CN110184046A - 一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法 - Google Patents

一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的制备方法。本发明以富苯醌基的聚多巴胺纳米球(Q‑PDANS)为支撑基质，通过亲核加成或希夫碱反应捕获L‑半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdS QDs)，制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)；聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量；该复合材料具有良好的可检出光致电子产率；该聚多巴胺纳米球还可先捕获固定富含氨基的蛋白分子、抗体或DNA分子，后装载硫化镉量子点而作为光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。

Description

一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器的制备，特别涉及一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的制备方法。
背景技术
多巴胺(DA)是一种存在于大多数动物和植物体内的天然化合物，具有良好的生物相容性。它可通过氧化自聚合得到具有邻苯二酚基团组成的芳香结构的聚多巴胺，该结构可转换为苯醌基，然后通过亲核加成或希夫碱反应捕获生物分子或蛋白质分子中的氨基基团，而达到在其表面固定目标生物分子的目的。
硫化镉量子点(CdS QDs)是一种新型半导体纳米材料，具有良好的光电性能，其直径约为2-10nm。它们的光学特性如高量子产率和光稳定性等使其在不同的领域得到广泛应用。CdS QDs的光学性质可随表面改性而变化，表面基团的改变可以大大提高它对结合的目标对象的选择性和灵敏度。L-半胱氨酸是一种天然低毒的氨基硫醇，它被作为表面活性剂而广泛使用，可用作制备纳米材料的分散剂。
现已有文献工作制备了聚多巴胺纳米球和聚多巴胺纳米膜，以L-半胱氨酸为表面改性剂的硫化镉量子点也有报道。但以富苯醌基的聚多巴胺球作为支撑基质，以L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(L-Cys-CdS QDs)作为附着材料的相关研究还未见任何文献和专利报道。
发明内容
本发明目的提供一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的制备方法，利用多巴胺的氧化自聚合原理，在温和条件下制备一种富苯醌基的聚多巴胺纳米球，并以此材料为支撑基质，通过亲核加成或希夫碱反应捕获L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点，制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)；由于聚多巴胺纳米球具有良好的导电性，致使该复合材料具有良好的可检出光致电子产率；富苯醌基的聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量；富苯醌基的聚多巴胺纳米球还可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子，后装载硫化镉量子点；在本发明中，合成的PDANS/CdS复合材料，可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。
本发明的技术方案为：
一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdS QDs)的制备：将Cd(NO3)2和L-半胱氨酸充分混合，调节pH值，然后缓慢加入Na2S，再将溶液转移到不锈钢高压釜中，通氮除氧后，将反应混合物加热反应，洗涤，分离纯化，得到L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点；
(2)富醌基型聚多巴胺纳米球(PDANS)的制备：将多巴胺即DA溶解，调节pH值，加入氧化剂，混合物加热反应,然后离心分离，洗涤，得到富醌基型聚多巴胺纳米球；
(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备：将步骤(2)所得多巴胺纳米球分散到步骤(1)所得L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点中，控制体系中多巴胺纳米球的浓度为0.8～1.5mg/mL，L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点的浓度为8～18mmol/L，搅拌条件下，水浴加热，最后离心洗涤。
进一步地，步骤(1)中，Cd(NO3)2、L-半胱氨酸、Na2S的摩尔比为8～12：10～16：6～10，从而能够获得L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点。
进一步地，步骤(1)中，调节pH值至6～10，控制Cd2+和L-半胱氨酸配合物的离解常数，从而控制硫化镉量子点的生成速度。
进一步地，步骤(1)中，加热温度为60～100℃，加热时间为8～14h，此处加热时间和加热温度的选择，可获得不同尺寸和不同光电效率的硫化镉量子点。
进一步地，步骤(2)中，调节pH值至8.5～12.0，控制多巴胺的氧化自聚合效率。
进一步地，步骤(2)的反应式如下式(I)所示：
步骤(2)中，氧化剂为K3Fe(CN)6或FeCl3，其用量是在反应液中的浓度为5～10mmol/L，氧化剂的加入，能够调节反应式(I)中，化学平衡的正向进行，使合成的聚多巴胺表面富含更多的醌基。
进一步地，步骤(3)中，加热温度为35～45℃，加热时间为4～6h，此处加热时间和加热温度的选择，使聚多巴胺纳米球表面的醌基与硫化镉量子点表面的L-半胱氨酸的氨基发生反应，达到高装载硫化镉量子点的目的。
本发明的制备方法简单、方便、易于操作。其中，由于聚多巴胺纳米球有良好的导电性，复合物具有良好的光电性能；富苯醌基的聚多巴胺纳米球对硫化镉量子点有高的装载量；富苯醌基的聚多巴胺纳米球还可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子，后装载硫化镉量子点；在本发明中，合成的PDANS/CdS复合材料，可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。
