CN110240227B - 原油电脱盐排水的脱油处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属废水处理领域，提供一种原油电脱盐排水的脱油处理工艺，包括步骤：原油电脱盐排水，在60‑155℃液相和所加入50‑100ppm浓度的油水分离剂混匀，按接触停留时间2min‑1h进行处理；油水分离得含水油或含水油流、脱水油或脱水油流，以及脱油水或脱油水流；含水油或含水油流加热或换热至90‑155℃再进行油水分离，得脱水油或脱水油流，其含水量可低于0.3m%、含盐量低于3mg/L，去常减压、催化裂化或焦化装置加工；所得脱油水或脱油水流中的含油量可控制到150mg/L以下，BOD5/COD高于0.45，去污水装置处理；所用油水分离剂包含乙二醇二叔丁醚100份、平均分子量400‑700的聚异丁烯30‑60份、丙二醇二醋酸酯5‑15份、α‑吡咯烷酮5‑20份，其在排水中极易分散，作用迅速，将水包油微粒进行合并、融合。

Description

原油电脱盐排水的脱油处理工艺
技术领域
本发明属废水处理领域，具体涉及一种原油电脱盐排水的脱油处理工艺。
背景技术
深度电脱盐是处理原油所含盐份的基本方法，在高压电场和加热条件下，辅以破乳剂、超声波等手段，通过一次或多次注入如2-5%的水将原油中所含盐份洗入水中，之后进行油水分离，同时控制处理后原油的含盐量、含水量和排水的含油量。通过深度电脱盐工艺，一般可将原油处理至含盐量低于3mg/L、含水量低于0.2%；操作正常时，所排废水的含油量可控制到150mg/L以内，送往污水处理装置可进行正常的隔油-浮选-生化工艺处理。
但由于原油条件的波动和复杂性、电脱盐操控调节手段的有限性和滞后，很多炼油厂的电脱盐装置经常有大量含油量远超150mg/L的废水排出，有的排水含油量长时间保持在500-5000ppm范围内，且常呈良好乳化的状态，较为稳定，经电脱盐装置内设置的重力法或旋流法设施进行油水分离或隔油处理，排水仍不易达到含油量≤150mg/L、BOD/COD≥0.15的污水处理装置入口要求，所分离出的污油含水量经常高于0.3%，不便作为常减压、催化裂化装置的原料。所述含油量≥150mg/L、BOD/COD≤0.15的污水，送往污水装置处理后会对其隔油-浮选-生化工艺造成很大的冲击，有些难于处理，经常造成废水堵库，或含油污泥的产生量很大。所述电脱盐装置所排含油废水中油滴表面所含乳化成分和/或破乳剂成分，往往使油滴在水中稳定和难于碰撞融合。有些原油如重劣质原油密度和水的密度相差较小、粘度高而较难油水分离；高酸劣质原油含较多环烷酸盐、加水乳化后的油包水微粒很稳定而难于破乳；有些原油因开采时采用二次、三次采油技术而乳化严重；这些原因易造成电脱盐废水的含油量严重超标。
因而，有必要开发一种处理这类含油废水的脱油技术，尤其是通过简单地混入油水分离剂而实现高效油水分离的工艺。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种原油电脱盐排水的脱油处理工艺，包括如下步骤：
（1）原油电脱盐排水，在60-155℃液相，和所加入50-100ppm浓度的油水分离剂混匀，按接触停留时间2min-1h进行处理；
（2）步骤（1）处理后进行油水分离，得含水油或含水油流、脱水油或脱水油流，以及脱油水或脱油水流；含水油或含水油流加热或换热至90-155℃，再进行油水分离，得脱水油或脱水油流，及脱油水或脱油水流；
（3）所得脱水油或脱水油流去常减压、催化裂化或焦化装置加工，所得脱油水或脱油水流去污水装置处理；
步骤（1）中，所用油水分离剂，以质量份数计，包含乙二醇二叔丁醚100份、平均分子量400-700的聚异丁烯30-60份、丙二醇二醋酸酯5-15份、α-吡咯烷酮5-20份。
本发明原油电脱盐排水的脱油处理工艺，步骤（1）中，所用油水分离剂中，聚异丁烯为平均分子量400的聚异丁烯和/或平均分子量680的聚异丁烯，优选将二者混合使用，二者质量份数比例为100：（40-60）时较好；所述丙二醇二醋酸酯为1,2-丙二醇二乙酸酯。
所用油水分离剂的优选配比为乙二醇二叔丁醚100份、平均分子量400的聚异丁烯30份、平均分子量680的聚异丁烯15份、丙二醇二醋酸酯10份、α-吡咯烷酮10份。
