CN110230101A - 制备稀土掺杂钨酸钙晶体用于定量校正元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体将其用于LA‑ICP‑MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法，具体为先配制碳酸钙、三氧化钨、稀土氧化物及少量碳酸钠的粉末混合物，并加入适量无水乙醇充分研磨。将充分研磨的药品转移至坩埚内，通过马弗炉完成高温固相反应。经过马弗炉焙烧的药品放入微下降晶体生长炉中，通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温等步骤完成晶体生长，最后即可获得稀土掺杂的钨酸钙晶体。本发明所得稀土掺杂钨酸钙晶体色泽均匀，无明显的色差，基体组成为钨酸钙，掺杂的稀土元素在晶体中均一性良好，钨酸钙晶体和钨矿样品的激光剥蚀形貌基本一致，可作为LA‑ICP‑MS定量校正白钨矿中稀土元素的校准物质。

Description

制备稀土掺杂钨酸钙晶体用于定量校正元素的方法
技术领域
本发明涉及矿物微区微量元素分析领域，具体涉及一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体并将其用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法。
背景技术
白钨矿的主要化学组成是钨酸钙，通过研究白钨矿中稀土元素的浓度和分布信息，可以探讨成矿时期氧化还原条件、示踪成矿物质来源和推断矿床成因提供重要的科学依据。
为了获得白钨矿中稀土元素浓度，准确测定矿物样品中稀土元素含量是一项非常重要的工作。传统的分析方法常将矿物样品粉碎、消解配制成溶液并采用全分析技术进行分析检测。虽然这样可以获得较好的准确度和精密度，但是由于需要将矿物样品消解配制成溶液样品以检测其稀土元素含量，不能获得稀土元素在矿物中的微区分布情况。LA-ICP-MS可以用于微区分析白钨矿样品中稀土元素浓度和分布，但目前最大的科学问题在于缺乏与白钨矿基体匹配的LA-ICP-MS定量校正标准。因此，采用LA-ICP-MS微区分析白钨矿中稀土元素等微量元素含量时，国内外学者仍然采用硅酸盐基体标准物质(如NIST SRM 610等)作为定量校正标准。但钨酸盐和硅酸盐基体差异明显，会产生严重的基体效应，因此，在LA-ICP-MS分析时，若以硅酸盐定量校正白钨矿中微量元素的含量，会引入系统误差；尤其是当待测元素含量较低时，定量校正结果误差较大。
发明内容
针对以上问题，本发明通过晶体增长仪(即微下降晶体生长炉)合成稀土掺杂的钨酸钙晶体。该方法所得晶体基体组成为钨酸钙，晶体中稀土元素分布均一性良好，可以作为LA-ICP-MS校正白钨矿中稀土元素的定量校准物质。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
(1)配制三氧化钨、碳酸钙、稀土氧化物及碳酸钠混合粉末，放入研钵中加入无水乙醇研磨使其充分混合均匀；
(2)将步骤(1)所得药品粉末转移至坩埚内，再用马弗炉进行高温焙烧，以5～10℃/min的升温速率从室温升温至600～800℃，恒温预设时间；再以相同的速率升温至1000～1200℃，恒温12～24小时完成高温固相反应，最后冷却至室温；
(3)将步骤(2)焙烧好的药品放入微下降晶体生长炉中，依次通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温步骤完成晶体生长，得到稀土掺杂钨酸钙晶体，用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素。
优选地，所述步骤(1)中每种稀土氧化物掺杂的比例为0.01％～0.1％。
优选地，所述步骤(1)中向研钵中加入浸没混合粉末的无水乙醇。
优选地，所述步骤(2)中马弗炉温度具体设定为：以5℃/min的升温速率从室温升至700℃，恒温6小时，再以同样的5℃/min从700℃升温至1000℃，恒温12h，最后冷却至室温。
优选地，所述步骤(2)中高温固相反应为：
2(1-2x)CaCO3+x Na2CO3+x RE2O3+2WO3→2NaxRExCa(1-2x)WO4+(2-3x)CO2↑。
优选地，所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为：升温功率从0W至1500～1800W，升温用时8～12h，而后再次程控增加升温功率到2000W，用时1～5h，当微下降晶体生成炉的坩埚中有熔融液体出现时，停止程控升温，用CaWO4籽晶进行引晶；晶体生长时，以1～3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长24～48h；待坩埚内熔体结晶完全，晶体拉脱；降温程序设定为：2000～2500W到0W，用时20～30h。
