CN110183568A - 一种双组分界面剂及其制备方法 - Google Patents

一种双组分界面剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110183568A
CN110183568A CN201910430420.6A CN201910430420A CN110183568A CN 110183568 A CN110183568 A CN 110183568A CN 201910430420 A CN201910430420 A CN 201910430420A CN 110183568 A CN110183568 A CN 110183568A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
component
weight
water
dual
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910430420.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110183568B (zh
Inventor
李建峰
王会元
沈恒
黄凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TANGSHAN DONGFANG YUHONG WATERPROOF TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
TANGSHAN DONGFANG YUHONG WATERPROOF TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TANGSHAN DONGFANG YUHONG WATERPROOF TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical TANGSHAN DONGFANG YUHONG WATERPROOF TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201910430420.6A priority Critical patent/CN110183568B/zh
Publication of CN110183568A publication Critical patent/CN110183568A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110183568B publication Critical patent/CN110183568B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09D133/062—Copolymers with monomers not covered by C09D133/06
    • C09D133/068—Copolymers with monomers not covered by C09D133/06 containing glycidyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate

Abstract

本发明公开了一种双组分界面剂及其制备方法。该双组分界面剂包括组分A和组分B；组分A包括：丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、叔碳酸乙烯酯、环氧类丙烯酸酯单体、丙烯酸和/或甲基丙烯酸、引发剂、复合乳化剂、水、碱性pH调节剂、杀菌剂；所述复合乳化剂为反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠的混合物；组分B包括：硅烷偶联剂、乙醇、水、酸性pH调节剂、杀菌剂。本发明的界面剂可以双向渗透粘结，具有高度的柔软坚韧性和良好的透气性、抗冻融、耐水和耐老化性；无毒无味、无污染，不含醛类物质，绿色环保；具有优异的抗酸碱性和耐候性能，和良好的墙体亲和性。

Description

一种双组分界面剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水领域，更具体地，涉及一种双组分界面剂及其制备方法。
背景技术
乳液型墙体用界面剂是由醋酸乙烯-乙烯乳液(VAE乳液)、醋丙乳液、白乳胶、聚乙烯醇缩醛改性物等为主要成分，辅以其他填料、助剂制成的胶粘剂。主要应用于处理混凝土、加气混凝土、灰砂砖及粉煤灰砖等表面，解决由于表面吸水性强或光滑引起界面不易粘接，致使抹灰层空鼓、开裂、剥落、起壳等问题；用于施工缝梁柱加固、旧基础改造等新老混凝土连接，增强新旧混凝土之间以及混凝土与抹灰砂浆的粘结力；取代光滑混凝土表面的碱洗除油、人工凿毛等工序，使基层表面变得粗糙，增加对基层的粘结力。
