CN110198996A - 产生功能化的粗糙化表面的组合物和方法以及产生排斥性表面的方法 - Google Patents

产生功能化的粗糙化表面的组合物和方法以及产生排斥性表面的方法 Download PDF

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Abstract

本教导涉及用于在单一施用中产生功能化的粗糙化表面的组合物和方法，该表面可以均匀纹理化并且对选定的润滑剂具有强的化学亲和力。该组合物可包括溶剂，具有窄粒度分布的纳米颗粒，粘合剂和添加剂。本教导的纹理化表面可以对润滑液具有亲和力，使得润滑液的光滑固定的稳定液体覆盖层可以存在于功能化的粗糙化表面之上并且遍及功能化的粗糙化表面上，从而产生稳固的光滑液体注入的多孔表面，所述多孔表面是排斥性的。

Description

产生功能化的粗糙化表面的组合物和方法以及产生排斥性表 面的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求了2016年7月27日提交的美国临时申请No.62/367,196的优先权。将临时申请的全部内容通过引用并入本申请，如同在本申请中详细描述一样。
政府利益
对本申请或本申请中要求保护的发明没有美国政府利益。
技术领域
本教导涉及用于产生功能化的粗糙化表面的组合物和方法，所述功能化的粗糙化表面具有不分层的均匀纹理化的粗糙化表面，并且对润滑液的亲和力使得润滑液的固定的稳定液体覆盖层可存在于功能化的粗糙化表面之上和遍及功能化的粗糙化表面上。
背景技术
在一些应用中，期望具有能够提供防污特性的高度排斥的表面。目前，能够提供所需排斥性的主要技术之一称为超疏水表面。受“莲花效应”的启发，这些表面提供一定的表面纹理或孔隙，能够在暴露于水时捕获表面上的小气袋。这导致水珠呈近球形，称为“Cassie-Baxter状态”，如图1a所示。这些液滴可以很容易地从这样的表面上滚落。尽管有这些表面的好处，但它们中的大多数是脆性的并且在温度、压力和可待排斥的液体类型方面受到限制。例如，由于高压、极端温度、低表面张力或其它苛刻和/或不利条件，下面的气袋可填充有水或其它流体。实际上，湿润的纹理化表面比平坦的无纹理化表面更具粘性。当液体捕获在气袋内时，这种现象称为“Wenzel状态”，如图1b所示。
为了克服上述超疏水表面的缺点，最近产生稳固的超疏水表面的方法一直致力于创造具有凹入曲率的粗糙和高度多孔的表面，以促进微/纳米纹理化的粗糙处的有效接触线钉扎并且防止过渡到当液体的接触线进一步进入孔隙以填充孔隙时的“Wenzel状态”。虽然高度复杂的硅微加工技术可以产生具有一个或多个凹入曲率的理想设计表面(PNAS 105 (47)pp 18200-18205,2008；Science 346(6213),pp.1096-1100,2014)，但实际上有用的方法通常依赖于产生分层纹理化表面，其中存在多于一个的粗糙度长度尺度，例如，在微米级纹理的顶部上创建纳米级纹理化，或创建多层纹理化。
湿滑的液体注入多孔表面技术是一项突破性的发明(美国专利No.9,121,306；9,121,307；和9,353,646)，以克服由于从“Cassie-Boxter”状态转变为“Wenzel状态”导致超疏水表面无法工作的一般缺点。通过用高度排斥的液体或“润滑剂”填充孔隙，消除了获得Wenzel状态的可能性，并且实现了具有防污特性的光滑表面，特别是当这样的润滑剂液体在多孔固体表面上形成光滑并且均匀的界面时。获得稳固的SLIPS表面的关键是产生在纳米级和不分层的多孔表面上均匀纹理化的下层纹理化表面的方法，如Kim等人所述(NanoLetters 13(4)pp 1793-1799,2013)，其提供了捕获和稳定排斥的液体覆盖层所需的毛细力，并且使表面化学与施用的液体润滑剂完美匹配。
然而，许多商购可得超疏水喷雾产品对于产生理想的光滑SLIPS并不理想，因为开发它们产生较多层次的多孔表面以促进“Cassie-Baxter”状态。
商购可得超疏水喷涂涂料例如FluorothaneTM WX2100(Cytonix Corporation)和(Ross Technology Corporation)未能提供捕获和稳定润滑剂所需的均匀和纳米级的纹理或孔隙度，呈现出不分层的超光滑界面。当表面由凹入特征或具有多个长度尺度的表面特征的分层纹理结构构成时，超疏水表面是最有效的，使得液体难以进入孔隙并且达到Wenzel状态。因此，这些商购可得的喷涂试图实现通常具有亚微米(纳米级)特征覆盖的微米尺寸特征的多层纹理。实际上，这种纹理化是通过在将制剂喷涂或涂覆到基材上之前将两种不同尺寸的填料或颗粒组合成基础基质来实现的。参见例如图2。
在FluorothaneTM WX2100的情况下，微米级颗粒和纳米级颗粒两者在一种溶液中组合。当喷涂到表面上时，微米级颗粒产生大的峰和谷，然后由纳米级粒子一致地覆盖。这种一锅法喷雾制剂固化成一个系统，所述系统包含为超疏水性优化所需的多层分层结构。
品牌产品使用类似的概念，但将制剂分为两个独立的部分。首先，施用仅包含产生微米尺寸粗糙度的微米尺寸颗粒的粘合剂底涂层。在底涂层完全凝固之前，施用第二面涂层，所述第二面涂层包含二级纳米级颗粒，产生分层纹理化表面，从而有利于形成稳固的超疏水表面。FluorothaneTM WX2100和设计为使用稍微不同的技术实现分层纹理化表面。
然而，令人惊讶的是，这些产品不产生优化用于产生稳固的光滑表面所必需的表面，所述稳固的光滑表面可以保持光滑和稳定的液体覆盖层。
因此，需要改善用于可扩展制剂的组合物，所述制剂可以喷涂或涂漆在基材上以提供功能化的均匀粗糙化表面，优化所述表面用于产生光滑的液体注入多孔表面，例如美国专利No.9,121,306；9,121,307；和9,353,646中公开的那些。
发明内容
鉴于前述，本教导提供了可以解决现有技术的各种缺陷和/或缺点(包括上面概述的那些)的组合物和方法。例如，本教导提供了一锅法组合物或制剂，其可以在单一施用中提供均匀的纳米纹理化表面，所述表面非常适合于产生稳定的光滑液体表面。由本教导产生的纹理化表面可以基本均匀地纹理化或均匀地纹理化。
本教导通过进一步设计组合物或系统的基础树脂或粘合剂(以提供纹理化表面)和润滑剂来扩展和改善先前的光滑的液体注入多孔表面技术。用于制得光滑的液体注入多孔表面的先前表面制剂通常在特定条件下失效，其中某些污垢剂对基础粘合剂具有高亲和力并且能够代替润滑剂覆盖层和/或在缺陷部位处穿透润滑剂层直接损坏下面的粘合剂层，从而导致失效。通过调节粘合剂的化学性质，根据本教导，可以提供涂层和液体的较大的排斥性和耐久性，从而进一步优化光滑的液体注入多孔表面系统。
