CN110243918A - 一种油气源中镍同位素的提取方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油气源中镍同位素的提取方法及应用。所述提取方法包括如下步骤：(1)取样：取目标区域的样品，并将样品中的镍同位素溶解在溶液中得到样品溶液；(2)初次柱层析：使用Ni离子交换树脂对步骤(1)的样品溶液进行柱层析；(3)二次柱层析：使用阴离子交换树脂对步骤(2)得到的产物进行柱层析，将经过柱层析的洗脱液蒸干得到镍同位素样品。本发明提供了有机质中镍的分离与同位素测试、油气镍同位素组成判识成因与来源的指标体系，填补了目前运用镍同位素判识油气来源与成因的空白。

Description

一种油气源中镍同位素的提取方法及应用
技术领域
本发明涉及油气勘探领域，具体的说，本发明涉及一种油气源中镍同位素的提取方法及应用。
背景技术
随着勘探工作的精细和深入，一些复杂地区的油气成因与来源，依靠常规方法，如生物标志物、碳同位素等指标，难以确定油气成因与来源，因此，有必要研发新的指标体系，确定油气成因。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种油气源中镍同位素的提取方法。
本发明的另一目的在于提供一种油气源中镍同位素的检测方法。
本发明的再一目的在于提供一种运用镍同位素进行油气源对比的方法。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种油气源中镍同位素的提取方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(1)取样：取目标区域的样品，并将样品中的镍同位素溶解在溶液中得到样品溶液；
(2)初次柱层析：使用Ni离子交换树脂对步骤(1)的样品溶液进行柱层析；
(3)二次柱层析：使用阴离子交换树脂对步骤(2)得到的产物进行柱层析，将经过柱层析的洗脱液蒸干得到镍同位素样品。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)的样品为原油或烃源岩；当样品为原油时，是将原油直接溶解在溶液中得到混合溶液；或者，当样品为烃源岩时，是将烃源岩粉碎至200目后用溶液浸泡。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)所述的烃源岩、原油分别自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品，包括不同成因类型和不同成熟度、以及不同性质的油气、岩石样品等。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述溶液为当量浓度比为1：1：5的盐酸、柠檬酸和氨水的混合溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)所述Ni离子交换树脂为NI-B100-A树脂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)所述Ni离子交换树脂为TRISKEM公司的NI-B100-A树脂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)是先用0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，再用3N的硝酸水溶液洗脱镍同位素。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)是先用5-8mL 0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，再用2mL 0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，最后用5mL 3N的硝酸水溶液洗脱镍同位素。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)还包括将Ni离子交换树脂先用超纯水浸泡至少24h，再用pH在7.5-8的超纯水与柠檬酸的混合溶液对装柱后的树脂进行淋洗，然后再上样进行柱层析。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)具体包括将0.5毫升Ni特效树脂装到实验室自制的树脂柱中，用pH值在8左右的超纯水与柠檬酸的混合溶液清洗树脂。随后用柠檬酸平衡树脂。将样品溶液加到树脂柱内，分别用0.2N柠檬酸和超纯水淋洗杂质元素，然后用3N硝酸接样。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(3)所述阴离子交换树脂为AG1-X8阴离子交换树脂。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(3)是用6N盐酸来洗脱镍同位素。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(3)还包括先顺序用6N盐酸和0.1N的盐酸对上柱后的阴离子交换树脂进行清洗，再用6N盐酸平衡树脂，然后再上样进行柱层析。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(3)是将步骤(2)得到的样品蒸干后，溶解在6N盐酸中，然后再上样进行步骤(3)的柱层析。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(3)具体包括将0.5毫升AG1-X8阴离子交换树脂装到树脂柱内，用6N盐酸和0.1N盐酸清洗树脂，用6N盐酸平衡树脂。
然后将溶解有样品的2毫升6N盐酸上样并同时接样，再加2毫升6N盐酸继续接样。