所述油水分离剂，通过将乙二醇二叔丁醚、聚异丁烯、丙二醇二醋酸酯、α-吡咯烷酮在容器中混配搅匀即可制备，可略加热。所得油水分离剂为稳定的乳液；不含无机物，没有灰分，基本上进入脱水油或脱水油流，或先进入含水油或含水油流再进入脱水油或脱水油流，随回收油进一步利用，且基本不影响回收油的进一步加工。
本发明原油电脱盐排水的脱油处理工艺，步骤（1）中，所述原油电脱盐排水包括降温或末降温的一级电脱盐排水和/或二级电脱盐排水和/或三级电脱盐排水，和/或经重力法或旋流法油水分离后的排水；可根据具体条件选择换热降温或不经换热降温，或经加热或换热升温。所述原油电脱盐排水，一般是连续的排水流，油水分离剂按所需量连续加入，可经管道混合器即静态混合器进行分散、混匀。所述接触停留时间，可通过控制连续或间歇操作的隔油池、沉降罐的操作条件实现，同时结合步骤（2）中的油水分离过程。
本发明原油电脱盐排水的脱油处理工艺，适用于电脱盐120-155℃的排水的处理。步骤（1）中，所述电脱盐120-155℃的排水经换热降温后加入油水分离剂处理时，可降温到60-100℃，再加入所述油水分离剂处理；该方式适用于现有将电脱盐排水先换热降温再排入开口或露天的隔油池、沉降池、缓冲罐，经初步隔油后再将废水送往污水处理装置的情形，换热降温前后可设有串联或并联操作的旋流分离器。步骤（1）中，所述电脱盐120-155℃的排水，也可不经换热降温、直接加入所述油水分离剂进行处理；该方式适用于现有将电脱盐排水带温带压进行油水分离如通过旋流法进行油水分离，之后再将废水送往污水处理装置的情形；所述油水分离剂可在旋流分离之前加入，也可在旋流分离之后加入。
本发明原油电脱盐排水的脱油处理工艺，也适用于对电脱盐装置积存的低温含原油废水，可先加入所述油水分离剂，再加热或换热升温至60-155℃处理后再进行油水分离；也可先加热或换热升温至60-155℃，再加入所述油水分离剂处理后再进行油水分离。所得脱水油或脱水油流的含水量可低于0.3m%乃至低于0.2m%、含盐量低于3mg/L，可混入脱盐原油去常减压加工，也可送催化裂化或焦化装置加工。
步骤（2）中，所述油水分离，包括通过重力法和/或旋流法设施进行的连续或间歇分离。
本发明原油电脱盐排水的脱油处理工艺，所用油水分离剂，是一种高效反破乳剂，尤其适用于高酸劣质原油、重劣质原油及通过三次采油技术所采乳化严重的原油，在添加较大量成分复杂破乳剂条件下电脱盐装置所排废水的脱油处理，能对原油电脱盐装置的运行起到辅助和保障作用；所用油水分离剂在排水中极易分散，作用迅速，可以极快的速率将排水中的水包油微粒进行合并、融合，加快后续的油水分离。所得脱油水或脱油水流中的含油量可控制到150mg/L以下乃至100mg/L以下，BOD5/COD通常高于0.45，送往污水装置处理后可进行正常的隔油-浮选-生化工艺处理，不易造成废水堵库，含油污泥的产生量较小；所得脱水油或脱水油流的含水量可低于0.3m%乃至低于0.2m%、含盐量低于3mg/L，一般可混入脱盐原油去常减压加工，也可送催化裂化或焦化装置加工。
具体实施方式
以下通过实施例、对比例对本发明进行具体说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1-10、对比例1-9
按表1的配比，分别制备实施例1-10、对比例1-9的油水分离剂；混配方法是在500ml烧杯中先加入配料量的乙二醇二叔丁醚、丙二醇二醋酸酯、α-吡咯烷酮，电动搅拌中加入平均分子量400的聚异丁烯，搅匀后再加平均分子量680的聚异丁烯，继续搅拌至均匀，之后分别装入试剂瓶保存。
表1油水分离剂的配比，单位g
。
应用例1
取某高酸劣质原油电脱盐装置所排含油废水，含油量3500mg/L，含盐量570mg/L，其在室温呈稳定乳化状态，放置5天无可见变化，90℃放置5h不分层；在1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，加热到80℃并加入实施例1的油水分离剂115μl约100mg，搅匀后置于80℃保温箱中放置2h，记录放置5min、30min时的油水分离情况，检测放置60min后水相的含油量。
