CN110203892A - 一种高温高效快速型变压吸附制氮设备及其制氮方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高效快速型变压吸附制氮设备及其制氮方法，所述制氮设备包括进气装置、压缩空气净化系统、恒定温度自动控制系统以及制氮模块，制氮模块包括两台吸附塔，吸附塔包括氮气出气口、中部均压接口、分子筛以及吸附布气树，分子筛均布在吸附塔内，吸附布气树包括上部布气树、中部布气树以及下部布气树，上部布气树通过程控阀与氮气出气口连接，中部布气树通过程控阀与中部均压接口连接，下部布气树通过程控阀分别与空气进气口和放空消音器出口连接，上部布气树、中部布气树以及下部布气树通过纵向总气管串接。与现有技术相比，本发明世界范围内首次将RPSA技术与高温分子筛技术应用到PSA制氮设备中，达到99.99%氮气纯度时间小于15min。

Description

一种高温高效快速型变压吸附制氮设备及其制氮方法

技术领域

本发明属于变压吸附制氮设备技术领域，具体涉及一种高温高效快速型变压吸附制氮设备及其制氮方法。

背景技术

快速变压吸附（Rapid Pressure Swing Adsorption, RPSA）技术，通过加快程控阀的切换速度，以及缩短单个吸附塔的吸附时间，在整体上缩短吸附周期，总体上达到分子筛量少、占地小、投资成本低、生产竞争力强等特点。国外在早期70年代就开展研究，尤其是微小型RPSA制氧设备已经有了成熟的案例，并已成功的推向市场；大型的制氧机开发出了RVPSA技术也采用了极短的吸附周期以降低昂贵的锂分子筛的使用量；在垃圾填埋气处理用的RPSA天然气脱CO2及脱N2装置上都有了成功的应用，如美国AP公司收购碧青的多塔RPSA装置采用的集成吸附塔和旋转阀模块技术，吸附转换速度，最高达到了常规电磁阀&角座阀技术的100倍，且不需要使用原料气和产品气缓冲罐情况下实现了原料气和产品气输入和输出的平衡，这家公司在上海有生产厂，并且已在国内承接了大型的垃圾填埋气处理项目。

目前快速变压吸附技术已经在制氧设备上有了成熟的应用，在制氮设备上未见报道。

PSA变压吸附制氮技术，是利用分子筛对目标气体O₂有较高的吸附容量和较高的吸附选择性实现对空气的分离。吸附选择性是指分子筛对O₂优先吸附的能力，即空气中的目标气体O₂与其他组分气体在分子筛上的吸附行为有差异，吸附行为的差异越大，表明吸附剂对目标气体与其他气体选择性差异越大，则目标气体越容易被分离。当经过处理的压缩空气经过吸附剂时，空气中O₂组分在吸附剂上扩散系数与平衡系数都高于N₂组分，所以O₂组分优先吸附，从而获得高纯度氮气。

随着对制氮分子筛吸附等温线的研究与试验发现，目前市面上流通的主要分子筛的各项性能会随着温度的升高急剧的下降。具体的表现为分子筛对N₂的吸附量将随着温度的升高急剧上升，这样就导致即便空压机为制氮机提供了足量的空气，但是由于制氮机分子筛本身性能的下降，设备仍然无法产出合格的产品气，也就是说要使产品气达到合格，必须使分子筛具有非常强的温度适应性。

经过调研与试验，在高温运行环境下，制氮碳分子筛对氮气的吸附速度大大提升，60℃分子筛的吸附量是20℃时吸附量的1.5倍，也就是说，高温使得分子筛的吸附容量升高，同时加大了对O₂和对N₂的吸附量。但是总体表现为随着温度的升高，分子筛对氮分子和氧分子的静态吸附量同时增加，这个现象表明，可以使用高温来提升分子筛的吸附量（如表1所示）。

表1 制氮分子筛的不同温度下对O₂和N₂的静态吸附量（单位mL/g）

并且通过进一步的试验发现，高温下，在短时间内，对O₂的吸附速率要高于对N₂的吸附速率，基于前期的大量研究，发明人等想到筛选出短吸附周期内对O₂分子与N₂分子筛区别性高的分子筛，然后利用快速变压吸附技术设计出一套在短时间内完成快速分离的高温高效快速型变压吸附制氮设备。