然后再将接到的样品溶液蒸干，除淋下来的树脂。最后将样品溶解到2％硝酸中等待MC-ICP-MS测试。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(2)和步骤(3)的柱层析是在室温下进行。
另一方面，本发明还提供了一种油气源中镍同位素的检测方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(a1)按照本发明前面任意一项所述提取方法提取油气源中镍同位素样品；
(a2)将步骤(a1)得到的镍同位素样品溶解在硝酸水溶液中并进行MC-ICP-MS检测。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(a2)的硝酸水溶液浓度为2w/v％。
根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(a2)是使用多接收等离子质谱仪进行MC-ICP-MS检测。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述MC-ICP-MS用的是德国Thermal Fisher公司生产的Neptune Plus。
其中Ni同位素测定使用中高分辨率(分辨率大于5000)和Jet进样锥和NiX-型截取锥。
在准确测定58Ni、60Ni、61Ni和62Ni的同时，62Cu，63Cu和57Fe的信号都在法拉第杯1010Ω放大器检测。Ni同位素测定是使用干法进样，用的是CETAC公司生产的Aridus II。具体测定用40个cycles和6个blocks。
再一方面，本发明还提供了一种运用镍同位素进行油气源对比的方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(b1)按照本发明前面任意一项所述的检测方法检测油气源中镍同位素的组成和含量；
(b2)根据步骤(b1)的检测结果，建立不同成因类型油气的镍同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油气的镍质量分馏与非质量分馏信息特征，建立判识指标图版，确定油气来源与成因，并指导勘探部署。
综上所述，本发明提供了一种油气源中镍同位素的提取方法及应用。本发明的方法具有如下优点：
本发明公开了一种运用镍同位素开展油气源对比的新方法与装置，该发明装置及方法的步骤包括：原油、烃源岩中镍的分离；镍同位素测试方法；油气成因判识指标体系。为油气勘探提供科学依据。
本发明通过镍同位素测试与油气成因判识新方法中唯一性因素，发明了有机质中镍的分离与同位素测试、油气镍同位素组成判识成因与来源的指标体系，填补了目前运用镍同位素判识油气来源与成因的空白。通过快速确定油气成因，为油气勘探目标确定提供技术和理论指导。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
步骤包括：
(1)取样：分别采集典型渤海湾盆陆相烃源岩、胜利油田原油，塔里木盆地海相烃源岩、海相原油；将原油直接溶解在溶液中得到混合溶液，并将烃源岩粉碎至200目后用溶液浸泡以将烃源岩中的原油成分溶解在溶液中，得到样品溶液；所述溶液为当量浓度比为1：1：5的盐酸、柠檬酸和氨水的混合溶液；
(2)初次柱层析：使用TRISKEM公司的NI-B100-A树脂对步骤(1)的样品溶液进行柱层析；将0.5毫升Ni特效树脂装到实验室自制的树脂柱中，并用超纯水浸泡至少24h，再用pH在7.5-8的超纯水与柠檬酸的混合溶液对装柱后的树脂进行淋洗，随后用柠檬酸平衡树脂，然后再上样进行柱层析；先用0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，再用3N的硝酸水溶液洗脱镍同位素，得到的洗脱液蒸干后得到样品，并溶解在6N盐酸中待用；
(3)二次柱层析：使用AG1-X8阴离子交换树脂对步骤(2)得到的产物进行柱层析，先顺序用6N盐酸和0.1N的盐酸对上柱后的阴离子交换树脂进行清洗，再用6N盐酸平衡树脂，然后再上样，用6N盐酸来洗脱镍同位素，将经过柱层析的洗脱液蒸干得到镍同位素样品，将样品溶解到2％硝酸中等待MC-ICP-MS测试；
(4)将步骤(3)得到的镍同位素样品溶解在浓度为2w/v％的硝酸水溶液中并用德国Thermal Fisher公司生产的Neptune Plus进行MC-ICP-MS检测；
其中Ni同位素测定使用中高分辨率(分辨率大于5000)和Jet进样锥和NiX-型截取锥，在准确测定58Ni、60Ni、61Ni和62Ni的同时，62Cu，63Cu和57Fe的信号都在法拉第杯1010Ω放大器检测，Ni同位素测定是使用干法进样，用的是CETAC公司生产的Aridus II。具体测定用40个cycles和6个blocks。
(5)根据步骤(4)的检测结果，建立不同成因类型油气的镍同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油气的镍质量分馏与非质量分馏信息特征，建立判识指标图版，确定油气来源与成因，并指导勘探部署。
检测结果如下(表1)所示。
胜利油田陆相原油：
ST101井：δ60Ni值：0.72‰±0.09‰；
N38井：δ60Ni值：0.60‰±0.06‰；
渤海湾盆地陆相烃源岩：
G11井：δ60Ni值：0.62‰±0.12‰；
N38井：δ60Ni值：0.68‰±0.10‰；
塔里木盆地海相原油：
FY101井：δ60Ni值：0.45‰±0.08‰；
ZG83井：δ60Ni值：0.42‰±0.07‰；
塔里木盆地海相烃源岩：
KL1：δ60Ni值：0.44‰±0.09‰；
SARK：δ60Ni值：0.47‰±0.04‰；
分析结果与原油成因类型十分吻合，因此，原油的δ60Ni值0.5‰，可以作为鉴别陆相油气和海相油气的指标。分别大于此值为陆相油，反之则为海相油。
表1

