CN110240812A - 铁离子石墨烯油料的制备方法及应用 - Google Patents

铁离子石墨烯油料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铁离子石墨烯油料的制备方法及应用，其方法包括：将天然鳞片石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；搅拌5h‑7h，使膨胀拆层剂充分混合于油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；将非离子基螯合铁加入油相混合物中进行渗入反应，渗入反应1h后加入撞击剂搅拌均匀形成油相反应物；油相反应物静置反应1‑1.5h，形成铁离子石墨烯油料。通过制备出石墨烯油料，相比于干粉状态的石墨烯，能够更加轻松快捷的和塑料粒进行混合分散，缩短封装塑料制品的制备周期，本发明还提出了一种含铁离子的石墨烯油料的制备方法，使石墨烯具有功能性，能够在封装塑料当中起到提高滤波性能的作用。

Description

铁离子石墨烯油料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种铁离子石墨烯油料的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
现有技术当中，目前石墨烯在电子器件的封装塑料中的应用一般为将干粉状态的石墨烯像上色粉一样添加到塑料粒中进行混合分散，然后再拉粒成为色母料，最后再把分散好的色母料入机啤出制品，然而干粉状态的石墨烯与塑料粒的混合和分散过程都比较费，导致封装塑料制品的制备周期长。同时，在石墨烯作产品的应用方面主要是以添加剂为主，但是，目前带离子的功能性的石墨烯并不多见，这很大程度限制了石墨烯的运用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁离子石墨烯油料的制备方法及应用，以解决现有技术当中封装塑料制品的制备周期长技术问题。
为了达到上述目的，本发明提出一种铁离子石墨烯油料的制备方法，包括如下步骤：
将天然鳞片石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；
搅拌5h-7h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；
将非离子基螯合铁加入所述油相混合物中进行渗入反应，渗入反应1h后加入撞击剂搅拌均匀形成油相反应物；
所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述铁离子石墨烯油料。
进一步地，所述基础油的配制方法包括：
将聚乙二醇加入硅油中并搅拌混合形成所述基础油，在搅拌混合的过程当中不断加入亲油拆层剂。
进一步地，所述亲油拆层剂为经加工改性混合成的亲油乳液。
进一步地，所述基础油由10%-30%的聚乙二醇和70%-90%的硅油混合而成，所述亲油拆层剂的质量占所述基础油质量的10%。
进一步地，所述天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油=2-3：6。
进一步地，所述撞击剂的质量占所述油相混合物质量的10%。
进一步地，所述撞击剂的化学式为C10H16N2O8。
进一步地，所述天然鳞片石墨粉的尺寸为300目-15000目。
进一步地，所述非离子基螯合铁的化学式为C10H32N2O8Fe。
本发明还公开了一种铁离子石墨烯油料的制备方法的应用，所述铁离子石墨烯油料添加至用于对电子器件进行封装的封装塑料当中，起提高滤波性能的作用。
本发明的有益效果是：
通过制备出石墨烯油料，相比于干粉状态的石墨烯，能够更加轻松快捷的和塑料粒进行混合分散，从而缩短封装塑料制品的制备周期，且混合分散效果更优。此外，本发明还提出了一种含铁离子的石墨烯油料的制备方法，使石墨烯具有功能性，能够在封装塑料当中起到提高滤波性能的作用，从而提高塑料封装的屏蔽效果。
附图说明
图1为本发明第一实施例当中的铁离子石墨烯油料的制备方法的流程图；
图2为本发明第二实施例当中的铁离子石墨烯油料的制备方法的流程图。具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例一
请参阅图1，所示为本发明第一实施例当中的铁离子石墨烯油料的制备方法，包括步骤S11-步骤S14。
步骤S11，将天然鳞片石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂。
具体的，天然鳞片石墨粉的尺寸可以为300目-15000目，天然鳞片石墨粉在市面上有很多品牌，随意选择合适尺寸的购买即可。选择的基础油可以为硅油、基础润滑机油等，优选为硅油，基础油可以直接从total、SK或其他油品公司购买，也可以通过手段制备而成。
在具体实施时，可将天然鳞片石墨粉以及基础油分别放入螺杆式搅拌器中，天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油=2：6。启动螺杆式搅拌器，以转速为120r/min的速度旋转，形成油相石墨原料。在此过程中，螺杆式搅拌器内的温度为常温，气压为一个大气压。在其它实施例当中，天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油还可以为2-3：6中的任一比例。
此外，当天然鳞片石墨粉以及基础油分别放入螺杆式搅拌器搅拌的过程中，不断加入膨胀拆层剂，油相石墨原料与膨胀拆层剂的混合比例，以质量分数计算，油相石墨原料：膨胀拆层剂=9：1。膨胀拆层剂需要应用无污染和副作用的材料，膨胀拆层剂在石墨烯剥离过程中所产生的膨胀反应发出的气体必须是无污染的气体，例如二氧化碳或氧气。
在具体实施时，膨胀拆层剂可以通过以下配制方法配制得到：
首先，将亲水碱性膨化剂与水混合溶解，形成所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液，然后将所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液加入到非离子螯合剂中，通过超声搅拌，形成乳化状态的膨胀拆层剂。
需要指出的是，将亲水碱性膨化剂与水充分混合，直至亲水碱性膨化剂达到饱和状态，这样就可以在最大程度上应用碱性膨化剂的膨化效果。亲水碱性膨化剂的饱和溶液与非离子螯合剂均放入超声波搅拌器，通过超声方式实现二者的充分混合，因为亲水碱性膨化剂的饱和溶液为无机溶液，非离子螯合剂为有机溶液，通过超声方式可以实现二者之间的更好混合。
