CN110183094A - 一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法 - Google Patents

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程皓琬
张军发
李岚峰
陶家林
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Abstract

本发明提供了一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，属于污水污泥处理处置领域。该制备方法包括以下步骤：S1、称取一定质量的高炉渣，研磨，获得高炉渣超细粉；S2、称取步骤S1中的高炉渣超细粉，加入盐酸溶液，置于超声振荡器中超声，再水浴加热；冷却后离心，留上清液待用；S3、向步骤S2获得的上清液中加入工业铝酸钙粉，然后在磁力搅拌机上加热搅拌反应，反应完成后室温下熟化，分离获得棕黄色透明上清液，其为液体聚合氯化铝，即为制备的污泥复合调理剂。本发明制备方法利用难以资源化利用的高炉渣制备污泥复合调理剂，提高了固废高炉渣的资源化综合利用率，制备的污泥复合调理剂实现了污泥深度脱水。

Description

一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法
技术领域
本发明涉及污水污泥处理处置领域，尤其涉及一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法。
背景技术
城市化进程的加快导致污水处理厂污泥量日益增长。污泥絮体的成分复杂、有机质含量高、含水率高，并且含有大量病原菌、寄生虫卵以及铬、汞等重金属和多环芳烃等难以降解的有毒有害物质。这些特点导致污泥脱水过程发生众多困难，成为市政污泥处理处置的瓶颈问题。因此，污泥脱水前必须进行物理、化学调理改善其脱水性能，便于后续处理处置。化学调理效果可靠，设备简单，操作方便，被长期应用于污泥深度脱水的工艺中，其工艺流程图如图1所示；其中化学调理的核心就是污泥调理剂的研发。
化学调理的目的是利用污泥调理剂与污泥胶质微粒表面发生化学反应，中和污泥颗粒所带的电荷，促使污泥微粒凝聚成大的颗粒絮体，同时使水从污泥颗粒中分离出来，达到提高污泥的脱水性能的效果。铝盐作为一种无机分子调理剂，其使用历史悠久，应用广泛，从20世纪60年代开始，我国开始研制开发并生产无机污泥调理剂并投入工业化产业中，无机调理剂主要通过电中和作用，以达到絮凝增效的作用。
高炉渣是炼钢过程中的副产品，高炉渣的主要组分为CaO、Al2O3和SiO2，其丰富的铝含量使其非常适宜合成铝盐类的污泥调理剂，因此，利用高炉渣成分的特殊性，将这一固废资源化并投入污泥处理处置中具有很好的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，该方法利用难以资源化利用的高炉渣制备污泥复合调理剂，制备的污泥复合调理剂实现污泥深度脱水，提高固废高炉渣的资源化综合利用率。
本发明提供了一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，包括以下步骤：
S1、称取一定质量的高炉渣，研磨，获得高炉渣超细粉；
S2、称取步骤S1中的高炉渣超细粉，加入盐酸溶液，置于超声振荡器中超声，再水浴加热，冷却后离心，留上清液待用；
S3、向步骤S2获得的上清液中加入工业铝酸钙粉，工业铝酸钙粉作为沉淀剂使用；然后在磁力搅拌机上加热搅拌反应，反应完成后在室温下熟化，分离获得棕黄色透明上清液，其为液体聚合氯化铝，即为制备的污泥复合调理剂。
进一步地，在步骤S1中，所述高炉渣为水淬高炉渣原渣，所述高炉渣超细粉的粒径小于40um。
进一步的，在步骤S2中，所述盐酸的质量浓度为30％；所述水浴加热过程为：在80℃下水浴加热并搅拌12h。
进一步的，在步骤S3中，所述工业铝酸钙粉的氧化铝含量为52％。
进一步的，在步骤S3中，在磁力搅拌机上加热温度为65℃，加热反应时间为30-60min。
进一步的，在步骤S3中，反应完成后在室温下熟化的过程为：25℃下熟化24h。
本发明还提供了一种根据上述方法制备的污泥复合调理剂，其在污水污泥处理处置领域中有很好的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：
(1)本发明利用难以资源化利用的高炉渣制备污泥复合调理剂以实现污泥深度脱水，同时提高固废高炉渣的资源化综合利用率。