近年来，随着我国对建筑防水、节能领域的重视不断增加，建筑防水、节能领域相关技术得到快速发展。目前建筑施工中现浇混凝土占有较大比重，其施工工艺、工序复杂，浇注易变形，对后期外墙防水、保温、贴砖以及室内防水造成很大困难，使得保温层易开裂、渗水、脱落。抹灰层空鼓、开裂、剥落、起壳导致防水层粘接差以及贴砖易脱落、空鼓和开裂等质量问题，难以实现防水、保温与建筑结构同寿命的目的。另外，传统的界面剂材料普遍存在一些缺点，例如耐水性差，尤其是不耐沸水；易吸湿，在潮湿环境中易开胶，耐久性差；耐热性差，固化后的胶层具有热塑性；软化点低(40～80℃)，随着温度升高，其强度急剧下降，也易出现蠕变现象，因此不能用于温度较高的场合使用；耐冻融性差，-5℃以下易冻结，产生破乳现象。传统界面剂(107、108胶和墙固、地固等产品)应用在建筑防水、保温施工过程中，对墙面的渗透力不够、封固力和粘接强度低，耐久性差，界面剂与基层和防水、保温材料粘结性能较差，易出现开裂、脱落、空鼓等现象。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提出一种粘结性能好、附着力高、耐久性高、耐老化性好、体系稳定，耐冻融性好的界面剂，解决现有的界面剂存在的不耐老化、吸湿性强、耐水性差、易收缩开裂而渗水、干燥速度慢的问题。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种双组分界面剂，该双组分界面剂包括组分A和组分B；
组分A包括：
丙烯酸正丁酯10～40重量份、甲基丙烯酸甲酯4～20重量份、苯乙烯4～20重量份、叔碳酸乙烯酯1～8重量份、环氧类丙烯酸酯单体1～8重量份、丙烯酸和/或甲基丙烯酸1～8重量份、引发剂0.2～1重量份、复合乳化剂0.4～2重量份、水30～150重量份、碱性pH调节剂0～10重量份、杀菌剂0～1重量份；
所述复合乳化剂为反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠的混合物；
组分B包括：
硅烷偶联剂3～15重量份、乙醇5～25重量份、水60～100重量份、酸性pH调节剂0.5～5重量份、杀菌剂0～1重量份。
作为优选方案，
组分A包括：
丙烯酸正丁酯16～32重量份、甲基丙烯酸甲酯8～15重量份、苯乙烯8～15重量份、叔碳酸乙烯酯2～5重量份、环氧类丙烯酸酯单体4～5重量份、丙烯酸和/或甲基丙烯酸2～4重量份、引发剂0.4～0.8重量份、复合乳化剂1～1.2重量份、水60～100重量份、碱性pH调节剂0～5重量份、杀菌剂0～0.5重量份；
组分B包括：
硅烷偶联剂5～10重量份、乙醇10～20重量份、水70～85重量份、酸性pH调节剂1～3重量份、杀菌剂0～0.5重量份；
组分A和组分B的重量比为60～90：10～40。
更优选地，组分A和组分B的重量比为70～85：15～30。
本发明采用叔碳酸乙烯酯功能单体，其α-碳的高度支链化导致其空间位阻大，屏蔽效应高，决定了其自身及其共聚物具有较好的疏水性、耐老化性和抗裂纹性。叔碳酸乙烯酯在参与聚合时，聚合物的物理、机械性能和颜填料粘结力大幅提升，在本申请中，使得最终产品具有较好的粘接性能、耐老化性、耐水性和耐开裂性等。作为优选方案，所述叔碳酸乙烯酯选自Veova 9、Veova 10和Veova 11中的至少一种。
本发明采用环氧类丙烯酸酯单体，在乳液聚合时，其结构中碳碳双键与丙烯酸酯共聚，环氧基以支链的形式留在聚合物分子上，在界面剂固化时，环氧基则可以和氨基、脲基类硅烷偶联剂水解物反应，形成超支化三维网状结构，使界面剂内聚力和外聚力大大增加，从而增强界面剂性能。作为优选方案，所述环氧类丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯。
本发明中，采用的反应性乳化剂本身含有参与聚合反应的反应型基团，在乳液聚合过程中，随着反应的进行而失去乳化作用，使得体系中的乳化剂含量也一定程度减少，使乳液聚合物体系更加稳定，另外在界面剂制备过程中也减少甚至避免了消泡剂的使用，提高界面剂的耐水性能。所述反应性乳化剂可选用本领域技术人员常规采用的反应性乳化剂，作为优选方案，所述反应性乳化剂选自SR-10、COPS-1和SE-10N中的至少一种。
本发明中，采用的复合乳化剂使聚合物体系更加稳定，不出现乳液分层现象。作为优选方案，所述反应性乳化剂和所述十二烷基硫酸钠的重量比为(4～6)：1。
作为优选方案，所述引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐和偶氮二异丁咪唑啉中的至少一种。
本发明采用的硅烷偶联剂功能单体具有优异的耐老化性、耐水性，使本发明的界面剂具有优异的抗紫外线能力和优异的耐水能力，从而使界面剂可以在外墙外露或保温板装贴过程中使用；硅烷偶联剂其本身特殊的结构可将有机聚合物和无机底材偶联于一体，使得界面剂在使用过程中很大程度改善有机聚合物与水泥基层的粘接性能。同时，本发明中硅烷偶联剂作为固化剂使用，与叔丙乳液中环氧类及其水解产生的羟基类基团反应，形成超支化三维网状结构，使产品性能增加。