但是，目前阶段采用常温变压吸附技术，使用的是标准的高效低压分子筛来制取氮气，吸附流程是40/8s标准吸附解吸流程，而且配套的阀门技术、配管技术、吸附塔结构、控制原理、分子筛使用量都是以此来设计的，也就是说目前PSA制氮技术中的吸附塔设计、配管设计并不适用于快速型PSA，需要开发符合要求的快速型PSA制氮机结构。

基于以上，发明人通过改进设计结构，将适用于40/8s吸附周期的设备优化至适用于20/2s吸附周期的制氮设备，此处的改进设备要考虑到：

A、吸附塔结构的优化设计：

大型吸附塔内部需要设计新的布气结构和解吸结构，让吸附塔的结构适应RPSA要求，解吸、反吹更加顺畅。

B、吸附塔恒温系统的设计：

吸附塔考虑外套保温装置以及吸附塔温度平衡装置，保证吸附塔在一年内的所有时间维持在一个恒定的吸附温度下，这样做既避免了高温对PSA制氮设备的影响，又可以增大分子筛的吸附容量降低了成本。

C、适用于快速PSA制氮设备新的控制程序以及新的工艺参数的开发：

短周期的RPSA制氮技术的工艺参数，配管技术仍然需要不断的做出测试来取得最佳的工艺参数，此项需要在试验机完成后进行试验。

总体上，通过以上三大方面的改进来适应快速变压吸附技术的需要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明之一是提供一种吸附塔恒温设计的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其技术方案是：

一种高温高效快速型变压吸附制氮设备，包括进气装置、压缩空气净化系统、恒定温度自动控制系统以及制氮模块，所述进气装置的出气口接所述压缩空气净化系统入口，所述压缩空气净化系统出口接所述恒定温度自动控制系统，所述恒定温度自动控制系统出口接所述制氮模块；

所述恒定温度自动控制系统包括第一温度传感器、自动降温装置以及自动升温装置，所述自动降温装置和所述自动升温装置并联连接，所述第一温度传感器串联在所述自动降温装置和所述自动升温装置输入端的管路上；

所述制氮模块包括两台吸附塔，所述吸附塔包括空气进气口、氮气出气口、两台吸附塔工作切换用的中部均压接口、放空消音器出口、分子筛以及吸附布气树，所述分子筛均布在所述吸附塔内，所述吸附布气树包括上部布气树、中部布气树以及下部布气树，所述上部布气树通过程控阀与所述氮气出气口连接，所述中部布气树通过程控阀与所述中部均压接口连接，所述下部布气树通过程控阀分别与所述空气进气口和放空消音器出口连接，所述上部布气树、中部布气树以及下部布气树通过纵向总气管串接；

所述吸附布气树包括多个布气单元，所述上部步气树采用横截面为纵、横交叉设置的布气单元结构，所述下部布气树和所述中部布气树采用横截面为纵、横、斜交叉设置的布气单元结构，所述下部步气树下端深入到所述吸附塔封头内部，并与所述上部布气树交叉布置。

进一步的，所述自动降温装置包括制冷机和降温路自动切断阀，所述制冷机与所述降温路自动切断阀串联连接；所述自动升温装置包括电加热器和加温路自动切断阀，所述电加热器和所述加温路自动切断阀串联连接。

进一步的，所述布气单元包括对称设置的两个不锈钢矿筛管，所述不锈钢矿筛管通过螺纹和卡箍接头相互连接。

进一步的，所述压缩空气净化系统包括风冷器、液气分离器、一级过滤器、二级过滤器、冷冻式干燥机以及高精过滤器，所述风冷器、液气分离器、一级过滤器、二级过滤器、冷冻式干燥机以及高精过滤器通过管路依次串联连接。

进一步的，还包括脱水管，所述脱水管为装填了活性氧化铝与脱水分子筛的空气缓冲及深度脱水管束。

进一步的，所述吸附塔外部包覆有吸附塔保温套，所述空气运输管路外部包覆有管路保温套。

进一步的，所述制氮模块上设有第二温度传感器。

进一步的，所述程控阀为梭阀，所述程控阀通过PLC控制程序控制。

进一步的，所述进气装置为空气压缩机。

本发明之二是提供一种应用上述高温高效快速型变压吸附制氮设备的制氮方法，其技术方案是：

包含以下步骤：

步骤1：通过空气压缩机产生压缩空气，高压空气通过风冷器将高温的压缩空气温度降低，温度降低后的压缩空气经过液气分离器除去压缩空气中的液态油和水，再经过一级过滤器、二级过滤器除去压缩空气中的气态油、水、尘后，再经过冷冻式干燥机深度除去压缩空气中的水，再经过高精过滤器深度除去压缩空气中的油、尘。