按相同的方法，依次在20个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，分别加热到80℃并依次加入实施例2-10、对比例1-11的油水分离剂115μl 约100mg，搅匀后置于80℃保温箱中放置2h，记录放置5min、30min时的油水分离情况，检测放置60min后水相的含油量。另在一个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，加热到80℃后置于80℃保温箱中放置30min作为空白对照。
测试情况列于表2中，其中水相的含油量为距杯底20-30%液深处所取水样的含油量。
将实施例1-10油水分离剂处理废水所收集的连续油相各取3ml，混匀，测含水量0.18m%，测含盐量低于3mg/L。测水相的含盐量无变化。
表2 各油水分离剂对含油量3500mg/L、含盐量570mg/L原油电脱盐废水的80℃处理效果情况，加入量100mg/L
。
另取上述高酸劣质原油电脱盐装置所排含油量3500mg/L、含盐量570mg/L的废水，依次在11个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，分别加热到60℃并依次加入实施例1-10的油水分离剂115μl约100mg，分别搅匀并置于60℃保温箱中放置10min，记录放置10min时的油水分离情况，取测放置10min时距杯底50-60%液深处水样的含油量；再将各杯含水油层全部抽取连同少量水相，每杯各取50ml移入19根100ml玻璃试管中，另在一个100ml玻璃试管中加入该含油废水50ml作为对照，所有移入油液的20根玻璃试管固定置于一个试管架，试管架连同移入油液的玻璃试管置于10L耐压釜中，注入80℃热水至略高于试管内油液的液面，关闭耐压釜封盖，充高纯氮气至0.6MPa再泄压，重复充放高纯氮气四次置换空气后再充高纯氮气至0.6MPa，之后送电将耐压釜内热水升温至130℃，恒温10min后断电开冷却水将耐压釜内热水降温至80℃后泄压，打开耐压釜封盖，取出试管架连同玻璃试管。操作过程中，从第一个烧杯中含水油层开始移入试管到耐压釜内热水升温到130℃的时间为10min，从开冷却水到热水降温至80℃、泄压、开封盖、取出试管架连同玻璃试管的时间为5min。
测试情况列于表3中，其中水相的含油量为距杯底20-30%液深处所取水样的含油量。
将实施例1-10油水分离剂60℃保温放置10min处理废水、液面含水油层再在130℃保温放置10min试管所得连续油相各取3ml，混匀，测含水量0.22m%，测含盐量低于3mg/L；将试管所得水相各取10ml，混匀，测含油量40mg/L。
表3 各油水分离剂对含油量3500mg/L、含盐量570mg/L原油电脱盐废水的60℃处理10min、液面含水油层再在130℃处理10min时的效果情况，油水分离剂加入量100mg/L
。
应用例2
取某高酸劣质原油电脱盐装置所排含油废水，含油量1800mg/L，含盐量1300mg/L，其在室温呈稳定乳化状态，放置5天无可见变化，95℃密闭放置3h不分层，不形成连续油相；在1000ml烧杯中，按应用例1的方法，依次在21个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，分别加热到70℃并依次加入实施例1-10、对比例1-11的油水分离剂69μl 约60mg（每个烧杯中只加一种油水分离剂），搅匀后置于70℃保温箱中放置30min，记录放置10min、30min时的油水分离情况，检测放置10min、30min时的水相含油量。另在一个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，加热到70℃直接置于70℃保温箱中放置30min作为空白对照。
测试情况列于表4中，其中水相的含油量为距杯底50-60%液深处所取水样的含油量。
将实施例1-10油水分离剂处理废水所收集的连续油相各取10ml，混匀，测含水量0.23m%，含盐量低于3mg/L。
表4 各油水分离剂对含油量1800mg/L、含盐量1300mg/L原油电脱盐废水的70℃处理效果情况，油水分离剂加入量60mg/L
。
