CN110187018A - 基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法 - Google Patents

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孙越霞
刘雨晴
张庆浩
侯静
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    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
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    • G—PHYSICS
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Abstract

本发明公开了一种基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法，包括以下步骤：采用热脱附仪将采样管老化；将无动力采样管放到需要测定VOC浓度的环境中；采用气相色谱‑质谱联用仪器检测，计算VOCs的含量。该方法简单易行，适于检测室内环境中的挥发性有机物的检测，比起主动采样，更能表征一段时间内的VOCs浓度的累积量和加权平均浓度。

Description

基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法
技术领域
本发明属于环境检测领域，具体地说，是关于室内环境中VOCs被动采样的检测方法。
背景技术
挥发性有机物(VolatileOrganic Compounds，VOCs)是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、常压下沸点在50-260℃以下的有机化合物。VOCs按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯(TDI)、二异氰甲苯酯等。室内空气中挥发性有机化合物浓度过高时很容易引起急性中毒，轻者会出现头痛、头晕、咳嗽、恶心、呕吐、或呈酩醉状；重者会出现肝中毒甚至很快昏迷，有的还可能有生命危险。
在我国，主动采样是国标规定的VOCs采样标准测试方法。但利用主动采样方法进行暴露量测试，将耗资巨大。而被动采样技术无需动力装置，因此与主动采样相比，其使用更方便、价格更低廉，适用于大范围和远距离采样。更重要的是，被动采样器可持续工作几小时、几天甚至更长时间，获取VOCs的时间加权平均浓度，而考虑到环境中VOCs浓度往往存在时空变化，因此时间加权平均浓度能更准确反映VOCs浓度信息，进而更准确反映VOCs暴露水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法，适于检测室内环境中的挥发性有机物的检测，可表征一段时间内的VOCs浓度的累积量和加权平均浓度。
本发明的技术方案为：一种基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法，包括以下步骤：
(1)采用热脱附仪将采样管老化；
(2)将被动采样装置放到需要测定VOC浓度的环境中采样；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪器检测，计算VOCs的含量；
所述步骤(1)的老化温度为325℃，老化时间为1小时。
所述步骤(2)的采样装置包括“L”型采样架、黄铜密封帽、采样管、锡箔纸、采样袋。
所述步骤(2)的采样时间为14天，检出限为0.5ug/m3。
所述步骤(2)的采样装置应安装在室内墙壁上，距离地面1.8至2米,两根采样管之间相隔50厘米；应放置在空气混合均匀的区域，避开送风口、回风口和排风口。
所述步骤(2)的采样装置收回时应将两端管帽拧紧，用锡箔纸包好，装进采样袋，采样袋上标明取样的起止时间。
所述步骤(3)中，VOCs被动采样浓度的计算公式为：
式中，m表示质量；t表示采样间隔(14天)；u表示采样率；r表示回收系数。
式中，A表示采样管横截面积；l表示采样管管长；D表示扩散系数，可用Hirschfelder开发的近似公式计算。
本发明有益效果：本发明建立了新型的室内挥发性有机物的被动采样及分析方法，与传统的主动采样相比，分析获取的VOCs时间加权平均浓度更能准确反映VOCs的暴露水平，且操作简便，使用方便、价格低廉，适用于大范围和远距离采样；本发明的被动采样器装置装配简单、重量轻易携带，且放在一定高度即可采样，无需人员操作，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为被动采样装置的分解结构示意图；A为采样管；B为采样架；
图2为甲苯标准曲线；
图3为14天内检测样品的谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
1)如图1所示，采样装置分为采样管和“L”型采样架，采样管包括黄铜密封帽1和采样管2，其中采样过程中空气从进气口3进入，填料Tenax-TA(一种2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂)在采样管2内；“L”型采样架包括架体4和插管孔5，其中孔5的大小应满足正好允许采样管2通过，但黄铜密封帽1无法通过。
2)采用热脱附仪将采样管老化，老化温度为325℃，时间为1小时，老化结束后用黄铜密封帽将采样管拧紧，防止被污染；
表1热脱附仪工作条件
3)将“L”型采样架用胶带粘贴在室内墙壁上，距离地面1.8至2米,两根采样管之间相隔50厘米；放置在除了送风口、回风口和排风口等空气流量小且混合均匀的地方；
4)将采样管进气口端的黄铜密封帽取下后，将两根采样管分别放置在“L”型采样架上，进气口朝下，采样管上箭头(进气方向)朝上；
5)在采样袋上标明采样开始具体时间，采样时间为14天；
6)采样结束，将两端黄铜密封帽拧紧，用锡箔纸包好，装进采样袋，采样袋上标明采样结束具体时间；
7)采用气相色谱质谱联用仪对采样管进行分析
表2气相色谱质谱联用仪工作条件
分析得到如图2的标准曲线和如图3的谱图，进行谱库查询，得到每个峰对应的化合物名称及其峰面积，代入标准曲线方程，可算出含量(ug)；
8)VOCs被动采样浓度的计算公式为：
式中，m表示含量，ug；t表示采样间隔(14天),min；u表示采样率，cm3/min；r表示回收系数。
式中，A表示采样管横截面积，cm2；l表示采样管管长，cm；D表示扩散系数，cm2/min，可用Hirschfelder开发的近似公式计算。
例如：本发明中甲苯检测出质量m为0.055ug；
其中，采样管尺寸为：直径0.25英寸(0.635cm),所以采样管的横截面积A为0.317cm2；管长l为3.5英寸(8.89cm),D为0.0849cm2/sec(5.094cm2/min)；则：
采样时间t为14天(20160min),回收系数r取1；则：
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于被动采样的室内空气中挥发性有机物浓度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用热脱附仪将采样管老化；
(2)将被动采样装置放到需要测定VOC浓度的环境中采样；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪器检测，计算VOCs的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的老化温度为325℃，老化时间为1小时。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的采样装置包括“L”型采样架、黄铜密封帽、采样管、锡箔纸、采样袋。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的采样时间为14天，检出限为0.5ug/m3。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的采样装置安装在室内墙壁上，距离地面1.8至2米,两根采样管之间相隔50厘米；应放置在空气混合均匀的区域，避开送风口、回风口和排风口。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的采样装置收回时应将两端管帽拧紧，用锡箔纸包好，装进采样袋，采样袋上标明取样的起止时间。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，VOCs被动采样浓度的计算公式为：
式中，m表示含量，ug；t表示采样间隔(14天),min；u表示采样率，cm3/min；r表示回收系数；
式中，A表示采样管横截面积，cm2；l表示采样管管长，cm；D表示扩散系数，cm2/min，可用Hirschfelder开发的近似公式计算。
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