步骤2：通过第一温度传感器的监测，来确定压缩空气进入电加热器或制冷机，来进行加温或降温来为制氮模块达到吸附温度，并通过加温路自动切断阀以及降温路自动切断阀来实现加温路与降温路的切断与转换。

步骤3：产生的高温/低温洁净压缩空气通过管路运送到制氮模块，进入到用PLC程序控制动作的程控阀，吸附塔吸附温度通过第二温度传感器反馈到PLC控制程序中，实现综合调配，使吸附均压时间保持在20-2s，吸附塔温度保持在60℃。

步骤4：经过吸附塔内部的分子筛吸附后，产生合格的氮气，氮气经过程控阀和氮气出气口排出到下一级系统中，富氧气体经过放空消音器排放到大气中。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1）世界范围内首次将RPSA技术与高温分子筛技术应用到PSA制氮设备中，节省了分子筛的使用量，从而降低容器、阀门的数量或是大小，来达到节省成本的目的；

2）恒定温度自动控制系统的设置提高了制氮效率，并可以有效对抗野外制氮设备极端高、低温环境温度；

3）通过结合高温工艺，并改进了吸附布气树的结构，大大提升了通气量，让吸附塔的结构适应RPSA要求，解吸、反吹更加顺畅，来提升进气、均压、排气、解析效率，使此四项工艺可以加快至少一倍；

4）通过布气树的扩张，增加了布气管的数量来平摊冲击力，实现降低冲击；

5）同排量设备更为简洁、精巧；

6）达到99.99%氮气纯度，时间小于15min。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明制氮模块吸附塔的结构示意图；

图3为图2的A-A部的结构剖视图；

图4为图2的B-B部的结构剖视图；

图5为图2的C-C部的结构剖视图；

图6为图2的D-D部的结构剖视图；

图中：1、空气压缩机，2、风冷器，3、液气分离器，4、一级过滤器，5、二级过滤器，6、冷冻式干燥机，7、高精过滤器，8、第一温度传感器，9、制冷机，10、电加热器，11、加温路自动切断阀，12、降温路自动切断阀，13、管路保温套，14、第二温度传感器，15、制氮模块，16、吸附塔保温套，17、程控阀，18、脱水管，151、空气进气口，152、氮气出气口，153、中部均压接口，154、放空消音器出口，155、分子筛，156、上部布气树，157、中部布气树，158、下部布气树，159、总气管，160、布气单元，161、不锈钢矿筛管。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅限于指定视图上的相对位置，而非绝对位置。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

实施例1

参照图1，一种高温高效快速型变压吸附制氮设备，包括空气压缩机1、压缩空气净化系统、恒定温度自动控制系统以及制氮模块15，进气装置的出气口接压缩空气净化系统入口，压缩空气净化系统出口接恒定温度自动控制系统，恒定温度自动控制系统出口接制氮模块，制氮模块上设有第二温度传感器14，吸附塔的吸附温度通过第二温度传感器14反馈到PLC控制程序中。压缩空气净化系统包括风冷器2、液气分离器3、一级过滤器4、二级过滤器5、冷冻式干燥机6以及高精过滤器7，所述风冷器2、液气分离器3、一级过滤器4、二级过滤器5、冷冻式干燥机6以及高精过滤器7通过管路依次串联连接。恒定温度自动控制系统包括第一温度传感器8、自动降温装置以及自动升温装置，自动降温装置和自动升温装置并联连接，第一温度传感器8串联在自动降温装置和自动升温装置输入端的管路上；自动降温装置包括制冷机9和降温路自动切断阀12，制冷机9与降温路自动切断阀12串联连接；自动升温装置包括电加热器10和加温路自动切断阀11，电加热器10和加温路自动切断阀11串联连接。降温路自动切断阀12和加温路自动切断阀11通过PLC控制程序控制，具体控制方式为现有技术，非本发明的发明点，此处不再赘述。恒定温度自动控制系统的设置提高了制氮效率，并可以有效提高制氮设备适应野外极端高、低温环境温度的能力。

参照图2至图3，制氮模块15包括两台吸附塔，吸附塔包括空气进气口151、氮气出气口152、中部均压接口153（两台吸附塔切换工作时，衔接用的，一台工作20s就要休息20s，这个时候另一台接着工作）、放空消音器出口154、分子筛155以及吸附布气树，分子筛155均布在吸附塔内，吸附布气树包括上部布气树156、中部布气树157以及下部布气树158，上部布气树156通过程控阀17与氮气出气口152连接，中部布气树157通过程控阀17与中部均压接口153连接，下部布气树158通过程控阀17分别与空气进气口151和放空消音器出口154连接，上部布气树156、中部布气树157以及下部布气树158通过纵向总气管159串接。

