CN110183126B - 一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，包括以下步骤：（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，粉磨，得生料粉；（2）液化制胶凝材料：将步骤（1）所得的生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加水，液化，杂质沉淀：向压力反应釡内压入二氧化碳气体，在压力状态下，生料粉中的主要矿物CaCO3与二氧化碳发生反应，转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即成。本发明工艺及装备简单，无二次污染隐患，能耗低，原料化废为宝，成本低。

Description

一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法
技术领域
本发明涉及胶凝材料制造技术领域，尤其是涉及一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法。
背景技术
众所周知，石灰石是制造硅酸盐胶凝材料、硫铝酸钙胶凝材料、硫铁酸钙胶凝材料、氟铝酸钙胶凝材料、硫铝酸钡胶凝材料及石灰胶凝材料的原料，这些以石灰石为原料制造胶凝材料的工艺过程都需要经过高温煅烧、高温热化学反应的过程，水泥胶凝材料生产企业也正因为必须经过“两磨一烧”（即生料粉磨、高温煅烧成熟料、熟料粉磨制水泥）的不可或缺的过程，被称之为“高污染、高能耗企业”。而以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的研究或实践至今尚未见任何报道
另一方面，现今各国政府和环境问题专家主导推行的二氧化碳捕获和封存(CCS)系统已从政策逐步走向落实，大量的二氧化碳从工业窑炉烟气中将被捕获下来，以深海或地质深埋封存方式处理，客观上存在难以预期的隐患，且处置成本高。而在国内，当前盐化企业煤制气碳洗塔收集的高纯度二氧化碳、及IIGC联合发电煤气化分离的二氧化碳大多是采用排空弃放处理。因此，二氧化碳的合理固化应用将是一个必须考虑的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的上述不足，提供一种可适应当前二氧化碳捕集减排政策环境的二氧化碳固化减排，投资小，能耗低、无高温窑炉烟气污染的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，主要步骤包括：
（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，粉磨，得生料粉；
（2）加水、液化、杂质沉淀：将步骤（1）所得的生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加水，向压力反应釡内压入二氧化碳气体，在压力状态下，生料粉中的主要矿物CaCO3与二氧化碳发生反应，转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即为碳酸盐胶凝材料。
所得碳酸盐胶凝材料可直接用作建材制品生产用胶凝材料，也可作为矿井回填固化用胶凝材料，和/或直接作为矿山尾矿及松软砂地固化稳定用胶凝材料，和/或直接作为路基固化用胶凝材料，或用作无机材料的粘结或修复用胶凝材料等。
进一步，步骤（1）中，所述石灰石中，CaO质量含量≥48%，Al2O3质量含量≤2.2%。
进一步，步骤（1）中，所述生料粉的粒径≤80μm（优选≤74μm）。
进一步，步骤（2）中，所述水的加入量为生料粉质量的2.5倍～20倍（优选4～12倍）。
进一步，步骤（2）中，压入二氧化碳的温度为0℃～45℃（优选8℃-25℃）。
进一步，步骤（2）中，所述压力状态的压力为1.0MPa～15.0MPa（优选2.0 MPa -7.0MPa）。
进一步，步骤（2）中，所述反应的时间为0.5h～3.0h（优选0.7 h～2.5 h）。
所得碳酸盐胶凝材料可直接用作建材制品生产用胶凝材料，也可作为矿井回填固化用胶凝材料、和/或直接作为矿山尾矿及松软砂地固化稳定用胶凝材料、和/或直接作为路基固化用胶凝材料、或用作无机材料的粘结或修复用胶凝材料等。
进一步，在维持1.0MPa～15.0MPa压力状态下，将步骤（3）所得的含固体杂质混合物碳酸盐胶凝材料过滤，得滤渣和碳酸盐胶凝材料溶液。
滤渣主要为含硅、铝、铁等的化合物的混合物，可直接作为水泥生产用粘土替代原料及制砖等生产用原料。
所得碳酸盐胶凝材料溶液为Ca(HCO3)2超饱和溶液，可作为用途广泛的无定形碳酸钙胶凝材料。
进一步，在所得碳酸盐胶凝材料溶液中加入稳定剂，在维持1.0MPa～15.0MPa压力状态下，加稳定剂的碳酸盐胶凝材料溶液泄去二氧化碳压力至常压，得到含碳酸氢钙固体的固液混合物胶凝材料。
泄压排出的CO2及碳酸盐胶凝材料胶结固化时排出的CO2可回收用于步骤（2）。
所述的稳定剂为无生物毒性的可缓解碳酸氢钙离解的物质，优选三乙醇胺和碳酸氢钠。三乙醇胺、碳酸氢钠的用量，分别优选为碳酸氢钙质量的0.2～2.0%、0.1～1.0%。
本发明的技术原理及有益效果：1）本发明针对石灰石的主要矿物为CaCO3晶体矿物，在适当条件下，CaCO3晶体可以在CO2超过量的超饱和二氧化碳溶液中直接反应转化为易溶于水的酸式碳酸盐Ca(HCO3)2:
CaCO3+CO2+H2O==Ca（HCO3）2
而同时处于超饱和二氧化碳溶液中的来自生料粉中的硅、铝、铁等的杂质化合物不溶或难溶于水，成为固体沉淀物，制成用途广泛可直接利用的含固体杂质的碳酸盐胶凝材料、或碳酸盐胶凝材料溶液；2）利用常压下的Ca（HCO3）2的不稳定易分解形成无定形CaCO3具有良好的胶结强度（最高抗压强度可达80MPa）的特点，将制备的碳酸盐胶凝材料直接用作建材制品等用的胶结材料或无机材料的粘接或修复用胶凝材料：Ca（HCO3）2==CaCO3↓+CO2↑+H2O；