(2)本发明制备方法在酸化处理高炉渣提取出铝离子后，通过工业铝酸钙粉优化铝含量，聚合制备出一种非标级污泥复合调理剂。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为现有技术中化学调理应用于污泥深度脱水工艺的流程图；
图2为本发明实施例中原料高炉渣的XRD图；
图3为本发明实施例中利用高炉渣制备污泥复合调理剂的流程图；
图4(a)、图4(b)和图4(c)分别为不同投加量的污泥复合调理剂对污泥三层EPS组分性质影响的三维荧光图，其中(a)为S-EPS、(b)为LB-EPS，(c)为TB-EPS；
图5(a)、图5(b)和图5(c)分别为经污泥复合调理剂调理后的三层EPS组分荧光强度图，其中(a)为S-EPS，(b)为LB-EPS，(c)为TB-EPS；
图6(a)和图6(b)分别为污泥复合调理剂和商品调理剂调理污泥后CST和SRF的测定结果图；
图7为不同投加量下污泥复合调理剂和商品调理剂对污泥絮体粒径的影响变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例
本发明实施例中所用到的主要原料及试剂如表1所示：
表1原料及试剂
高炉渣是高温熔融高炉渣出了渣道后在大量冷水作用下急剧冷却形成的非晶体结构，它是把大量热能转化为化学能保存在渣内。由于高炉原料、燃料和辅料的多元化以及不同原料产地的化学成分和含量不同，高炉渣中的化学元素具有多样性，包含多种微量元素及重金属，主要含有CaO、MgO、SiO2和Al2O3等，这四种氧化物主要来自于人造矿石原料中白灰、白云石和焦炭中的灰分，高炉渣主要就是由这四种氧化物组成的硅铝酸盐。
在本发明实施例中，对选自山西中阳钢铁有限公司的高炉渣原料的成分进行X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)分析，结果分别如图2和表2所示。
表2原料高炉渣的化学成分占比
从图2和表2可以看出，原料高炉渣的主要成分包括CaO、MgO、SiO2和Al2O3等。
请参考图3，本发明实施例提供了一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，包括以下步骤：
(1)高炉渣研磨
称取一定质量的上述原料-山西中阳钢铁有限公司的水淬高炉渣原渣-置于球磨机中，研磨至高炉渣原料的粒度小于40um，制得高炉渣超细粉，待用。
(2)水合/离心
称取10g步骤(1)中的高炉渣超细粉置于锥形瓶中，然后加入200mL质量浓度为30％盐酸溶液，密闭锥形瓶，将锥形瓶置于超声振荡器中超声20～30min后再置于多功能磁力搅拌水浴锅中，在80℃下水浴加热并搅拌12h；冷却后离心，留上清液待用，分离的固相为水合二氧化硅。
(3)制备污泥复合调理剂
取步骤(2)获得的上清液100mL，缓慢投加56.4g工业铝酸钙粉，它的氧化铝含量为52％，工业铝酸钙粉作为沉淀剂，以提高溶液中的铝含量，促进聚合反应；将混合溶液在磁力搅拌机上以300rpm及65℃条件下反应30～60min，然后在25℃下熟化24h，分离获得棕黄色透明上清液，即为制得的污泥复合调理剂。
以《水处理剂聚氯化铝》(GB/T 22627-2014)为准，测量制得的污泥复合调理剂的氧化铝(Al2O3)的质量分数为5.2％，已知达标的液体聚合氯化铝的Al2O3质量分数应大于6％，因此本发明实施例的方法制备的污泥复合调理剂为非标级污泥复合调理剂。
本发明实施例的污泥复合调理剂应用于污泥调理的实验中，并与商品级污泥调理剂的调理效果进行比较。
在调理污泥脱水的过程中，一般影响污泥脱水性能的因素主要有颗粒的大小、颗粒间的相互作用和电荷的水合程度。脱水前向污泥中投加不同投加量的调理剂，污泥调理剂按占污泥体积的百分比进行投加，其中的羟基铝通过电中和可以克服水分子间的静电排斥和水合作用，进而改变污泥絮结构和污泥颗粒大小，使之脱稳，并絮凝沉降，有利于随后污泥的脱水过程，使脱水效果改善，实验结果和对比数据如表3所示。
表3制备的污泥复合调理剂和商品调理剂调理污泥后的比阻(SRF)
从表3可以看出，随着污泥复合调理剂投加量的增加，比阻逐渐减小，在投加量为3％时达到最小值，继续投加比阻增大，污泥脱水效果变差；同时，商品调理剂在2％的投加量时就已经得到比阻的最小值，继续投加比阻反而增加，与制得的污泥复合调理剂调理效果的趋势一致。造成上述现象的原因是投加量过大时，失稳的污泥胶粒重又带上正电荷，发生再稳现象，导致污泥脱水性能变差，比阻变大。
