CN110193366B - 具有良好碳烟起燃性能的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂，在壁流式整体蜂窝载体上涂覆有催化剂涂层，催化剂涂层的涂覆量为20~45g/L，在催化剂涂层由CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd构成，且CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd的重量比为（5~10）:（3.6~6）:（10.5~17.5）:（0~0.1）:（0~0.05）。该催化剂平衡点温度为270~285℃，性能优异。所使用的Ce、Mn原材料分布广泛，易于获取，且具有氧化性能的过渡金属Ce、Mn的使用节省了贵金属的使用量，降低了催化剂成本；该催化剂制备方法简单可控，重复性好。

Description

具有良好碳烟起燃性能的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂，本发明还公开了一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂的制备方法，本发明属于催化剂制备技术领域。
背景技术
大气颗粒物所产生的危害主要来自于细颗粒物和超细颗粒物，而细颗粒物与超细颗粒物又大多来自于机动车排放。随着国内法规对降低颗粒物要求的不断提高，在柴油机使用中加装DPF已经成为一项必然的措施。DPF催化再生和连续再生技术是使用过程中的关键技术。
碳烟通过柴油颗粒补集器为纯物理补集，包括97％的饼层补集与3％的深床补集。碳烟起燃是一个气-固-固反应体系，在该反应体系中，接触环境是良好碳烟燃烧的关键因素。传统制备贵金属催化剂采用贵金属直接浸渍的方法，但是贵金属直接浸渍会出现贵金属颗粒分布不均一，不可控等问题，在高温条件下很容易出现铂颗粒团聚活性下降。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种能改善碳烟与催化剂涂层接触环境的具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
本发明的另一目的是提供一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述具有良好碳烟起燃性能的催化剂，在壁流式整体蜂窝载体上涂覆有催化剂涂层，催化剂涂层的涂覆量为20～45g/L，在催化剂涂层由CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd构成，且CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd的重量比为(5～10):(3.6～6):(10.5～17.5):(0～0.1):(0～0.05)。
作为优选：所述壁流式整体蜂窝载体的材质为钛酸铝材质、堇青石材质或者碳化硅材质。
一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂的制备方法包括以下步骤：
a、称取KOH并使用去离子水配制成溶液，待用；
b、称取Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌0.5～2h；
c、称取Mn(NO3)2溶液，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5～2h，待用；
d、称取硝酸铂溶液，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取硝酸钯溶液，滴加到上述溶液中，继续搅拌3～5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取步骤a配制的KOH溶液，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌8～12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照20～45g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在150～170℃的温度条件下烘干12～15h，然后在500～600℃的温度条件下焙烧3～4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
作为优选：步骤a中，称取KOH并使用去离子水配制成2.0mol/L的KOH溶液。
作为优选：步骤b中，称取10～20重量份的Ce(NO3)3·6H2O并溶于150～200重量份去离子水中。
作为优选：步骤c中，称取15～25重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液，与步骤b中配制的溶液混合。
作为优选：步骤d中，称取0～1重量份、Pt的重量百分含量为10％的硝酸铂溶液，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0～0.5重量份、Pd的重量百分含量为10％的硝酸钯溶液，滴加到上述溶液中，继续搅拌3～5h，得到前驱体混合溶液，待用。
作为优选：步骤e中，称取30～50重量份步骤a配制的2.0mol/L的KOH溶液，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌8～12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料。
本发明采用价格低廉的铈、锰原材料，通过共沉淀法，经过烘干焙烧形成3D-Ce-Mn复合氧化物，再将贵金属负载到该复合氧化物上，得到Pt-Pd/K-Ce-Mn碳烟燃烧催化剂。该催化剂平衡点温度为270～285℃，性能优异。所使用Ce、Mn原材料分布广泛，易于获取，且具有氧化性能的过渡金属Ce、Mn的使用节省了贵金属使用量，降低了催化剂成本；该催化剂制备方法简单可控，重复性好，具有较大的市场应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂的制备方法。包括以下步骤：
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取10重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有5重量份的CeO)，溶于200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取25重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有6重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取0重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取30重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有10.5重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌8～12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照20g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧3小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
实施例2
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取12重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有6重量份的CeO)，溶于200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取23重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有5.5重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取0.2重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0.1重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取34重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有12重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照25g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
实施例3
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取14重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有7重量份的CeO)，溶于200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取21重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有5重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取0.4重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0.2重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取38重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有13.3重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照30g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
实施例4
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取16重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有8重量份的CeO)，溶于200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取19重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有4.5重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取0.6重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0.3重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取42重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有14.7重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照35g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
实施例5
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取18重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有9重量份的CeO)，溶于200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取17重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有4重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取0.8重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0.4重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取46重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有16.1重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照40g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
实施例6
a、称取适量的KOH，使用去离子水配制成2.0mol/L水溶液，待用；
b、称取20重量份的Ce(NO3)3·6H2O(其中含有10重量份的CeO)，溶于150～200重量份水中，搅拌0.5h。
c、称取15重量份、重量百分含量为50％的Mn(NO3)2溶液(其中含有3.6重量份的MnO2)，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5h，待用；
d、称取1重量份的硝酸铂溶液(Pt的重量百分含量为10％)，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0.5重量份的硝酸钯溶液(Pd的重量百分含量为10％)，滴加到上述溶液中，继续搅拌5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取50重量份2.0mol/L的KOH溶液(其中含有17.5重量份的K2O)，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照45g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在120℃的温度条件下烘干12h，然后在500℃的温度条件下焙烧4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的催化剂进行平衡点温度测试。
催化剂测试条件：
1、发动机转速：1800转/min；
2、扭矩范围：50～90N·m
测试结果如表1所示。
表1
Figure GDA0003543140980000051
由表1可知，实施例1不含贵金属活性组分的催化剂与实施例2、3低贵金属含量的催化剂的平衡点温度接近，比实施例4、5、6高贵金属含量的催化剂略高，但由于所使用的Ce、Mn原材料分布广泛，易于获取，具有较强的氧化性能，使用在碳烟起燃催化剂上可节省贵金属使用量，降低了催化剂成本；且该催化剂制备方法简单可控，重复性好，具有较大的市场应用价值。

