CN110172179B - 一种膨胀型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，膨胀型阻燃剂由下述重量份的组分原料制得：10份三聚氰胺、25‑60份曼尼希碱、18‑36份含磷化合物和200‑250份溶剂。该膨胀型阻燃剂制得的聚氨酯的热稳定性优、烟密度较低，并具有良好的阻燃性能；其原料组分可不含卤系阻燃剂，在燃烧时不会释放大量有毒和腐蚀性的卤化氢，保护环境且原料来源丰富、价廉，制备工艺适用性广、操作简单，因此具有广阔的应用前景。

Description

一种膨胀型阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀型阻燃剂及其制备方法。
背景技术
科技的发展和人们安全和环保意识的增强对材料的阻燃性能和环保方面提出了更高更多的要求。添加阻燃剂是提高材料阻燃性能行之有效的方法。除了阻燃性能，阻燃剂还应具有环境友好性。
膨胀型阻燃剂作为一种新型环境友好型阻燃剂，近年来在世界阻燃领域获得广泛关注。它具有阻燃机制独特，不产生有毒气体，产生的烟量低等特点。与当今的保护生态环境的要求相符合，为阻燃剂的发展开辟了一条无卤化的道路。丁斌(请见参考文献[1]郝凤玲，丁斌，关昶，张卫华，李祥，季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究，弹性体，2011-10-25，21(5):52-55)制备了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐，然而单纯使用的三聚氰胺耐热性较差，会明显降低材料的热稳定性(请见参考文献[2]李到,胡静平,秦艳,等.磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂的燃烧性能和阻燃机理[J].功能高分子学报,2007,19(1):81-86.)。如何开发新型膨胀型阻燃剂在不降低材料热稳定性的基础上赋予材料高阻燃性具有重要意义和价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中膨胀型阻燃剂热稳定性差的缺点，提供了一种新型的膨胀型阻燃剂及其制备方法，该膨胀型阻燃剂具有优良的热稳定性和优异阻燃性(UL-94阻燃等级可达V-1级)，此外，还具有较低的烟密度。同时，本发明所采用的原材料来源丰富、价廉，制备工艺适用性广、操作简单，适于产业化生产，因此具有广阔的应用前景。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
本发明提供了一种膨胀型阻燃剂，其原料包括下述重量份的组分：10份三聚氰胺、25-60份曼尼希碱、18-36份含磷化合物和200-250份溶剂。
优选的，所述曼尼希碱的制备方法如下：
(1)多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺反应得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)芳香族酚类化合物或/和三聚氰胺类化合物与步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应，得到曼尼希碱；
其中步骤(2)中所述芳香族酚类化合物为对苯二酚或间苯二酚；
三聚氰胺类化合物为三聚氰胺或三聚氰酸。
优选的，所述步骤(1)中多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺的反应温度为60-80℃，反应2-4h，减压蒸馏取125-130℃/8000Pa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷。
优选的，所述步骤(2)中反应温度为70-90℃，反应时间为3-5h。
优选的，所述的含磷化合物为三氯氧磷、磷酸的一种或多种。
优选的，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、醋酸丁酯、碳酸二甲酯的一种或多种。
本发明还提供了一种膨胀型阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将所述三聚氰胺、所述曼尼希碱、所述含磷化合物与所述溶剂的混合物加热，恒温并反应；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却后得到所述膨胀型阻燃剂。
优选的，所述步骤(1)中，惰性气氛为氦气、氖气或氮气，较佳地为氮气；
和/或，步骤(1)中，加热后的温度为50-70℃，较佳地为55℃、60℃、65℃、66℃或者68℃；
和/或，步骤(1)中，所述保温反应的时间为1-3h，较佳地为1.8h、2h、2.3h或者2.5h；
和/或，步骤(2)中，所述冷却后的温度为室温；所述室温较佳地为10-30℃。
本发明的膨胀型阻燃剂具有优良的热稳定性和阻燃性能；克服了传统膨胀型阻燃剂热稳定性差的缺点。同时，其原料组分不含卤系阻燃剂，在燃烧时不会释放大量有毒和腐蚀性的卤化氢，保护环境且原料来源丰富、价廉，制备工艺适用性广、操作简单，因此具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在70℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g三氯氧磷和200g份甲苯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例1中所述膨胀型阻燃剂在双组份聚氨酯胶粘剂中的应用实例如下：
A组份：在反应釜中称取蓖麻油18g，聚醚多元醇12g，硅烷偶联剂3g、气相二氧化硅1g，碳酸钙56g，膨胀型阻燃剂8g混合均匀后，在100～130℃、-0.096Mpa脱水至水分低于500ppm以下，出料。
B组份：聚合MDI。
将A、B组份按质量比4：1混合，常温下固化3天后测试极限氧指数和热重分析。
实施例2
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在70℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g三氯氧磷和200g份甲苯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10-30℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例3
1、曼尼希碱的制备
(1)80℃下，83g甲醛水溶液(37％)与105二乙醇胺反应4h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在70-90℃下，47g对苯二酚或与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3-5h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g三氯氧磷和200g份甲苯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氖气气氛下，将10g三聚氰胺、60g曼尼希碱、36g三氯氧磷和250g二甲苯加入反应釜中加热至70℃恒温并反应3h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10-30℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例4
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在65℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g三氯氧磷和200g份乙腈加入反应釜中加热至60℃恒温并反应3h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10-30℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例5
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在73℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g三氯氧磷和200g份醋酸丁酯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例6
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在70℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、30g曼尼希碱、24g磷酸和200g份甲苯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
实施例7
1、曼尼希碱的制备
(1)60℃下，30g多聚甲醛与105g二乙醇胺加入反应釜中反应2h得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过125-130℃/8000Pa下减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)在70℃下，在反应釜中加入47g间苯二酚与117g步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷加入反应釜中反应3h，得到曼尼希碱。
2、膨胀型阻燃剂的制备
(1)在氦气气氛下，将10g三聚氰胺、25g曼尼希碱、18g磷酸和200g份碳酸二甲酯加入反应釜中加热至50℃恒温并反应1h；
(2)加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却至10℃下得到所述膨胀型阻燃剂。
对比例1
A组份：在反应釜中称取蓖麻油18g，聚醚多元醇12g，硅烷偶联剂3g、气相二氧化硅1g，碳酸钙64g混合均匀后，在100～130℃、-0.096Mpa脱水至水分低于500ppm以下，出料。
B组份：聚合MDI。
将A、B组份按质量比4：1混合，常温下固化3天后测试极限氧指数、热重分析和烟密度。
对比例2
A组份：在反应釜中称取蓖麻油18g，聚醚多元醇12g，硅烷偶联剂3g、气相二氧化硅1g，碳酸钙56g，季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐8g，混合均匀后，在100～130℃、-0.096Mpa脱水至水分低于500ppm以下，出料。
B组份：聚合MDI。
将A、B组份按质量比4：1混合，常温下固化3天后测试极限氧指数、热重分析和烟密度。
效果实施例
将实施例1和对比例1及对比例2所得的产品进行性能测试，具体测试数据如表1所示。其中表1为实施例1和对比例1及对比例2所得产品的性能测试数据。
表1
指标 实施例1 对比例1 对比例2
极限氧指数(％) 25.5 20.3 23.4
初始热降解温度(℃) 193 195 173
烟密度(％) 45.3 63.1 49.1
注：极限氧指数为钻硬质聚氨酯泡沫塑料的指标，其测试标准为：ASTM-D2863-2000；
热失重分析(TG)：采用美国产PerkinElmer TGA-7热重分析仪。测试气氛为N2。每个样品均经过多次重复测试；烟密度的测试标准为GB/T 8323-2008。
由表1可知：在实施例1中，利用膨胀型阻燃剂改性的双组份聚氨酯胶粘剂的极限氧指数(25.5)远高于对比例1(20.3)的相应值，且高于对比例2的相应值(23.4)。说明膨胀型阻燃剂制备的双组份聚氨酯胶粘剂具有更优的阻燃性能，亦即膨胀型阻燃剂具有优良的阻燃性能。与对比例2相比，实施例1中膨胀型阻燃剂改性的双组份聚氨酯胶粘剂具有更高的初始热降解温度，说明与传统膨胀型阻燃剂相比，实施例1所制备的膨胀型阻燃剂具有更优的热稳定性。与此同时，实施例1中膨胀型阻燃剂改性聚氨酯具有最低的烟密度，这主要得益于膨胀型阻燃剂的气相阻燃机理和凝聚相阻燃机理，在燃烧过程中释放氮气起到稀释作用，以及膨胀型阻燃剂中苯环结构具有更优热稳定性，降低烟密度，提高材料热稳定性。

Claims (1)

1.一种膨胀型阻燃剂，其特征在于，其原料包括下述重量份的组分：10份三聚氰胺、25-60份曼尼希碱、18-36份含磷化合物和200-250份溶剂；
所述曼尼希碱的制备方法如下：
(1)多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺反应得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷，多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺的反应温度为60-80℃，反应2-4h，减压蒸馏取125-130℃/8000Pa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；
(2)芳香族酚类化合物或/和三聚氰胺类化合物与步骤(1)得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应，得到曼尼希碱，反应温度为70-90℃，反应时间为3-5h；
其中步骤(2)中所述芳香族酚类化合物为对苯二酚或间苯二酚；
三聚氰胺类化合物为三聚氰胺或三聚氰酸；
所述的含磷化合物为三氯氧磷、磷酸的一种或多种，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、醋酸丁酯、碳酸二甲酯的一种或多种；
膨胀型阻燃剂的制备方法包括如下步骤：
1.1在惰性气氛下，将所述三聚氰胺、所述曼尼希碱、所述含磷化合物与所述溶剂的混合物加热，恒温并反应，惰性气氛为氮气，加热后的温度为55℃、60℃、65℃、66℃或者68℃；
1.2加热回流至氯化氢气体挥发完全，冷却后得到所述膨胀型阻燃剂。
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