CN110172297A - 一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，属于涂料技术领域。聚苯胺共混防腐可剥涂料可通过电泳沉积的方式涂覆在基体上，高密度氧化铝膜不仅提高了可剥涂料的耐高温性能，还提升了涂层的耐磨性能和防腐蚀性能，本发明的可剥涂料为聚苯胺与环氧树脂的共混涂料，由于聚苯胺对金属基体的粘附性差，因而用环氧树脂作为共混成膜成分，涂覆到金属表面后会与金属反应，由于聚苯胺的电感耦合作用，在金属表面形成一种很薄的氧化膜，增加了腐蚀阻力，使得腐蚀速率降低，聚苯胺具有良好的导电性和电化学活性，这种形态的聚苯胺在金属的防护中不但具有机械隔离作用而且具有一定的催化钝化作用，使涂层有较好的抗腐蚀能力，具有广阔的应用前景。

Description

一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
可剥涂料是指用于暂时性保护金属材料、机械零件、电器制品等，使其在加工、贮存、运输过程中表面不受损伤，具有短期的防锈、防污染功能的涂料。
通常，在建筑施工主体工程完工之后，需要进行大量的装饰。需要使用一种防护膜将已完成的部分临时保护起来，在总体完工之后又能将其整体撤去且不会留下刮痕等痕迹。除了建筑施工工程情况外，许多设备等产品在运输、贮存及组装过程中经常被磨损、擦伤、污染等。同时由于储存条件的限制，会受到微生物、油污、盐雾、潮气等侵蚀，极易产生电化学腐蚀和各种化学腐蚀，导致设备产品表面破损，性能下降甚至失效报废。
涂料的作用可以概括为三个方面：装饰作用、保护作用和特殊功能作用。一般来说，涂料的重要性首先体现在其具有的优良保护作用上。目前，几乎所有的工业产品都离不开涂料的保护。在达到保护作用的同时，现代工业涂料具有良好的装饰作用，使被涂面产生丰富多彩的装饰效果，极大地美化了我们的生活。随着现代工业的发展，对涂料的要求也越来越高，并发展了诸如绝缘涂料、导电涂料、示温涂料、可剥涂料等具有特殊作用的涂料品种。
可剥涂料特点是涂膜必须具有透明性、延伸性和柔韧性，优越的耐湿性和附着稳定性，短期的耐化学品腐蚀性等。可采用氯-醋共聚树脂的溶液性涂料，但主要是用氯乙烯有机溶胶涂料，通过选择适用的树脂，增塑剂和添加剂等，进行适当的配合，而使其具有可剥性。目前可剥涂料大部分为聚氨酯为成膜组分，应用于重要设备时在运输、贮存及组装过程中容易被磨损，膜层不能够承受电镀高温热处理，防腐蚀性能差。
目前，市场中大多采用的是溶剂型可剥离涂料。溶剂型可剥涂料在伸长率、抗拉强度、弹性、耐腐蚀性及可剥离性上表现优异，现为我国的主流产品，但是其缺点在于使用的大量有机溶剂在成膜过程中挥发而造成资源的浪费，且严重污染了环境，与溶剂型涂料相比，虽然水性可剥离涂料的干燥时间比较长，受温度与环境湿度影响较大，但其最大的优点是环保、安全、施工不宜燃烧等特点。
刘宏宇等以聚氨酯乳液Tm803为基体，以纳米碳酸钙为填料，研制出一种水可剥离防护涂料，该涂料具有良好的可剥离性，可在仪器设备表面长期使用，但是这种可剥涂料成膜后的拉伸强度有限。钟燕妮等以阴离子脂肪族聚酯聚氨酯乳液为主要成膜物，复配适量的苯丙乳液，并添加一定量的无机填料和有机硅剥离剂，制备了一种强度高、易剥离、防护性能良好环保型水性可剥离涂料，但是此种可剥涂料成膜后耐酸碱性、耐腐蚀性不足。
因此，发明一种不易磨损且防腐蚀性能好的可剥涂料对涂料技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前可剥涂料大部分为聚氨酯为成膜组分，应用于重要设备时在运输、贮存及组装过程中容易被磨损，膜层不能够承受电镀高温热处理，防腐蚀性能差的缺陷，提供了一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法为：
将乳胶粉末、质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6000～6500r/min的转速，高速分散15～20min，得到预分散料，向预分散料中加入AB-HGF固化剂，搅拌20～25min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料；
乳胶粉末制备方法为：
（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入去离子水、十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入苯胺后，用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6～7h，出料，得到聚苯胺乳液；
（2）将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4000～4500r/min的转速离心处理10～12min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为50～55℃的真空干燥箱中，干燥12～14h后，研磨，过筛得到乳胶粉末；
水化氧化铝溶胶制备方法为：
（1）将质量分数为5%的氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，静置5～10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；
（2）将沉淀加入质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌10～15min，再加入质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80～85℃，继续搅拌30～35min，得到水化氧化铝溶胶。
聚苯胺共混防腐可剥涂料中各组分原料，按重量份数计，包括乳胶粉末20～30份、质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液50～60份、水化氧化铝溶胶10～15份、AB-HGF固化剂15～20份。
乳胶粉末制备方法中去离子水70～80份、十二烷基硫酸钠8～10份、苯胺40～50份、质量分数为5%的过硫酸铵溶液20～25份。
乳胶粉末制备方法中聚苯胺悬浮乳液由200～220mL聚苯胺乳液中加入50～60mL丙酮，破乳2～3h制备得到。
乳胶粉末的粒度可进一步优选为100～200目。