本发明中，所述硅烷偶联剂可选用本领域技术人员常规采用的硅烷偶联剂。作为优选方案，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、己二胺甲基三乙氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明中，所述碱性pH调节剂和所述酸性pH调节剂可选用本领域技术人员常规采用的碱性pH调节剂和所述酸性pH调节剂。
作为优选方案，所述碱性pH调节剂选自氨水、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-乙基吗啉、三乙醇胺、二乙醇胺和单乙醇胺中的至少一种。
作为优选方案，所述酸性pH调节剂选自甲酸、冰醋酸、丙烯酸、草酸、丙二酸和顺丁烯二酸中的至少一种。
作为优选方案，所述杀菌剂为异噻唑啉酮和/或溴硝醇类杀菌剂。更优选选用溴硝醇杀菌剂。
本发明的第二方面提供上述的双组分界面剂的制备方法，该制备方法包括：
制备组分A：
a1.将第一部分复合乳化剂、第一部分水、单体混合搅拌后得到乳白色、均一的预乳化液；
a2.将第二部分水、第一部分引发剂、第二部分复合乳化剂混合搅拌后得到底液；
a3.将第一部分预乳化液与底液混合加热搅拌；
a4.待体系泛蓝光时，连续滴加第二部分预乳化液并添加引发剂的水溶液；
a5.可选地在搅拌条件下用碱性pH调节剂调节体系的pH值至5-6；
a6.在搅拌条件下可选地加入杀菌剂，过滤后得到组分A；
其中，所述复合乳化剂由反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠混合得到；
所述单体包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、叔碳酸乙烯酯、环氧类丙烯酸酯单体、丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
所述引发剂的水溶液由第二部分引发剂和第三部分水混合得到；
根据本发明，步骤a1得到乳白色、均一的预乳化液以及步骤a4待体系泛蓝光本领域技术人员均可直观观察到并毫无疑义确认。
根据本发明，步骤a3中，体系的温度通常根据引发剂确定，作为优选方案，步骤a3中，体系的温度为72～84℃，更优选地，控制上述体系的温度为75～84℃。
根据本发明，步骤a4中，引发剂的水溶液也可以滴加的方式加入至体系中，优选分多次加入引发剂的水溶液。
根据本发明，步骤a4中，连续滴加第二部分预乳化液的时间优选控制在120～210min。
根据本发明，步骤a4、a5中，体系的温度本领域技术人员可根据经验、需要控制。
作为优选方案，步骤a4中，第二部分预乳化液滴加完毕及引发剂的水溶液添加完毕后，控制体系的温度为88～92℃。更优选地，控制在该温度下保温30min左右。步骤a4反应结束后，体系内可能含有引发剂，相对于上一步骤略有升温半衰期会变短，进而反应变快，导致引发剂变少，不影响反应进行。
作为优选方案，步骤a5中，体系的温度≤35℃。
作为优选方案，步骤a6过滤通常保留80目以下的物质作为组分A。
制备组分A的过程中，步骤a4结束之后，体系的pH可能在3-6的范围内，基于操作的简易性，此种情况下不需要进行pH的调节；若此时pH不在上述范围，则必须进行pH的调节，优选将体系的pH值调节至5-6。
作为优选方案，第一部分复合乳化剂的量通常为复合乳化剂总量的70～90％，以更好地保证体系稳定、不出现分层现象；第二部分复合乳化剂的量通常为复合乳化剂总量的10～30％。
作为优选方案，第一部分预乳化液的量通常为预乳化液总量的20～40％，第二部分预乳化液的量通常为预乳化液总量的60～80％。
作为优选方案，第一部分引发剂的量通常为引发剂总量的15～30％，第二部分引发剂的量通常为引发剂总量的70～85％。
制备组分A中，作为优选方案，第一部分水的量通常为水的总量的50～70％，第二部分水的量通常为水的总量的15～25％，第三部分水的量通常为水的总量的15～25％。
上述组分A的制备方法中，搅拌的时间和转速本领域技术人员均可根据需要进行选择。
制备组分B：
b1.将硅烷偶联剂与乙醇均匀混合后，加入水搅拌至溶液澄清；
b2.采用酸性pH调节剂调节体系pH值至4-6；
b3.在搅拌条件下可选地加入杀菌剂，得到组分B；
将组分A和组分B混合均匀后得到所述双组分界面剂。
制备组分B的过程中，步骤b1存在水解的一个过程，体系呈碱性，需要将体系pH值调节至4-6。
优选地，步骤b1中，搅拌的时间≥30min。
组分A和组分B的获得均不必要加入杀菌剂，本领域技术人员可根据需要进行选择。
本发明还提供上述双组分界面剂在墙体上的应用。
本发明的有益效果：
