CN110180599A - 一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,采用可溶性淀粉、大豆蛋白、预处理决明子壳,制得多孔决明子壳;采用硝酸、五氧化二钒、氯化铯、硝酸铋制得铯掺杂BiVO3的A溶液;将多孔决明子壳制成B悬浮液;在反应器中,加入,B悬浮液:66~70%,搅拌,滴加A溶液:30~34%,温度升至80±2℃反应60min,调节pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应6~8 h,固液分离,洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。本发明具有制备方法简单,稳定性好、可降解和环境友好等特点;光触媒反应条件温和、催化活性高、用量少、甲醛降解率高等特点。
Description
技术领域
本发明关于负载型光触媒甲醛清除技术领域,特别涉及一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法及在室内清除甲醛的应用。
背景技术
甲醛是一种无色、易溶的刺激性气体,是公认的强毒物质,对人体的毒害具有强毒性,被世界卫生组织(WHO)确定为可疑致畸、致癌物质。甲醛可经呼吸道吸收,并通过使组织活性氧增加、脂质过氧化反应、影响机体的免疫系统等方式损伤机体,引起支气管哮喘等;甲醛对皮肤黏膜也具有刺激作用,可引起过敏性皮炎、色斑、肌肤坏死等;除外,甲醛还具有强烈的致癌性,可引起鼻癌、血癌等。而且,高浓度甲醛对呼吸系统、神经系统、免疫系统、肝脏都有危害。由此可见,甲醛尤其是高浓度的甲醛,会严重危及人体健康,不得不让人高度重视。危害人身的甲醛,主要来源于如下几个途径: 其一,源于居室装修造成的室内空气甲醛污染中华人民共和国《居室空气中甲醛卫生标准》(GB/T16127-1995)规定,居室内甲醛量的容许浓度上限为0.08mg/m3,但一般住宅装修后甲醛浓度平均为0.2mg/m3,最高可达0.81mg/m3 ,严重超标;其二,源于人造板材、装修材料、纺织品中游离出来的甲醛污染甲醛作为化工原料,可用于合成各种粘合剂、涂料或纺织助剂。以甲醛为原料合成的各类化工产品,如装修中使用的胶合板、刨花板等人造板材,墙纸、墙布以及油漆等装修材料,或者纺织品等,在使用中都会有残留的甲醛游离出来。对于上述两类甲醛污染,目前市场上甲醛清除剂产品,通常依据物理吸附或化学吸附的处理方式来消除残留甲醛,但会存在如下技术缺陷:(1) 采用物理吸附的,如活性炭、竹炭等,吸附量有限,且使用不便,经常需要更换,形成二次污染;(2)采用化学吸附的,虽然处理甲醛效果好,但清除剂中加入的化合物毒性较大,不够环保,如申请号为201410542797.8的中国发明专利公开了一种甲醛清除剂,含有酰肼(肼类化合物,具有甲醛清除效果),使用中存在游离肼,有毒,长期使用后会造成环境污染,且影响居室内的用户健康; (3)部分市售产品的使用效果会受到应用环境的限制,多数甲醛清除剂中含有二氧化钛,如申请号为201210279279.2的中国发明专利公开了一种室内甲醛污染清除触媒,含有二氧化钛、草酸二酰肼等,由于二氧化钛是紫外光催化剂,因此在自然光或无光条件下,甲醛的去除效果极为有限,具有应用局限性。吸附剂只是将甲醛吸附了,并没将甲醛分解。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题,因此,利用天然可再生资源,开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势,决明子壳用作光触媒的载体具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点,是重要的生物资源,将大大提高决明子壳的利用效率。
综上所述,如何对现有市场上甲醛清除剂的不足之处进行改进,开发出一种高效、环保的甲醛清除剂,是本领域技术人员急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法。
一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)决明子壳预处理:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:64~68%,浓硫酸:18~22%,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:2~5%,溶解,再加入决明子壳:8~12%,各组分之和为百分之百,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水: 54~58%,可溶性淀粉:2~4%,大豆蛋白:14~18%,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:22~26%,各组分之和为百分之百,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:68~74%,硝酸:8~12%,五氧化二钒:2~5%,搅拌溶解,氯化铯:1.0~2.0%,硝酸铋:12~16%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:58~62%,多孔决明子壳:36~40%,聚甲基丙烯酸铵:1~3%,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,按如下组成体积百分比加入,B悬浮液:66~70%,搅拌,滴加A溶液:30~34%,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应6~8 h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
