CN110228855B - 氧化石墨烯复合材料的制备方法及污水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法及污水处理方法，属于微生物污水处理技术领域。一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括对分散有氧化石墨烯和微生物的混合溶液进行培养，使微生物与氧化石墨烯化学结合形成氧化石墨烯复合材料；其中，混合溶液还含有表面活性剂。将微生物与氧化石墨烯混合，微生物附着在氧化石墨烯表面并生长繁殖，微生物与氧化石墨烯的含氧官能团发生化学结合，该结合较为牢固，能够形成稳定的氧化石墨烯复合材料，使得微生物在污水中稳定存在，提高污水处理效率。
Description
技术领域
本申请涉及微生物污水处理技术领域，且特别涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法及污水处理方法。
背景技术
目前有多种方法用来共同治理水污染，其中包括微生物调节法。但是微生物在水中容易聚集，导致调节水质效率较低，进而需要多次投撒，增加人力物力，导致成本上升。同时由于微生物缺少支撑点导致很容易被消耗，造成了极大的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种氧化石墨烯复合材料的制备方法及污水处理方法，以改善微生物在水中稳定性差的技术问题。
第一方面，本申请实施例提出了一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：对分散有氧化石墨烯和微生物的混合溶液进行培养，使微生物与氧化石墨烯化学结合形成氧化石墨烯复合材料；其中，混合溶液还含有表面活性剂。
微生物本身尺寸较小，在水中很容易聚集，使其无法与污染物充足的接触。本申请发明人发现目前采用的方法使微生物与附载物发生物理结合，由于该结合不牢固，导致两者易发生分离，污水处理效率低。
本申请实施例提供的制备方法将微生物与氧化石墨烯混合，微生物附着在氧化石墨烯表面并生长繁殖，微生物与氧化石墨烯的含氧官能团发生化学结合，该结合较为牢固，能够形成稳定的氧化石墨烯复合材料，使得微生物在污水中稳定存在，提高污水处理效率。
通过该制备方法得到的氧化石墨烯材料具有微生物和氧化石墨烯的优势，且微生物在氧化石墨烯上繁殖较好，两者结合后产生的效果远大于两者自身的效果，取得了意想不到的污水处理效果。
在本申请的部分实施例中，混合溶液中氧化石墨烯的含量为0.5mg/mL-2mg/mL。
在该用量范围内，混合溶液可以提供较优的环境，使得微生物稳定附着并生长在氧化石墨烯。
在本申请的部分实施例中，表面活性剂与氧化石墨烯的用量比为(1-10)mL:100mL，可选的，表面活性剂与氧化石墨烯的用量比为(1-3)mL:100mL。
在该用量范围内，混合溶液可以提供较优的环境，使得微生物稳定附着并生长在氧化石墨烯。
在本申请的部分实施例中，混合溶液的培养条件包括：培养温度为20℃-30℃，培养时间为10-14h。
在该培养条件下，微生物可以充分生长繁殖，扩大微生物总量。
在本申请的部分实施例中，混合溶液的制备步骤包括：在溶液与微生物混合之前，将微生物与玉米纤维混合。
玉米纤维的作用是给微生物的生长繁殖提供营养，在微生物与氧化石墨烯混合之前添加可以保证玉米纤维的营养更好的被微生物吸收。
在本申请的部分实施例中，微生物与玉米纤维的质量比为1:(1-1.5)。
该质量比可以保证微生物生长繁殖过程中有足够的营养。
在本申请的部分实施例中，氧化石墨烯的C、O原子个数比为(0.3-2):1，氧化石墨烯的比表面积为10m2/g-700m2/g。
氧化石墨烯的氧含量和比表面积均会影响微生物的生长，该条件的氧化石墨烯为微生物的繁殖提供较好的条件。
在本申请的部分实施例中，微生物包括EM菌、硝化细菌以及反硝化细菌中的至少一种。
微生物为常用的菌种，来源广泛，均可以通过自然培养繁殖。
在本申请的部分实施例中，氧化石墨烯与微生物的质量比为1:5-500。
该质量比可以保证氧化石墨烯为微生物提供充足的附着空间并充分繁殖。
第二方面，本申请实施例提出了一种污水处理方法，包括：采用上述氧化石墨烯复合材料的制备方法制得的氧化石墨烯复合材料与污水混合进行处理。