本发明为双组分混合反应体系，施工过程中干燥快，强度大，具有优异的抗酸碱性和耐候性能，和良好的墙体亲和性。本发明的界面剂可以双向渗透粘结，产生放射性链式锚固效应将双向材料永久牢固粘结在一起，解决现有界面剂在使用过程中存在的问题，与基层和防水、保温材料粘结性能好，不出现开裂、脱落、空鼓等现象；本发明制造摆脱了界面剂生产、使用过程中有机溶剂和醛类物质的使用，环保无污染，可量产并应用，实用性强，具有高度的柔软坚韧性和良好的透气性、抗冻融、耐水和耐老化性；本发明的界面剂无毒无味、无污染，不含醛类物质，绿色环保，具有优异的抗酸碱性和耐候性能，和良好的墙体亲和性。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，各组分均为商购获得，各组分分数均指重量份。
本发明实施例中，复合乳化剂由反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠混合得到；引发剂水溶液由水和引发剂混合得到；底液由水、引发剂、复合乳化剂混合搅拌后得到。
实施例1
组分A合成原料：丙烯酸正丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯12份、苯乙烯8份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸2份、引发剂0.4份、复合乳化剂1.125份、水60份。
组分B合成原料：3-氨基丙基三乙氧基硅烷5份、乙醇10份、水85份、pH调节剂冰醋酸1份。
其制备步骤为：
组分A：将丙烯酸正丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯12份、苯乙烯8份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)2份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸2份、复合乳化剂1份(0.8份SE-10N，0.2份SDS)、水30份加入到四口烧瓶中，搅拌30min，转速500rad/min左右，得到乳白色均一的预乳化液，之后将1/3的预乳化液加入到预先装入底液【水15份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.1份和复合乳化剂0.125份(0.1份SE-10N，0.025份SDS)】的四口烧瓶中，水浴80℃加热、搅拌，转速120rad/min左右。待体系溶液泛蓝光后，滴加剩余预乳化液并分多次添加引发剂水溶液(水15份、偶氮二异丁脒盐酸盐0.3份)，剩余预乳化液于120min滴完，然后将体系升温至88℃并保温30min。降温至35℃，最后用80目滤网过滤出料并保留粒径≤80目的部分，得到组分A。
组分B：将5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷先加入玻璃烧杯中，然后加入10份乙醇，搅拌均匀，再将85份水加入玻璃烧杯中，继续搅拌30min，直至溶液澄清，用pH调节剂冰醋酸1份调节体系pH值为4-6，搅拌2min后出料，即得双组分界面剂组分B。
将82份组分A和18份组分B混合均匀，得到双组分界面剂。
实施例2
组分A合成原料：丙烯酸正丁酯16份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯12份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸3份、引发剂0.5份、复合乳化剂1.2份、水80份、pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇2份、溴硝醇杀菌剂0.2份；
组分B合成原料：3-氨基丙基三乙氧基硅烷10份、乙醇15份、水75份、pH调节剂丙烯酸2份、溴硝醇杀菌剂0.1份；
其制备步骤为：
组分A：将丙烯酸正丁酯16份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯12份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸3份、复合乳化剂1.05份(0.9份SR10，0.15份SDS)、水50份加入到四口烧瓶中，搅拌30min，转速500rad/min左右，得到乳白色均一的预乳化液，之后将1/3的预乳化液加入到预先装入底液【水15份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.1份和复合乳化剂0.15份(0.1份SR10，0.05份SDS)】的四口烧瓶中，水浴75℃加热、搅拌，转速120rad/min左右。待体系溶液泛蓝光后，滴加剩余预乳化液并分段添加引发剂水溶液(水15份、偶氮二异丁脒盐酸盐0.4份)，剩余预乳化液于120min滴完，然后体系升温至88℃并保温30min，降温到35℃。搅拌条件下用pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇2份调节pH值到5-6，搅拌条件下，加入0.2份的溴硝醇杀菌剂，最后用80目滤网过滤出料并保留粒径≤80目的部分，得到组分A。
