CN110227044A - 一种ha胶原蛋白原液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种HA胶原蛋白原液，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.2‑0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.3‑0.5份、透明质酸改性胶原蛋白1‑3份、氨基酸2‑5份、D‑泛酸1.5‑3.5份、尿囊素1‑2份、裸藻多糖2‑4份、金盏花提取物1‑3份、聚乙烯蜡2‑5份、卡波姆3‑5份、香茅油1‑2份、苯并三唑0.02‑0.05份和水50‑100份。本发明修护霜制备方法简单，原料来源广，以透明质酸改性胶原蛋白为核心成分，实现“先调后补”、“培元治本”，补充皮肤胶原蛋白成分，修复皮肤活力，以修复损伤肌底为重点，改善肌肤本身自生力，再灌注营养，带来根本性的美丽改变，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种HA胶原蛋白原液及其制备方法。
背景技术
一般影响面部皮肤美观的因素有：长斑，痤疮，皱纹，黯淡无光，毛孔粗大，干燥等问题。人和高等动物的皮肤由表皮、真皮(中胚层)、皮下组织三层组成。皮肤中胶原占72％，真皮中80％是胶原，皮肤真皮层主要由胶原蛋白纤维、弹性纤维构成框架，提供最基本的支撑作用，年轻的皮肤中胶原蛋白纤维密度高、粗壮，所以弹性非常好。随着年龄的增长，胶原蛋白会逐渐的流失。女性在20岁时胶原蛋白已经开始老化、流失，含量逐年下降，25岁则进入流失的高峰期，40岁时，含量不到18岁时的一半，老年人脸上沟沟坎坎的皱纹，正是因为胶原蛋白和水分流失，造成皮肤塌陷。胶原蛋白的流失导致支撑皮肤的胶原肽键和弹力网断裂，其螺旋网状结构随即被破坏，皮肤组织被氧化、萎缩、塌陷，肌肤就会出现干燥、皱纹、松弛无弹性等衰老现象。所以，要延缓衰老必须要补充胶原蛋白。目前最有效的抗衰老产品是羊胎素针剂。但羊胎素价格昂贵，最低都要20万，高的五十万一次不等。而且要保持羊胎素的活化治疗效果，应该每两年注射一次。因此，注射羊胎素不是人人都可以负担的起的一种护肤方法。
产生皱纹的原因主要胶原蛋白和水分的流失。因此只要补足胶原蛋白和水分就可以延缓衰老。皮肤具有吸收外界物质的能力，经皮吸收也是皮肤局部药物治疗的理论基础。皮肤主要通过三种途径进行吸收：①角质层(主要途径)；②毛囊、皮脂腺；③汗管。保养皮肤的产品是通过角质层到达真皮层从而起到改善肤质的作用。角质层是由死亡的角质细胞构成的，此层厚实、紧密，能有效地防止细菌、有害化学物质的侵入。在角质层的表面还有一层脂膜，可使皮肤平滑，有光泽，并可防止体内水分蒸发。角质层和脂膜的存在，使皮肤具有不透水性。而化妆品中的大分子蛋白质，是不能够透过角质层或毛囊皮脂腺被皮肤吸收的。因此，市面上现有化妆品中宣称含有胶原蛋白能抗衰老去皱纹的产品基本上只是给消费者的一剂心理安慰营养品。而注射胶原蛋白也只有3个月的“有效期”。尽管这种方法暂时可以消除恼人的皱纹。改善松垮的面部轮廓.但胶原蛋白会在人体自然的生理状况下被吸收代谢掉，因此平均3个月左右就要再注射一次。
透明质酸，简写成HA,是由N-乙酰氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸的双糖重复单元构成的粘多糖类物质,商品HA通常是其钠盐形式,称之为透明质酸钠。HA具有独特的分子结构和理化性质,如润滑关节,调节血管壁的通透性,调节蛋白质、水、电解质扩散及运转,促进创伤愈合等。HA具有特殊的保水作用,是目前自然界中发现的最好的保湿性物质之一,被称为最理想的天然保湿因子。
针对现在市面上仍然没有一种抗衰老、去皱纹、保持皮肤弹性效果很好且价格实惠的产品，因此，开发一种HA胶原蛋白原液将具有广阔的市场前景。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种HA胶原蛋白原液及其制备方法，其目的在于，提供一种HA胶原蛋白原液，通过将胶原蛋白进行改性，制得透明质酸改性胶原蛋白，有助于皮肤抗炎、防敏，消除脸部多余水分和脂肪达到脸部塑形，美白保湿，淡化皱纹，驱除皮下毒素等作用，补充皮肤胶原蛋白，保持皮肤水分，并修复皮肤塌陷、皱纹、长斑、肤色暗淡、干燥等促使肌肤老化问题。
本发明提供一种HA胶原蛋白原液，由以下原料制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、透明质酸改性胶原蛋白、氨基酸、D-泛酸、尿囊素、裸藻多糖、金盏花提取物、聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑和水；
所述透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加适量的甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白；