3）工艺及装备简单，便于就地生产就地使用，无二次污染隐患，生产能耗低，且主要原料仅为石灰石和碳捕集减排工程捕获的CO2，制备成本低。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
选用某矿山碎石生产线的粒状石灰石（检测CaO含量54.8%、Al2O3含量0.27%），市售液化二氧化碳，按如下步骤制备碳酸盐胶凝材料：
（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，再粉磨，制成粒径分布范围为 1～80μm的粉末，得生料粉；
（2）液化制胶凝材料：将生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加入相当于生料粉质量4倍的水，于10℃温度条件下压入二氧化碳，维持压力反应釜内 2.0MPa压力状态，反应2.0h，将生料粉中主要矿物CaCO3转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即碳酸盐胶凝材料。
应用示例：以所得碳酸盐胶凝材料取代C20混凝土所用的32.5MPa等级硅酸盐水泥和水，胶结由粗骨料（5～15mm粒径石灰石颗粒）、细骨料（中砂）的砂石混合物制C20强度等级的“混凝土”：
将砂石混合物分别置于9个相同的模具内，直接加入碳酸盐胶凝材料至完全浸淹砂石，于室外25℃～37℃静置24h，放掉清水后取出检测，9个模具内的试块已完全胶结固化，取3个样检测1天平均抗压强度5.7MPa；剩余6个试块再次加入碳酸盐胶凝材料浸淹，于室外27℃～38℃静置24h，放掉清水后取出检测，3个试块2天平均抗压强度13.7MPa；剩余3个试块再次加入碳酸盐胶凝材料浸淹，于室外27℃～38℃静置24h，放掉清水后取出检测，3个试块样3天平均抗压强度22.9MPa。检测清水样pH值波动在6.8～7.8。
实施例2
选用某矿山块状石灰石（检测CaO含量52.37%、Al2O3含量1.35%），市售液化二氧化碳，按如下步骤以石灰石制备碳酸盐胶凝材料：
（1）破碎，粉磨：将块状石灰石破碎，再粉磨，制成粒径≤74μm粉末，得生料粉；
（2）液化制胶凝材料：将生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加入相当于生料粉质量6倍的水，于8℃温度条件下压入二氧化碳，维持压力反应釜内 3.8MPa压力状态，反应1.5h，将生料粉中主要矿物CaCO3转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即碳酸盐胶凝材料。
应用示例：选用某矿山砂粒状硬质尾渣为粗细骨料，以所得碳酸盐胶凝材料为胶结剂制透水砖：
将矿山尾渣分别置于9个相同的模具内，直接加入碳酸盐胶凝材料至完全浸淹砂石，于室外25℃～37℃静置24h，放掉清水后取出检测，9个模具内的砖块样已完全胶结固化，再次加入碳酸盐胶凝材料浸淹，于室外27℃～38℃静置24h，放掉清水后再次加入碳酸盐胶凝材料浸淹，于室外27℃～38℃静置24h，放掉清水后取出检测，9个砖块样3天平均抗压强度27.4MPa，透水性优。检测清水样pH值波动在6.8～7.5，清水中铅、镉、汞、砷、铬未检出。
实施例3
选用某碎石堆场粒状石灰石（检测CaO含量50.33%、Al2O3含量1.46%），市售液化二氧化碳，按如下步骤以石灰石制备碳酸盐胶凝材料：
（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，再粉磨，制成粒径≤70μm粉末，得生料粉；
（2）液化制胶凝材料：将生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加入相当于生料粉质量10倍的水，于17℃温度条件下压入二氧化碳，维持压力反应釜内 4.8MPa压力状态，反应1.2h，将生料粉中主要矿物CaCO3转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即碳酸盐胶凝材料。
应用示例：以此碳酸盐胶凝材料直接作为矿山尾渣的胶结固化剂，并制取多孔板：
选用某矿山尾砂渣坝堆存的尾砂渣，置于带排水管的尺寸1500*1200*1000mm的敞口模具内，以碳酸盐胶凝材料为胶结料。直接加入碳酸盐胶凝材料至浸淹矿山尾砂，于室外29℃～37℃静置24h排出清水，再次加入碳酸盐胶凝材料浸淹，静置24h，放掉清水，如此般5次加入碳酸盐胶凝材料浸淹静置24h放掉清水，检测，全部尾砂成整体胶结牢固坚硬，切割为压块和板材，切割性能良好，板多孔透水性能和吸音性能好，平均抗压强度32.7MPa、抗折强度6.4MPa。清水中铅、镉、汞、砷、铬均未检出，pH值波动在7～7.8。
实施例4、
选用某矿山块状石灰石（检测CaO含量48.92%、Al2O3含量1.94%），市售液化二氧化碳，按如下步骤以石灰石制备碳酸盐胶凝材料：
（1）破碎，粉磨：将块状石灰石破碎，再粉磨，制成粒径≤80μm粉末，得生料粉；
（2）液化制胶凝材料：将生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加入相当于生料粉质量8倍的水，于25℃温度条件下压入二氧化碳，维持压力反应釜内 6.7MPa压力状态，反应0.7h，将生料粉中主要矿物CaCO3转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即碳酸盐胶凝材料。
