CN110179724A - 一种含紫地榆提取物的药物牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含紫地榆提取物的药物牙膏及其制备方法,该牙膏按重量百分比计由以下组分构成,紫地榆提取物为1‑20%,增稠剂为0.2%‑2%,保湿剂为10‑65%,磨擦剂为15‑50%,发泡剂为1‑3%,甜味剂为0.1‑0.5%,香精为0.8%‑1.8%,防腐剂为0.1‑0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。本发明通过添加紫地榆提取物,能够充分发挥其功效,该牙膏具有防龋、抑菌、抑制牙釉质脱矿促进再矿化等功效,有效预防龋齿的发生。
Description
技术领域
本发明属于日用品技术领域,具体地说,涉及一种含紫地榆提取物的药物牙膏及其制备方法。
背景技术
牙膏是由磨擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂(含用于改善口腔健康状况的功效成分)混合组成的膏状物质,是用于清洁牙齿、清新口气、对人体安全的一种日用必需品。全球市面上大多牙膏都含氟,而含氟牙膏并不适用于6岁以下儿童、高氟地区及重工业密集区,氟长期局部运用于口腔还可能会产生耐氟菌株,造成氟斑牙、氟中毒等。
龋齿俗称虫牙、蛀牙,是慢性微生物口腔感染性疾病,是牙体硬组织脱矿与再矿化动态平衡被打破的结果。引发龋齿的原因主要有食物(糖分);致龋菌丛:多为变形链球菌;齿质和时间。龋病不仅导致牙齿崩溃缺损,还能继发牙髓、根尖组织疾病,影响学习和颌面发育,甚至影响全身健康。世界卫生组织(WHO)将龋病列为重点防治的疾病之一。
紫地榆(赤地榆)是牻牛儿苗科老鹳草属植物[Geranium trictipes R.Kunth]的根,民间称隔山消。主要分布于云南中甸、永宁、永胜、大理等少数民族地区,生于海拔2700~3800m的松林下或草丛中,其药源丰富。多年生草本。紫地榆根茎木质化,延长,根呈圆锥形,长5~15cm,直径1~2cm,略弯曲或有分枝。表面紫褐色或棕红色,外皮易脱落。质坚实,易折断,断面不平整,粉质,红棕色,有放射状纹理。气无,味涩、微酸。
近年来也有不少学者研究紫地榆所含化学成分及其提取物的药理作用。杨国红等(杨国红,陈道峰.紫地榆的化学成分及其抗艾滋病病毒活性[J].中草药,2007,38(3):352-354)已从紫地榆中分离出β-1,4,6-三-O-没食子酰基-葡萄糖(I)、β-1,6-二-O-没食子酰基-葡萄糖(Ⅱ)、鞣花酸(Ⅲ)、五倍子酸甲酯(Ⅳ)、没食子酸(Ⅴ)、(+)-儿茶素(Ⅵ)等鞣质成分。杨晓珍(杨晓珍,谢苗,王燕,周萍,蓝海.紫地榆HPLC指纹图谱建立及模式识别[J].中成药,2018,40(02):383-387.)等人建立紫地榆HPLC指纹图谱,并进行模式识别,对结果进行聚类分析、主成分分析。21批样品HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度在0.894以上。21批样品分为2类,第一主成分的贡献率31.067%。王丽梅、汪春平、李龙星等(①王丽梅,杨晓珍,蓝海.紫地榆活性成分对致龋菌生长和产酸影响的体外研究[J].大理大学学报,2018,3(06):73-75.②汪春平,骆婷婷,吴利先,王涛,蓝海.紫地榆防龋活性筛选及其防龋机制初步研究[J].实用口腔医学杂志,2016,32(05):620-623.③李龙星,郭利军,蓝海.紫地榆对口腔致龋菌抑制作用的研究[J].安徽农业科学,2010,38(36):20600+20613.)用紫地榆的乙酸乙酯部位、正丁醇部位对变形链球菌等4种口腔常见致龋菌进行体外抗菌实验,证明其对大部分试验菌均有一定抑制效果。蓝海、杨晓珍、卢燕等(①蓝海,王毅.紫地榆对人工脱矿釉质再矿化效果的显微硬度观察[J].中成药,2012,34(12):2424-2426.②杨晓珍,冯锦,蓝海.紫地榆提取物再矿化根面龋的体外实验[J].牙体牙髓牙周病学杂志,2018,28(01):32-37.③卢燕,王丽梅,杨淋,蓝海,杨晓莉.紫地榆不同提取物对脱矿牛切牙再矿化的影响[J].中成药,2018,40(08):1871-1874.)用偏光显微镜、激光共聚焦显微镜等对紫地榆不同溶剂提取物对离体牛切牙牙釉质龋和根面龋的再矿化作用进行测定,结果表明紫地榆乙酸乙酯和正丁醇制备的紫地榆提取物对牙本质龋和牙釉质龋有较好的再矿化作用。目前未见紫地榆提取物对牙齿有副作用的报道。
紫地榆长期以来在云南的白族、彝族等少数民族地区广泛使用,主要治疗厌食症,同时具有显著的消炎、止血、止痢功能,用于肠炎,痢疾,消化不良,慢性胃炎,月经不调,鼻衄;外用治跌打损伤。而在其他方面的应用较少。目前国内外未见有采用紫地榆提取物制成的药物牙膏相关研究的公开报道。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种含紫地榆提取物的药物牙膏及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计由以下组分构成,紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