该污水处理方法采用由上述方法制得的氧化石墨烯材料，具有微生物和氧化石墨烯的优势，两者结合后产生的效果远大于两者自身的效果，污水处理效果显著，操作简便，效率高。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前诸多环保公司和大学研究机构做了大量的研究工作，在处理污水方面取得了长足的进展。例如，截污纳管，药剂投撒，微生物调节等方法，均取得了很大的成功。本申请发明人发现：通常微生物的调节，主要是按一定比例投撒入水中，由于没有支撑的载体，这些微生物很容易聚集，并且由于表面积很小，无法与污染物有充足的接触，导致微生物调节水质过程中，效率较低，易团聚。同时由于微生物缺少有力的支撑点，导致其在污水中很容易被消耗，造成了极大的浪费。为了达到需求，需要多次投撒，导致成本上升，需要的人力物力支出较大。
本申请提出了一种新的用来治理黑臭水体的方法，让EM菌(多种复合菌)、硝化细菌、反硝化细菌等微生物生长并在氧化石墨烯表面活化繁殖，极大的提高了微生物(多种复合菌)的成活率，在处理污水中取得了明显的成效。
下面对本申请实施例的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法及污水处理方法进行具体说明。
本申请实施例提出了一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：
将氧化石墨烯与水混合，通过超声搅拌，使得氧化石墨烯充分分散于水中。为了使得微生物可以较好的附着于氧化石墨烯表面，在水中加入一定量的表面活性剂，充分搅拌混合溶液，使得表面活性剂分散均匀。
选取市场化成熟的微生物，包括EM菌、硝化细菌以及反硝化细菌中的至少一种。在本申请的部分实施例中，将微生物与玉米纤维按质量比为1:(0.1-10)混合后，取一定量的微生物混合物加入到分散有氧化石墨烯的混合溶液中。其中，微生物混合物中的微生物与混合溶液中的氧化石墨烯的质量比为1:5-500。其中，微生物与玉米纤维的质量比可以为1:1.2或1:1.3。本申请中的玉米纤维的作用是给微生物的生长繁殖提供营养，在微生物与氧化石墨烯混合之前添加可以保证玉米纤维的营养更好的被微生物吸收，并且环保无污染。在本申请的其他实施例中，可以将微生物加入到分散有氧化石墨烯的混合溶液后，向混合溶液中添加营养物质，如营养液(或各种糖类等有机物)。
在适宜微生物生长繁殖的条件下，培养分散有氧化石墨烯和微生物的混合溶液。在本申请的部分实施例中，培养条件包括：避免强光直射，培养温度为15℃-35℃，培养时间为2-14h。其中，培养温度可以为25℃，培养时间可以为11h、12h、13h。
在该溶液环境中，微生物在石墨烯表面附着并且大量繁殖，微生物与氧化石墨烯的含氧官能团结合，形成稳定的氧化石墨烯复合材料，使得微生物稳定存在于水溶液中，提高对污水的处理效率。氧化石墨烯超大的比表面积为微生物繁殖提供了充足的着位点，微生物繁殖后其体积会增大2-3倍，提高微生物的含量，进一步提高对污水的处理效率。
在本申请的部分实施例中，混合溶液中的氧化石墨烯的含量为0.5mg/mL-2mg/mL。表面活性剂与氧化石墨烯的用量比为(1-10)mL:100mL。在该用量范围内，混合溶液可以提供较优的环境，使得微生物稳定附着并生长在氧化石墨烯。本申请实施例中的表面活性剂在水中带正电或呈中性，如甜菜碱。
其中，混合溶液中的氧化石墨烯的含量可以为0.8mg/mL、1mg/mL、1.2mg/mL、1.5mg/mL或1.8mg/mL。表面活性剂与氧化石墨烯的用量比可以为2mL:100mL、3mL:100mL、4mL:100mL、5mL:100mL、6mL:100mL、7mL:100mL、8mL:100mL或9mL:100mL。
进一步地，为了提高微生物在氧化石墨烯上的附着及生长繁殖，在本申请的部分实施例中，氧化石墨烯的C、O原子个数比为(0.3-2):1，氧化石墨烯的比表面积为10m2/g-700m2/g。其中，当氧化石墨烯的C、O原子个数比固定时，氧化石墨烯的表面积越大，微生物的附着、生长繁殖越多；当氧化石墨烯的比表面积固定时，氧化石墨烯的氧含量越多，微生物的繁殖越好，与氧化石墨烯结合的更稳固，形成的氧化石墨烯复合材料稳定性越好，处理污水的效果越好。其中，氧化石墨烯的C、O原子个数比可以为0.5:1、1:1或1.5:1，氧化石墨烯的比表面积可以为50m2/g、100m2/g、200m2/g、300m2/g、400m2/g、500m2/g或600m2/g。
该制备方法将微生物与氧化石墨烯混合，微生物附着在氧化石墨烯表面并生长繁殖，微生物与氧化石墨烯的含氧官能团发生化学结合，该结合较为牢固，能够形成稳定的氧化石墨烯复合材料，使得微生物在污水中稳定存在，提高污水处理效率，不会造成二次污染。氧化石墨烯复合材料的用量较少，成本较低，经济效益较好。该制备方法的原料均为天然产品，不会对环境造成影响，可以规模化制备。
通过该制备方法得到的氧化石墨烯材料具有微生物和氧化石墨烯的优势，且微生物在氧化石墨烯上繁殖较好，两者结合后产生的效果远大于两者自身的效果，取得了意想不到的污水处理效果。
第二方面，本申请实施例提出了一种污水处理方法，采用由上述氧化石墨烯复合材料的制备方法制得的氧化石墨烯复合材料与污水混合进行处理。
在本申请部分实施例中，一种污水处理方法包括：
将氧化石墨烯与水混合，通过超声搅拌，使得氧化石墨烯充分分散于水中。为了使得微生物可以较好的附着于氧化石墨烯表面，在水中加入一定量的表面活性剂，充分搅拌混合溶液。
选取市场化成熟的微生物，将微生物与玉米纤维按质量比混合后，加入到分散有氧化石墨烯的混合溶液中。在20℃-30℃、避免强光直射的条件下培养10-14h。培养完成后，液面分为上下两层。由于微生物繁殖较好，下层的絮状物即氧化石墨烯材料的体积相比之前混合溶液中的氧化石墨烯的体积膨胀了2-3倍。
搅拌溶液，取含有氧化石墨烯材料的液体加入至待处理污水中对污水进行处理。在本申请的部分实施例中，含有氧化石墨烯材料的液体与待处理污水的体积比为1:10-1000。
该污水处理方法效果显著，操作简便，效率高。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，包括：
将氧化石墨烯加入水中配置成1mg/ml的溶液，搅拌超声，使氧化石墨烯静止时不会产生沉淀。按表面活性剂与氧化石墨烯的用量比为2mL:100mL向溶液中加入甜菜碱。
其中，氧化石墨烯的C、O原子数量比为2:1，比表面积为10m2/g。
将玉米纤维与微生物EM菌按1：1质量比例混合后，取0.1克微生物混合物加入到100ml的2mg/ml的石墨烯溶液中。在25℃、室内光线较弱的条件下静置12小时。下层絮状物即为氧化石墨烯材料。
实施例2
本实施例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
氧化石墨烯的C、O原子数量比为2:1，比表面积为400m2/g。
实施例3
本实施例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
氧化石墨烯的C、O原子数量比为2:1，比表面积为700m2/g。
实施例4
本实施例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
氧化石墨烯的C、O原子数量比为1:1，比表面积为10m2/g。
实施例5
本实施例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
氧化石墨烯的C、O原子数量比为0.3:1，比表面积为10m2/g。
实施例6
本实施例提供了一种污水处理方法，包括：
搅拌实施例1制得的混合溶液，混合均匀后，取10mL实施例1制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液加入100mL黑臭水体中，充分搅拌之后静置。
实施例7
本实施例提供了一种污水处理方法，与实施例6的区别在于：
取实施例2制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液对黑臭水体进行处理。
实施例8
本实施例提供了一种污水处理方法，与实施例6的区别在于：
取实施例3制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液对黑臭水体进行处理。
实施例8