其中，亲水碱性膨化剂为碳酸氢钠、轻质碳酸钙以及过氧化钠中的一种或多种，非离子螯合剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种。膨胀拆层剂需要达到亲水亲油的乳液状态，才能溶合到基础油中，渗透进入石墨层之间。在反应过程中膨胀拆层剂释放氧气或二氧化碳，从而进一步打开石墨层与层之间的范德华力，以达到石墨层的剥离效果。在具体实施时，所述非离子螯合剂的添加量可以为所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液的质量分数的1%-5%。
步骤S12，搅拌5h-7h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物。
具体的，搅拌时间示天然鳞片石墨粉的目数而定，膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物，混合后的无机金属离子进入非离子螯合剂的配位体中，无机非金属离子形成游离状态，并渗透到石墨层与层之间。
步骤S13，将非离子基螯合铁加入所述油相混合物中进行渗入反应，渗入反应1h后加入撞击剂搅拌均匀形成油相反应物。
其中，所加入的非离子基螯合铁的化学式为C10H32N2O8Fe，可从亚天集团购买得到，所加入的撞击剂为n 多聚式非离子螯合物，其化学式为C10H16N2O8，可从亚天集团购买得到，并且该撞击剂的添加质量占所述油相混合物质量的10%。
可以理解的，非离子基螯合铁的添加主要是通过渗入反应将铁离子镶嵌与石墨烯中。撞击剂的添加主要是获取游离状态的无机非金属离子中的负价电子，以螯合正价无机金属离子，此时，无机非金属离子失去电子后转换成二氧化碳或氧气，反应过程中放热，从而打断石墨层与层之间的范德华力，实现石墨层之间的剥离。
步骤S14，所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述铁离子石墨烯油料。
综上，本实施例当中的铁离子石墨烯油料的制备方法，通过制备出石墨烯油料，相比于干粉状态的石墨烯，能够更加轻松快捷的和塑料粒进行混合分散时，从而缩短封装塑料制品的制备周期，且混合分散效果更优。此外，本发明还提出了一种含铁离子的石墨烯油料的制备方法，使石墨烯具有功能性，能够在封装塑料当中起到提高滤波性能的作用，从而提高塑料封装的屏蔽效果。
实施例二
请参阅图2，所示为本发明第二实施例当中的铁离子石墨烯油料的制备方法，包括步骤S21-步骤S25。
步骤S21，将聚乙二醇加入硅油中并搅拌混合形成基础油，在搅拌混合的过程当中不断加入亲油拆层剂。
在本实施例当中，所述基础油由硅油和聚乙二醇混合而成，在具体实施时，可将10%-30%的聚乙二醇和70%-90%的硅油添加到液体搅拌器中进行搅拌混合，搅拌时转速可为100r/min，温度可为常温，气压可为一个大气压。所述亲油拆层剂为经加工改性混合成的亲油乳液，可从亚天集团购买得到，并且所述亲油拆层剂的添加质量占所述基础油质量的10%。
步骤S22，将天然鳞片石墨粉加入所述基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂。
步骤S23，搅拌5h-7h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物。
步骤S24，将非离子基螯合铁加入所述油相混合物中进行渗入反应，渗入反应1h后加入撞击剂搅拌均匀形成油相反应物。
步骤S25，所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述铁离子石墨烯油料。
其中，步骤S22-步骤S25的具体实现过程可参阅实施一中的相应内容，在此不在赘述。
综上，本实施例当中制备方法相比于第一实施例当中的制备方法的进一步优点在于，通过将10%-30%的聚乙二醇作为添加助剂添加在硅油中，以调制出用于制备铁离子石墨烯油料的基础油，由于聚乙二醇具有优良的润滑性、分散性等特点，能够使制备出的铁离子石墨烯油料更加轻松快捷的和塑料粒进行混合分散，并且混合分散效果提升显着。
实施例三
在本发明的另一实施例中，还公开了一种铁离子石墨烯油料的制备方法的应用，所述铁离子石墨烯油料添加至用于对电子器件进行封装的封装塑料当中，起提高滤波性能的作用，从而提高电子器件封装后的屏蔽效果。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将天然鳞片石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；
搅拌5h-7h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；
将非离子基螯合铁加入所述油相混合物中进行渗入反应，渗入反应1h后加入撞击剂搅拌均匀形成油相反应物；
所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述铁离子石墨烯油料。
2.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述基础油的配制方法包括：
将聚乙二醇加入硅油中并搅拌混合形成所述基础油，在搅拌混合的过程当中不断加入亲油拆层剂。
3.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述亲油拆层剂为经加工改性混合成的亲油乳液。
4.根据权利要求2或3所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述基础油由10%-30%的聚乙二醇和70%-90%的硅油混合而成，所述亲油拆层剂的质量占所述基础油质量的10%。
5.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油=2-3:6。
6.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述撞击剂的质量占所述油相混合物质量的10%。
7.根据权利要求1或6所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述撞击剂的化学式为C10H16N2O8。
8.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉的尺寸为300目-15000目。
9.根据权利要求1所述的铁离子石墨烯油料的制备方法，其特征在于，所述非离子基螯合铁的化学式为C10H32N2O8Fe。
10.一种基于权利要求1-9所述的铁离子石墨烯油料的制备方法的应用，其特征在于，所述铁离子石墨烯油料添加至用于对电子器件进行封装的封装塑料当中，起提高滤波性能的作用。
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