在步骤(1)中所述的决明子壳为天然成熟决明子脱壳得到决明子壳经粉碎,用200目的筛子过筛,将过筛后荞麦皮经质量百分浓度为10%氢氧化钠溶液,在80±2℃恒温,搅拌处理50 min,固液分离,用去离子水洗至中性,得到决明子壳。
步骤(3)中所述的五氧化二钒与硝酸铋的摩尔比为1:2。
负载铯掺杂BiVO3光触媒剂中锶掺杂BiVO3的质量百分含量为2.0~8.0%;多孔决明子壳作为催化剂的载体,其质量百分含量要大于92%。
本发明的另一目的是将负载铯掺杂BiVO3光触媒剂应用到室内、车内等的甲醛清除中。
本发明的有益效果是:
(1)本申请提供的负载铯掺杂BiVO3光触媒剂所用的载体是决明子壳,其来源广泛,具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点,并且是再生资源,有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性;
(2)本申请采用水热方法制备的负载铯掺杂BiVO3光触媒剂操作简单、铯掺杂BiVO3负载率高、颗粒分散均匀、铯掺杂BiVO3不脱落,催化活性高,吸收光谱范围广;
(3)本申请提供的负载铯掺杂BiVO3光触媒剂所用的载体是多孔决明子壳,多孔结构,比表面积大同时具有吸附作用,是将甲醛吸附到表面进行光降解,降解效率高,光触媒剂中在BiVO3掺杂铯大大提高了太阳光能的利用,对可见光有良好吸收。,
(4)本申请提供的负载铯掺杂BiVO3光触媒剂使用简单、催化降解调节温和、环境友好的优点,值得进一步推广和深入研究。
具体实施方式
实施例1
(1)决明子壳预处理:在反应器中,分别加入,去离子水:330 mL,浓硫酸:55 mL,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:20g,溶解,再加入决明子壳:50g,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,分别加入,去离子水:280 mL,可溶性淀粉:15g,大豆蛋白:80g,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:125g,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:350 mL,硝酸:35 mL,五氧化二钒:20g,搅拌溶解,氯化铯:5g,硝酸铋:75g,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,分别加入,去离子水:300 mL,多孔决明子壳:190g,聚甲基丙烯酸铵:10g,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,分别加入,B悬浮液:340 mL,搅拌,滴加A溶液:160 mL,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应7 h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
实施例2
(1)决明子壳预处理:在反应器中,分别加入,去离子水:68 mL,浓硫酸:10 mL,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:2g,溶解,再加入决明子壳:12g,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,分别加入,去离子水:58 mL,可溶性淀粉:2g,大豆蛋白:14g,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:26g,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:74 mL,硝酸:6mL,五氧化二钒:2g,搅拌溶解,氯化铯:2g,硝酸铋:14g,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,分别加入,去离子水:58 mL,多孔决明子壳:39g,聚甲基丙烯酸铵:3g,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,分别加入,B悬浮液:70 mL,搅拌,滴加A溶液:30 mL,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应6h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
实施例3
(1)决明子壳预处理:在反应器中,分别加入,去离子水:128 mL,浓硫酸:24mL,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:10g,溶解,再加入决明子壳:18g,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,分别加入,去离子水:280 mL,可溶性淀粉:15g,大豆蛋白:80g,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:125g,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:136 mL,硝酸:17 mL,五氧化二钒:10g,搅拌溶解,氯化铯:4g,硝酸铋:24g,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,分别加入,去离子水:124 mL,多孔决明子壳:72g,聚甲基丙烯酸铵:4g,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,分别加入,B悬浮液:132 mL,搅拌,滴加A溶液:68 mL,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应8h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