在相同条件下，制得的污泥复合调理剂在强化污泥脱水性上有很好的效果，同时也注意到其效果不如商品级调理剂，这是因为本发明实施例的主要原料为固体废弃物高炉渣，其铝含量低于商品级药剂，制备的污泥复合调理剂的含铝量(5.2％)远远低于商品级调理剂(20.1％)，但本发明实施例制备的非标级污泥复合调理剂已经达到较好的污泥脱水效果，同时具备了创新性与环保性。其次，高炉渣制备的污泥复合调理剂大幅降低了生产成本，并可应用于市政污泥的调理和脱水过程中，是一个“以废治废，变废为宝”的有效途径。除此之外，本发明实施例中污泥复合调理剂的制备过程均在常温常压范围内，工艺简单、稳定、安全，且不会产生二次污染，属于环境友好型的污泥调理剂制备方法。
本发明实施例还对制备的污泥复合调理剂进行了以下三个方面的研究：
(1)分析制备的污泥复合调理剂投加量与污泥理化性质指标之间的变化关系，本实施例中污泥理化性质选用污泥比阻(SRF)、毛细吸水时间(CST)、粒径和Zeta电位等指标来表示，通过分析从而得到污泥理化性质受制备的污泥复合调理剂投加量的影响。
(2)探究调理过程中污泥关键组分—胞外聚合物(EPS)—性质的变化特征，通过三维荧光光谱等分析手段判断EPS中有机物的种类及分布。
(3)与商品调理剂进行对比实验，比较相同投加梯度下二者的脱水效能差异。
本发明实施例的检测、评价方法具体为：
1、毛细吸水时间(CST)是一项评价污泥脱水性能的指标，实验采用Triton304MCST测定仪，置入Whatman17级标准层析滤纸，取8mL实验污泥，倒入测定仪的18mm圆柱形漏斗中，待读数稳定后记录数据即为污泥CST值。
2、污泥过滤性：污泥比阻(SRF)是指单位质量的污泥在一定压力下过滤时单位过滤面积上的阻力，是污泥过滤特性的综合性指标。取待测样品100mL于量筒中，设置真空泵恒定气压为0.06MPa，软件计数为10s/次，泥饼出现裂缝停止抽滤，终止计数。
滤饼含水率利用差量法计算，计算公式如下：
式中：θ表示滤饼含水率，m1为抽滤脱水后滤饼质量，单位为kg；m2为烘干后滤饼质量，单位为kg。
污泥比阻(SRF)计算公式如下：
式中：SRF为污泥比阻，单位为*109s2/g；P为过滤压力，单位为kg·m-2；A为过滤面积，单位为m2；b为过滤方程中的直线斜率；μ为滤液的动力粘度，单位为kg·s·m-2；ω为滤过单位体积的滤液在过滤介质上截留的干固体重量，单位为kg·m-3。
3、污泥粒径：污泥粒径采用马尔文MS-2000激光粒度分析仪进行测量。取污泥3mL，去离子水作为稀释剂将遮光度稀释至10％，待稳定后开始测量，每组泥样连续测量3次取平均值，测量结果以体积平均粒径D(4,3)表征粒径大小。
4、Zeta电位用于定量描述污泥絮体表面电性的变化，使用Malvern公司的Zetasizer 2000进行测定。
5、含水率的测定：将实验用的坩埚放在烘箱内，用105℃的温度烘2h，取出后放在干燥器内冷却0.5h，用分析天平(万分之一)称重，重复前述过程直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4％，记录坩埚质量W1。用天平称适量污泥(m1)置于烘干后的坩埚中，使用水浴锅蒸干，然后放入温度为105-110℃的烘箱内2h，取出后放入干燥器内冷却0.5h，用天平称重，反复干燥至恒重或失重小于前次称重的5％或0.5mg(取较小值)，记录烘干后总质量W2,带入下式计算含水率(p)：
式中：m1为污泥质量，单位为kg；W2烘干后污泥和坩埚总质量，单位为kg；W1为烘干后坩埚质量，单位为kg。
6、三维荧光光谱(3D-EEM)因其具有高度的识别性和灵敏度而被广泛应用于天然水体中有机物的测定。实验采用Hitachi F-7000型三维荧光光谱仪对污泥EPS组分、滤液组分进行测定；激发光源为氙弧灯，激发波长λEx为200nm～400nm，发射波长λEm为220nm～550nm，激发和发射狭缝宽度为5nm，扫描速度为12000nm/min。
本发明实施例对制备的污泥复合调理剂进行研究的具体过程为：
实验一：分析制备的污泥复合调理剂投加量与污泥理化性质指标之间的变化关系
采用六联搅拌仪烧杯混凝实验，污泥调理剂按占污泥体积的百分比进行投加，分别取300mL污泥置于6个烧杯中，放置好烧杯，启动混凝搅拌仪，迅速向六个烧杯中加入不同投加量制备的污泥复合调理剂(0-5V/V％)；首先200r/min快速搅拌30s，再100r/min搅拌10min，最后静沉30min。
分析制备的污泥复合调理剂投加量与污泥理化性质指标之间的变化关系，如表4所示。