可选地,按重量百分比由以下组分构成,牙膏中紫地榆提取物为1-5%,增稠剂为0.5-1.5%,保湿剂为15-28%,磨擦剂为42-49%,发泡剂为1.5-2.5%,甜味剂为0.2-0.4%,香精为1-1.5%,防腐剂为0.2-0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
可选地,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
本发明还公开了一种含紫地榆提取物的药物牙膏的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备紫地榆提取物;
步骤2、称量:按照重量百分比称量以下组分:紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%;
步骤3、将称量好的增稠剂、保湿剂、甜味剂、防腐剂和去离子水混合搅拌至均匀,陈化;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、磨擦剂和发泡剂,搅拌;
步骤5、最后加入香精,高速搅拌,均质乳化,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
可选地,所述步骤1中的制备紫地榆提取物具体为:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取得石油醚部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
可选地,所述步骤2中的按重量百分比,牙膏中紫地榆提取物为1-5%,增稠剂为0.5-1.5%,保湿剂为15-28%,磨擦剂为42-49%,发泡剂为1.5-2.5%,甜味剂为0.2-0.4%,香精为1-1.5%,防腐剂为0.2-0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
可选地,所述步骤2中的增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
可选地,所述步骤3中的搅拌时间为3-5分钟,搅拌温度为75℃-80℃,陈化时间为1.5-2.5小时。
可选地,所述步骤4中的搅拌时间为1.5-2.5小时。
可选地,所述步骤5中的高速搅拌时间为15-45分钟,乳化时间为10-20分钟,高速转速为1800-2200r/min。
与现有技术相比,本发明可以获得包括以下技术效果:
本发明通过添加紫地榆提取物,能够充分发挥其功效,该牙膏具有防龋、抑菌、抑制牙釉质脱矿促进再矿化等功效,有效预防龋齿的发生。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明紫地榆提取物制备流程图;
图2是本发明含有紫地榆提取物的药物牙膏制备流程图。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式,藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计由以下组分构成,紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
进一步地,该含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计优选为,牙膏中紫地榆提取物为1-5%,增稠剂为0.5-1.5%,保湿剂为15-28%,磨擦剂为42-49%,发泡剂为1.5-2.5%,甜味剂为0.2-0.4%,香精为1-1.5%,防腐剂为0.2-0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
其中,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
牙膏是一种具有复杂成分且均匀分布的混合物,是一种将不溶性固体粉末分散于胶体中的悬浮系统,一般由磨擦剂、保湿剂(赋形剂)、增稠剂(黏合剂)、发泡剂(表面活性剂)、香精、味觉改良剂、外观改良剂、防腐剂、酸碱缓冲剂、抗氧化剂、功效成分(功效添加剂)、水等原料所组成。
所述磨擦剂是牙膏中能够和牙刷共同作用,擦去牙齿表面软垢,减轻牙渍、牙菌斑、牙结石等外来物质的固体原料成分。磨擦剂是牙膏的主要成分之一,一般为不溶于水的粉状固体,颗粒和质地适中,不损伤牙釉质和牙本质。可作为牙膏磨擦剂的常用原料有天然碳酸钙、磷酸氢钙二水合物(二水磷酸氢钙)、水合硅石(二氧化硅)、轻质碳酸钙、氢氧化铝、磷酸氢钙(无水磷酸氢钙)等。作为牙膏的主体原料,一般占配方的20%-50%。本发明磨擦剂用二氧化硅与磷酸氢钙复配,避免牙膏对牙本质磨损的同时又可以保留牙膏对牙菌斑、牙结石的清洁效果。在传统牙膏中,为确保膏体性能,磨擦剂的用量至少在42%以上。因此本发明按重量百分比计,优选磨擦剂42-49%。