优选地，所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为：升温功率从0W至1700W，用时10h，引晶过程功率升至1800W后，再次设定程控升温功率从1800W到2000W，用时2h，当功率为1960W时，观察到有液流出现，停止程控升温，用籽晶进行引晶；晶体生长时，以1.3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长48h；待坩埚内原料流完，晶体拉脱；降温程序设定为：2050W到1300W，用时10h，1300W到0W，用时10h。
优选地，所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体为长条形，长度为1～3cm，宽度为0.1～1.0cm。
优选地，所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体长度为2cm，宽度为0.5cm。
本发明所采用的技术方案与现有技术相比，至少具有下列优点：
1、本发明制备的钨酸钙晶体基体是钨酸钙，避免了硅酸盐校正标准引起的基体效应在LA-ICP-MS检测中产生的误差。
2、本发明制备的稀土掺杂钨酸钙晶体中稀土元素分布均一性良好，符合LA-ICP-MS微区分析校准物质的要求。
附图说明
图1为实施例1中稀土掺杂钨酸钙晶体的实物图。
图2为实施例1中稀土掺杂钨酸钙晶体的XRD图。
图3为实施例1中稀土掺杂钨酸钙晶体中代表性稀土元素LA-ICP-MS线扫描信号图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体将其用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法，具体步骤如下：
(1)称取氧化镧0.0016g，氧化铈0.0016g，氧化镨0.0017g，氧化钕0.0017g，氧化钐0.0017g，氧化铕0.0018g，氧化钆0.0018g，氧化铽0.0018g，氧化镝0.0019g，氧化钬0.0019g，氧化铒0.0019g，氧化铥0.0019g，氧化镱0.0020g，氧化镥0.0020g，氧化钇0.0011g，碳酸钙1.9600g，三氧化钨4.6360g，无水碳酸钠0.01590g。将称取的药品转移到玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇，研磨一小时；
(2)将充分研磨的药品转移至洁净的坩埚中，再用马弗炉进行高温焙烧，即完成高温固相合成。马弗炉温度设定为：以5℃/min从室温升至700℃，恒温6小时，再以同样的5℃/min从700℃升温至1000℃，恒温12h，最后冷却至室温取出药品；
(3)将焙烧好的药品进行晶体生长，微下降晶体生长炉程序设定：设置程序升温功率从0W至1700W，升温10h，引晶过程功率升至1800W后，再次设定程控升温功率从1800W到2000W，用时2h，当功率为1960W时，观察到有液流出现，停止程控升温，用籽晶去引晶。晶体生长时，以1.3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长48h。待坩埚内原料流完，晶体拉脱。降温程序设定为2050W到1300W，用时10h；1300W到0W，用时10h。
本实施例制备的稀土掺杂钨酸钙晶体实物图如图1所示，可以发现，制得的稀土掺杂钨酸钙晶体色泽均匀，无明显的色差。
本实施例制备的稀土掺杂钨酸钙晶体XRD图如图2所示，从图2可知，材料具有钨酸钙的特征峰。
LA-ICP-MS测试：将制备的晶体制靶，调谐LA-ICP-MS仪器参数并进行分析检测。获得的稀土掺杂钨酸钙晶体的LA-ICP-MS线扫描信号图如图3所示，从图3可知各稀土元素信号曲线平滑，经内标校正后，各稀土元素的信号强度比值的相对标准偏差均小于10％，表明钨酸钙晶体中稀土元素分布均一性良好，这就可将其作为LA-ICP-MS微区分析的校准物质。
实施例2
一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体将其用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法，具体步骤如下：
(1)称取氧化镧0.0048g，氧化铈0.0048g，氧化镨0.0051g，氧化钕0.0051g，氧化钐0.0051g，氧化铕0.0054g，氧化钆0.0054g，氧化铽0.0054g，氧化镝0.0057g，氧化钬0.0057g，氧化铒0.0057g，氧化铥0.0057g，氧化镱0.0060g，氧化镥0.0060g，氧化钇0.0033g，碳酸钙1.9600g，三氧化钨4.6360g，无水碳酸钠0.01590g。将称取的药品转移到玛瑙研钵中，加入浸没上述药品的无水乙醇，研磨一个半小时；
(2)将充分研磨的药品转移至洁净的坩埚中，再用马弗炉进行高温焙烧，即完成高温固相合成。马弗炉温度设定为：以8℃/min从室温升至750℃，恒温4小时，再以同样的8℃/min从750℃升温至1100℃，恒温14h，最后冷却至室温取出药品；
(3)将焙烧好的药品进行晶体生长，微下降晶体生长炉程序设定：设置程序升温功率从0W至1600W，升温9h，引晶过程功率升至1800W后，再次设定程控升温功率从1800W到2000W，用时2h，当微下降晶体生成炉的坩埚中有熔融液体出现时，停止程控升温，用CaWO4籽晶去引晶。晶体生长时，以2W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长36h。待坩埚内熔体结晶完全，晶体拉脱。降温程序设定为2250W到0W，用时36h，制得稀土掺杂钨酸钙晶体，用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素。

Claims (9)

1.一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体将其用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制三氧化钨、碳酸钙、稀土氧化物及碳酸钠混合粉末，放入研钵中加入无水乙醇研磨使其充分混合均匀；
(2)将步骤(1)所得药品粉末转移至坩埚内，再用马弗炉进行高温焙烧，以5～10℃/min的升温速率从室温升温至600～800℃，恒温预设时间；再以相同的速率升温至1000～1200℃，恒温12～24小时完成高温固相反应，最后冷却至室温；
(3)将步骤(2)焙烧好的药品放入微下降晶体生长炉中，依次通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温步骤完成晶体生长，得到稀土掺杂钨酸钙晶体，用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中每种稀土氧化物掺杂的比例为0.01％～0.1％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中向研钵中加入浸没混合粉末的无水乙醇。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中马弗炉温度具体设定为：以5℃/min的升温速率从室温升至700℃，恒温6小时，再以同样的5℃/min从700℃升温至1000℃，恒温12h，最后冷却至室温。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温固相反应为：
2(1-2x)CaCO3+xNa2CO3+xRE2O3+2WO3→2NaxRExCa(1-2x)WO4+(2-3x)CO2↑。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为：升温功率从0W至1500～1800W，升温用时8～12h，而后再次程控增加升温功率到2000W，用时1～5h，当微下降晶体生成炉的坩埚中有熔融液体出现时，停止程控升温，用CaWO4籽晶进行引晶；晶体生长时，以1～3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长24～48h；待坩埚内熔体结晶完全，晶体拉脱；降温程序设定为：2000～2500W到0W，用时20～30h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为：升温功率从0W至1700W，用时10h，引晶过程功率升至1800W后，再次设定程控升温功率从1800W到2000W，用时2h，当功率为1960W时，观察到有液流出现，停止程控升温，用籽晶进行引晶；晶体生长时，以1.3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长48h；待坩埚内原料流完，晶体拉脱；降温程序设定为：2050W到1300W，用时10h，1300W到0W，用时10h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体为长条形，长度为1～3cm，宽度为0.1～1.0cm。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体长度为2cm，宽度为0.5cm。
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