在维持6.7MPa压力状态下，将所得含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物过滤分离，得滤渣和碳酸盐胶凝材料溶液。
滤渣主要为含硅、铝、铁等固体化合物的混合物，可另行作为水泥生产用粘土类原料或制砖用原料。
所得的碳酸盐胶凝材料溶液在维持6.7MPa压力状态下，加入三乙醇胺0.7wt%、碳酸氢钠0.4wt%作为稳定剂，泄去二氧化碳压力至常压，得到含碳酸氢钙固体的固液混合物胶凝材料。
应用示例：以固液混合物碳酸盐胶凝材料为胶结料，以混合粒径石灰石为粗细骨料制取型材：
将混合粒径石灰石骨料置于模具内，加入固液混合物碳酸盐胶凝材料溶液后混合后浸淹，于室外28～38℃静置7天后，排出清水。检测抗压强度42.7MPa。清水中铅、镉、汞、砷、铬均未检出，pH值7.2。
实施例5
选用某工地粒状石灰石（检测CaO含量53.71%、Al2O3含量1.07%），市售液化二氧化碳，按如下步骤以石灰石制备碳酸盐胶凝材料：
（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，再粉磨，制成粒径≤70μm粉末，得生料粉；
（2）液化制胶凝材料；将生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加入相当于生料粉质量12倍的水，于20℃温度条件下压入二氧化碳，维持压力反应釜内 3.0MPa压力状态，反应1.0h，将生料粉中主要矿物CaCO3转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁等杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物，即碳酸盐胶凝材料。
在维持3.0MPa压力状态下，将含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物过滤分离，得滤渣和碳酸盐胶凝材料溶液。
滤渣主要为含硅、铝、铁等固体化合物的混合物，可另行作为水泥生产用粘土类原料或制砖用原料。
应用示例：以碳酸盐胶凝材料溶液胶结修复破损混凝土：
将碳酸盐胶凝材料溶液压入破损混凝土缝隙中，自然固化，经间隙性3次压入碳酸盐胶凝材料溶液，即完全修复混凝土，修复后的混凝土切块检测强度优于原混凝土强度。
说明书中未详细说明的内容为本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (11)

1.一种以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）破碎，粉磨：将石灰石破碎，粉磨，得生料粉；所述石灰石中，CaO质量含量≥48%，Al2O3质量含量≤2.2%；
（2）液化制胶凝材料：将步骤（1）所得的生料粉置于带搅拌机构的压力反应釡内，加水，向压力反应釡内压入二氧化碳气体，在压力状态下，生料粉中的主要矿物CaCO3与二氧化碳发生反应，转化为水溶性Ca(HCO3)2超饱和溶液，同时，生料粉中的硅、铝、铁的杂质化合物成为难溶沉淀物固体，形成含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物；
将步骤（2）所得的含固体杂质的Ca(HCO3)2超饱和溶液的混合物过滤，得滤渣和碳酸盐胶凝材料溶液；在所述碳酸盐胶凝材料溶液中加入稳定剂，在1.0MPa～15.0MPa压力状态下，加稳定剂的碳酸盐胶凝材料溶液泄去二氧化碳压力至常压，得到含碳酸氢钙固体的固液混合物胶凝材料；所述稳定剂为三乙醇胺和碳酸氢钠；所述三乙醇胺、碳酸氢钠的用量，分别为碳酸氢钙质量的0.2～2.0%、0.1～1.0%。
2.根据权利要求1所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，所述生料粉的粒径≤80μm。
3.根据权利要求2所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，所述生料粉的粒径≤74μm。
4.根据权利要求1-3之一所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的加入量为生料粉质量的2.5倍～20倍。
5.根据权利要求4所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的加入量为生料粉质量的4～12倍。
6.根据权利要求1-3之一所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，压入二氧化碳的温度为0℃～45℃。
7.根据权利要求6所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，压入二氧化碳的温度为8℃-25℃。
8.根据权利要求1-3之一所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压力状态的压力为1.0MPa～15.0MPa。
9.根据权利要求8所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压力状态的压力为2.0 MPa～7.0 MPa。
10.根据权利要求1-3之一所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的时间为0.5h～3.0h。
11.根据权利要求10所述的以石灰石为原料制备碳酸盐胶凝材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的时间为0.7 h～2.5 h。
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