本教导提供一锅法组合物，其可大规模地喷涂以在室温干燥和/或固化后形成膜或涂层，从而提供均匀的纳米多孔表面，所述纳米多孔表面能够保持和稳定多孔(纹理化)表面内和表面顶部上的润滑液体以形成光滑的液体注入多孔表面。所述组合物可以控制所得多孔表面的结构以及表面化学性质，以允许和增强以下可期望和有用的性质中的一种或多种：1)使钉扎点最小化，2)使裂纹形成最小化，裂纹形成有利于分层表面纹理，所述纹理对于产生SLIPS是非理想的，3)改善膜的内聚性能(即，使摩擦时拾取的颗粒最小化)，4)使得润滑覆盖层的稳定性和使用寿命增加，5)提供稳定性，抵抗更具侵蚀性的污垢剂，所述污垢剂可以替代纹理表面上预先润湿的润滑剂，6)改善对基材的粘附力，7)改善形成的膜或涂层的机械强度，8)改善光学性能，和9)允许在需要时除去形成的膜或涂层的方法。一旦润滑，则表面可以呈现机械稳固的底涂层，所述底涂层具有不发粘的润滑覆盖层，所述润滑覆盖层可以通过再润滑进行补充，只要底涂层保持完整即可。
更具体地，本教导通常提供用于产生功能化的粗糙化表面的组合物，优选在单一施用中。组合物通常包括溶剂，具有窄粒度分布的纳米颗粒，粘合剂和添加剂。纳米颗粒分散在溶剂中；并且粘合剂可溶于溶剂中。组合物可以提供均匀纹理化表面，当用润滑液处理时，所述纹理化表面适于形成光滑的液体润滑剂覆盖层表面。也就是说，所得功能化的粗糙化表面通常是均匀纹理化的，但不必优化以获得稳固的超疏水表面，并且适于用适宜润滑液形成光滑的液体注入多孔表面。
另一方面，本教导提供产生功能化的粗糙化表面的方法，所述表面适于用适宜润滑液形成光滑的液体注入多孔表面。所述方法通常包括将具有窄粒度分布的纳米颗粒分散在包含粘合剂的溶剂中以形成粗糙化组合物；将粗糙化组合物施用到表面上；将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去和如果需要，将粘合剂固化，以形成包含功能化的粗糙化表面的涂层。
再一方面，本教导提供产生排斥性表面的方法，所述表面例如光滑的液体注入多孔表面。所述方法通常包括根据本教导形成功能化的粗糙化表面；将润滑液施用到功能化的粗糙化表面上，其中润滑液具有对于功能化的粗糙化表面的化学亲和力，使得在大气压下，润滑液基本固定在功能化的粗糙化表面内、功能化的粗糙化表面之上和遍及功能化的粗糙化表面，而不从基材上脱湿，从而形成排斥性表面。
从以下附图、描述、实施例和权利要求，将更全面地理解本教导的前述内容以及其它特征和优点。本申请引用的任何媒介中的所有专利、专利申请和出版物/广播的内容通过引用并入本申请，如同在本申请中完全给出一样。
附图说明
应该理解，下面描述的附图仅用于说明目的。不同附图中的相同数字通常是指相同的部分。附图不一定按比例绘制，重点通常放在说明本教导的原理上。附图并不意在以任何方式限制本教导的范围。
具有部分a和b(本申请中称为图1a和1b)的图1(现有技术)呈现如下侧视截面图的示意图：(1a)纹理化的超疏水表面，其显示Cassie-Baxter状态，和(1b)相同的纹理表面，其在更苛刻的条件下失效并且不可逆地变为Wenzel状态。
图2是如下得到的分层结构的侧视截面示意图：FluorothaneTM WX2100，通过在基础粘合剂的存在下使用两种颗粒的组合，和通过使用产生微米级纹理的第一层和在顶部产生纳米级纹理的第二层。这些分层结构对超疏水性进行了优化，但未能实现用于SLIPS的理想的纹理化表面。
具有部分a-f(本申请中称为图3a-3f)的图3呈现如下侧视截面图的示意图：(a)分层纹理化的超疏水表面，(b)均匀纳米纹理化的超疏水表面，(c)注入润滑剂时的分层结构表面，(d)注入润滑剂时均匀纳米纹理化的表面，(e)暴露于高剪切速率/环境磨损后的上述样品，和(f)暴露于高剪切速率/环境磨损后的上述样品。实验概述了当提供光滑的液体注入多孔表面时图3f如何是优选的选择。Kim等人，Nano Letters 13:1793-1799(2013)。
具有部分a-c(本申请中称为图4a-4c)的图4呈现如下侧视截面图的示意图：(a)下面负载有颗粒使得大部分表面都是粘合剂的涂层，(b)过载有颗粒使得颗粒仅停留在表面上和可以轻易地刷掉的涂层，和(c)粘合剂和颗粒的量之间的良好平衡使得颗粒暴露在表面但仍然保留在基质内部和/或处于基质内。
具有部分a-d(本申请中称为图5a-5d)的图5呈现润滑表面的侧视截面图的示意图，其中：(a)制剂中没有足够的颗粒来产生固定润滑剂所需的表面纹理化，(b)略微增加的颗粒负载，其中润滑剂部分固定，污垢剂可以滑动但随着时间的推移将替代润滑剂，(c)颗粒负载使得存在稳定的润滑剂层，所述润滑剂层可以完全排斥污垢剂，和(d)过载系统，其存在钉扎点，此处结垢剂可粘附到从润滑剂层挤出的颗粒上。图5c描绘了光滑的液体注入多孔表面，其厚度使得仅润滑液形成功能化的粗糙化表面之上的表面(即，光滑的液体界面呈现给环境)。
具有部分a和b(本申请中称为图6a-6b)的图6呈现本教导功能化的粗糙化表面的一种实施方式的侧视截面图的示意图，其显示包含埋入基质内的颗粒的本体涂层可以在涂层暴露于机械磨损后的表面处呈现含有所需颗粒和孔隙的新表面。
图7是润滑剂保留量与旋转速度的关系图，其中测量了两种商购可得涂料以及实施例2的制剂的以质量计的润滑剂保留量。较低润滑剂保留量证实了优化光滑的液体注入多孔表面所需的较小孔径。
图8示出在样品以10,000rpm旋转除去过量润滑剂后，通过实施例2、FluorothaneTMWX2100和的制剂的液滴速度评价膜的光滑性质。实施例2的制剂具有三个表面的最快脱落速度。
图9是概述润滑表面的四个区域的图示，其中，(a)表面没有足够的纹理化和液滴钉入基础基质，(b)其中液滴可以滑动但最终会随着时间润湿基础基质，(c)其中液滴自由滑动和不接触基础基质，和(d)其中负载高使得液滴速度降低，这是因为液滴钉入挤出的颗粒。也参见图5以及与图5和9相关的文本内容。
图10是在润滑前喷涂于玻璃上的实施例1的制剂的扫描电子显微镜图像，表明孔隙以及在表面暴露的颗粒(白点)。表面包含亚微米尺寸的特征，这些特征足够小，使得一旦表面注入润滑剂，所述特征就不能从液体覆盖层突出以形成点缺陷。