在本发明中，涉及的制备设备及表征设备说明如下：
(1)紫外-可见分光光度计，型号：UV-2550,日本岛津公司出厂。傅里叶转换红外光谱仪，型号：Niclet 6700，美国。透射电子显微镜，型号：JEM-1011，日本电子株式会社出厂。光电化学系统，型号：PEAC 200A，天津艾达恒晟科技发展有限公司。电化学工作站，型号：CHI 760C，上海辰华公司出厂。
(2)离心机、超声设备、加热装置、真空干燥机、恒温培育箱均为本领域现有技术中的常用设备，只要能够实现相应功能，均能适用于本发明。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益技术效果：
(1)本发明以富苯醌基的聚多巴胺纳米球为支撑基质，捕获L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点，制得聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)。
(2)本发明的聚多巴胺纳米球有良好的导电性，致使该复合材料具有良好的可检出光致电子产率。
(3)本发明的PDANS/CdS复合材料，可先捕获固定蛋白分子、抗体或DNA分子，后装载硫化镉量子点，因此，它可作为灵敏的光电信号探针用于免疫传感器和DNA传感器。
附图说明
图1为本发明多巴胺(DA)、聚多巴胺纳米球(PDANS)、硫化镉量子点(CdS QDs)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的紫外-可见光谱图。
图2为本发明本发明多巴胺(DA)、L-半胱氨酸(L-Cys)、聚多巴胺纳米球(PDANS)、硫化镉量子点(CdS QDs)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的傅里叶转换红外光谱图。
图3为本发明聚多巴胺纳米球(PDANS，图A)、硫化镉量子点(CdS QDs，图B)与聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS，图C)的透射电镜图(TEM)。
图4为本发明加入氧化剂获得的富苯醌基聚多巴胺纳米球再制备的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)、未加氧化剂制备的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS2/CdS)，富苯醌基聚多巴胺纳米球(PDANS)和聚多巴胺纳米球(PDANS2)在氧化铟锡导电玻璃(ITO)上的光电性能比较图。
具体实施方式
下面是本发明聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料(PDANS/CdS)的具体实施例，以下实施例旨在进一步详细说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点(CdS QDs)的制备：将Cd(NO3)2(10.0mmol L-1)和L-半胱氨酸(15.0mmol L-1)通过磁搅拌充分混合，搅拌30分钟后，加入NaOH(0.1mol L-1)调节溶液pH值为6.5，然后将Na2S(8.0mmol L-1)缓慢地加入该混合溶液中，再将溶液转移到50ml特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，通氮除氧30分钟后，将反应混合物密封，在80℃下加热反应12小时，然后用无水乙醇洗3次，最后重新分散在水中，保持在4℃下待用；
(2)富醌基型聚多巴胺纳米球(PDANS)的制备：将20mg多巴胺(DA)溶解于20ml含Tris-HCl(10mmol L-1,pH 8.5)和K3[Fe(CN)6](10mmol L-1)的混合溶液中，混合物在50℃下反应4小时，然后在12000rpm条件下离心分离，洗涤3次；
(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备：将步骤(2)中制得的PDANS分散到20mL CdS QDs(12.0mmol L-1)中，缓慢搅拌条件下，37℃孵育2小时，最后离心除去未结合的CdS QDs，沉淀物再分散于水中，4℃下保存；
(4)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物(PDANS/CdS)的表征：由图1可见，聚多巴胺纳米球(PDANS)在300-500nm波长范围内有较强吸收，并随着波长的增加而逐渐下降。纯多巴胺(DA)在测试波长范围没有任何吸收，证明了PDANS被成功制备。硫化镉量子点(CdSQDs)在432nm处有一个清晰的吸收峰。对于PDANS/CdS，它在测试波长范围内的吸收强度进一步提升，这有利于提升PDANS/CdS复合物的光电性能。在图2中，L-半胱氨酸(L-Cys)在1410cm-1、1540-1605cm-1和3000-3500cm-1附近有吸收峰，表明羧基的存在；3200-3420cm-1、2550-2750cm-1和600-800cm-1的吸收分别来自-NH2、-S-H基团和C-S。但巯基在2550-2670cm-1的伸缩振动峰未被观察到。这是由于L-半胱氨酸上的S-H基团与CdS QDs中的Cd形成配位键所致。对于DA和PDANS，FTIR谱显示了几个官能团的特征峰，如酚O-H和N-H的伸缩振动(3400cm-1)、芳香环的伸缩振动和N-H的弯曲振动以及酚环C-O的伸缩振动(1300cm-1)。对于PDANS/CdS复合物，FTIR光谱除了显示PDANS和CdS QDs的特征波段，还有一个非常明显的新峰出现在1620cm-1，这归因于-C＝N-的伸缩振动，这也表明PDANS与CdS QDs之间存在相互作用。由图3的TEM图可见，PDANS和CdS有清晰的球状形态，其平均粒径分别为220nm和5.2nm。在PDANS/CdS复合物表面，有清晰可见的高装载的CdS QDs，这表明PDANS/CdS复合物被成功制备。
(5)PDANS@CdS的光电性能：比较了4种材料的在ITO导电玻璃上的光电性能，富苯醌基聚多巴胺纳米球(PDANS)和聚多巴胺纳米球(PDANS2)的光电流都非常低，而在与CdSQDs复合后，PDANS/CdS与PDANS2/CdS的光电流都极大提高，且前者的光电流是后者的2.24倍，这也充分说明富苯醌基聚多巴胺纳米球(PDANS)更能有效的结合L-半胱氨酸包封的CdSQDs，从而有利于作为光电信号探针的运用。