水化氧化铝溶胶制备方法中硝酸铝溶液质量分数为20%。
水化氧化铝溶胶制备方法中为使得到足够沉淀，加入氨水后直至溶液pH为9.0～10.0。
水化氧化铝溶胶制备方法中各原料按重量份数计，包括沉淀20～25份、质量分数为30%乙醇溶液90～100份、质量分数为60%的硝酸溶液5～8份。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中以苯胺为原料，通过过硫酸铵引发聚合制备聚苯胺乳液，将聚苯胺乳液离心、抽滤、干燥、研磨制得乳胶粉末，再将乳胶粉末、环氧树脂乳液、水化氧化铝溶胶混合分散，掺入自乳化水性环氧固化剂，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料，聚苯胺共混防腐可剥涂料可通过电泳沉积的方式涂覆在基体上，将分散好的涂料作为电泳液置于电泳池中，通电后，溶胶中带正电的水化氧化铝粒子在电场力的作用下不断地向阴极迁移，当其靠近阴极极板时，吸附层中的氢离子接触到阴极，并从阴极上得到电子，从而产生氢气从溶液中析出，而失去了外层正电荷的胶核粒子则相互结合，在阴极极板表面发生脱水聚合反应，生成氧化铝，氧化铝粒子在涂料的缓慢固化过程，会沉积在涂料表层形成高密度的氧化铝金属膜，高密度氧化铝膜不仅提高了可剥涂料的耐高温性能，还提升了涂层的耐磨性能和防腐蚀性能，为涂层提供了外层防腐屏障；
（2）本发明的可剥涂料为聚苯胺与环氧树脂的共混涂料，由于聚苯胺对金属基体的粘附性差，因而用环氧树脂作为共混成膜成分，并利用自乳化水性环氧固化剂AB-HGF提高涂料的固化速率和悬浮分散性，提升可剥涂料拉伸性能和粘附力，而聚苯胺涂层具有一定的防腐蚀效果，但其阻抗较小，开路电位也较小，其基本作用就是充当一种物理屏障来阻止电解质的侵入，然而并非所有的有机层都是永远密封的，一旦外层出现缺陷，腐蚀便产生了，但是聚苯胺因具有特殊的氧化还原能力，涂覆到金属表面后会与金属反应，由于聚苯胺的电感耦合作用，在金属表面形成一种很薄的氧化膜，增加了腐蚀阻力，使得腐蚀速率降低，而且这一作用遍及整个膜下金属表面，另外聚苯胺在环境pH值<7时，聚苯胺结构发生变化，可形成聚苯胺盐形态，此时聚苯胺具有良好的导电性和电化学活性，这种形态的聚苯胺在金属的防护中不但具有机械隔离作用而且具有一定的催化钝化作用，从而使聚苯胺复合涂层具有较好的抗腐蚀能力，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80份去离子水、8～10份十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50份苯胺后，用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加20～25份质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6～7h，出料，得到聚苯胺乳液；向200～220mL聚苯胺乳液中加入50～60mL丙酮，破乳2～3h，得到聚苯胺悬浮乳液，将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4000～4500r/min的转速离心处理10～12min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为50～55℃的真空干燥箱中，干燥12～14h后，研磨，过100目筛得到乳胶粉末；配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.0～10.0，静置5～10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；按重量份数计，将20～25份沉淀加入90～100份质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌10～15min，再加入5～8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80～85℃，继续搅拌30～35min，得到水化氧化铝溶胶；按重量份数计，将20～30份乳胶粉末、50～60份质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、10～15份水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6000～6500r/min的转速，高速分散15～20min，得到预分散料，向预分散料中加入15～20份AB-HGF固化剂，搅拌20～25min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料。
实例1
乳胶粉末的制备：
按重量份数计，向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70份去离子水、8份十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌45min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40份苯胺后，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加20份质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6h，出料，得到聚苯胺乳液；
向200mL聚苯胺乳液中加入50mL丙酮，破乳2h，得到聚苯胺悬浮乳液，将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4000r/min的转速离心处理10min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为50℃的真空干燥箱中，干燥12h后，研磨，过100目筛得到乳胶粉末；
水化氧化铝溶胶的制备：
配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至150mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.0，静置5min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；