Claims (14)

1.一种油气源中镍同位素的提取方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(1)取样：取目标区域的样品，并将样品中的镍同位素溶解在溶液中得到样品溶液；
(2)初次柱层析：使用Ni离子交换树脂对步骤(1)的样品溶液进行柱层析；
(3)二次柱层析：使用阴离子交换树脂对步骤(2)得到的产物进行柱层析，将经过柱层析的洗脱液蒸干得到镍同位素样品。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(1)的样品为原油或烃源岩；当样品为原油时，是将原油直接溶解在溶液中得到混合溶液；或者，当样品为烃源岩时，是将烃源岩粉碎至200目后用溶液浸泡。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其中，所述溶液为当量浓度比为1：1：5的盐酸、柠檬酸和氨水的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(2)所述Ni离子交换树脂为NI-B100-A树脂。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(2)是先用5-8mL 0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，再用2mL 0.2N柠檬酸和超纯水的混合溶液洗脱杂质成分，最后用5mL 3N的硝酸水溶液洗脱镍同位素。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其中，步骤(2)还包括将Ni离子交换树脂先用超纯水浸泡至少24h，再用pH在7.5-8的超纯水与柠檬酸的混合溶液对装柱后的树脂进行淋洗，然后再上样进行柱层析。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(3)所述阴离子交换树脂为AG1-X8阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(3)是用6N盐酸来洗脱镍同位素。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(3)还包括先顺序用6N盐酸和0.1N的盐酸对上柱后的阴离子交换树脂进行清洗，再用6N盐酸平衡树脂，然后再上样进行柱层析。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其中，步骤(3)是将步骤(2)得到的样品蒸干后，溶解在6N盐酸中，然后再上样进行步骤(3)的柱层析。
11.一种油气源中镍同位素的检测方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(a1)按照权利要求1～10任意一项所述提取方法提取油气源中镍同位素样品；
(a2)将步骤(a1)得到的镍同位素样品溶解在硝酸水溶液中并进行MC-ICP-MS检测。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其中，步骤(a2)的硝酸水溶液浓度为2w/v％。
13.根据权利要求11所述的检测方法，其中，步骤(a2)是使用多接收等离子质谱仪进行MC-ICP-MS检测。
14.一种运用镍同位素进行油气源对比的方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(b1)按照权利要求11～13任意一项所述的检测方法检测油气源中镍同位素的组成和含量；
(b2)根据步骤(b1)的检测结果，建立不同成因类型油气的镍同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油气的镍质量分馏与非质量分馏信息特征，建立判识指标图版，确定油气来源与成因，并指导勘探部署。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070026524A1 (en) * 2005-06-02 2007-02-01 Philippe Schaeffer Method for evaluating the acidity of oil samples by isotopic labelling
CN104713757A (zh) * 2015-01-30 2015-06-17 中国科学院地质与地球物理研究所 一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法
CN105203622A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种测定杨梅树不同部位样品中铅的同位素比值并鉴定杨梅产地的方法
CN105906639A (zh) * 2016-05-23 2016-08-31 中国石油大学(华东) 一种稠油中金属卟啉化合物的分离纯化方法
CN109253994A (zh) * 2018-10-31 2019-01-22 中国石油天然气股份有限公司 一种油气源汞同位素检测方法及装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070026524A1 (en) * 2005-06-02 2007-02-01 Philippe Schaeffer Method for evaluating the acidity of oil samples by isotopic labelling
CN104713757A (zh) * 2015-01-30 2015-06-17 中国科学院地质与地球物理研究所 一步过柱分离地质样品中Sr、Nd、Pb的方法
CN105203622A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种测定杨梅树不同部位样品中铅的同位素比值并鉴定杨梅产地的方法
CN105906639A (zh) * 2016-05-23 2016-08-31 中国石油大学(华东) 一种稠油中金属卟啉化合物的分离纯化方法
CN109253994A (zh) * 2018-10-31 2019-01-22 中国石油天然气股份有限公司 一种油气源汞同位素检测方法及装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
G. TODD VENTURA ET AL: "The stable isotope composition of vanadium, nickel, and molybdenum in crude oils", 《APPLIED GEOCHEMISTRY》 *
王立社 等: "秦岭清岩沟黑色岩系及镍-钼矿床地球化学", 《新疆地质》 *

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