CN110195277A - 石墨烯涂敷碳掺杂pi复合导电纳米纤维长线纱的制备方法 - Google Patents

石墨烯涂敷碳掺杂pi复合导电纳米纤维长线纱的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酰亚胺纳米纤维的制备领域，提供了石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤至少包括：(1)制备聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；(2)静电纺丝制备纤维毡和/或非织造布；(3)浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；(4)加热牵伸，制备纳米纤维取向丝束；(5)加捻，制备得到石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；其中所述石墨烯的厚度为1‑10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0‑5.0％。

Description

石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺纳米纤维的制备领域，具体的更涉及石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱及制备方法与应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种新型无机材料，由廉价的石墨制成，其极限模量为1.01TPa，极限强度为116GPa，与单壁碳纳米管(SWCNT)相当，另外，石墨烯质量轻、导热性好、比表面积大，具有极好的电子传输性质。石墨烯的一系列优点，使其在石墨烯纳米聚合物复合材料、电子运输器件、单电子晶体管、超导材料等方面具有光明的应用前景。使用石墨烯与基体聚合物复合制备纤维复合材料，能够明显改善纤维材料的性能，如提高物理机械性能、改善电学性能等等。聚酰亚胺作为众多热塑性耐高温聚合物基体材料中的重要一员，由于其主链中含有的高密度苯环及酰亚胺五元环形成的芳杂环共轭结构，使其不仅具有优异的热稳定性能，而且拥有良好的电性能、优异的机械性能、阻燃性、高耐辐射性以及独特的光学性能等，已经较广泛应用于电子电器、机械化工和航空航天等军民领域。目前，石墨烯因其独特的二维结构，使其具有质量轻、导热性好、透明性高、导电性高等特性，可被广泛应用在能源、电学、生物等领域。因此，许多学者试着将石墨烯与聚酰亚胺进行复合形成复合材料，来改进聚酰亚胺的性能。但是由石墨烯与聚酰亚胺之间相容性比较差，并且制备的长线纱的导电性能不够优良，并且手感较差，不能应用于制备高档导电发热服装面料，应用领域较窄。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤至少包括：
(1)制备聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)静电纺丝制备纤维毡和/或非织造布；
(3)浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)加热牵伸，制备纳米纤维取向丝束；
(5)加捻，制备得到石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
其中所述石墨烯的厚度为1-10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0-5.0％。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为(1-10)：1。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述聚酰胺酸是由二酐和二胺聚合得到；所述二酐的通式结构为(I)；其中R1为C4-C30的四酸二酐单体的残基结构；
作为一种优选的技术方案，本发明中所述二胺的通式结构为(II)；其中R2为C6-C30二胺单体的残基结构；
H2N-R2-NH2
(II)。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述羟烷基纤维素中的羟烷基的碳原子数为C1-C10。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述石墨烯的厚度为2-8层。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：(0.1-1)。
本发明的第二个方面提供的是一种所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱。
本发明的第三个方面提供的是一种所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的应用，应用于面料，发热服装，纤维布，复合材料。
参考以下详情，更容易理解本发明中前面部分所描述的技术特征、内容和优点。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供的是石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤至少包括：
(1)制备聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)静电纺丝制备纤维毡和/或非织造布；
(3)浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)加热牵伸，制备纳米纤维取向丝束；
(5)加捻，制备得到石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
其中所述石墨烯的厚度为1-10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0-5.0％。
本发明中所述PI为聚酰亚胺的简称。
在一些实施方式中，本发明中所述石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤至少包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与适量的溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡和/或非织造布；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡和/或非织造布浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱。
在一些实施方式中，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为(1-10)：1；优选的，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为(2-9)：1；更优选的，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1。
在一些实施方式中，所述聚酰胺酸是由二酐和二胺聚合得到；所述二酐的通式结构为(I)；其中R1为C4-C30的四酸二酐单体的残基结构；
在一些实施方式中，所述R1为C4-C30的四酸二酐单体的残基结构；优选的，所述R1为C10-C25的四酸二酐单体的残基结构。
在一些实施方式中，所述四酸二酐单体的残基结构是如下结构(1)-(13)中的一种；优选的，所述四酸二酐单体的残基结构是如下结构(3)、(4)、(6)、(7)、(10)、(11)、(12)中的一种；更优选的，所述四酸二酐单体的残基结构是如下结构(6)、(10)、(11)、(12)中的一种；最为优选的，所述四酸二酐单体的残基结构为(6)。