所述胶原蛋白水溶液和甘油的质量比为10：1。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.2-0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.3-0.5份、透明质酸改性胶原蛋白1-3份、氨基酸2-5份、D-泛酸1.5-3.5份、尿囊素1-2份、裸藻多糖2-4份、金盏花提取物1-3份、聚乙烯蜡2-5份、卡波姆3-5份、香茅油1-2份、苯并三唑0.02-0.05份和水50-100份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.3-0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35-0.45份、透明质酸改性胶原蛋白1-2份、氨基酸3-5份、D-泛酸1.7-3.2份、尿囊素1.2-1.7份、裸藻多糖2-3份、金盏花提取物1-2份、聚乙烯蜡3-5份、卡波姆3-4份、香茅油1.2-1.6份、苯并三唑0.03-0.05份和水60-90份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.4份、抗坏血酸棕榈酸酯0.4份、透明质酸改性胶原蛋白1.5份、氨基酸4份、D-泛酸2份、尿囊素1.5份、裸藻多糖2.5份、金盏花提取物1.5份、聚乙烯蜡4份、卡波姆3.5份、香茅油1.4份、苯并三唑0.04份和水75份。
作为本发明进一步的改进，所述氨基酸为α-氨基酸，选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸和精氨酸中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，微波加热提取5-15min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
作为本发明进一步的改进，所述金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩，得到金盏花提取物。
作为本发明进一步的改进，所述微波功率为700-1000W。
本发明进一步保护一种制备上述HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的水溶液，顶喷制粒，底部加入壁材，包衣，均质，得到蛋白微胶囊；
所述壁材为麦芽糊精；所述透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的水溶液中水的重量是透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的10倍；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，搅拌均匀，保证，4℃下保存。
作为本发明进一步的改进，所述搅拌转速为500-700r/min，所述均质转速为10000-15000r/min。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过将胶原蛋白进行改性，制得透明质酸改性胶原蛋白，有助于皮肤抗炎、防敏，消除脸部多余水分和脂肪达到脸部塑形，美白保湿，淡化皱纹，驱除皮下毒素等作用，补充皮肤胶原蛋白，保持皮肤水分，并修复皮肤塌陷、皱纹、长斑、肤色暗淡、干燥等促使肌肤老化问题；采用空气法制备蛋白微胶囊，其壁材为麦芽糊精，具有较好的保质作用，延长蛋白的保质期，同时微胶囊化的蛋白具有缓释放的作用，使用时通过揉捏，破坏壁材，芯材蛋白溶出，接触皮肤，起到修护的效果；
本发明采用冷萃提取对金盏花进行提取，得到的金盏花提取物具有极好的生理活性，其应用于化妆品中具有良好的抗紫外、抗炎、抗敏以及抗氧化等活性；裸藻富多糖类物质，具有天然保湿、抗敏、消炎等良好的皮肤保持作用；尿囊素是天然的修护成分,能促进细胞活化生长、缓和与柔化肌肤；卡波姆能显著增加溶液粘度，具有增稠、分散、乳化、悬浮、保护胶体等作用，且生理无害；抗坏血酸棕榈酸酯是天然抗氧剂和防腐剂，温和不刺激；D-泛醇具有极好的增强保湿抗敏的效果；苯并三唑是一种安全有效的紫外线吸收剂，有效防止皮肤受紫外线的伤害；香茅油能够改善及镇定脂溢性皮脂腺，有助于缓解油性皮肤大量出油；
本发明修护霜制备方法简单，原料来源广，以透明质酸改性胶原蛋白为核心成分，实现“先调后补”、“培元治本”，补充皮肤胶原蛋白成分，修复皮肤活力，以修复损伤肌底为重点，改善肌肤本身自生力，再灌注营养，带来根本性的美丽改变，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
原料组成(重量份)：乙二胺二琥珀酸三钠0.2份、抗坏血酸棕榈酸酯0.3份、透明质酸改性胶原蛋白1份、天门冬氨酸2份、D-泛酸1.5份、尿囊素1份、裸藻多糖2份、金盏花提取物1份、聚乙烯蜡2份、卡波姆3份、香茅油1份、苯并三唑0.02份和水50份。
透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取2g胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加10g甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白。
裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，700W微波加热提取5min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，700W微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩至1.2g/cm3，得到金盏花提取物。
HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有110g透明质酸改性胶原蛋白和天门冬氨酸的水溶液(透明质酸改性胶原蛋白和天门冬氨酸10g，水100g)，顶喷制粒，底部加入麦芽糊精，包衣，10000r/min均质，得到蛋白微胶囊；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，500r/min搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，原速搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，原速搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，原速搅拌均匀，保证，4℃下保存。