Claims (7)

1.一种聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点即CdS QDs的制备：将Cd(NO3)2和L-半胱氨酸充分混合，调节pH值，然后缓慢加入Na2S，再将溶液转移到不锈钢高压釜中，通氮除氧后，将反应混合物加热反应，洗涤，分离纯化，得到L-半胱氨酸包封的硫化镉量子点；
(2)富醌基型聚多巴胺纳米球即PDANS的制备：将多巴胺即DA溶解，调节pH值，加入氧化剂，混合物加热反应,然后离心分离，洗涤，得到富醌基型聚多巴胺纳米球；
(3)聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合物的制备：将步骤(2)所得PDANS分散到步骤(1)所得CdS QDs中，控制体系中PDANS的浓度为0.8～1.5mg/mL，CdS QDs的浓度为8～18mmol/L，搅拌条件下，水浴加热，最后离心洗涤。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Cd(NO3)2、L-半胱氨酸、Na2S的摩尔比为8～12：10～16：6～10。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节pH值至6～10。
4.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热温度为60～100℃，加热时间为8～14h。
5.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节pH值至8.5～12.0。
6.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应式如下式(I)所示：
步骤(2)中，氧化剂为K3Fe(CN)6或FeCl3，其用量是在反应液中的浓度为5～10mmol/L。
7.根据权利要求1所述的聚多巴胺纳米球/硫化镉量子点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热温度为35～45℃，加热时间为4～6h。
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