具有部分a和b(本申请中称为图1la-1lb)的图11呈现如下物质的照片：(a)喷涂在玻璃上的实施例1的制剂，其包含聚(四氟乙烯-共聚-六氟丙烯)(Dupont)作为成膜剂，由于不足量的对氯三氟甲苯(Oxsol-100,Rust-Oleum)干燥太迅速导致裂纹，和(b)喷涂在玻璃上的实施例1的制剂，其不含Viton和包含水平高得多的Oxsol-100，减缓干燥过程从而消除裂纹形成。
具有部分a-d(本申请中称为图12a-12d)的图12呈现如下物质的照片：(a)喷涂在高密度聚乙烯(HDPE)上的实施例1的制剂，其用全氟聚醚(PFPE)油GPL 100(Dupont)润滑，并具有母料深蓝色和银色染料的色淀(deposit)，(b)喷涂在HDPE上的实施例1的制剂，具有PFPE油GPL105，并具有深蓝色和银色染料色淀，(c)24小时后垂直倾斜表明低粘度GPL100不能排斥高粘度银色染料的图13a中的样品；和(d)24小时后垂直倾斜表明使用GPL 105(高粘度PFPE油)改善性能的图13b中的样品。
具有部分a和b(本申请中称为图13a-13b)的图13呈现如下物质的照片：(a)喷涂在HDPE上和用GPL 105润滑(类似于图12d)的实施例1的制剂，但通过旋涂除去过量润滑剂(比图12d更苛刻的条件)，以及24小时后样品垂直倾斜表明失效；和(b)喷涂在HDPE上和在与图13a相同的条件下润滑的实施例2的制剂，表明通过选择适宜基础树脂可实现改善性能。
具有部分a-c(本申请中称为图14a-14c)的图14呈现如下物质的照片：(a)典型的非粘性全氟聚醚(Dupont)样品，(b)玻璃上的标准超疏水涂层，和(c)用GPL 100润滑的实施例1的制剂，其中所有样品都暴露在蓝染水、黄染硅油和红染十六烷中。样品在45°倾斜并且仅(c)能够排斥所有三种液体，证明涂层具有非粘性和全疏水的特性。
具有部分a-c(本申请中称为图17a-15c)的图15呈现关于如下物质的延时图像的照片：未涂布对照(图像的左半部)和涂布有实施例1的制剂并且用GPL 100润滑(图像的右半部)的白色HDPE试样，暴露于商购可得合成车用机油并且在约75°倾斜，其中：(a)t＝0s，在表面上沉积材料，(b)t＝20s，加入另外的材料，和(c)最终结果表明能够在小于2分钟内完全排斥车用机油。
具有部分a和b(本申请中称为图16a和16b)的图16呈现关于如下物质的延时图像的照片：未涂布对照(图像的左半部)和涂布有实施例2的制剂并且用GPL 105润滑(图像的右半部)的灰色HDPE试样，暴露于标准涂料着色剂(时间显示m:ss)并且在30°倾斜，其中：(a)顶行是暴露于黄色涂料着色剂，和(b)底行是暴露于洋红色(红色)着色剂。这些图表明，用实施例2的制剂制成的表面如何能够在2-3分钟内完全排除并且保持清洁。
具有部分a-c(本申请中称为图17a-17c)的图17是关于如下物质的延时图像的照片：未涂布对照(图像的左半部)和涂布有用GPL 105润滑的实施例2的制剂(图像的右半部)的扁铝试样，暴露于3种不同UV可固化树脂并且在倾斜30°，其中：(a)顶行是暴露于透明树脂，(b)中间行是暴露于黑色树脂，和(c)底行是暴露于半透明的蓝色树脂。这些图表明在约2分钟后完全排除涂布的表面，而不像对照表面仍然保持污染。
具体实施方式
现已发现，由本申请中描述的一锅法喷雾制剂形成的基本均匀纹理化或均匀纹理化的表面，其可以比用于产生光滑的液体注入多孔表面的分层纹理化表面更有利，可以在单一施用中产生而无需额外的多步骤处理(例如沸水处理和表面功能化)并且具有比先前已知更好的机械性能。也就是说，可以产生基本均匀纹理化的功能化的粗糙化表面，使得表面可以固定润滑液(润滑剂)以在表面之上和遍及表面上形成液体层，从而呈现光滑的液体界面，使不期望的钉扎点最小化。这些钉扎点导致非平坦的液体界面符合由比纳米级大的长度尺度粗糙度产生的形貌(例如微米级纹理，液体表面之上的下面固体的较大长度尺度峰的潜在突出，润滑剂的不完全覆盖未能在裂纹周围形成液体覆盖层，其中下面固体可以暴露充当钉扎点)。这样的暴露表面可以充当“缺陷点”，其中液体可以钉住并且有助于增加接触角滞后，并且作为脱湿预湿润滑剂和最终替代润滑剂的起点。因此，必需用稳定的润滑剂层(即液体覆盖层)覆盖所有固体表面，并且避免形成液体和固体两者可以一起存在的任何复合材料界面。因此，本教导提供用于产生可具有窄尺寸分布的特征尺寸的功能化的粗糙化或纹理化表面的组合物和方法，所述组合物和方法可包括本教导的组合物的单一步骤施用，所述组合物可通过以下方式施用：喷涂，浸涂或本领域已知的常规用于工业施用的任何其它常规溶剂沉积方法。
在Kim等人的如下论文中(共同作者Kim是本申请的共同发明人之一)，标题为"Hierarchical or Not？Effect of the Length Scale and Hierarchy of the SurfaceRoughness on Omniphobicity of Lubricant-Infused Substrates,"Nano Letters 13:1793-1799(2013)，评价了光滑的液体注入涂层的性能。总之，分层纹理化表面在暴露于高剪切速率时由于其较大孔径而能够保留更多以质量计的润滑剂液体，但是由于大的微米尺寸的特征从润滑剂覆盖层和润滑剂液体覆盖层延伸出来，并且与微米级纹理共形而不平坦和光滑，使光滑的液体注入表面的性能受到高度损害。另一方面，由于较小的孔径，根据本教导的均匀纳米多孔表面表现出较少以质量计的润滑剂保留量；然而，由于保持平坦并且光滑的润滑剂液体覆盖层，因此保持光滑的液体注入表面性能。在图3a-3f中可以看到实验的图像表征，其中作为光滑的液体注入多孔表面的支撑表面，更均匀纹理化的表面优于分层纹理化表面。
因此，本教导的功能化的粗糙化表面优选地不是分层纹理化表面，而是基本均匀纹理化或均匀纹理化表面。这样的均匀纹理化表面可以使用具有窄粒度分布的纳米颗粒(例如单分散的纳米颗粒群)产生。也就是说，窄粒度分布可以描述为单分散的。通过使用具有窄粒度分布的悬浮颗粒的分散体，可以实现多孔或纹理化涂层或膜，其表面形貌具有较小的变化但保持足够的孔隙以将润滑剂稳定地固定在多孔涂层内、多孔涂层上和遍及多孔涂层。
在各种实施方式中，窄粒度分布可以与纳米颗粒群的平均(或中值)粒度具有约90％的标准偏差。在各种实施方式中，窄粒度分布可以与平均粒度具有约80％的标准偏差，与平均粒度约75％的标准偏差，与平均粒度约70％的标准偏差，与平均粒度约60％的标准偏差，与平均粒度约50％的标准偏差，与平均粒度约40％的标准偏差，与平均粒度约30％的标准偏差，与平均粒度约20％或更少的标准偏差。