所述保湿剂是在牙膏中具有保持膏体水分、维护膏体流动性、降低膏体冰点。能够使膏体保持柔软性和流动性,易于管道输送和灌装加工。在牙膏保质期内,能保持膏体不干燥、不变硬,不影响从软管中挤出等。可作为牙膏保湿剂的常用原料有甘油、山梨糖醇液(山梨醇)、丙二醇、聚乙二醇等。本发明采用的是甘油和山梨醇复配,作为牙膏的保湿剂和赋型剂。山梨醇保湿性较甘油缓和,口味也较好,与甘油配合使用,制成的牙膏扩散性和触变性更好。山梨醇不仅是保湿剂还有甜味剂作用,而甘油只起到保湿作用。因此本发明按重量百分比计,优选保湿剂为15-28%。
所述增稠剂是牙膏的主要成分之一,增稠剂又称胶黏剂、黏合剂,是分散、溶胀于牙膏液相、形成稳定胶体以悬浮牙膏固相,防止牙膏中固相组分与液相组分分离的原料成分。常用的有3类:有机合成胶,如纤维素胶(羧甲基纤维素钠CMC)、羟乙基纤维素、卡波姆(卡波树脂)等;天然植物胶,如黄原胶(汉生胶)、羟丙基瓜儿胶、皱波角叉菜(卡拉胶:也称为角叉菜胶或鹿角菜胶,是从红藻中提取的天然多糖植物胶,它是一种纯天然的绿色产品,安全无毒。本发明选用的是纤维素胶(CMC)和天然植物胶皱波角叉菜(卡拉胶)。卡拉胶不仅有优良的耐盐性和抗酶性,而且可提高和改善膏体的触变性和分散性。卡拉胶可明显提高和改善牙膏的外观,膏体非常细腻、光滑、亮洁。CMC可与许多增稠水溶液的聚合物相混溶,使膏体获得更好的流变表现。与卡拉胶复配后,牙膏的稳定性得到提高,对于配方结构复杂、很难稳定的药物牙膏是一种理想的粘合剂。因此本发明按重量百分比计,优选增稠剂为0.5-1.5%。
所述发泡剂(表面活性剂)是牙膏中能够降低液体表面张力,具有良好的润湿、发泡、乳化、去垢作用的原料成分。可作为牙膏发泡剂的有:月桂醇硫酸酯钠(十二烷基硫酸钠)、月桂酰肌氨酸钠(十二酰基肌氨酸钠)等。牙膏常用的表面活性剂为十二烷基硫酸钠,具有优异的乳化性能和良好的发泡能力,且其价格便宜。本发明采用的发泡剂为十二烷基硫酸钠,按重量百分比计,发泡剂1.5-2.5%。
所述甜味剂包含木糖醇、甜菊糖,罗汉果甙、甘草甜素、甜茶素、甜味蛋白、蜂蜜等。由于用作湿润剂的甘油等也具有甜味。本发明采用的甜味剂为低聚异麦芽糖醇,具有与麦芽糖浆相似的理化性质与甜度,甜度为蔗糖的40%-50%。耐热、耐酸性极佳。低聚异麦芽糖醇是唯一一种从甜菜中提取的糖分替代品,因此具有与蔗糖类似的甜味。鉴于其营养和技术特点,由于吸湿性极低,使用低聚异麦芽糖醇生产的最终产品,即使是在较高的温度下也不会发黏或融化。而且由于该成分分解较慢,并具有益齿性,含有低聚异麦芽糖醇的牙膏可在不损害牙齿的前提下提供更长久的口感体验。这种甜味剂可以替代蔗糖,进到人体组织后发挥糖的作用,而且具有低热量、抗龋齿、防治糖尿病、改善肠道菌落结构、降低胆固醇、减轻肿瘤等作用。按重量百分比计,甜味剂0.2%-0.4%。
所述香精是赋予牙膏凉爽感的一种不可缺少的成分。常用的类型主要有薄荷香型、留兰香型、冬青香型、水果香型、茶爽香型、药物香型等。薄荷是一种历史悠久的香料,是牙膏凉味的主要来源。本发明选用的香精是薄荷油。薄荷香精的主要成分是薄荷脑和薄荷油,不仅口感天然,能保持香料原本口感,而且安全、致敏性低。按重量百分比计,香精1-1.5%。
所述防腐剂是为了达到防腐、防霉的目的,除了在牙膏生产过程中加强卫生管理外,还需要在牙膏配方中加入有效的防腐杀菌剂。常用的防腐剂有对羟基苯甲酸酯类及其钠盐、苯甲醇、苯甲酸钠、苯氧乙醇等。其中,对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯在各种防腐剂的使用中稳居前两位;对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸乙酯的使用也很广泛,但对羟基苯甲酸酯类水溶性较差,且出于安全角度考虑,牙膏配方用更加安全的食品级原料对羟基苯甲酸酯类钠盐来作为防腐剂。按重量百分比计,防腐剂0.2-0.4%。
本发明还公开了一种含紫地榆提取物的药物牙膏的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备紫地榆提取物:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,其中,浓缩液与石油醚、乙酸乙酯、正丁醇的料液比(g/L)均为1:3,得石油醚部分(量少弃去)、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
步骤2、称量:按照重量百分比称量以下组分:紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%;
步骤3、在75℃-80℃温度条件下,将称量好的增稠剂、保湿剂、甜味剂、防腐剂和去离子水混合采用磁力搅拌器搅拌3-5分钟至均匀,陈化1.5-2.5小时;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、磨擦剂和发泡剂,搅拌1.5-2.5小时;
步骤5、最后加入香精,在1800-2200r/min高速下搅拌15-45分钟,均质乳化10-20分钟,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