按重量份数计，将20份沉淀加入90份质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌10min，再加入5份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80℃，继续搅拌30min，得到水化氧化铝溶胶；
聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备：
按重量份数计，将20份乳胶粉末、50份质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、10份水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6000r/min的转速，高速分散15min，得到预分散料，向预分散料中加入15份AB-HGF固化剂，搅拌20min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料。
实例2
乳胶粉末的制备：
按重量份数计，向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入75份去离子水、9份十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以315r/min的转速搅拌47min，得到预乳化液，向预乳化液中加入45份苯胺后，用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加22份质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6.5h，出料，得到聚苯胺乳液；
向210mL聚苯胺乳液中加入55mL丙酮，破乳2.5h，得到聚苯胺悬浮乳液，将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4200r/min的转速离心处理11min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为52℃的真空干燥箱中，干燥13h后，研磨，过100目筛得到乳胶粉末；
水化氧化铝溶胶的制备：
配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至170mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.0，静置7min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；
按重量份数计，将22份沉淀加入95份质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌12min，再加入7份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至82℃，继续搅拌32min，得到水化氧化铝溶胶；
聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备：
按重量份数计，将25份乳胶粉末、55份质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、12份水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6200r/min的转速，高速分散17min，得到预分散料，向预分散料中加入17份AB-HGF固化剂，搅拌22min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料。
实例3
乳胶粉末的制备：
按重量份数计，向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入80份去离子水、10份十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以330r/min的转速搅拌50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入50份苯胺后，用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加25份质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应7h，出料，得到聚苯胺乳液；
向220mL聚苯胺乳液中加入60mL丙酮，破乳3h，得到聚苯胺悬浮乳液，将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4500r/min的转速离心处理12min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为55℃的真空干燥箱中，干燥14h后，研磨，过100目筛得到乳胶粉末；
水化氧化铝溶胶的制备：
配置质量分数为20%的硝酸铝溶液，将质量分数为5%的氨水滴加至180mL的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为10.0，静置10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；
按重量份数计，将25份沉淀加入100份质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌15min，再加入8份质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至85℃，继续搅拌35min，得到水化氧化铝溶胶；
聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备：
按重量份数计，将30份乳胶粉末、60份质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、15份水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6500r/min的转速，高速分散20min，得到预分散料，向预分散料中加入20份AB-HGF固化剂，搅拌25min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少乳胶粉末。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少水化氧化铝溶胶。