参照图4至图6，吸附布气树包括多个布气单元160，布气单元160包括对称设置的两个不锈钢矿筛管161，不锈钢矿筛管通过螺纹和卡箍接头相互连接。上部步气树156采用横截面为纵、横交叉设置的布气单元结构，下部布气树158和中部布气树157采用横截面为纵、横、斜交叉设置的布气单元结构，下部步气树158下端深入到吸附塔封头内部，并与上部布气树156交叉布置，去除死空间，同时降低20-2s快速冲击风险（在吸附周期、均压周期开始时，由于压差较大，压缩气体对分子筛床层的冲击就大，通过布气树的扩张，增加了布气单元的数量来平摊冲击力，实现降低冲击）。通过结合高温工艺，并改进了吸附布气树的结构，大大提升了通气量，让吸附塔的结构适应RPSA要求，解吸、反吹更加顺畅，来提升进气、均压、排气、解析效率，使此四项工艺可以加快至少一倍。

为进一步提高制氮率，在制氮模块前端加入一根脱水管18，脱水管18是利用小的空气缓冲管束内装填了吸附水的活性氧化铝与脱水分子筛来实现深度脱水，吸附脱水要比冷冻式脱水能力高出很多，从而将原料气中的水分脱出，降低原料气露点，更快达到氮气纯度。

另外，吸附塔外部包覆吸附塔保温套16、空气运输管路外部包覆管路保温套13以及恒定温度自动控制系统的设置，保证吸附塔在一年内的所有时间维持在一个恒定的吸附温度下，这样做既避免了高温对PSA制氮设备的影响，又可以增大分子筛的吸附容量，降低了成本。

程控阀17为梭阀，梭阀属于直行程阀门，是阀体与执行器合二为一体的阀门，梭阀通过PLC控制程序控制，具体控制方式为现有技术，非本发明的发明点，此处不再赘述。

工艺流程：通过空气压缩机1产生压缩空气，高压空气通过风冷器2将高温的压缩空气温度降低，温度降低后的压缩空气经过液气分离器3除去压缩空气中的液态油和水，再经过一级过滤器4、二级过滤器5除去压缩空气中的气态油、水、尘后，再经过冷冻式干燥机6深度除去压缩空气中的水，再经过高精过滤器7深度除去压缩空气中的油、尘，通过第一温度传感器8的监测，来确定压缩空气进入电加热器10或制冷机9，来进行加温或降温来为制氮模块15达到适宜的吸附温度，通过加温路自动切断阀11以及降温路自动切断阀12来实现加温路与降温路的切断与转换。产生的高温/低温洁净压缩空气通过管路运送到制氮模块15，进入到用PLC程序控制动作的程控阀17，经过吸附塔内部的分子筛155吸附后，产生合格的氮气，氮气经过程控阀17和氮气出气口152排出到下一级系统中，富氧气体经过放空消音器排放到大气中。运输空气的管路外部包覆管路保温套13，制氮模块15中吸附塔外部包覆吸附塔保温套16，保证恒定的吸附温度，吸附塔吸附温度通过第二温度传感器14反馈到PLC控制程序中，实现综合调配，通过以上的手段，使制氮机达到恒定的吸附温度。

通过对照试验对上述高温高效快速型变压吸附制氮设备的性能进行验证，对照试验结果如下表表2所示。

表2 高温高效快速型变压吸附制氮设备高低温测试对比（99%）

对比1-2组实验数据，可以发现常温下，只缩短吸附时间，对比吸附时间40秒时产氮率稍有提高（提高幅度1.8%），但是空氮比大大增加（提高幅度57.8%），同时空气用量增加了49%，也就是增加了将近一半空气用量；

对比第3-5组实验数据，可以发现常规吸附时间（40-2s）下，只提高吸附温度，产品性能下降幅度较大，对比29.5℃时，产氮率下降29.5%，空氮比提高30.8%；

对比第6-8组实验数据，可以发现提高吸附温度同时缩短吸附时间，可以提高产氮率，降低空氮比，本次测试选取吸附时间40秒、30秒以及20秒，20秒吸附时产氮率和空氮比最佳，和40秒对比，产氮率提高52.1%，空氮比降低9.3%。