在一些实施方式中，所述二胺的通式结构为(II)；其中R2为C6-C30二胺单体的残基结构；
H2N-R2-NH2
(II)。
在一些实施方式中，所述R2为C6-C30二胺单体的残基结构。
在一些实施方式中，所述二胺单体的残基结构为如下结构中的至少一种；优选的，所述二胺单体的残基结构选自二苯醚二胺残基、二甲氧基联苯二胺残基、二苯氧基二苯砜二胺残基、2-甲基二苯醚二胺残基、2，6-嘧啶联二苯二胺残基中的至少一种；更优选的，所述二胺单体的残基结构选自二甲氧基联苯二胺残基、二苯氧基二苯砜二胺残基、2，6-嘧啶联二苯二胺残基中的至少一种；进一步优选的，所述二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基。
在一些实施方式中，所述二酐和二胺的物质的量之比始终保持为1:1。
在一些实施方式中，本发明中所述羟烷基纤维素中的羟烷基的碳原子数为C1-C10；优选的，所述羟烷基纤维素中的羟烷基的碳原子数为C1-C5；更优选的，所述羟烷基纤维素中的羟烷基的碳原子数为C1-C3。
在一些实施方式中，所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2CH2-、羟乙基HOCH2CH2-、HOCH2-中的至少一种；优选的，所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2CH2-、羟乙基HOCH2CH2-中的至少一种；更优选的，所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为0-30℃，反应时间为1-10小时；优选的，所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为10-25℃，反应时间为3-9小时；更优选的，所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时。
在一些实施方式中，本发明所述步骤(1)中溶剂为极性有机溶剂。
在一些实施方式中，所述极性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合；优选的，所述极性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合；更优选的，所述极性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合；最为优选的，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
在一些实施方式中，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为2-6Pa·s；优选的，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为3-5.5Pa·s；更优选的，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s。
本发明中所述绝对粘度数值采用数字显示粘度计SNB-1测量。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为8-50cm；优选的，所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为15-40cm；更优选的，所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为25-35cm；进一步优选的，所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm。
在一些实施方式中，所述高压电场的电场强度为100-600kV/m；优选的，所述高压电场的电场强度为300-500kV/m；更优选的，所述高压电场的电场强度为420kV/m。
在一些实施方式中，所述收集器的走带速度为0.2-5m/min；优选的，所述收集器的走带速度为1-4m/min；更优选的，所述收集器的走带速度为2.5m/min。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中石墨烯的厚度为1-10层；优选的，所述步骤(3)中石墨烯的厚度为2-8层；更优选的，所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层。
在一些实施方式中，所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0-5.0％；优选的，所述分散液中的石墨烯质量浓度为2.0-4.0％；更优选的，所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％。
在一些实施方式中，所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述聚乙烯亚胺的简称为PEI。
本发明中所述聚乙烯亚胺的CAS号为9002-98-6，购买厂家不做特殊限定，一般购买厂家均可应用于本发明；优选的，本发明中所述聚乙烯亚胺购买自Gobekie公司，GBK－PEI9系列。
在一些实施方式中，所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：(0.1-1)；优选的，所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：(0.4-0.8)；更优选的，所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6。
申请人通过本发明所述的制备方法制备的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱，是一种具有良好导电性和优异的电热转换效率的耐高温纱线，推测可能原因是选择待带有柔性链结构的聚乙烯亚胺作为分散剂有利于携带者石墨烯卡在聚酰亚胺的分子空隙中，有利于石墨烯固定在聚酰亚胺分子空隙中，提高了石墨烯在纤维结构中的分散性和相容性，此外，分散在空隙中的石墨烯可以与在碳化后的碳源相互作用不仅增加了纤维的耐高温性和强度，使得纤维具备良好导电性或优异的电热转换效率，申请人发现尤其石墨烯厚度在2-8层范围内以及分散剂与石墨烯的重量比例为1：(0.1-1)时候，最终制备的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的导电性和耐高温性尤为突出。此外，本发明制备的复合导电纳米纤维长线纱还是一种同时有良好手感和柔软性的高强度纱线，并且申请人发现本发明制备的这种长线砂的线密度可以达到2-8Tex，最优线密度可以达到2.1Tex的程度，可以实现连续制造超低线密度石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱，推测可能是在选用特定结构的聚酰胺酸/羟烷基纤维素，R与R1、R2内部之间会产生作用力有一定的协同性，使不仅可以制备得到高倍拉伸得到取向度可以达到70％左右时具有非常优异的力学强度，同时可以保持纳米长线砂的良好手感或柔软性。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中的烘干温度为100-150℃；优选的，所述步骤(3)中的烘干温度为120-140℃；更优选的，所述步骤(3)中的烘干温度为130℃。
在一些实施方式中，所述长条的宽度为1.0-5.0cm；优选的，所述长条的宽度为2.0-4.0cm；更优选的，所述长条的宽度为3.0cm。
在一些实施方式中，所述步骤(4)中的加热牵伸为250－450℃。