组分B：将10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷先加入玻璃烧杯中，然后加入15份乙醇，搅拌均匀，再将75份水加入玻璃烧杯中，继续搅拌30min，直至溶液澄清，用pH调节剂丙烯酸2份调节体系pH值为4-6，之后将0.1份的溴硝醇杀菌剂加入到体系中，搅拌2min后出料，即得双组分界面剂组分B。
将80份组分A和20份组分B混合均匀，得到双组分界面剂。
实施例3
组分A合成原料：丙烯酸正丁酯32份、甲基丙烯酸甲酯15份、苯乙烯15份、叔碳酸乙烯酯(Veova 10)4份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、丙烯酸2份、引发剂0.5份、复合乳化剂1.2份、水100份、pH调节剂N,N-二甲基乙醇胺1份、溴硝醇杀菌剂0.2份；
组分B合成原料：γ-脲基丙基三乙氧基硅烷5份、乙醇20份、水75份、用pH调节剂丙烯酸1份、溴硝醇杀菌剂0.1份；
其制备步骤为：
组分A：将丙烯酸正丁酯32份、甲基丙烯酸甲酯15份、苯乙烯15份、叔碳酸乙烯酯(Veova 10)4份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、丙烯酸2份、复合乳化剂1.05份(0.9份COPS-1，0.15份SDS)、水60份加入到四口烧瓶中，搅拌30min，转速500rad/min左右，得到乳白色均一的预乳化液，之后将1/3的预乳化液加入到预先装入底液【水15份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.1份和复合乳化剂0.15份(0.1份COPS-1，0.05份SDS)】的四口烧瓶中，水浴75℃加热、搅拌，转速120rad/min左右。待体系溶液泛蓝光后，滴加剩余预乳化液并分段添加引发剂水溶液(水25份、偶氮二异丁脒盐酸盐0.4份)，剩余预乳化液于150min滴完，然后体系升温至88℃并保温30min。降温到35℃，搅拌条件下用pH调节剂N,N-二甲基乙醇胺1份调节pH值到5-6，搅拌条件下，加入0.2份的溴硝醇杀菌剂，最后用80目滤网过滤出料并保留粒径≤80目的部分，得到组分A。
组分B：将5份γ-脲基丙基三乙氧基硅烷先加入玻璃烧杯中，然后加入20份乙醇，搅拌均匀，再将75份水加入玻璃烧杯中，继续搅拌30min，直至溶液澄清，用pH调节剂丙烯酸1份调节体系pH值为4-6，之后将0.1份的溴硝醇杀菌剂加入到体系中，搅拌2min后出料，即得双组分界面剂组分B。
将70份组分A和30份组分B混合均匀，得到双组分界面剂。
实施例4
组分A合成原料：丙烯酸正丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯10份、叔碳酸乙烯酯(Veova 11)4份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸4份、引发剂0.5份、复合乳化剂1.0份、水80份、pH调节剂N,N-二甲基乙醇胺3份、溴硝醇杀菌剂0.2份；
组分B合成原料：己二胺甲基三乙氧基硅烷5份、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺5份、乙醇10份、水80份、pH调节剂顺丁烯二酸2份、溴硝醇杀菌剂0.3份；
其制备步骤为：
组分A：将丙烯酸正丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯10份、叔碳酸乙烯酯(Veova 11)4份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸4份、复合乳化剂0.9份(0.75份SR10，0.15份SDS)、水50份加入到四口烧瓶中，搅拌30min，转速500rad/min左右，得到乳白色均一的预乳化液，之后将1/3的预乳化液加入到预先装入底液【水15份、引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐0.1份和复合乳化剂0.1份(0.08份SR10，0.02份SDS)】的四口烧瓶中，水浴75℃加热、搅拌，转速120rad/min左右。待体系溶液泛蓝光后，滴加剩余预乳化液并分段添加引发剂水溶液(水15份、偶氮二异丁脒盐酸盐0.4份)，剩余预乳化液于150min滴完，然后体系升温至88℃并保温30min，降温到35℃，搅拌条件下用pH调节剂N,N-二甲基乙醇胺3份调节pH值到5-6，搅拌条件下，加入0.2份的溴硝醇杀菌剂，最后用80目滤网过滤出料并保留粒径≤80目的部分，即得组分A。