实施例1
一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计,紫地榆提取物为20%,增稠剂为2%,保湿剂为10%,磨擦剂为50%,发泡剂为1%,甜味剂为0.5%,香精为0.8%,防腐剂为0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
其中,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
上述的含紫地榆提取物的药物牙膏制备方法如下:
步骤1、制备紫地榆提取物:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,其中,浓缩液与石油醚、乙酸乙酯、正丁醇的料液比(g/L)均为1:3,得石油醚部分(量少弃去)、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部位粉末230g,正丁醇部位粉末190g。
步骤2、称量:按照上述的配方重量百分比称量各组分;
步骤3、在78℃温度条件下,将称量好的质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物、质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,低聚异麦芽糖醇、对羟基苯甲酸酯类钠盐和去离子水混合采用磁力搅拌器搅拌4分钟至均匀,陈化2小时;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物和十二烷基硫酸钠,搅拌2小时;
步骤5、最后加入薄荷油,在2000r/min高速下搅拌30分钟,均质乳化15分钟,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
表1实施例1制备得到的紫地榆乙酸乙酯部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
表2实施例1制备得到的紫地榆正丁醇部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
结果:从表1、表2可以看出,含16g/L、8g/L、4g/L的紫地榆乙酸乙酯部位、正丁醇部位牙膏稀释液对变形链球菌和粘性放线菌均有抑制作用。其MIC均为4g/L。
实施例2
一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计,紫地榆提取物为1%,增稠剂为0.2%,保湿剂为65%,磨擦剂为15%,发泡剂为3%,甜味剂为0.1%,香精为1.8%,防腐剂为0.1%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
其中,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
上述的含紫地榆提取物的药物牙膏制备方法如下:
步骤1、制备紫地榆提取物:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,其中,浓缩液与石油醚、乙酸乙酯、正丁醇的料液比(g/L)均为1:3,得石油醚部分(量少弃去)、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
步骤2、称量:按照上述的配方重量百分比称量各组分;
步骤3、在75℃温度条件下,将称量好的质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物、质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物、低聚异麦芽糖醇、对羟基苯甲酸酯类钠盐和去离子水混合采用磁力搅拌器搅拌5分钟至均匀,陈化1.5小时;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、质量比为42:3的二氧化硅与磷酸氢钙的混合物和十二烷基硫酸钠,搅拌2.5小时;
步骤5、最后加入薄荷油,在1800r/min高速下搅拌45分钟,均质乳化10分钟,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
表3实施例2制备得到的紫地榆乙酸乙酯部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
表4实施例2制备得到的紫地榆正丁醇部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
结果:从表3、表4可以看出,含16g/L、8g/L、4g/L的紫地榆乙酸乙酯部位、正丁醇部位牙膏稀释液对变形链球菌和粘性放线菌均有抑制作用。其MIC均为4g/L。
实施例3