在一些实施方式中，所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为5-10米/分钟，牵伸比为1-5倍，牵伸温度160-220℃；第二段牵伸放卷速度为1-3米/分钟，牵伸比为1-2倍，牵伸温度300-350℃；第三段牵伸放卷速度为2-3米/分钟，牵伸比为1-2倍，牵伸温度400-450℃。
在一些实施方式中，所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃。
在一些实施方式中，所述步骤(5)中加捻的捻度在300-1200捻/米；优选的，所述步骤(5)中加捻的捻度在600-1000捻/米；更优选的，所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米。
在一些实施方式中，所述纳米取向纤维丝束的线密度为2-8Tex；优选的，所述纳米取向纤维丝束的线密度为2-6Tex；更优选的，所述纳米取向纤维丝束的线密度为2-4Tex；最为优选的，所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
本发明的第二个方面提供的是一种所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱。
本发明的第三个方面提供的是一种所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的应用，应用于面料，发热服装，纤维布，复合材料。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，一下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
实施例1
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束，其取向度为78％；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex，热分解温度为650℃。
实施例2
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为1：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(10)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为二苯氧基二苯砜二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为30℃，反应时间为1小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为2.4Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为8cm；所述高压电场的电场强度为100kV/m；所述收集器的走带速度为0.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为1层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.1；所述步骤(3)中的烘干温度为100℃；所述长条的宽度为1.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为5米/分钟，牵伸比为5倍，牵伸温度160℃；第二段牵伸放卷速度为1米/分钟，牵伸比为1倍，牵伸温度300℃；第三段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1倍，牵伸温度400℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在300捻/米。
实施例3
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺非织造布；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺非织造布浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为10：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(11)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为二甲氧基联苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为0℃，反应时间为10小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为6.2Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为50cm；所述高压电场的电场强度为600kV/m；所述收集器的走带速度为5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为5.0％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：1；所述步骤(3)中的烘干温度为150℃；所述长条的宽度为5.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为10米/分钟，牵伸比为5倍，牵伸温度220℃；第二段牵伸放卷速度为3米/分钟，牵伸比为2倍，牵伸温度350℃；第三段牵伸放卷速度为3米/分钟，牵伸比为2倍，牵伸温度450℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在1200捻/米。
实施例4
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺非织造布；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米非织造布浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为2.5：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(12)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为10℃，反应时间为9小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为5.3Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为25cm；所述高压电场的电场强度为300kV/m；所述收集器的走带速度为1m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为2层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为2.0％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.4；所述步骤(3)中的烘干温度为120℃；所述长条的宽度为2.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在600捻/米。
实施例5