组分B：将5份己二胺甲基三乙氧基硅烷和5份N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺先加入玻璃烧杯中，然后加入10份乙醇，搅拌均匀，再将80份水加入玻璃烧杯中，继续搅拌30min，直至溶液澄清，用pH调节剂顺丁烯二酸2份调节体系pH值为4-6，之后将0.3份的溴硝醇杀菌剂加入到体系中，搅拌2min后出料，即得双组分界面剂组分B。
将80份组分A和20份组分B混合均匀，得到双组分界面剂。
实施例5
组分A合成原料：丙烯酸正丁酯16份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯12份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸3份、引发剂0.5份、复合乳化剂1.15份、水80份、pH调节剂氨水2份、溴硝醇杀菌剂0.2份；
组分B合成原料，N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份、乙醇20份、水70份、pH调节剂丙烯酸2份、溴硝醇杀菌剂0.1份；
其制备步骤为：
组分A：将丙烯酸正丁酯16份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯12份、叔碳酸乙烯酯(Veova 9)5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、丙烯酸3份、复合乳化剂1份(0.85份SR10，0.15份SDS)、水50份加入到四口烧瓶中，搅拌30min，转速500rad/min左右，得到乳白色均一的预乳化液，之后将1/3的预乳化液加入到预先装入底液【水15份、引发剂偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐0.1份和复合乳化剂0.15份(0.1份SR10，0.05份SDS)】的四口烧瓶中，水浴80℃加热、搅拌，转速120rad/min左右。待体系溶液泛蓝光后，滴加剩余预乳化液并分段添加引发剂水溶液(水15份、偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐0.4份)，剩余预乳化液于180min滴完，然后将体系升温至88℃并保温30min，降温到35℃，搅拌条件下用pH调节剂氨水2份调节pH值到5-6，搅拌条件下，加入0.2份的溴硝醇杀菌剂，最后用80目滤网过滤出料并保留粒径≤80目的部分，即得到组分A。
组分B：将10份N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷先加入玻璃烧杯中，然后加入20份乙醇，搅拌均匀，再将70份水加入玻璃烧杯中，继续搅拌30min，直至溶液澄清，用pH调节剂丙烯酸2份调节体系pH值为4-6，之后将0.1份的溴硝醇杀菌剂加入到体系中，搅拌2min后出料，即得双组分界面剂组分B。
将60份组分A和40份组分B混合均匀，得到双组分界面剂。
测试例：
对实施例1-5得到的双组分界面剂按照国家标准JC/T907-2018《混凝土界面处理剂》进行性能检测，结果见表1。
表1双组分界面剂性能
由表1可知，本发明的双组分界面剂具有优异的拉伸粘接强度，经浸水、耐热、耐碱性、冻融循环检测后拉伸粘接强度依然较高。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种双组分界面剂，其特征在于，该双组分界面剂包括组分A和组分B；
组分A包括：
丙烯酸正丁酯10～40重量份、甲基丙烯酸甲酯4～20重量份、苯乙烯4～20重量份、叔碳酸乙烯酯1～8重量份、环氧类丙烯酸酯单体1～8重量份、丙烯酸和/或甲基丙烯酸1～8重量份、引发剂0.2～1重量份、复合乳化剂0.4～2重量份、水30～150重量份、碱性pH调节剂0～10重量份、杀菌剂0～1重量份；
所述复合乳化剂为反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠的混合物；
组分B包括：
硅烷偶联剂3～15重量份、乙醇5～25重量份、水60～100重量份、酸性pH调节剂0.5～5重量份、杀菌剂0～1重量份。
2.根据权利要求1所述的双组分界面剂，其中，
组分A包括：
丙烯酸正丁酯16～32重量份、甲基丙烯酸甲酯8～15重量份、苯乙烯8～15重量份、叔碳酸乙烯酯2～5重量份、环氧类丙烯酸酯单体4～5重量份、丙烯酸和/或甲基丙烯酸2～4重量份、引发剂0.4～0.8重量份、复合乳化剂1～1.2重量份、水60～100重量份、碱性pH调节剂0～5重量份、杀菌剂0～0.5重量份；
组分B包括：
硅烷偶联剂5～10重量份、乙醇10～20重量份、水70～85重量份、酸性pH调节剂1～3重量份、杀菌剂0～0.5重量份；
组分A和组分B的重量比为60～90：10～40。