表4污泥复合调理剂投加量(V/V％)与污泥理化性质指标之间的变化关系
从表4可以看出，随着投加量的增加CST和SRF逐渐减小，在投加量的体积百分比达到3％时达到最小值，继续投加后反而增大，污泥脱水效果变差。在絮凝初期，污泥粒径从57.8μm增加到66.3μm，Zeta电位从-9.185mV增加到3.13mV，表明污泥复合调理剂通过吸附电中和、架桥作用促进污泥絮体絮凝成团，有效增大污泥粒径；投加量过高时污泥大絮体表面发生再稳现象，重新解体，导致粒径减小，进而会引发沉降性的变差。综上所述，污泥复合调理剂投加量对污泥脱水性能有很大影响，效果最好的污泥复合调理剂投加量为污泥体积的3％。
实验二：探究调理过程中污泥关键组分—胞外聚合物(EPS)—性质的变化特征
采用六联搅拌仪烧杯混凝实验，污泥复合调理剂按占污泥体积的百分比进行投加，分别取300mL污泥置于6个烧杯中，放置好烧杯，启动混凝搅拌仪，迅速加入不同投加量制备的污泥复合调理剂(0-5V/V％)，首先200r/min快速搅拌30s，再100r/min搅拌10min，最后静沉30min。
EPS提取参考牛美青等的实验方法(Niu M,Zhang W,Wang D,et al.Correlationof physicochemical properties and sludge dewaterability under chemicalconditioning using inorganic coagulants.Bioresource technology,2013,144(1):337-343.)：取50ml污泥置于50ml离心管中，3000r/min离心10min，收集上清液过0.45μm水系滤膜即为S-EPS；用质量浓度0.05％NaCl溶液重新悬浮到50ml，用漩涡混合器快速混匀，立即在25℃恒温振荡箱中150r/min水平振荡10min，5000r/min离心15min，收集上清液过0.45μm水系膜即为LB-EPS；再用质量浓度0.05％NaCl重新悬浮到50ml，使用旋涡混合器迅速混匀，超声20min(40KHz，300W)，5000r/min离心20min，收集上清液即为TB-EPS。上述提取的三层EPS样品保存于4℃冰箱中，且在7天内完成分析。
荧光激发发射矩阵(EEM)光谱技术是一种高灵敏度、高选择性的工具，已被广泛用于表征天然有机物(NOM)，特别是微生物的活性。
S-EPS、LB-EPS、TB-EPS三者的三维荧光图谱分别如图4(a)、图4(b)和图4(c)所示，从图中可看出原泥中提取的S-EPS和LB-EPS光谱中有Peak A(λEx/Em＝280/335nm)—色氨酸类蛋白(TPN)、Peak B(λEx/Em＝225/340nm)—芳香类蛋白(APN)、Peaks C(λEx/Em＝330/410nm)—腐殖酸(HA)和Peak D(λEx/Em＝275/425nm)—富里酸(FA)四个荧光峰存在。从图中标识的颜色变化可以看出，经本发明实施例制备的污泥复合调理剂处理后，再从污泥提取出来的三层EPS三维荧光颜色均有变浅，说明处理后的污泥EPS均有降低。
经污泥复合调理剂调理后的三层EPS组分荧光强度分别如图5(a)、图5(b)和图5(c)所示，从图中荧光峰强度可以看出，在S-EPS和LB-EPS中Peak A峰强度明显减小，表明污泥复合调理剂调理后蛋白类物质有效去除。存在于S-EPS和LB-EPS中的蛋白质类物质的浓度对污泥的脱水有重要影响，因此制备的污泥复合调理剂对蛋白质的有效去除可以提高污泥脱水性。
实验三：与商品调理剂进行对比实验，比较相同投加梯度下二者的脱水效能差异
采用六联搅拌仪烧杯混凝实验，调理剂按占污泥体积的百分比进行投加，分别取300mL污泥置于6个烧杯中，放置好烧杯，启动混凝搅拌仪，迅速加入不同投加量制备的污泥复合调理剂(0-5V/V％)，首先200r/min快速搅拌30s，再100r/min搅拌10min，然后静沉30min。
对照试验中，6个烧杯的泥样加入不同投加量的商品PAC(0-5V/V％)，其他过程相同。
图6(a)和图6(b)分别是制备的污泥复合调理剂和商品调理剂调理污泥后CST和SRF的测定结果图。从图6(a)中可以清晰的看到，随着两者投加量的增加CST值逐渐减小，在投加量达到3％时达到最小值，继续投加CST值增大，污泥脱水效果变差。同时，商品调理剂在2％的投加量时就已经得到CST最小值。