也就是说，提高吸附温度同时缩短吸附时间，可以大大提高制氮效率，同时由于采用了恒定温度自动控制系统，本发明可以有效对抗野外极端高、低温环境温度，保证吸附塔在一年内的所有时间维持在一个恒定的吸附温度下，这样做既避免了高温对PSA制氮设备的影响，又可以增大了分子筛的吸附容量降低了成本。

本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，包括进气装置、压缩空气净化系统、恒定温度自动控制系统以及制氮模块，所述进气装置的出气口接所述压缩空气净化系统入口，所述压缩空气净化系统出口接所述恒定温度自动控制系统，所述恒定温度自动控制系统出口接所述制氮模块；

所述恒定温度自动控制系统包括第一温度传感器、自动降温装置以及自动升温装置，所述自动降温装置和所述自动升温装置并联连接，所述第一温度传感器串联在所述自动降温装置和所述自动升温装置输入端的管路上；

所述制氮模块包括两台吸附塔，所述吸附塔包括空气进气口、氮气出气口、两台吸附塔工作切换用的中部均压接口、放空消音器出口、分子筛以及吸附布气树，所述分子筛均布在所述吸附塔内，所述吸附布气树包括上部布气树、中部布气树以及下部布气树，所述上部布气树通过程控阀与所述氮气出气口连接，所述中部布气树通过程控阀与所述中部均压接口连接，所述下部布气树通过程控阀分别与所述空气进气口和放空消音器出口连接，所述上部布气树、中部布气树以及下部布气树通过纵向总气管串接；

所述吸附布气树包括多个布气单元，所述上部步气树采用横截面为纵、横交叉设置的布气单元结构，所述下部布气树和所述中部布气树采用横截面为纵、横、斜交叉设置的布气单元结构，所述下部步气树下端深入到所述吸附塔封头内部，并与所述上部布气树交叉布置。

2.根据权利要求1所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述自动降温装置包括制冷机和降温路自动切断阀，所述制冷机与所述降温路自动切断阀串联连接；所述自动升温装置包括电加热器和加温路自动切断阀，所述电加热器和所述加温路自动切断阀串联连接。

3.根据权利要求1所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述布气单元包括对称设置的两个不锈钢矿筛管，所述不锈钢矿筛管通过螺纹和卡箍接头相互连接。

4.根据权利要求1所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述压缩空气净化系统包括风冷器、液气分离器、一级过滤器、二级过滤器、冷冻式干燥机以及高精过滤器，所述风冷器、液气分离器、一级过滤器、二级过滤器、冷冻式干燥机以及高精过滤器通过管路依次串联连接。

5.根据权利要求1-4任一项所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，还包括脱水管，所述脱水管为装填了活性氧化铝与脱水分子筛的空气缓冲及深度脱水管束。

6.根据权利要求5所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述吸附塔外部包覆有吸附塔保温套，所述空气运输管路外部包覆有管路保温套。

7.根据权利要求6所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述制氮模块上设有第二温度传感器。

8.根据权利要求7所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述程控阀为梭阀，所述程控阀通过PLC控制程序控制。

9.根据权利要求1所述的高温高效快速型变压吸附制氮设备，其特征在于，所述进气装置为空气压缩机。

10.一种应用权利要求1-9任一项所述高温高效快速型变压吸附制氮设备的制氮方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1：通过空气压缩机产生压缩空气，高压空气通过风冷器将高温的压缩空气温度降低，温度降低后的压缩空气经过液气分离器除去压缩空气中的液态油和水，再经过一级过滤器、二级过滤器除去压缩空气中的气态油、水、尘后，再经过冷冻式干燥机深度除去压缩空气中的水，再经过高精过滤器深度除去压缩空气中的油、尘；

步骤2：通过第一温度传感器的监测，来确定压缩空气进入电加热器或制冷机，来进行加温或降温来为制氮模块达到吸附温度，并通过加温路自动切断阀以及降温路自动切断阀来实现加温路与降温路的切断与转换；

步骤3：产生的高温/低温洁净压缩空气通过管路运送到制氮模块，进入到用PLC程序控制动作的程控阀，吸附塔吸附温度通过第二温度传感器反馈到PLC控制程序中，实现综合调配，使吸附均压时间保持在20-2s，吸附塔温度保持在60℃；

步骤4：经过吸附塔内部的分子筛吸附后，产生合格的氮气，氮气经过程控阀和氮气出气口排出到下一级系统中，富氧气体经过放空消音器排放到大气中。