实施例4
(1)决明子壳预处理:在反应器中,分别加入,去离子水:136 mL,浓硫酸:23mL,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:6g,溶解,再加入决明子壳:16g,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,分别加入,去离子水:114 mL,可溶性淀粉:8g,大豆蛋白:34g,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:44g,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,分别加入,去离子水:146 mL,硝酸:16 mL,五氧化二钒:6g,搅拌溶解,氯化铯:2g,硝酸铋:24g,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,分别加入,去离子水:118mL,多孔决明子壳:80g,聚甲基丙烯酸铵:2g,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,分别加入,B悬浮液:148 mL,搅拌,滴加A溶液:62 mL,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应7 h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
使用方法:将实施例1~4所制备的负载铯掺杂BiVO3光触媒剂,分别装进没有光线的密封体系中、日光光线的密封体系中,体系中甲醛浓度相同,经过检测,4小时后,没有光线的密封体系中甲醛含量为原含量的81%。日光光线的密封体系中甲醛含量为原含量的0.5%。说明本申请所制备负载铯掺杂BiVO3光触媒剂分解效率达到99%以上,远远高于合格的国家标准。检测时负载铯掺杂BiVO3光触媒剂对环境的温度、湿度没有特殊要求(不需像冷触媒或热触媒一样,需要低温条件或热条件),所以使用条件不受限制, 比冷触媒和热触媒的使用范围更加广泛,使用成本更低。
Claims (4)
1.一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)决明子壳预处理:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:64~68%,浓硫酸:18~22%,搅拌均匀,冷至室温,高锰酸钾:2~5%,溶解,再加入决明子壳:8~12%,各组分之和为百分之百,室温浸泡10 h,再煮沸40min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,将固体放入体积百分浓度为10%氯化铵溶液中,固液比为1g:16~20mL,浸泡24 h,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理决明子壳;
(2)多孔决明子壳制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水: 54~58%,可溶性淀粉:2~4%,大豆蛋白:14~18%,加热搅拌溶解,预处理决明子壳:22~26%,各组分之和为百分之百,超声分散30min,于-18℃冷冻,再移入冷冻干燥机干燥24小时,研磨,得到多孔决明子壳;
(3)A溶液配制:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:68~74%,硝酸:8~12%,五氧化二钒:2~5%,搅拌溶解,氯化铯:1.0~2.0%,硝酸铋:12~16%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到A溶液;
(4)B悬浮液制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:58~62%,多孔决明子壳:36~40%,聚甲基丙烯酸铵:1~3%,超声分散,搅拌,得到B悬浮液;
(5)负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备:在反应器中,按如下组成体积百分比加入,B悬浮液:66~70%,搅拌,滴加A溶液:30~34%,温度升至80±2℃恒温、搅拌回流、反应60min,用氨水调节体系的pH为5.0,将其转移到反应釜中,密封,温度升至130±2℃恒温,反应6~8 h,冷却至室温,固液分离,去离子水洗涤,干燥,得到负载铯掺杂BiVO3光触媒剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的决明子壳为天然成熟决明子脱壳得到决明子壳经粉碎,用200目的筛子过筛,将过筛后荞麦皮经质量百分浓度为10%氢氧化钠溶液,在80±2℃恒温,搅拌处理50 min,固液分离,用去离子水洗至中性,得到决明子壳。
3.根据权利要求1所述的一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的五氧化二钒与硝酸铋的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种负载铯掺杂BiVO3光触媒剂的制备方法,其特征在于,负载铯掺杂BiVO3光触媒剂中锶掺杂BiVO3的质量百分含量为2.0~8.0%;多孔决明子壳作为催化剂的载体,其质量百分含量要大于92%。
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