固定管，所述通孔和所述空心固定管用于容纳所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的进出，优选地，所述空心固定管的内径尺寸和所述通孔的孔径尺寸相同或不同，且各自为所述反应器(5)或所述测温反应器(6)的外径的1～3倍，更优选为1.5～2.5倍。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的重油加工反应评价装置，其中，所述驱动单元驱动所述反应器(5)和所述测温反应器(6)以相同的方向同步进出所述加热元件(9)，优选地，所述驱动单元包括支撑架(13)、安装在所述支撑架(13)上的驱动器(12)以及与所述驱动器(12)连接设置的驱动杆(8)，所述驱动杆(8)上安装有固定板(7)，且所述驱动杆(8)贯穿所述固定板(7)的中心，所述测温反应器(6)和所述反应器(5)的尺寸相同且对称安装在所述固定板(7)上，所述驱动器(12)用于驱动所述驱动杆(8)沿所述驱动杆(8)的轴向方向往复移动，并带动所述反应器(5)和测温反应器(6)沿平行于所述驱动杆(8)的轴向方向同步进出所述加热元件(9)，所述加热元件(9)顶部开设有孔道，以容纳所述反应器(5)和所述测温反应器(6)进出。
8.根据权利要求7所述的重油加工反应评价装置，其中，所述固定板(7)的横截面为正多边形或圆形，优选为圆形；所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的个数相同，且各自为一个或多个，并均匀对称安装在所述固定板(7)上。
9.根据权利要求8所述的重油加工反应评价装置，其中，所述反应器(5)和所述测温反应器(6)分别通过反应器连接管(3)和测温反应器连接管(4)安装于所述固定板(7)上；
优选地，所述反应器连接管(3)和所述测温反应器连接管(4)分别以可拆卸地方式与所述反应器(5)和所述测温反应器(6)连通设置；
更优选地，所述反应器连接管(3)和测温反应器连接管(4)的外径相同，且各自为所述反应器(5)和所述测温反应器(6)的外径的1/2～1/5。
10.根据权利要求9所述的重油加工反应评价装置，其中，所述反应器(5)和所述反应器连接管(3)的总长度与所述测温反应器(6)和所述测温反应器连接管(4)的总长度相等，且各自为所述加热元件(9)的高度的1/2～1/4。
11.根据权利要求8-10中任意一项所述的重油加工反应评价装置，其中，所述固定板(7)上设置有若干阀门(1)，所述阀门(1)的开设位置和开设数量与所述反应器(5)相对应，并且通过所述反应器连接管(3)与所述反应器(5)连通设置；
优选地，所述阀门(1)与所述反应器连接管(3)以可拆卸地方式连接。
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2018
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