关于产生均匀纹理化表面而不是分层纹理化表面，分层纹理化表面通常是指形成表面上结构的孔隙的两个不同长度尺度特征。两个不同长度尺度之间的差应该为至少一个数量级(即101或10倍)地不同。因此，以该假设作为指导，为了避免产生分层纹理化表面，组合物中的固体例如纳米颗粒的主要特征尺寸与次要特征尺寸的比率可以小于约10，小于约9，小于约8，小于约7，小于约6，小于约5，小于约4，小于约3，或小于约2。主要特征尺寸可以是粒度分布范围的上端的粒度，次要特征尺寸可以是粒度分布的下端的粒度。
虽然在主要特征尺寸和次要特征尺寸之间的一个数量级差异下可以提供本教导的纹理化表面，但通常根据微米级和纳米级特征来讨论分层结构特征，其尺寸差异是三个数量级(即103或1000倍)地不同。虽然粒度分布范围中的这种大尺寸差异可以产生分层纹理化表面，但在该尺寸差异和一个数量级尺寸差异之间存在灰色区域。也就是说，关于从一个纹理化表面到另一个纹理化表面发生交叉的位置的限定数量取决于影响纹理化涂层形成的许多不同因素，例如纳米颗粒和粘合剂的组成，纳米颗粒和粘合剂与溶剂的相容性，纳米颗粒在组合物中的分散，从施用组合物到其成形的凝固和/或固化时间等。因此，使用本教导的组合物和方法，主要尺寸特征与次要尺寸特征的比率可以大于10并且提供不分层纹理化涂层或表面，即基本均匀纹理化涂层、膜或表面。
例如，在某些实施方式中，纳米颗粒可在施用到基材或表面时形成附聚物。如果纳米颗粒没有充分地或适宜地分散，或者出于其它原因(例如纳米颗粒与粘合剂和/或溶剂的相容性)，则纳米颗粒的附聚物可以存在于组合物中。在表面上存在纳米颗粒附聚物的这种情况下，主要特征尺寸可以是附聚物的尺寸(例如，附聚物尺寸分布范围的上端的平均尺寸或尺寸)和次要特征尺寸可以是纳米颗粒的尺寸(例如，平均尺寸或粒度分布的下端的尺寸)。在这种情况下，主要特征尺寸与次要特征尺寸的比率可以是大于约10，例如，大于约15，或大于约20或大约25，并且使用本教导的组合物和方法提供不分层纹理化涂层或表面，即，基本均匀纹理化涂层或表面。
在这些情况下，不希望受任何特定理论的束缚，认为由于附聚物由组合物中的纳米颗粒组成，因此附聚物的表面形貌将类似于由施用到表面的完全分散的纳米颗粒形成的表面形貌，但具有附聚物的曲率而不符合表面形貌。因此，尽管最大尺寸特征(例如，附聚物的直径)将大于最大纳米颗粒尺寸特征并且可以从下面的基材或表面延伸较大的距离，但本教导的纹理化涂层或膜通常不是单层纳米颗粒但可以包含从基材表面到涂层暴露表面的许多纳米颗粒“层”。因此，在涂层或膜内的纳米颗粒和附聚物的混合物可以呈现基本均匀纹理化的表面，其类似于在没有任何附聚物存在的情况下产生的纹理化表面。因此，主要特征尺寸与次要特征尺寸的比率可以是大于约10并且仍然提供不分层纹理化表面。
关于润滑剂覆盖层的稳定性，不希望受任何特定理论的束缚，尽管认为润滑剂覆盖层可以通过润滑剂覆盖层与粘合剂之间的化学亲和力来稳定，但是可以由纹理化表面本身提供相等或更大的稳定性。也就是说，稳定润滑剂覆盖层的驱动因素可以是由本教导的功能化的粗糙化表面纹理(即孔隙)产生的毛细力。
制备本教导的组合物的另一因素是组合物中的纳米颗粒的颗粒负载量或量。在一些实施方式中，期望纳米颗粒和粘合剂之间的强亲和力。在某些实施方式中，纳米颗粒与粘合剂之间的亲和力不强，例如，在纳米颗粒与粘合剂不相容的情况下。不希望受任何特定理论束缚，认为当纳米颗粒与粘合剂之间存在亲和力，即它们更相容时，与存在不相容性的情况相比，颗粒负载量可以较少或减少，因为在前者情况下，颗粒可以很好地分散在组合物中，而在后者情况下，不相容性促进纳米颗粒的聚集，从而需要较高的纳米颗粒负载量以实现本教导的纹理化表面。
实践中，在包括与纳米颗粒不相容的粘合剂的组合物中较高的颗粒负载量可用于表面的机械稳定性较不重要的情况。在这些情况下，所得涂层可以是较厚的颗粒和粘合剂涂层，所述涂层可以提供本教导的可期望表面。关于具有高颗粒负载量的组合物的另一考虑因素是在这些组合物中、因此在所得的表面涂层或膜中存在较少的粘合剂。在存在较少粘合剂的情况下，涂层可能不会牢固地粘合到基材表面上和/或可能太多孔而不能提供所需的机械耐久性。
此外，较高粘度的润滑剂可有助于产生更均匀和/或稳定的润滑剂覆盖层。此外，使用的润滑剂的粘度与污垢剂或待排斥的液体的粘度相匹配可以改善光滑的液体注入多孔表面的防污特性的性能。最后，制剂可以制成使得溶液是低VOC或零VOC以及无裂纹，例如通过调节组合物的溶剂系统。
在整个申请中，其中组合物描述为具有、包括或包含特定组分，或者其中所述方法描述为具有、包括或包含特定的方法步骤，预想本教导的组合物也基本由所述组分组成或由所述组分组成，以及本教导的方法也基本由所述方法步骤组成或由所述方法步骤组成。
本申请中，其中要素或组分称为包括在所列举要素或组分的列表中和/或从所列举要素或组分的列表中选择，应当理解，所述要素或组分可以是所述要素或组分中的任一种，或者要素或组分可选自由两种或更多种所述要素或组分组成的组。
此外，应当理解，本申请描述的组合物、设备或方法的要素和/或特征可以以各种方式组合而不脱离本教导的精神和范围，无论在本申请中是明确的还是隐含的。例如，在提及特定结构的情况下，所述结构可以用于本教导的设备和/或本教导的方法的各种实施方式，除非从上下文中另外理解。换句话说，本申请中，实施方式已经以能够使书写和绘制的本申请清楚并且简明的方式进行描述和描绘，但是意图并且将会理解的是，实施方式可以进行各种组合或分离而不脱离本教导和本发明。例如，将会理解，本申请描述和描绘的所有特征可适用于本申请描述和描绘的本发明的所有方面。
应当理解，除非从上下文和使用中另外理解，否则表述“……中的至少一个”包括在表述后的所述对象的每一个和所述对象中的两个或更多个的各种组合。除非从上下文中另外理解，否则与三个或更多个所述对象相关的表述“和/或”应该理解为具有相同含义。
使用术语“包括(include)”，“包括(includes)”，“包括(including)”，“具有(have)”，“具有(has)”，“具有(having)”，“包含(contain)”，“包含(contains)”或“包含(containing)”，包括其语法上的等同物，通常应该理解为开放式和非限制性的，例如，不排除其它未列举的要素或步骤，除非从上下文中另外具体说明或理解。