实施例2
原料组成(重量份)：乙二胺二琥珀酸三钠0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.5份、透明质酸改性胶原蛋白3份、精氨酸5份、D-泛酸3.5份、尿囊素2份、裸藻多糖4份、金盏花提取物3份、聚乙烯蜡5份、卡波姆5份、香茅油2份、苯并三唑0.05份和水100份。
透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取2g胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加10g甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白。
裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，1000W微波加热提取15min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，1000W微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩至1.5g/cm3，得到金盏花提取物。
HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有110g透明质酸改性胶原蛋白和精氨酸的水溶液(透明质酸改性胶原蛋白和精氨酸10g，水100g)，顶喷制粒，底部加入麦芽糊精，包衣，15000r/min均质，得到蛋白微胶囊；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，700r/min搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，原速搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，原速搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，原速搅拌均匀，保证，4℃下保存。
实施例3
原料组成(重量份)：乙二胺二琥珀酸三钠0.3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35份、透明质酸改性胶原蛋白1份、甘氨酸1份、丙氨酸2份、D-泛酸1.7份、尿囊素1.2份、裸藻多糖2份、金盏花提取物1份、聚乙烯蜡3份、卡波姆3份、香茅油1.2份、苯并三唑0.03份和水60份。
透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取2g胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加10g甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白。
裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，750W微波加热提取7min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，750W微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩至1.25g/cm3，得到金盏花提取物。
HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有110g透明质酸改性胶原蛋白和甘氨酸、丙氨酸的水溶液(透明质酸改性胶原蛋白和甘氨酸、丙氨酸10g，水100g)，顶喷制粒，底部加入麦芽糊精，包衣，11000r/min均质，得到蛋白微胶囊；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，550r/min搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，原速搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，原速搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，原速搅拌均匀，保证，4℃下保存。
实施例4
原料组成(重量份)：乙二胺二琥珀酸三钠0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.45份、透明质酸改性胶原蛋白2份、色氨酸5份、D-泛酸3.2份、尿囊素1.7份、裸藻多糖3份、金盏花提取物2份、聚乙烯蜡5份、卡波姆4份、香茅油1.6份、苯并三唑0.05份和水90份。
透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取2g胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加10g甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白。
裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，950W微波加热提取12min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，950W微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩至1.45g/cm3，得到金盏花提取物。
HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有110g透明质酸改性胶原蛋白和色氨酸的水溶液(透明质酸改性胶原蛋白和色氨酸10g，水100g)，顶喷制粒，底部加入麦芽糊精，包衣，14000r/min均质，得到蛋白微胶囊；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，650r/min搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，原速搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，原速搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，原速搅拌均匀，保证，4℃下保存。
实施例5
原料组成(重量份)：乙二胺二琥珀酸三钠0.4份、抗坏血酸棕榈酸酯0.4份、透明质酸改性胶原蛋白1.5份、亮氨酸2份、异亮氨酸2份、D-泛酸2份、尿囊素1.5份、裸藻多糖2.5份、金盏花提取物1.5份、聚乙烯蜡4份、卡波姆3.5份、香茅油1.4份、苯并三唑0.04份和水75份。
透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取2g胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加10g甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白。
裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，850W微波加热提取10min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，850W微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩至1.35g/cm3，得到金盏花提取物。
HA胶原蛋白原液的方法，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有110g透明质酸改性胶原蛋白和亮氨酸、异亮氨酸的水溶液(透明质酸改性胶原蛋白和亮氨酸、异亮氨酸10g，水100g)，顶喷制粒，底部加入麦芽糊精，包衣，12500r/min均质，得到蛋白微胶囊；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，600r/min搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，原速搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，原速搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，原速搅拌均匀，保证，4℃下保存。
试验例1人体皮肤斑贴试验
1.受试物：实施例5制备的HA胶原蛋白原液
2.阴性对照：去离子水
3.受试者：共30人，男0人，女30人，年龄21-48岁，符合受试者志愿入选标准。
4.斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物和阴性对照约0.020mL-0.025mL(半流体)滴于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表1：
表1人体皮肤斑贴试验结果
人体皮肤斑贴试验结果显示：30人中0例出现皮肤不良反应；说明本发明的HA胶原蛋白原液使用安全。
测试例2
选取200名45-55岁之间的女性志愿者；试用本产品(以实施例5制备得到的HA胶原蛋白原液)。志愿者均在左手臂皮肤使用本产品，检验效果，右手臂皮肤不使用任何产品以作对比(志愿者的手臂处的皮肤均缺乏弹性及光滑细嫩等老化现象)。
使用方法为：
实施例5制备得到的HA胶原蛋白原液和市售同类产品用净水稀释，比例为1：40，稀释前先将原液摇匀，然后装入喷瓶中。距离皮肤30CM左右轻轻按压喷瓶泵头，喷射皮肤，每日3-7次。效果如表2所示。
表2产品效果测试数据表
表2中“有效”的判断标准为：试用本产品的皮肤较未试用本产品的皮肤是否明显的更有弹性以及更光滑细嫩。
从表2中可以看出，连续使用本产品30天后HA胶原蛋白原液有效率达到了93％，明显优于市售产品。说明本发明制备得到的产品具有很好的延缓皮肤衰老、恢复皮肤弹性及光滑细嫩。
使用实施例1-4所得到的HA胶原蛋白原液按上述方法进行人体皮肤斑贴试验和效果试验，均获得了与上述试验结果相类似的试验结果。
与现有技术相比，本发明通过将胶原蛋白进行改性，制得透明质酸改性胶原蛋白，有助于皮肤抗炎、防敏，消除脸部多余水分和脂肪达到脸部塑形，美白保湿，淡化皱纹，驱除皮下毒素等作用，补充皮肤胶原蛋白，保持皮肤水分，并修复皮肤塌陷、皱纹、长斑、肤色暗淡、干燥等促使肌肤老化问题；采用空气法制备蛋白微胶囊，其壁材为麦芽糊精，具有较好的保质作用，延长蛋白的保质期，同时微胶囊化的蛋白具有缓释放的作用，使用时通过揉捏，破坏壁材，芯材蛋白溶出，接触皮肤，起到修护的效果；
本发明采用冷萃提取对金盏花进行提取，得到的金盏花提取物具有极好的生理活性，其应用于化妆品中具有良好的抗紫外、抗炎、抗敏以及抗氧化等活性；裸藻富多糖类物质，具有天然保湿、抗敏、消炎等良好的皮肤保持作用；尿囊素是天然的修护成分,能促进细胞活化生长、缓和与柔化肌肤；卡波姆能显著增加溶液粘度，具有增稠、分散、乳化、悬浮、保护胶体等作用，且生理无害；抗坏血酸棕榈酸酯是天然抗氧剂和防腐剂，温和不刺激；D-泛醇具有极好的增强保湿抗敏的效果；苯并三唑是一种安全有效的紫外线吸收剂，有效防止皮肤受紫外线的伤害；香茅油能够改善及镇定脂溢性皮脂腺，有助于缓解油性皮肤大量出油；