一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计,牙膏中紫地榆提取物为1%,增稠剂为1.5%,保湿剂为15%,磨擦剂为49%,发泡剂为1.5%,甜味剂为0.4%,香精为1%,防腐剂为0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
其中,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
上述的含紫地榆提取物的药物牙膏制备方法如下:步骤1、制备紫地榆提取物:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,其中,浓缩液与石油醚、乙酸乙酯、正丁醇的料液比(g/L)均为1:3,得石油醚部分(量少弃去)、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
步骤2、称量:按照上述的配方重量百分比称量各组分;
步骤3、在80℃温度条件下,将称量好的质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物、质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物、低聚异麦芽糖醇、对羟基苯甲酸酯类钠盐和去离子水混合采用磁力搅拌器搅拌3分钟至均匀,陈化2.5小时;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物和十二烷基硫酸钠,搅拌1.5小时;
步骤5、最后加入薄荷油,在2200r/min高速下搅拌15分钟,均质乳化20分钟,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
表5实施例3制备得到的紫地榆乙酸乙酯部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
表6实施例3制备得到的紫地榆正丁醇部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY培养基;阳性对照:0.05%洗必泰。
结果:从表5、表6可以看出,含16g/L、8g/L、4g/L的紫地榆乙酸乙酯部位、正丁醇部位牙膏稀释液对变形链球菌和粘性放线菌均有抑制作用。其MIC均为4g/L。
实施例4
一种含紫地榆提取物的药物牙膏,按重量百分比计,牙膏中紫地榆提取物为5%,增稠剂为0.5%,保湿剂为28%,磨擦剂为42%,发泡剂为2.5%,甜味剂为0.2%,香精为1.5%,防腐剂为0.2%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
其中,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
上述的含紫地榆提取物的药物牙膏制备方法如下:步骤1、制备紫地榆提取物:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,其中,浓缩液与石油醚、乙酸乙酯、正丁醇的料液比(g/L)均为1:3,得石油醚部分(量少弃去)、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
步骤2、称量:按照上述的配方重量百分比称量各组分;
步骤3、在76℃温度条件下,将称量好的质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物、质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物、低聚异麦芽糖醇、对羟基苯甲酸酯类钠盐和去离子水混合采用磁力搅拌器搅拌4分钟至均匀,陈化1.8小时;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物和十二烷基硫酸钠,搅拌2.3小时;
步骤5、最后加入薄荷油,在1900r/min高速下搅拌20分钟,均质乳化18分钟,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
表7实施例4制备得到的紫地榆乙酸乙酯部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY液体培养基;阳性对照:0.05%洗必泰溶液。
表8实施例4制备得到的紫地榆正丁醇部位牙膏的稀释液对2种细菌的抑制作用(MIC)
注:﹢:表示有菌生长;﹣:表示无菌生长。S.m:表示变形链球菌;A.v:表示粘性放线菌。空白对照:TPY液体培养基;阳性对照:0.05%洗必泰溶液。
结果:从表7、表8可以看出,含16g/L、8g/L、4g/L的紫地榆乙酸乙酯部位、正丁醇部位牙膏稀释液对变形链球菌和粘性放线菌均有抑制作用。其MIC均为4g/L。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例,但如前所述,应当理解发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围,则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含紫地榆提取物的药物牙膏,其特征在于,按重量百分比计由以下组分构成,紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