除非另外特别说明，否则本申请中单数的使用，例如“一个”，“一种”和“所述”包括复数(反之亦然)。
在术语“约”在定量值之前使用的情况下，本教导也包括特定的定量值本身，除非另有明确说明。本申请所用的术语“约”是指从标称值变化±10％，除非另有说明或推断。
在提供关于结构或组合物中的组分或材料的量的百分比的情况下，所述百分比应该理解为基于重量的百分比，除非从上下文中另有说明或理解。
在提供例如聚合物的分子量而不是绝对值的情况下，除非从上下文中另有说明或理解，否则分子量应该理解为平均分子量。
应当理解，只要本教导仍然可操作，步骤的顺序或执行某些动作的顺序是不重要的。
此外，可以同时进行两个或更多个步骤或动作。
在本说明书中的各个地方，数值以组或范围公开。具体地意在该说明书包括这些组和范围的成员的每个和各个单独的子组合以及这些组或范围的各个端点的任何组合。例如，0至40范围内的整数特别意在单独公开0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39和40，1至20范围内的整数特别意在单独公开1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19和20。
在本说明书的各个地方，取代基以组或范围公开。具体地意在该说明书包括这些组和范围的成员的每个和各个单独的子组合以及这些组或范围的各个端点的任何组合。例如，术语"C1-6烷基"具体地意在单独公开C1、C2、C3、C4、C5、C6、C1-C6、C1-C5、C1-C4、C1-C3、C1-C2、C2-C6、C2-C5、C2-C4、C2-C3、C3-C6、C3-C5、C3-C4、C4-C6、C4-C5和C5-C6烷基。通过其它实例，范围为0至40的整数具体地意在单独公开0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39和40，范围为1至20的整数具体地意在单独公开1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19和20。另外的实例包括短语“任选取代有1-5个取代基”具体地意在单独公开可包括0、1、2、3、4、5、0-5、0-4、0-3、0-2、0-1、1-5、1-4、1-3、1-2、2-5、2-4、2-3、3-5、3-4和4-5取代基的化学基团。
本文中任何和所有实例或示例性语言的使用，例如，“例如”或“包括”仅意在说明更好的本教导，并且除非要求保护，否则不对本发明的范围构成限制。说明书中的任何语言都不应解释为表明任何未要求保护的要素对本教导的实践至关重要。
本教导的一锅法可喷雾组合物可包括悬浮液，其中解聚的纳米颗粒(例如，直径约100nm-120nm的平均粒度)分散在载体溶剂中，基础基质树脂(也称为“粘合剂”)溶解在溶剂中或在溶剂中乳化，其中可以存在催化剂、添加剂和另外的载体溶剂。目标是产生主要为纳米多孔的表面，其包含均匀的纳米纹理化表面，所述纳米纹理化表面可以包括具有比标准超疏水涂层更不明显的特征的分层纹理化表面，使得没有钉扎点能够从润滑剂注入覆盖层中突出。
可用于本教导的纳米颗粒的实例包括ZonylTM MP 1000PTFE颗粒(Dupont)，ZonylTM MP 1100、MP 1200、MP1300、MP1400、MP1400F、MP1600PTFE颗粒(Dupont)，UltraflonTM MP-55PTFE颗粒(Laurel Products)，PolyflonTM F-series PTFE颗粒(Daikin)，L100PTFE颗粒(Solvay)，R200、R202、R812、R812S或R8200、R9200(Evonik Industries)，IC3100，LA100(Cabot Corporation)，经处理的无定形二氧化硅六甲基二硅氮烷(Gelest Inc.)，气凝胶细颗粒(Dow CorningCorporation)，蒸气沉积二氧化硅(Sigma Aldrich Co.LLC)，HDS2、HDS3、S125M、S20M(Nyacol Nano Technologies,Inc.)，HDK H15和HDK H20(Wacker Chemie AG)。
可用于本教导的基础基质树脂或基础树脂或粘合剂的实例包括醇酸树脂粘合剂例如200-60V(Deltech Corporation)，聚氨酯粘合剂，例如，热塑性聚氨酯例如Pur 1010(BASF),UR-AN-110VM-MD(Deltech Resins)，氢化粘合剂例如KrasolTM HLBH-P 2000,HLBH-P 3000(Cray Valley)，氟化粘合剂例如氟化聚氨酯，例如Lumiflon LF200F和/或Lumiflon LF916F(AGC Chemicals),ST-110(Dupont),Fluonate K-702,K-704(DIC Corporation)，环氧树脂粘合剂例如AX 906(Allnex)，和硅氧烷-醇酸树脂粘合剂例如WorleeKyd BS830(Worlee)。
可用于本教导的溶剂的实例包括水，乙酸乙酯，甲乙酮，甲基异丁基酮，丙酮，对氯三氟甲苯(例如，Oxsol-100,Rust-Oleum)，十氟戊烷(例如XF)，甲氧基-九氟丁烷(例如3MTM NovecTM 7100Engineering Fluid)，松香水，醇，二醇醚，石油馏分，乙酸正丁酯，以及它们的混合物。
为了确保涂层具有为稳定润滑覆盖层而优化的适宜孔隙率，组合物或制剂应该仅包含一种尺寸的纳米颗粒，例如单分散的纳米颗粒群，其中纳米颗粒在引入基础基质之前解聚。加工方法包括常规的混合和均质化处理方法和工具，例如喇叭或探针超声处理，标准超声波浴处理，球磨，罐式研磨，砂磨，转子-定子，空化混合器，共混器，顶置式混合器，和/或喷射研磨。在纳米颗粒没有适宜地解聚的情况下，纳米颗粒可以保持聚集在一起，导致所得到的涂层为具有过大的特征的分层结构，其表面对于超疏水表面是可期望的，但对于无钉扎点的光滑的液体注入多孔表面是不期望的。
确定纳米颗粒和粘合剂的适宜比率也可在提供孔隙率和化学亲和力以稳定润滑剂覆盖层中起重要作用。目标是喷涂一锅法制剂，所述制剂固化或凝固的方式使得颗粒暴露在表面但暴露得不太多以免粘合剂不能将颗粒原位固定(参见图4，比较子图4a、4b、4c)。这对于产生既具有机械强度同时仍呈现稳定均匀润滑剂覆盖层所需的适宜纹理的系统是重要的(参见图5，其中在子图3c中最佳)。确切的颗粒负载量取决于粘合剂与所用颗粒之间的相容性，并且对于任何给定的系统可以变化。另外，由于颗粒暴露在表面，因此可以调节颗粒的化学性质，使得表面和润滑剂之间存在较大的亲和力，从而有助于进一步稳定润滑剂覆盖层。例如，如果润滑剂是氟化的，与使用非氟化颗粒相比，使用氟化颗粒可以提高润滑剂稳定性。