本实施例提供了一种污水处理方法，与实施例6的区别在于：
取实施例4制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液对黑臭水体进行处理。
实施例9
本实施例提供了一种污水处理方法，与实施例6的区别在于：
取实施例4制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液对黑臭水体进行处理。
实施例10
本实施例提供了一种污水处理方法，与实施例6的区别在于：
取实施例5制得的含有氧化石墨烯复合材料的溶液对黑臭水体进行处理。
对比例1
本对比例提供一种石墨烯材料，由以下步骤而得：
将不含氧的石墨烯加入水中配置成1mg/ml的溶液，搅拌超声，使氧化石墨烯静止时不会产生沉淀。按表面活性剂与氧化石墨烯的用量比为2mL:100mL向溶液中加入甜菜碱。该石墨烯的比表面积为500m2/g。
将玉米纤维与微生物EM菌按1：1质量比例混合后，取0.1克微生物混合物加入到100ml的2mg/ml的石墨烯溶液中。在25℃、室内光线较弱的条件下静置12小时。溶液中的固体为石墨烯材料。
对比例2
本对比例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
混合溶液中不添加甜菜碱表面活性剂。
对比例3
本对比例提供一种氧化石墨烯复合材料及其制备方法，与实施例1的主要不同之处在于：
氧化石墨烯与微生物的用量为0.1g和60克。
试验例1
对实施例6-10处理后的污水进行氨氮、总磷、COD含量检测，结果如下表：
表1处理后的污水含量结果
由表1可知，实施例6-10、对比例1-3的检测结果和初始污水相比，对比例1-3提供的材料对污水的处理效果较差，实施例6-10提供的氧化石墨烯材料具有较好的处理效果。其中，由实施例6-8的检测结果可知，氧化石墨烯的比表面积大，其生长繁殖的微生物更多，膨胀的体积更大，对污水的处理效果更佳。由实施例6、9、10的检测结果可知，氧化石墨烯的含氧量多，其生长繁殖的微生物更多。因为石墨烯表面的含氧官能团的数量越多，微生物与氧化石墨烯的化学结合越多，形成的材料越稳定，在污水中也更稳定，处理效果较好。
由于对比例1中采用的石墨烯不含氧，因此EM菌附着在石墨烯表面，但并没有与石墨烯发生化学结合，即EM菌与石墨烯的结合不牢固。在污水处理的过程中，部分EM菌与石墨烯分离，污水处理效果较差。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
对分散有氧化石墨烯、微生物及表面活性剂的混合溶液进行培养，使所述微生物与所述氧化石墨烯化学结合形成所述氧化石墨烯复合材料；
所述氧化石墨烯的C、O原子个数比为（0.3-2）:1，所述氧化石墨烯的比表面积为10m2/g-700m2/g；
在将所述微生物与所述氧化石墨烯混合之前，先将所述微生物与玉米纤维混合；
所述混合溶液的培养条件包括：培养温度为20℃-30℃，培养时间为10-14h；
所述表面活性剂为甜菜碱；
所述微生物为EM菌、硝化细菌以及反硝化细菌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中所述氧化石墨烯的含量为0.5mg/mL-2mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与所述氧化石墨烯的用量比为（1-10）mL:100mL。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与所述氧化石墨烯的用量比为（1-3）mL:100mL。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述微生物与所述玉米纤维的质量比为1:（1-1.5）。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述微生物的质量比为1:5-500。
7.一种污水处理方法，其特征在于，包括：采用由权利要求1至6任一项所述的氧化石墨烯复合材料的制备方法制得的氧化石墨烯复合材料与污水混合进行处理。
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