Claims (6)

1.一种具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：在壁流式整体蜂窝载体上涂覆有催化剂涂层，催化剂涂层的涂覆量为20~45g/L，在催化剂涂层由CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd构成，且CeO2、MnO2、K2O、贵金属Pt和贵金属Pd的重量比为（5~10）:（3.6~6）:（10.5~17.5）:（0~0.1）:（0~0.05）；
且具有良好碳烟起燃性能的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、称取KOH并使用去离子水配制成溶液，待用；
b、称取Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌0.5~2h；
c、称取Mn(NO3)2溶液，与步骤b中配制的溶液混合，继续搅拌0.5~2h，待用；
d、称取0~1重量份、Pt的重量百分含量为10%的硝酸铂溶液，用滴管缓慢滴加到步骤c配制的混合溶液中；然后再称取0~0.5重量份、Pd的重量百分含量为10%的硝酸钯溶液，滴加到上述溶液中，继续搅拌3~5h，得到前驱体混合溶液，待用；
e、称取步骤a配制的KOH溶液，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌8~12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料；
f、按照20~45g/L涂覆量，将步骤e制得的催化剂浆料定量涂覆到壁流式整体蜂窝载体上；将涂覆有催化剂浆料的壁流式整体蜂窝载体在150~170℃的温度条件下烘干12~15h，然后在500~600℃的温度条件下焙烧3~4小时，得到具有良好碳烟起燃性能的催化剂。
2.如权利要求1所述的具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：所述壁流式整体蜂窝载体的材质为钛酸铝材质、堇青石材质或者碳化硅材质。
3.如权利要求1所述的具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：步骤a中，称取KOH并使用去离子水配制成2.0mol/L的KOH溶液。
4.如权利要求1所述的具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：步骤b中，称取10~20重量份的Ce(NO3)3·6H2O并溶于150~200重量份去离子水中。
5.如权利要求1所述的具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：步骤c中，称取15~25重量份、重量百分含量为50%的Mn(NO3)2溶液，与步骤b中配制的溶液混合。
6.如权利要求1所述的具有良好碳烟起燃性能的催化剂，其特征是：步骤e中，称取30~50重量份步骤a配制的2.0mol/L的KOH溶液，缓慢滴加到步骤d配制的前驱体混合溶液中，继续搅拌8~12h，得到胶体状前驱体催化剂浆料。
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