3.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，所述叔碳酸乙烯酯选自Veova 9、Veova 10和Veova 11中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，所述环氧类丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，
所述反应性乳化剂选自SR-10、COPS-1和SE-10N中的至少一种；
所述反应性乳化剂和所述十二烷基硫酸钠的重量比为(4～6)：1。
6.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，所述引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐和偶氮二异丁咪唑啉中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、己二胺甲基三乙氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的双组分界面剂，其中，
所述碱性pH调节剂选自氨水、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N-乙基吗啉、三乙醇胺、二乙醇胺和单乙醇胺中的至少一种；
所述酸性pH调节剂选自甲酸、冰醋酸、丙烯酸、草酸、丙二酸和顺丁烯二酸中的至少一种；
所述杀菌剂为异噻唑啉酮和/或溴硝醇类杀菌剂。
9.权利要求1-8中任意一项所述的双组分界面剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
制备组分A：
a1.将第一部分复合乳化剂、第一部分水、单体混合搅拌后得到乳白色、均一的预乳化液；
a2.将第二部分水、第一部分引发剂、第二部分复合乳化剂混合搅拌后得到底液；
a3.将第一部分预乳化液与底液混合加热搅拌；
a4.待体系泛蓝光时，连续滴加第二部分预乳化液并添加引发剂的水溶液；
a5.可选地在搅拌条件下用碱性pH调节剂调节体系的pH值至5-6；
a6.在搅拌条件下可选地加入杀菌剂，过滤后得到组分A；
其中，所述复合乳化剂由反应性乳化剂和十二烷基硫酸钠混合得到；
所述单体包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、叔碳酸乙烯酯、环氧类丙烯酸酯单体、丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
所述引发剂的水溶液由第二部分引发剂和第三部分水混合得到；
制备组分B：
b1.将硅烷偶联剂与乙醇均匀混合后，加入水搅拌至溶液澄清；
b2.采用酸性pH调节剂调节体系pH值至4-6；
b3.在搅拌条件下可选地加入杀菌剂，得到组分B；
将组分A和组分B混合均匀后得到所述双组分界面剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，
步骤a3中，体系的温度为72～84℃；
步骤a4中，第二部分预乳化液滴加完毕及引发剂的水溶液添加完毕后，控制体系的温度为88～92℃；
步骤a5中，体系的温度≤35℃。
CN201910430420.6A 2019-05-22 2019-05-22 一种双组分界面剂及其制备方法 Active CN110183568B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910430420.6A CN110183568B (zh) 2019-05-22 2019-05-22 一种双组分界面剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910430420.6A CN110183568B (zh) 2019-05-22 2019-05-22 一种双组分界面剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110183568A true CN110183568A (zh) 2019-08-30
CN110183568B CN110183568B (zh) 2021-01-22

Family

ID=67717290

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910430420.6A Active CN110183568B (zh) 2019-05-22 2019-05-22 一种双组分界面剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110183568B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116496047A (zh) * 2023-04-28 2023-07-28 清远市楼固环保建材有限公司 双组份瓷砖界面处理剂及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104387515A (zh) * 2014-11-13 2015-03-04 常熟市万象涂料有限公司 一种界面剂及其制备方法