本发明修护霜制备方法简单，原料来源广，以透明质酸改性胶原蛋白为核心成分，实现“先调后补”、“培元治本”，补充皮肤胶原蛋白成分，修复皮肤活力，以修复损伤肌底为重点，改善肌肤本身自生力，再灌注营养，带来根本性的美丽改变，具有广阔的应用前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，由以下原料制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、透明质酸改性胶原蛋白、氨基酸、D-泛酸、尿囊素、裸藻多糖、金盏花提取物、聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑和水；
所述透明质酸改性胶原蛋白由以下方法制备：称取胶原蛋白于烧杯中，加超纯水配制成2g/100mL的胶原蛋白溶液，50℃水浴溶解30min，抽滤，得到纯净的胶原蛋白溶液，添加适量的甘油，混合均匀，以体积分数10％的比例添加质量浓度0.5g/100mL的透明质酸溶液，在70℃条件下加热搅拌30min，2000r/min低速离心4min，得到透明质酸改性胶原蛋白；
所述胶原蛋白水溶液和甘油的质量比为10：1。
2.根据权利要求1所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.2-0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.3-0.5份、透明质酸改性胶原蛋白1-3份、氨基酸2-5份、D-泛酸1.5-3.5份、尿囊素1-2份、裸藻多糖2-4份、金盏花提取物1-3份、聚乙烯蜡2-5份、卡波姆3-5份、香茅油1-2份、苯并三唑0.02-0.05份和水50-100份。
3.根据权利要求2所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.3-0.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35-0.45份、透明质酸改性胶原蛋白1-2份、氨基酸3-5份、D-泛酸1.7-3.2份、尿囊素1.2-1.7份、裸藻多糖2-3份、金盏花提取物1-2份、聚乙烯蜡3-5份、卡波姆3-4份、香茅油1.2-1.6份、苯并三唑0.03-0.05份和水60-90份。
4.根据权利要求3所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：乙二胺二琥珀酸三钠0.4份、抗坏血酸棕榈酸酯0.4份、透明质酸改性胶原蛋白1.5份、氨基酸4份、D-泛酸2份、尿囊素1.5份、裸藻多糖2.5份、金盏花提取物1.5份、聚乙烯蜡4份、卡波姆3.5份、香茅油1.4份、苯并三唑0.04份和水75份。
5.根据权利要求1所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，所述氨基酸为α-氨基酸，选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸和精氨酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，所述裸藻多糖由以下方法制备：将裸藻烘干后粉碎得到裸藻粉，加入5倍重量的去离子水后，微波加热提取5-15min，过滤，弃除滤渣，滤液中加入无水乙醇，得到沉淀，过滤，得到的固定经蒸馏水洗涤3次后烘干，得到裸藻多糖。
7.根据权利要求1所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，所述金盏花提取物由以下方法制备：将金盏花洗净，沥干，切碎，得到金盏花碎，加至SPME固相萃取装置中，加入20倍重量的去离子水，微波加热，不断搅拌，萃取得到的挥发性气体沿冷凝水导入管通入冰水中冷凝至萃取瓶中，萃取5h，得到第一萃取液；将萃取装置中的物质进行过滤，液体为第二萃取液，将第一萃取液和第二萃取液合并，浓缩，得到金盏花提取物。
8.根据权利要求6或7所述一种HA胶原蛋白原液，其特征在于，所述微波功率为700-1000W。
9.一种制备权利要求1-8任一项权利要求所述HA胶原蛋白原液的方法，其特征在于，按照以下方法制备：
S1.蛋白的处理：在多功能流化床的塔内添加填充料，预热至35℃，加入溶有透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的水溶液，顶喷制粒，底部加入壁材，包衣，均质，得到蛋白微胶囊；
所述壁材为麦芽糊精；所述透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的水溶液中水的重量是透明质酸改性胶原蛋白和氨基酸的10倍；
S2.HA胶原蛋白原液的的制备：将水注入反应锅中并加热至50℃，搅拌下加入乙二胺二琥珀酸三钠、抗坏血酸棕榈酸酯、D-泛酸和尿囊素，搅拌至透明，移去热源后加入聚乙烯蜡、卡波姆、香茅油、苯并三唑，搅拌均匀，当温度降至室温后加入裸藻多糖、金盏花提取物，均质，置于4℃下加入蛋白微胶囊，搅拌均匀，保证，4℃下保存。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速为500-700r/min，所述均质转速为10000-15000r/min。
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