图6(b)是调理后SRF变化图，其变化趋势与CST一致，表明在相同条件下，污泥复合调理剂在加强污泥脱水性上有很好的效果，但不如商品调理剂，因为制备的污泥复合调理剂的含铝量(5.2％)远远低于商品调理剂的含铝量(20.1％)。制备的污泥复合调理剂的含铝量低主要归因于主要原料为固体废弃物高炉渣，其附加值低于商品级药剂，但制备的非标级污泥复合调理剂已经达到较好的污泥脱水效果。
图7显示的是不同调理剂(制备的污泥复合调理剂和商品调理剂)在相同的投加量下污泥的絮体大小变化图。污泥絮体粒径是描述絮体聚集体复杂结构的有效手段，粒径越大，絮体团聚越大，结构越紧实，越有利于污泥脱水。从图中可以看到，加入制备的污泥复合调理剂后，絮凝初期污泥粒径从57.8μm增加到66.3μm，通过吸附电中和、架桥作用促进污泥絮体絮凝成团，有效增大污泥粒径。投加量过高时污泥大絮体表面发生再稳现象，重新解体，导致粒径减小，进而会引发沉降性的变差。相同条件下，商品调理剂形成的污泥絮体粒径更大，说明絮体更加紧密，与之前的脱水性分析表现出一致的结果。
综上所述，本发明以高炉渣中的Al2O3为主要原料，利用无机化工基本原理，对高炉渣成分进行衡算，采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS)对其成分进行研究和分析，在此基础上，对高炉渣进行物理、化学处理，进行综合利用氧化铝成分制备污泥复合调理剂的研究，并将发明产品应用于污泥调理实验中，为生产出质量高、用途广的铝盐化工产品提供技术借鉴。
本发明提供了一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，该方法利用难以资源化利用的固体废弃物高炉渣制备污泥复合调理剂，实现了高炉渣的高附加值的资源利用；经过污泥调理实验发现，制备的污泥复合调理剂在强化污泥脱水性上有很好的效果，可以运用于大规模市政污泥的处理处置中，同时具备了创新性与环保性；其次，高炉渣制备的污泥复合调理剂大幅降低了生产成本，是一个“以废治废，变废为宝”的有效途径；除此之外，本发明污泥复合调理剂的制备过程均在常温常压范围内进行，工艺简单、稳定、安全，且不会产生二次污染，属于环境友好型的污泥复合调理剂制备方法。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取一定质量的高炉渣，研磨，获得高炉渣超细粉；
S2、称取步骤S1中的高炉渣超细粉，加入盐酸溶液，置于超声振荡器中超声，再水浴加热，冷却后离心，留上清液待用；
S3、向步骤S2获得的上清液中加入工业铝酸钙粉，然后在磁力搅拌机上加热搅拌反应，反应完成后在室温下熟化，分离获得棕黄色透明上清液，其为液体聚合氯化铝，即为制备的污泥复合调理剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述高炉渣为水淬高炉渣原渣，所述高炉渣超细粉的粒径小于40um。
3.根据权利要求1所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述盐酸的质量浓度为30％。
4.根据权利要求3所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述水浴加热过程为：在80℃下水浴加热并搅拌12h。
5.根据权利要求1所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述工业铝酸钙粉的氧化铝含量为52％。
6.根据权利要求5所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S3中，在磁力搅拌机上加热温度为65℃，加热反应时间为30-60min。
7.根据权利要求6所述的一种利用高炉渣制备污泥复合调理剂的方法，其特征在于，在步骤S3中，反应完成后在室温下熟化的过程为：25℃下熟化24h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的污泥复合调理剂及其在污水污泥处理处置中的应用。
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JPS5622377A (en) * 1979-08-01 1981-03-02 Kobe Steel Ltd Preparing fertilizing soil conditioner using raw material of sewage sludge
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