对比例3：苏州某公司生产的聚苯胺共混防腐可剥涂料。
防腐蚀性测试：取实例1～3和对比例中制备的可剥离涂料涂刷在马口铁表面，喷涂次数为3～4次，后一次喷涂必须在前一次喷涂的涂膜实干后才可进行，最终涂膜厚度为0.08mm～0.09mm，涂膜在室温下放置7天后，将40wt%的硫酸和0.1标准浓度的氢氧化钠滴2ml在样品的表面膜层上，于25℃条件下保持24小时，观察膜层表面是否有起泡腐蚀现象。
耐温性测试：将涂刷有可剥离涂料的马口铁放在马弗炉中处理2小时，观察表面是否有气泡脱落现象。
耐磨性测试按GB/T1768-2006标准进行检测。
表1可剥涂料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
耐酸性 酸洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 酸洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 酸洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 酸洗后，腐蚀、有脱落、有渗透 酸洗后，腐蚀、有脱落、有渗透 酸洗后，腐蚀、有脱落、有渗透
耐碱性 碱洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 碱洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 碱洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透、容易剥离 碱洗后，腐蚀、有脱落、有渗透、剥离 碱洗后，腐蚀、有脱落、有渗透、剥离 碱洗后，腐蚀、有脱落、有渗透、剥离
耐温性 750℃无脱落、无渗透、容易剥离 770℃无脱落、无渗透、容易剥离 780℃无脱落、无渗透、容易剥离 580℃有脱落、有渗透 500℃有脱落、有渗透 585℃有脱落、有渗透
耐磨性（次） 635 640 650 500 420 510
根据上述检测数据可知本发明的聚苯胺共混防腐可剥涂料能够耐780℃高温，长期使用无明显的脱落、起毛等现象，具有良好的耐酸碱性能，防腐蚀性能好，耐磨性好，耐磨次数多，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将乳胶粉末、质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液、水化氧化铝溶胶混合，置于高速分散机中以6000～6500r/min的转速，高速分散15～20min，得到预分散料，向预分散料中加入AB-HGF固化剂，搅拌20～25min，得到聚苯胺共混防腐可剥涂料；
所述的乳胶粉末具体制备步骤为：
（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入去离子水、十二烷基硫酸钠，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入苯胺后，用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6～7h，出料，得到聚苯胺乳液；
（2）将聚苯胺悬浮乳液置于高速离心机中，以4000～4500r/min的转速离心处理10～12min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为50～55℃的真空干燥箱中，干燥12～14h后，研磨，过筛得到乳胶粉末；所述的水化氧化铝溶胶具体制备步骤为：
（1）将质量分数为5%的氨水滴加至150～180mL的硝酸铝溶液中，静置5～10min，得到析出沉淀的混合液，将混合液抽滤，去除抽滤瓶中液体得到沉淀，将所得沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液呈中性；
（2）将沉淀加入质量分数为30%乙醇溶液中，搅拌10～15min，再加入质量分数为60%的硝酸溶液，水浴加热升温至80～85℃，继续搅拌30～35min，得到水化氧化铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺共混防腐可剥涂料中各组分原料，按重量份数计，包括乳胶粉末20～30份、质量分数为40%的双酚A型环氧树脂乳液50～60份、水化氧化铝溶胶10～15份、AB-HGF固化剂15～20份。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的乳胶粉末具体制备步骤（1）中所述的去离子水70～80份、十二烷基硫酸钠8～10份、苯胺40～50份、质量分数为5%的过硫酸铵溶液20～25份。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的乳胶粉末具体制备步骤（2）中聚苯胺悬浮乳液由200～220mL聚苯胺乳液中加入50～60mL丙酮，破乳2～3h制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的乳胶粉末的粒度可进一步优选为100～200目。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的水化氧化铝溶胶具体制备步骤（1）中硝酸铝溶液质量分数为20%。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的水化氧化铝溶胶具体制备步骤（2）中为使得到足够沉淀，加入氨水后直至溶液pH为9.0～10.0。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺共混防腐可剥涂料的制备方法，其特征在于：所述的水化氧化铝溶胶具体制备步骤（2）中各原料按重量份数计，包括沉淀20～25份、质量分数为30%乙醇溶液90～100份、质量分数为60%的硝酸溶液5～8份。
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