(喷涂)制剂的另一种成分或组分是溶剂或溶剂系统。选择溶剂(系统)时的首要考虑因素是相容性。溶剂(系统)必须与粘合剂相容，同时还为颗粒分散体提供稳定性。如果溶剂(系统)与颗粒或粘合剂不相容，则这使得颗粒重新聚集或粘合剂从溶液中相分离成为可能，导致混合物不均匀从而不能产生适宜的纹理化。选择溶剂(系统)时的次要考虑因素是蒸发速率。通过调整干燥轮廓，涂层或膜可以适宜地凝固，不仅暴露纳米颗粒而且还改善涂层的机械耐久性。不受控制的干燥过程可导致形成裂纹，同时降低膜的机械耐久性并且损害维持稳定的润滑剂覆盖层所需的均匀纹理化。因此，整体涂层质量和功能可依赖于适宜调整的溶剂系统。
因为本教导的最终目标可以是不发粘、排斥的或光滑的表面，所以在选择粘合剂或表面改性剂时考虑待排斥的材料是重要的。例如，如果涂层由醇酸树脂粘合剂构成并且待排斥的材料对醇酸树脂具有亲和力，则在适宜的条件下，污垢剂可以替代润滑剂并且直接接触表面，从而导致永久粘合。取决于被排斥的材料，粘合剂应该选择为使粘合剂自身与污垢剂之间的亲和力最小化，从而促进可防止永久粘附的连续润滑剂界面。或者，粘合剂的表面化学性质可通过表面改性剂调节。转回到前面的实例，不是完全替代醇酸树脂粘合剂，而是可以包括少量添加剂，使得添加剂可以自我分层到表面，交联到粘合剂网络中并且呈现出降低粘合剂和污垢剂之间的化学亲和力的新界面。这允许可能调节粘合剂和污垢剂之间的化学亲和力而不需要改变本体粘合剂。调节系统中的化学亲和力对于防止污垢剂永久粘附到涂层上是重要的。
可用于本教导的润滑液或润滑剂的实例包括三氟甲基C1-4烷基二甲硅油；三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；硅烷醇例如硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷；硅烷醇封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物；硅烷醇封端的聚二苯基硅氧烷；硅烷醇封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷；包含羟基亚丙基氧基丙基或羟基亚乙基氧基丙基链段的甲醇(羟基)封端的聚二甲基硅氧烷；包含羟基亚丙基氧基丙基或羟基亚乙基氧基丙基链段的(甲醇官能的)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物；和单甲醇封端的聚二甲基硅氧烷；芳族硅氧烷，例如二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和苯基甲基硅氧烷均聚物；有机硅氧烷，例如烷基甲基硅氧烷均聚物；烷基甲基硅氧烷-芳烷基甲基硅氧烷共聚物；烷基甲基硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物；三乙基甲硅烷氧基封端的聚二乙基硅氧烷；苯基三甲基硅油；辛酰基甲基硅油；和十二烷基甲基硅氧烷-2-苯基丙基甲基硅氧烷共聚物；氟代硅氧烷，例如聚三氟丙基甲基硅氧烷和氟代丙基甲基硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物；亲水性硅氧烷，例如(羟烷基官能的)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和十二烷基甲基硅氧烷-羟基聚亚烷基氧基丙基甲基硅氧烷共聚物；和基于烃的油或烃油，例如饱和烃油、环烷烃、不饱和烃油、支链烃油；芳烃油，例如萘油、聚(α烯烃)、石蜡油、石油或矿物油、白色矿物油、异链烷烃(IsoparTM)；和天然或改性的生物烃油，例如植物油、生育酚、羊毛脂和热解油。
虽然本发明提高了具有带有覆盖层的润滑液体表面的制品的使用寿命，但是这种覆盖层可能不一定是永久性的。如果并且当润滑液体耗尽时，液体可以从直接施用在纹理化表面上的外部源恢复。另一实施方式中，耗尽的液体可以通过外部导管或连接到液体贮存器的制品内的导管从贮存器恢复。
通过考虑和组合上述特征，可以制备一锅法组合物或制剂，其可以提供多孔纹理化涂层，可以稳定润滑液覆盖层。通过调节基础树脂(粘合剂)、纳米颗粒和润滑剂，可以基于任何特定施用排斥几乎任何流体。
因此，本教导提供了用于在单一施用中产生功能化的粗糙化表面的组合物。组合物包括溶剂；具有窄粒度分布范围的纳米颗粒，其中纳米颗粒分散在溶剂中；粘合剂(基础树脂)，其中粘合剂可溶于溶剂中；小于5wt％的组合物中总固体的添加剂，其中添加剂可以改善组合物的加工性能和/或赋予另外功能，例如流平，抗流挂，消泡，增强对于润滑剂的表面化学匹配性、荧光和香味。组合物可提供均匀纹理化表面，其适于形成光滑的液体润滑剂覆盖层表面或光滑的液体注入多孔表面。
各种实施方式中，纳米颗粒包括聚合物，例如含氟聚合物；无机材料，例如二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或氧化铁纳米颗粒。一些实施方式中，纳米颗粒包括表面改性的纳米颗粒以呈现期望的表面化学。一些实施方式中，纳米颗粒可以不是球形，而可以是非球形形状，例如椭圆形、米粒状、纤维状、板状或其它二维或三维形状。这种情况下，可以测量粒度尺寸，例如用于确定平均粒度，并且可以认为是沿着颗粒的最长尺寸。一些实施方式中，纳米颗粒可以描述为单分散的，例如具有窄的粒度分布范围。
纳米颗粒的平均粒度可以为约20nm至约1000nm。例如，纳米颗粒的平均粒度可为约20nm，50nm，约75nm，约100nm，约120nm，约150nm，约175nm，约200nm，约250nm，约300nm，约350nm，约400nm，约450nm，约500nm，约600nm，约700nm，约800nm，约900nm，或约1000nm。某些实施方式中，纳米颗粒可具有例如直径在约50nm至约120nm，约120nm至约500nm，或约500nm至约1000nm的尺寸特征。
特定实施方式中，粘合剂包括氟化化合物。例如，粘合剂可包括氟化化合物，其中纳米颗粒包括氟化化合物，例如含氟聚合物。一些实施方式中，其中粘合剂和纳米颗粒包括氟化化合物，润滑剂也可有利地包括氟化化合物。一些实施方式中，粘合剂或粘合剂系统的组分中的一种可以预处理以具有增加的氟化特性。