2.根据权利要求1所述的含紫地榆提取物的药物牙膏,其特征在于,按重量百分比由以下组分构成,牙膏中紫地榆提取物为1-5%,增稠剂为0.5-1.5%,保湿剂为15-28%,磨擦剂为42-49%,发泡剂为1.5-2.5%,甜味剂为0.2-0.4%,香精为1-1.5%,防腐剂为0.2-0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
3.根据权利要求1或2所述的含紫地榆提取物的药物牙膏,其特征在于,增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
4.一种含紫地榆提取物的药物牙膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备紫地榆提取物;
步骤2、称量:按照重量百分比称量以下组分:紫地榆提取物为1-20%,增稠剂为0.2%-2%,保湿剂为10-65%,磨擦剂为15-50%,发泡剂为1-3%,甜味剂为0.1-0.5%,香精为0.8%-1.8%,防腐剂为0.1-0.5%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%;
步骤3、将称量好的增稠剂、保湿剂、甜味剂、防腐剂和去离子水混合搅拌至均匀,陈化;
步骤4、然后加入称量好的紫地榆提取物、磨擦剂和发泡剂,搅拌;
步骤5、最后加入香精,高速搅拌,均质乳化,灌装,制备得到含紫地榆提取物的药物牙膏。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的制备紫地榆提取物具体为:
步骤1.1、取紫地榆干燥根进行拣选、粉碎,得紫地榆粗粉备用;
步骤1.2、将步骤1.1的紫地榆粗粉,用体积分数为95%的乙醇加热回流提取,得到乙醇提取液;
步骤1.3、将步骤1.2的乙醇提取液旋蒸并浓缩至浸膏;
步骤1.4、将步骤1.3中的浓缩液依次加入加入石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取得石油醚部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物;
步骤1.5、将步骤1.4中乙酸乙酯部分、正丁醇部分提取物旋蒸浓缩得浸膏;
步骤1.6、将步骤1.5中乙酸乙酯浸膏、正丁醇浸膏分别冷冻干燥得乙酸乙酯部分粉末和正丁醇部分粉末。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的按重量百分比,牙膏中紫地榆提取物为1-5%,增稠剂为0.5-1.5%,保湿剂为15-28%,磨擦剂为42-49%,发泡剂为1.5-2.5%,甜味剂为0.2-0.4%,香精为1-1.5%,防腐剂为0.2-0.4%,余量为去离子水,以上重量百分比含量总量为100%。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的增稠剂采用质量比为5:8的CMC和卡拉胶混合物,保湿剂采用质量比为9:20的山梨醇和甘油混合物,磨擦剂采用质量比为42:3的磷酸氢钙与二氧化硅的混合物,发泡剂为十二烷基硫酸钠,甜味剂采用低聚异麦芽糖醇,香精采用薄荷油;防腐剂采用对羟基苯甲酸酯类钠盐。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的搅拌时间为3-5分钟,搅拌温度为75℃-80℃,陈化时间为1.5-2.5小时。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中的搅拌时间为1.5-2.5小时。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的高速搅拌时间为15-45分钟,乳化时间为10-20分钟,高速转速为1800-2200r/min。
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CN108524356A (zh) * | 2016-09-30 | 2018-09-14 | 张文利 | 一种含有鹧鸪叶提取物的药物牙膏及其制备方法 |
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CN108125815A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-06-08 | 高勇 | 一种口腔抗幽门螺旋杆菌和防龋齿健胃功能的牙膏及其制备方法 |
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卢燕,等: "紫地榆不同提取物体内防龋研究", 《大理大学学报》 * |
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