另取上述高酸劣质原油电脱盐装置所排含油量1800mg/L、含盐量1300mg/L的废水，依次在10个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，分别加热到95℃并依次加入实施例1-10的油水分离剂92μl约80mg，分别搅匀并置于95℃保温箱中放置30min，记录放置10min、30min时的油水分离情况，检测放置10min、30min时的水相含油量。另在一个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，加热到95℃直接置于95℃保温箱中放置30min作为空白对照。
测试情况列于表5中，其中水相的含油量为距杯底50-60%液深处所取水样的含油量。
将实施例1-10油水分离剂处理废水所得各连续油相全部收集，在95℃温度混匀，测含水量0.25m%，含盐量低于3mg/L。
表5 各油水分离剂对含油量1800mg/L、含盐量1300mg/L原油电脱盐废水的95℃处理效果情况，油水分离剂加入量60mg/L
。
应用例3
取某重劣质原油电脱盐装置所排含油废水，含油量3200mg/L，含盐量1000mg/L，其在室温呈稳定乳化状态，放置5天无可见变化，95℃密闭放置3h不分层、不形成连续油相；依次在19个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，分别加热到90℃并依次加入实施例1-10、对比例1-9的油水分离剂92μl 约80mg，搅匀后置于90℃保温箱中放置60min，记录放置10min、60min时的油水分离情况，检测放置10min、60min时的水相含油量。另在一个1000ml烧杯中加入该含油废水1000ml，加热到90℃直接置于90℃保温箱中放置60min作为空白对照。
测试情况列于表6中，其中水相的含油量为距杯底50-60%液深处所取水样的含油量。
表6 各油水分离剂对含油量3200mg/L，含盐量1000mg/L，原油电脱盐废水的90℃处理效果情况，油水分离剂加入量80mg/L
。
将实施例1-10油水分离剂处理废水所得各含水油层全部抽取连同少量水相，每杯各取50ml移入10根100ml玻璃试管中，另在一个100ml玻璃试管中加入该含油废水50ml作为对照，所有移入油液的11根玻璃试管固定置于一个试管架，试管架连同移入油液的玻璃试管置于10L耐压釜中，注入80℃热水至略高于试管内油液的液面，关闭耐压釜封盖，充高纯氮气至0.6MPa再泄压，重复充放高纯氮气四次置换空气后再充高纯氮气至0.6MPa，之后送电将耐压釜内热水升温至140℃，恒温10min后断电开冷却水将耐压釜内热水降温至80℃后泄压，打开耐压釜封盖，取出试管架连同玻璃试管。操作过程中，从第一个烧杯中含水油层开始移入试管到耐压釜内热水升温到140℃的时间为10min，从开冷却水到热水降温至80℃、泄压、开封盖、取出试管架连同玻璃试管的时间为5min。
结果是，加实施例1-10油水分离剂处理废水所得各含水油层在玻璃试管中140℃保温放置10min后上层形成连续油相，油相上无沫，油相水相界面清晰，水相清澈透明；将试管所得水相各取10ml，混匀，测含油量50mg/L；将试管中各连续油相合并移入一根空的100ml玻璃试管，固定在一个试管架置于10L耐压釜中，注入80℃热水至略高于试管内油液的液面，关闭耐压釜封盖，充高纯氮气至0.6MPa再泄压，重复充放高纯氮气四次置换空气后再充高纯氮气至0.6MPa，之后送电将耐压釜内热水升温至140℃，恒温10min后断电开冷却水将耐压釜内热水降温至80℃后泄压，打开耐压釜封盖，取出试管架连同玻璃试管，测油层含水量0.20m%，含盐量低于3mg/L。操作过程中，从该根试管放入耐压釜到釜内热水升温到140℃的时间为5min，从开冷却水到热水降温至80℃、泄压、开封盖、取出试管架连同玻璃试管的时间为5min。
应用例4
取应用例3所用含油量3200mg/L、含盐量1000mg/L的重劣质原油电脱盐装置所排废水80L，加入100L耐压反应釜，加入实施例5的油水分离剂6.0g，启动搅拌搅5min，关闭反应釜封盖，充高纯氮气至0.6MPa再泄压，重复充放高纯氮气四次置换空气后再充高纯氮气至0.6MPa，之后启动电加热将反应釜内含油废水升温至140℃，恒温10min后断电开冷却水将反应釜内废水降温至90℃并泄压后，放出油液中无沫，油相水相界面清晰，水相清澈透明，测水相含油量40mg/L，油相含水量0.26m%，含盐量低于3mg/L。操作过程中，反应釜内废水升温时间10min，降温时间10min。