各种实施方式中，组合物的固体包括约10体积％至约75体积％的纳米颗粒。组合物的固体可包括约10体积％至约65体积％的纳米颗粒，约10体积％至约55体积％的纳米颗粒，约10体积％至约45体积％的纳米颗粒，约10体积％至约35体积％的纳米颗粒，约10体积％至约20体积％的纳米颗粒，约20体积％至约75体积％的纳米颗粒，约20体积％至约65体积％的纳米颗粒，约20体积％至约55体积％的纳米颗粒，约20体积％至约35体积％的纳米颗粒，约20体积％至约30体积％的纳米颗粒，约30体积％至约75体积％的纳米颗粒，约30体积％至约65体积％的纳米颗粒，约30体积％至约55体积％的纳米颗粒，约30体积％至约50体积％的纳米颗粒，约50体积％至约75体积％的纳米颗粒，约50体积％至约65体积％的纳米颗粒，约50体积％至约60体积％的纳米颗粒，约60体积％至约75体积％的纳米颗粒，约60体积％至约70体积％的纳米颗粒，或约65体积％至约75体积％的纳米颗粒。
组合物可进一步包括一种或多种添加剂，例如表面活性剂，成膜剂，pH调节剂，着色剂，颜料，悬浮剂，分散剂，润湿剂，消泡剂，抗氧化剂，UV吸收剂或UV稳定剂，流平剂，稳定剂，化学改性剂和催化剂。一些实施方式中，添加剂可用于进一步增加所需的表面特征(例如氟化特征)。
组合物可以不使用挥发性有机化合物(VOC)，或者可以是低VOC组合物或超低VOC组合物。
另一方面，产生功能化的粗糙化表面的方法通常可包括将具有窄粒度分布的纳米颗粒分散在包括粘合剂的溶剂中以形成粗糙化组合物；将粗糙化组合物施用到表面上；和将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去以形成包括功能化的粗糙化表面的涂层。
在本教导的方法中，分散纳米颗粒可包括在溶剂中对纳米颗粒进行超声处理。该方法可包括通过对粗糙化组合物进行喷涂、刷涂、辊涂、浸涂和旋涂中的一种或多种来施用粗糙化组合物。该方法可包括例如通过蒸发溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去溶剂。将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去可包括控制溶剂的除去速率以提供无裂纹的功能化的粗糙化表面。控制溶剂的除去速率可包括改变溶剂共混物、改变蒸发温度和改变蒸发湿度中的至少一种。
本教导也提供产生排斥性表面的方法。该方法可包括根据本教导形成功能化的粗糙化表面；并且将润滑液施用至功能化的粗糙化表面。润滑液可以具有对于功能化的粗糙化表面的化学亲和力，使得在大气压下，润滑液基本固定在功能化的粗糙化表面内，功能化的粗糙化表面上和遍及功能化的粗糙化表面，而不会从基材上脱湿，从而形成排斥性表面。
该方法可包括通过施用在溶剂中的润滑液来施用润滑液。排斥性表面可以是在功能化的粗糙化表面之上和遍及功能化的粗糙化表面上的润滑液的光滑液体表面。在特定方法中，润滑液可具有对于纳米颗粒和/或粘合剂的化学亲和力。某些方法中，所述功能化的粗糙化表面对于所述润滑液的化学亲和力可大于所述功能化的粗糙化表面对于所述排斥性表面待排斥的异物的化学亲和力。一些实施方式中，润滑液与排斥性表面所排斥的异物的粘度比接近于1、1+/-0.25、或1+/-0.5。各种方法中，润滑液与排斥性表面所排斥的异物不可混溶。本教导的方法可进一步包括将另外润滑液输送到排斥性表面。
提供以下实施例以进一步说明本教导和便于理解本教导，并且意在不以任何方式限制本发明。
实施例1
使用醇酸树脂粘合剂作为基础基质(粘合剂)的制剂与聚四氟乙烯(PTFE)颗粒组合。具体地，直径为100nm-120nm的LI 00PTFE(Solvay)颗粒在丙酮中以20wt％解聚。向悬浮液中添加1wt％的添加剂VitonTM，以进一步赋予氟化表面化学性质。解聚如下实现：使用具有针对给定溶液体积的制造商推荐的探针直径的喇叭超声波仪Q700(Qsonica,LLC.)处理溶液。根据批量大小和探针直径，体积从10mL到1.5L不等。将溶液以5秒的脉冲在100％振幅进行超声处理，总处理时间为40秒，或直至纳米颗粒完全悬浮(通过溶液粘度确认)。单独地，使用对氯三氟甲苯(Oxsol-100，Rust-Oleum)稀释醇酸树脂粘合剂200-60V(Deltech Corporation)至固体含量为20wt％。将两部分以4份颗粒悬浮液合并至3份醇酸树脂溶液。一旦组合，将溶液用先前描述的设置进一步超声处理另外30秒以混合两种组分。最后一步包括用丙酮和Oxsol-100进一步稀释溶液以稀释溶液用于喷雾。总干燥时间基于最后添加的Oxsol-100的量来控制。然后将溶液喷涂到基材上并且允许其有足够的时间干燥。
实施例2
按照与实施例1相同的方案，该实施例的制剂使用氟化粘合剂。通过将醇酸树脂粘合剂200-60V用Lumiflon LF200F或Lumifion LF916F氟化粘合剂(AGC Chemicals)替代，使用Algoflon LI 00PTFE颗粒但以2:1的混合比制备类似的纹理化表面。
实施例3
按照与实施例1相同的方案，该实施例的制剂使用具有疏水性二氧化硅颗粒的醇酸树脂粘合剂。纳米颗粒悬浮液使用相同的处理方法实现，但二氧化硅颗粒负载量为4wt％而不是20wt％。二氧化硅颗粒是R8200(Evonik Industries)。其它方面制剂保持不变。
实施例4
LI 00PTFE颗粒与作为粘合剂的Pur 1010(BASF)组合。制剂包含3份Pur1010与7份L100分散在乙酸乙酯和100中，以改善处理时间和稀释系统用于喷涂。所有组分使用类似于实施例1的方法一起处理。一旦喷涂，制剂提供与实施例1-3的制剂类似的纹理，但是通过将粘合剂改变为Pur1010(其是热塑性聚氨酯)，制剂不再需要固化并且几乎立即凝固。
为了显示实施例中制备的本教导的表面，提供了图片。为了正确地表明该表面有利于产生光滑的液体注入多孔表面，使用本教导的制剂重建Kim等人在Nano Letters论文中进行的一些实验。
载片用实施例2的制剂，FluorothaneTM WX2100(Cytonix Corporation)和(Ross Technology Corporation)喷涂，然后用全氟聚醚(PFPE)油GPL 105(Dupont)润滑。然后使样品在旋涂机上经受增加的剪切速率，其中在每次迭代时记录润滑剂的质量损失。图7表明实施例2的制剂保留在表面上的GPL 105的总质量如何小得多。该结果表明实施例2的制剂具有比两个商购可得喷雾剂更低的平均孔径。