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为9：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为25℃，反应时间为3小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为3.3Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为35cm；所述高压电场的电场强度为500kV/m；所述收集器的走带速度为4m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为8层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为4.0％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.8；所述步骤(3)中的烘干温度为120℃；所述长条的宽度为4.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在1000捻/米。
实施例6
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为8％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
实施例7
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
实施例8
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(2)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为对苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
实施例9
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚乙烯亚胺；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：2；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
实施例10
石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，步骤包括：
(1)将二酐和二胺单体提纯后，与溶剂一起加入到聚合反应釜中，搅拌反应一段时间，得到聚酰胺酸溶液，并与羟烷基纤维素溶液机械混合，制备得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液在高压电场中实施静电纺丝，用不锈钢网带为收集器，收集得到聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纤维毡；
(3)将聚酰胺酸/羟烷基纤维素电纺纳米纤维毡浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)将长条加热牵伸亚胺化和羟烷基纤维素碳化制备纳米纤维取向丝束；
(5)将上述纳米纤维取向丝束加捻，制备得到连续长度大于2000米的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为4：1；所述二酐中R1的四酸二酐单体的残基结构为(6)；所述二胺中R2的二胺单体的残基结构为2，6-嘧啶联二苯二胺残基；所述羟烷基纤维素中的羟烷基为HOCH2CH2-；所述步骤(1)中聚合反应釜中反应温度为20℃，反应时间为6小时；所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液的绝对粘度为4.5Pa·s；所述步骤(2)中静电纺丝的喷丝口与收集器之间的间距为30cm；所述高压电场的电场强度为420kV/m；所述收集器的走带速度为2.5m/min；所述步骤(3)中石墨烯的厚度为5层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为3.5％；所述石墨烯的分散液中的分散剂为聚丙烯胺，购买自金锦乐化学有限公司；所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：0.6；所述步骤(3)中的烘干温度为130℃；所述长条的宽度为3.0cm；所述加热牵伸为三段5辊牵伸：第一段牵伸放卷速度为7米/分钟，牵伸比为3.5倍，牵伸温度190℃；第二段牵伸放卷速度为2米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度320℃；第三段牵伸放卷速度为2.5米/分钟，牵伸比为1.5倍，牵伸温度420℃；所述步骤(5)中加捻的捻度在800捻/米；所述纳米取向纤维丝束的线密度为2.1Tex。
性能测试
对实施例1-10制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线进行导电性和力学强度的测试，其中电导率由GB T 32993-2016测试，断裂强度、杨氏模量、断裂伸长率的测试采用GB/T14337-1993；测试结果如表1和表2所示。
表1电导率性能测试结果
表2力学强度性能测试结果
实施例 拉伸强度(cN/dtex) 杨氏模量(cN/dtex) 断裂伸长率(％)
实施例1 27 1200 24
实施例2 4 51 9
实施例3 7 112 11
实施例4 19 425 15
实施例5 25 1000 20
实施例6 23 897 19
实施例7 17 367 13
实施例8 5 50 7
实施例10 18 396 13
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的制备方法，其特征在于，步骤至少包括：
(1)制备聚酰胺酸/羟烷基纤维素共混纺丝溶液；
(2)静电纺丝制备纤维毡和/或非织造布；
(3)浸渍石墨烯的分散液，烘干、切分成长条；
(4)加热牵伸，制备纳米纤维取向丝束；
(5)加捻，制备得到石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱；
其中所述石墨烯的厚度为1-10层；所述分散液中的石墨烯质量浓度为1.0-5.0％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸/羟烷基纤维素的质量比为(1-10)：1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸是由二酐和二胺聚合得到；所述二酐的通式结构为(I)；其中R1为C4-C30的四酸二酐单体的残基结构；
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二胺的通式结构为(II)；其中R2为C6-C30二胺单体的残基结构；
H2N-R2-NH2
(II)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羟烷基纤维素中的羟烷基的碳原子数为C1-C10。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的厚度为2-8层。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的分散液中分散剂与石墨烯的重量比例为1：(0.1-1)。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维取向丝束的线密度为2-8Tex。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯涂敷碳掺杂PI复合导电纳米纤维长线纱的应用，其特征在于，应用于面料，发热服装，纤维布，复合材料。
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