WO2017103635A1 (en) * 2015-12-16 2017-06-22 Rhodia Poliamida E Especialidades Ltda Emulsifier system for explosive emulsions
CN109553717A (zh) * 2018-11-15 2019-04-02 东方雨虹民用建材有限责任公司 一种疏水型丙烯酸酯类聚合物乳液和混凝土界面剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104387515A (zh) * 2014-11-13 2015-03-04 常熟市万象涂料有限公司 一种界面剂及其制备方法
WO2017103635A1 (en) * 2015-12-16 2017-06-22 Rhodia Poliamida E Especialidades Ltda Emulsifier system for explosive emulsions
CN109553717A (zh) * 2018-11-15 2019-04-02 东方雨虹民用建材有限责任公司 一种疏水型丙烯酸酯类聚合物乳液和混凝土界面剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116496047A (zh) * 2023-04-28 2023-07-28 清远市楼固环保建材有限公司 双组份瓷砖界面处理剂及其应用
CN116496047B (zh) * 2023-04-28 2024-03-26 清远市楼固环保建材有限公司 双组份瓷砖界面处理剂及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110183568B (zh) 2021-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102076632B (zh) 可再分散的聚合物粉末组合物
CN101298533A (zh) 防霉防水涂料组合物
US20130131220A1 (en) Emulsion or redispersible polymer powder of a polymer comprising a biomonomer, a process to prepare them, and the use thereof in building material compositions
US20100221418A1 (en) Paving joint mortars
CN105712645B (zh) 一种提高水泥基材料力学性能的外加剂及其制备方法
CN109628028B (zh) 一种瓷砖背胶乳液及其制备方法
CN105837763A (zh) 一种硅烷类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN106590477A (zh) 一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液及其制备方法
CN108424487A (zh) 一种脱硫石膏有机硅改性乳液防水剂及其制备方法
CN106189640A (zh) 一种改性水性丙烯酸树脂涂料的制备方法
CN104093678B (zh) 水性分散体
CN109553717A (zh) 一种疏水型丙烯酸酯类聚合物乳液和混凝土界面剂及其制备方法
CN108424035A (zh) 一种聚合物水泥发泡剂及其发泡混凝土的制备方法
CN110183568A (zh) 一种双组分界面剂及其制备方法
CN109111547A (zh) 一种硅丙改性乳液防水剂及其制备方法与应用
JP4005173B2 (ja) 付加重合体粉末の製法、該粉末を含有する改質剤、該粉末を含有する無機建築結合材料及び乾燥モルタル組成物
CN108726953A (zh) 一种抗冻融混凝土界面剂及制备方法
CN109627881A (zh) 一种用于防水的界面涂料及其制备方法
CN107285664B (zh) 一种无水泥高强耐水型瓷砖胶粘剂的制备方法
CN104364218A (zh) 聚合物水泥用再乳化性合成树脂粉末组合物及使用其形成的聚合物水泥砂浆
CN105693927B (zh) 一种有机无机杂化粒子及其制备方法和应用
CN105238126B (zh) 一种用于混凝土装饰防护涂层的多功能添加剂
CN110093125A (zh) 彩石瓦用粘合剂及其制备方法、使用方法
CN106978030A (zh) 一种建筑外墙保温板用界面剂的制备方法
CN110372284A (zh) 一种瓷砖粘胶泥

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant