CN110230588B

CN110230588B - 真空获取装置、包括其的真空装置、以及抽真空方法

Info

Publication number: CN110230588B
Application number: CN201910509556.6A
Authority: CN
Inventors: 郑琦; 林晓; 李彦; 高鸿钧
Original assignee: Institute of Physics of CAS; University of Chinese Academy of Sciences
Current assignee: Institute of Physics of CAS; University of Chinese Academy of Sciences
Priority date: 2019-06-13
Filing date: 2019-06-13
Publication date: 2020-11-20
Anticipated expiration: 2039-06-13
Also published as: CN110230588A

Abstract

本发明涉及真空获取装置、包括其的真空装置、以及抽真空方法。根据一实施例，一种真空获取装置可包括：法兰，用于安装到真空装置上；以及金属管，具有入口端和出口端，所述金属管的入口端和出口端穿过所述法兰上的通孔暴露于外界，在所述通孔中所述金属管密封焊接到所述法兰，所述金属管的入口端和出口端之间的中间部分在所述真空装置的真空腔内延伸。在抽真空时，通过向金属管内通入低温流体例如液氮，能够利用低温吸附原理快速获得超高真空，从而大大提高了抽真空效率。本发明的装置和方法可应用于各种超高真空系统，包括但不限于扫描探针显微镜系统、分子束外延系统等。

Description

真空获取装置、包括其的真空装置、以及抽真空方法

技术领域

本发明总体上涉及真空领域，更特别地，涉及一种真空获取装置、包括该真空获取装置的真空装置、以及利用该真空装置进行的抽真空方法，其能够快速地获得超高真空，从而大大提高了抽真空效率。

背景技术

在各种真空系统中，经常需要对过渡舱进行“充气-抽真空”操作。例如：为了确保主真空舱室的真空度不被破坏，充气操作一般在快速进样腔(过渡舱)内完成，一般进样操作需要将快速进样腔冲入氮气，打开舱门放入样品，然后先用机械泵抽至大约1Pa的粗真空，之后开启分子泵，约30分钟后获得1×10^-6mbar的高真空，再然后对进样腔进行烘烤除气操作，大约12小时后获得好于1×10^-8mbar的超高真空度，此时方可打开快速进样腔与主腔之间的阀门，将样品传入主腔，完成进样。

常规的这种超高真空获取手段需要较长的真空获取时间(约12小时)，耗时费力，而且其获得的真空度一般在1×10^-8mbar左右，对真空转移的样品仍有较大污染。常规的加快真空获取速度的方法一般是增加额外的分子泵或选用大型高抽速的分子泵，其成本一般超过10万元人民币，且体积加大，适用性差，多需要具体定制，成本高，耗时长。

发明内容

针对上述以及其他技术问题，做出了本发明。本发明旨在提供一种低成本、小体积、高效率的真空获取装置，以及包括该真空获取装置的真空装置和利用该真空获取装置进行的抽真空方法。

根据一示例性实施例，提供一种真空获取装置，包括：法兰，用于安装到真空装置上；以及金属管，具有入口端和出口端，所述金属管的入口端和出口端穿过所述法兰上的通孔暴露于外界，在所述通孔中所述金属管密封焊接到所述法兰，所述金属管的入口端和出口端之间的中间部分在所述真空装置的真空腔内延伸。

在一些示例中，所述法兰是双面法兰，其具有位于中央的开口，所述通孔在所述双面法兰的两个表面之间沿径向穿过所述双面法兰。

在一些示例中，所述法兰是盲板法兰，所述通孔垂直延伸穿过所述盲板法兰。

在一些示例中，所述金属管的中间部分弯曲延伸成螺旋管状。

在一些示例中，所述法兰和所述金属管由不锈钢制成。

在一些示例中，在对所述真空装置抽真空时，所述金属管被通入低温流体。

根据另一示例性实施例，提供一种真空装置，包括：腔体，其定义一真空腔；以及前述真空获取装置，所述真空获取装置通过其法兰安装到所述腔体上，使得所述金属管的入口端和出口端之间的中间部分在所述真空腔内延伸。

根据另一示例性实施例，提供一种利用前述真空装置进行的抽真空方法，包括：利用第一抽气装置将所述真空装置的真空腔抽至第一真空度；以及向所述金属管内通入低温流体，以降低所述金属管的温度，从而使所述真空腔达到第二真空度。

在一些示例中，向所述金属管内通入低温流体包括：将所述金属管的入口端连接到低温流体源；以及利用第二抽气装置在所述金属管的出口端抽吸，以使所述低温流体流过所述金属管。

在一些示例中，所述低温流体是液氮。

本发明的真空获取装置能够在短时间内提高真空腔的真空度，例如在10至20分钟的时间内将真空度从1×10^-6mbar左右提升至1×10^-8mbar左右，液氮制冷剂消耗量约为每次300ml，成本不超过1元人民币，从而达到快速进出样目的，大大节省了时间和电力以及设备成本。本发明的装置可通过法兰方便地安装，安装后设备体积几乎没有增加，通过金属管的弯折可任意变形，能兼容几乎所有超高真空系统，包括但不限于扫描探针显微镜系统、分子束外延系统等。

本发明的上述和其他特征和优点将从下面结合附图对示例性实施例的描述而变得更显而易见。

附图说明

图1A、1B和1C分别示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置中的法兰的主视图、俯视图和立体图。

图2示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置中的金属管的立体图。

图3示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置的组装结构图。

图4A和4B示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置在真空装置上的安装示意图。

具体实施方式

下面，将参考附图详细地描述根据本申请的示例实施例。注意，附图可能不是按比例绘制的。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是本申请的全部实施例，本申请不受这里描述的示例实施例的限制。

图1A、1B和1C分别示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置中的法兰10的主视图、俯视图和立体图。在图1A、1B和1C所示的示例中，法兰10是双面法兰，例如为国际标准的CF法兰，具有期望的大小，中心具有开口，外围具有对称设置的多个螺栓孔以供螺栓固定。双面法兰的材质可为例如常用的不锈钢，其双面均为圆环形刀口设计，配合无氧铜垫圈，可以实现例如优于1×10^-10mbar的真空度。

双面法兰10具有至少一个侧面通孔12，图1A-1C中示出了两个通孔12。侧面通孔在双面法兰10的两个表面之间沿径向延伸穿过双面法兰10。侧面通孔12的位置原则上无特殊要求，为了使设计美观，图中示出了对称设计的开孔位置，实际使用中可依不同系统空间结构而灵活调整。

图2示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置中的金属管14。如图2所示，金属管14具有出入开口端16以及位于出入开口端16之间的中间部分，中间部分可以弯曲成任意形状，以具有较大的表面积，在图2中示出为弯曲成螺旋管形状。金属管14可以由金属例如不锈钢制成，并且可具有期望的内径和外径。

图3示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置的组装结构图。如图3所示，金属管14的出入口端16可穿过法兰10中的通孔12而暴露于外界金属管14与通孔12之间可密封焊接在一起，以确保真空度。当法兰10安装于真空装置上时，金属管14的中间部分可以在真空腔内延伸。金属管14的中间部分形成的螺旋管形状可以基本上与法兰10的中央开口对准，从而不影响通过该开口进行的操作，例如样品传送操作。

上面以双面法兰为示例进行了说明，但是应理解，在一些实施例中，根据具体应用场景的需要，法兰10也可以是盲板法兰，此时通孔12可以垂直延伸穿过盲板法兰，金属管14的中间部分也可以根据具体需要而弯曲成任意期望的形状。虽然上面示出了两个通孔12，但是在一些实施例中也可以只设置一个通孔12，金属管14的出入口端都延伸穿过这一个通孔12，只要通孔12和金属管14之间密封焊接以确保气密性即可。应理解，所有这些形式和细节上的简单变化都应落入在权利要求书限定的本发明的保护范围内。

图4A和4B示出根据本发明一示例性实施例的真空获取装置在真空装置上的安装示意图。真空装置可具有定义真空腔的腔体，真空获取装置可以安装在腔体上。例如，如图4A所示，双面法兰10可以安装在进样腔的用于安装传样杆的法兰位置处，安装完成后，如图4B所示，整个真空装置只会增加很小的体积，而且金属管14的螺旋管形状不会影响进样操作。为了简单起见，图4A和4B中省略了法兰上的固定螺栓。在另一些实施例中，真空获取装置也可以安装在真空装置上的其他位置处，例如观察窗位置处，或者安装在专用位置处，此时法兰10可以是盲板法兰。

应理解，除了安装在进样腔上之外，本发明的真空获取装置也可以根据需要安装在任何真空腔上，例如可以安装在主腔上以帮助主腔快速达到预定真空度，或者安装在第一反应腔上以便于在从第一反应腔向第二反应腔传送样品时，使第一反应腔快速达到预定真空度从而避免污染第二反应腔。

下面结合图4B描述根据本发明一实施例的抽真空方法。首先，可以使用第一抽气装置将真空装置的真空腔抽至第一真空度。例如，可以使用机械泵抽至大约1Pa的粗真空，之后开启分子泵，约30分钟后获得1×10^-6mbar的高真空。在一些实施例中，如果需要，还可以对真空腔进行烘烤除气操作。

然后，可以向金属管14内通入低温流体，以降低金属管14以及真空腔内的温度，利用低温吸附原理，使真空腔达到第二真空度。例如，可以使用橡胶管或四氟乙烯管将金属管14的入口端连接到低温流体源，例如液氮杜瓦，并且将金属管14的出口端连接到抽气泵，以使液氮流过金属管14。在低压时，液氮沸点降低至77K以下，等待5～10分钟，液氮将金属管14完全冷却，此时金属管14内的液氮几乎不再沸腾，金属管停止颤动，使得被低温吸附的气体分子难以脱附，腔体真空度将迅速降低至好于1×10^-8mbar的水平。此时，可以打开进样腔与主腔之间的阀门，进行传样操作，然后关闭阀门，之后再关闭液氮抽气泵。

在一些实施例中，在向金属管14中通入低温流体之前，还可以先加热金属管14以进行烘烤除气操作。例如，可以向金属管14中通入高温流体例如高温气体，或者金属管14中可以预先设置有电阻丝，通过电加热来加热金属管14。通过该高温烘烤除气过程，可以在真空腔中实现更好的真空度。

应理解，这里描述的“流体”可以是液体或气体，这里描述的“高温”和“低温”原理上只要分别高于和低于环境温度，即真空腔内的原本温度，即可在一定程度上实现本发明的原理所期望的效果。优选地低温可以是253K以下、173K以下、77K以下，高温可以是300K以上或373K以上。

实验表明，当将本发明的真空获取装置应用于LT-STM/AFM的快速进样腔上时，真空获取速度(以2.0×10^-8mbar为标准)由原来的14小时变为1.5小时。此外，本发明的真空获取装置可用于真空转移中样品的保护，在低温保护下实现了金上自组装的酞菁铁分子样品无污染转移。

以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理，但是，需要指出的是，在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制，不能认为这些优点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外，上述公开的具体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用，而非限制，上述细节并不限制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。

本申请中涉及的器件、装置、设备、系统的方框图仅作为例示性的例子并且不意图要求或暗示必须按照方框图示出的方式进行连接、布置、配置。如本领域技术人员将认识到的，可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“诸如但不限于”，且可与其互换使用。

还需要指出的是，在本申请的装置、设备和方法中，各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方案。

提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而易见的，并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范围。因此，本申请不意图被限制到在此示出的方面，而是按照与在此公开的原理和新颖的特征一致的最宽范围。

为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。

Claims

1.一种真空装置，包括：

腔体，其定义一真空腔；以及

真空获取装置，包括：

法兰，用于安装到所述腔体上；以及

金属管，具有入口端和出口端，所述金属管的入口端和出口端穿过所述法兰上的通孔暴露于外界，在所述通孔中所述金属管密封焊接到所述法兰，使得所述金属管的入口端和出口端之间的中间部分在所述真空装置的真空腔内延伸；

第一抽气装置，用于对所述真空腔进行抽真空；

低温流体源，连接到所述金属管的入口端；以及

第二抽气装置，用于对所述金属管的出口端进行抽吸，以使所述低温流体流过所述金属管，

其中，所述真空腔利用所述第一抽气装置抽至第一真空度，并且当向所述金属管内通入低温流体时，所述金属管的温度降低，从而使所述真空腔达到第二真空度。

2.如权利要求1所述的真空装置，其中，所述法兰是双面法兰，其具有位于中央的开口，所述通孔在所述双面法兰的两个表面之间沿径向穿过所述双面法兰。

3.如权利要求1所述的真空装置，其中，所述法兰是盲板法兰，所述通孔垂直延伸穿过所述盲板法兰。

4.如权利要求1所述的真空装置，其中，所述金属管的中间部分弯曲延伸成螺旋管状。

5.如权利要求1所述的真空装置，其中，所述法兰和所述金属管由不锈钢制成。

6.一种利用权利要求1-5中的任一项所述的真空装置进行的抽真空方法，包括：

利用所述第一抽气装置将所述真空装置的真空腔抽至第一真空度；以及

利用所述第二抽气装置在所述金属管的出口端进行抽吸，以使所述低温流体源中的低温流体流过所述金属管，降低所述金属管的温度，从而使所述真空腔达到第二真空度。

7.如权利要求6所述的方法，其中，所述低温流体是液氮。