在以10,000rpm旋转样品后，评价光滑的液体注入多孔表面的性能以确认存在润滑的覆盖层。因此，玻片以60°的角度倾斜，其中测量10微升水滴(表面张力＝71.97mN/m)和乙醇(表面张力＝22.27mN/m)的脱落速度以评价高表面张力液体和低表面张力液体两者的光滑性能。图8表明，在以10,000rpm旋转后，实施例2的制剂仍具有比FluorothaneTM WX2100和更大程度的光滑性能，即使是润滑剂质量的1/7。因此，表面既是纳米多孔的又能够根据需要稳定润滑的覆盖层。
除了对本教导的表面与产生粗糙化表面的商品可得产品进行基准测试之外，还使用类似的方法来表征表面并且调整颗粒负载量，以提高光滑的液体注入多孔表面性能。参考图5，包括子图5a-5d，改变实施例4的制剂，使得存在过载和欠载涂层，以表明颗粒负载量对光滑的液体注入多孔表面性能的影响。将样品用Krytox GLP 105(Dupont)润滑和在10,000rpm剪切消耗表面。一旦耗尽，表面通过测量沿表面滑动的10微升乙醇液滴的速度来表征(参见图9)。子图5a和5b示出了欠载，子图5c说明了最佳，和子图5d示出了超载，图9示出了乙醇液滴速度与颗粒负载量的关系。参见附图部分的上述描述中图5和图9的初始描述。
通过测量水在表面上的接触角和使用扫描电子显微镜直接对表面成像来进一步确认表面结构(图10)。
图11-17以及它们在附图部分的上述描述中的相应描述示出和描述了另外的比较例。
本教导包括其它具体形式的实施方式而不背离其精神或本质特征。因此，前述实施方式在所有方面都应视为说明性的而不是限制本申请所述的本教导。因此，本发明的范围由所附权利要求而不是前面的描述表示，并且在权利要求的等同含义和范围内的所有变化都意在包含在本申请中。

Claims (28)

1.用于在单一施用中产生功能化的粗糙化表面的组合物，所述组合物包含：
溶剂；
纳米颗粒，所述纳米颗粒具有窄的粒度分布，其中所述纳米颗粒分散在所述溶剂中；
粘合剂，其中所述粘合剂可溶于所述溶剂中；和
添加剂，所述添加剂小于总固体组分的5wt％；
其中所述组合物提供均匀纹理化表面，所述表面适于形成光滑的液体润滑剂覆盖层表面。
2.权利要求1的组合物，其中所述纳米颗粒包含聚合物。
3.权利要求1的组合物，其中所述纳米颗粒包含含氟聚合物。
4.权利要求1的组合物，其中所述纳米颗粒包含无机颗粒。
5.权利要求1的组合物，其中所述纳米颗粒包含表面改性的无机颗粒。
6.权利要求1-5中任一项的组合物，其中所述纳米颗粒是单分散的。
7.权利要求6的组合物，其中窄的初级粒度分布与平均粒度的标准偏差为约90％。
8.权利要求1-5中任一项的组合物，其中窄的初级粒度分布与平均粒度的标准偏差为约90％。
9.权利要求1-5中任一项的组合物，其中所述纳米颗粒的中值粒度在约20nm至约750nm之间。
10.权利要求6的组合物，其中所述纳米颗粒的中值粒度在约20nm至约750nm之间，其中初级粒度的粒度分布与平均颗粒的标准偏差几乎为90％。
11.权利要求1-5中任一项的组合物，其中所述粘合剂包含氟化化合物。
12.权利要求1-5中任一项的组合物，其中所述组合物的固体包含约10体积％至约75体积％的纳米颗粒。
13.权利要求1-5中任一项的组合物，其进一步包含一种或多种添加剂，所述添加剂包括表面活性剂，成膜剂，pH调节剂，着色剂，颜料，悬浮剂，分散剂，润湿剂，消泡剂，抗氧化剂，UV吸收剂或UV稳定剂，流平剂，稳定剂，化学改性剂和催化剂。
14.权利要求1-15中任一项的组合物，其中所述组合物是不含挥发性有机化合物(VOC)的组合物或者低VOC组合物。
15.在基材表面上形成功能化的粗糙化表面的方法，所述方法包括：
将具有窄粒度分布的纳米颗粒分散在包含粘合剂的溶剂中以形成粗糙化组合物；
将粗糙化组合物施用在基材表面上；和
将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去，形成包含不分层的官能化粗糙化表面的涂层。
16.权利要求15的方法，其中分散纳米颗粒包括通过选自研磨、使用转子-定子、超声处理及其组合的方法将纳米颗粒均匀地并入溶剂中。
17.权利要求15的方法，其中施用所述粗糙化组合物包括对所述粗糙化组合物进行喷涂、刷涂、辊涂、浸涂和旋涂中的一种或多种。
18.权利要求15的方法，其中所述将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去包括蒸发所述溶剂。
19.权利要求15或18的方法，其中所述将溶剂从表面上的粗糙化组合物中除去包括控制溶剂的除去速率以提供无裂纹功能化的粗糙化表面。
20.权利要求19的方法，其中控制溶剂的除去速率包括改变溶剂共混物、蒸发温度和蒸发湿度中的至少一种。
21.产生排斥性表面的方法，所述方法包括：
形成权利要求15的功能化的粗糙化表面；和
将润滑液施用在所述功能化的粗糙化表面上，
其中所述润滑液对所述功能化的粗糙化表面具有化学亲和力，使得在大气压下，所述润滑液基本固定在所述功能化的粗糙化表面之内和之上并且遍及所述功能化的粗糙化表面而不从基材上脱湿，形成排斥性表面。
22.权利要求21的方法，其中施加润滑液包括将润滑液施加在溶剂中。
23.权利要求21的方法，其中所述排斥性表面是所述润滑液遍及所述功能化的粗糙化表面并且在所述功能化的粗糙化表面之上的光滑液体表面。
24.权利要求21的方法，其中所述润滑液对于纳米颗粒和/或粘合剂具有化学亲和力。
25.权利要求21的方法，其中所述功能化的粗糙化表面对于所述润滑液的化学亲和力大于所述功能化的粗糙化表面对于所述排斥性表面待排斥的异物的化学亲和力。
26.制造制品，其包含通过权利要求21的方法制成的粗糙化表面。
27.具有纳米级表面纹理的制造制品，包括在粘合剂基质中以1-2个数量级大小范围单分散在一个或多个层中的纳米颗粒的基材表面，具有从粘合剂基质突出的颗粒。
28.权利要求27的制品，其与粘附于表面纹理的润滑剂组合并且包括稳定保持的覆盖层，所述粘合剂和纳米颗粒与所述润滑剂的亲和力高于所述粘合剂和纳米颗粒与由所述润滑剂待排斥的异物的亲和力。
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