以上应用例1-4中，所用含油量3500mg/L、含盐量570mg/L的高酸劣质原油电脱盐装置排水，含油量1800mg/L、含盐量1300mg/L高酸劣质原油电脱盐装置排水，含油量3200mg/L、含盐量1000mg/L的重劣质原油电脱盐装置排水，BOD5/COD <0.25，可生化性很差，加实施例1-10的油水分离剂处理后所得水相BOD5/COD 0.45-0.55，可生化性很好。
应用例5
按实施例5的配比制备油水分离剂3000kg，在某炼油厂原油电脱盐装置排水的处理中进行了700h的工业应用试验。工业应用试验期间，该原油电脱盐装置加工高酸劣质原油、重劣质原油、通过三次采油技术所采乳化严重的原油；装置排水量55-60m3/h，经串联的二级旋流分离器处理和换热后，排水温度75-80℃，含油量1000-2500 mg/L、含盐量800-1000mg/L。将油水分离剂按3500g/h（约60 g/m3）的流量泵入排水流中，经管道混合器混匀，经隔油池分离含水油层，隔油池中的有效油水分离时间40-45min，所得含水油层和水相界面清晰，水相透明，仅余极少量黑色微油粒，水相含油量60-100mg/L，BOD5/COD 0.45-0.55，可生化性很好，送污水装置处理。含水油流量约300kg/h，集入两个20m3保温耐压储罐，每天用0.8 MPa蒸汽通入一个储罐将含水油升温至135-140℃处理一次，升温至135-140℃后放置1h，之后利用罐内压力将液体经旋流分离器分离为水流和连续油流，其中水流清澈透明，含油量50-80mg/L，油流含水量0.16-0.25m%，含盐量低于3mg/L。

Claims (7)

1.一种原油电脱盐排水的脱油处理工艺，包括如下步骤：
（1）原油电脱盐排水，在60-155℃液相，和所加入50-100ppm浓度的油水分离剂混匀，按接触停留时间2min-1h进行处理；
（2）步骤（1）处理后进行油水分离，得含水油或含水油流、脱水油或脱水油流，以及脱油水或脱油水流；含水油或含水油流加热或换热至90-155℃，再进行油水分离，得脱水油或脱水油流，及脱油水或脱油水流；
（3）所得脱水油或脱水油流去常减压、催化裂化或焦化装置加工，所得脱油水或脱油水流去污水装置处理；
步骤（1）中，所用油水分离剂，以质量份数计，包含乙二醇二叔丁醚100份、平均分子量400的聚异丁烯和平均分子量680的聚异丁烯30-60份、丙二醇二醋酸酯5-15份、α-吡咯烷酮5-20份；所述丙二醇二醋酸酯为1,2-丙二醇二醋酸酯。
2.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，所用油水分离剂中，平均分子量400的聚异丁烯和平均分子量680的聚异丁烯，二者质量份数比例为100：（40-60）。
3.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，所用油水分离剂的配比为乙二醇二叔丁醚100份、平均分子量400的聚异丁烯30份、平均分子量680的聚异丁烯15份、1,2-丙二醇二醋酸酯10份、α-吡咯烷酮10份。
4.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述原油电脱盐排水包括降温或未 降温的一级电脱盐排水和/或二级电脱盐排水和/或三级电脱盐排水，和经重力法或旋流法油水分离后的排水。
5.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，所述油水分离剂按所需量连续加入原油电脱盐排水，并经管道混合器进行分散、混匀。
6.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，电脱盐120-155℃的排水经换热降温后加入油水分离剂处理时，先降温到60-100℃，再加入所述油水分离剂处理；或者电脱盐120-155℃的排水，直接加入所述油水分离剂进行处理。
7.如权利要求1所述原油电脱盐排水的脱油处理工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述油水分离，包括通过重力法和/或旋流法设施进行的连续或间歇分离。
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