CN110156929B - 一种三元乙丙橡胶加固剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三元乙丙橡胶加固剂及其制备方法和应用，按重量份计，该三元乙丙橡胶加固剂主要由100份三元乙丙橡胶、1‑5份接枝单体和1‑5份共单体通过熔融接枝反应制得。本发明的三元乙丙橡胶加固剂以三元乙丙橡胶、接枝单体和共单体为原料，采用熔融接枝反应，将接枝单体接枝到三元乙丙橡胶中，一方面，可提高其与其他材料的粘结性和相容性，并使其具有较高的接枝率，当将其用于纸质文物保护时，可大大提高纸张抗张强度与耐折度，另一方面，可降低熔融接枝过程中出现的凝胶率，从而有利于提高其流动加工性能，并改善其在接枝过程中出现变黄的现象，当将其用于纸质文物保护时，使涂布纸张无色透明，并保证纸张基本保持原貌。

Description

一种三元乙丙橡胶加固剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纸张处理技术领域，特别涉及一种三元乙丙橡胶加固剂及其制备方法和应用。
背景技术
纸质文物是古人留给我们的历史文化遗产，但随着时间的推移，纸质文物受到水解浸泡，霉菌滋生等影响，将出现发霉变黄、粉化脆断等问题。有的甚至不能翻动，这不仅降低了古代文物的收藏保存价值，也降低了欣赏和对其内容进行研究的价值。随着技术的进步，很多新型的材料开始用于纸质文物修复的研究。用于对纸质文物进行修复保护的材料需要有以下要求：(1)材料透明性好，没有颜色，没有光泽，对纸张的渗透性好，从而尽可能达到“修旧如旧”的效果，不对原有文物造成外观上的影响。(2)与纸张纤维之间的附着力和粘合力优异，聚合物本身具有一定的强度，从而能使修复后的纸张抗张强度与耐折度等理化性能有较大的提高。(3)材料应具有耐老化降解、防霉抗菌、耐候性等特点，因此才能在受到外界氧化、腐蚀、虫菌的侵害时，能够对纸质文物具有保护作用，抵御外界条件的侵蚀。(4)与被修复纸张之间有很好的相容性，才能在外界环境条件发生变化时，保护材料与纸质文物之间不产生应力集中，能对受到的外界破坏起到良好的传导作用，从而降低破坏的产生。
虽然目前已有一些对纸质文物进行修复保护的材料，但这些材料对纸质文物的加固效果不理想，远远达不到用于对纸质文物进行修复保护的材料的上述要求。因此，开发一种可显著提高纸质文物抗张强度与耐折度，并不对原有文物造成外观上的影响的纸质文物加固剂具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种三元乙丙橡胶加固剂的制备方法，以解决现有纸质文物加固剂对纸质文物的抗张强度与耐折度的提高不显著，且容易对纸质文物的外观产生不利影响的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种三元乙丙橡胶加固剂，按重量份计，所述三元乙丙橡胶加固剂主要由100份三元乙丙橡胶、1-5份接枝单体和1-5份共单体通过熔融接枝反应制得。
可选地，所述三元乙丙橡胶的粒径为0.1mm-0.3mm。
可选地，所述接枝单体包括马来酸酐。
可选地，所述共单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸中的一种。
本发明的第二目的在于提供一种制备上述三元乙丙橡胶加固剂的方法，该制备方法，包括以下步骤：
1)将所述接枝单体溶于所述共单体中，然后，加入所述三元乙丙橡胶混合均匀，得到反应液A；
2)将反应液A在一定的温度和转速下进行熔融接枝反应，得到产物B；
3)将所述产物B纯化，得到三元乙丙橡胶加固剂。
可选地，所述步骤2)中所述熔融接枝反应的反应温度为170℃-210℃，反应转速为30-42r/min。
可选地，所述步骤3)中所述纯化包括：
将所述产物B在二甲苯中加热回流，待加热回流结束后，将所述产物B中的不溶物取出，并用丙酮沉淀所述产物B中溶解在二甲苯中的溶解物，然后，过滤，并将过滤得到的沉淀物用丙酮抽提，待抽提结束后，真空干燥，即得三元乙丙橡胶加固剂。
可选地，所述加热回流的加热温度为110℃-125℃，回流时间为4h-5h。
可选地，所述真空干燥的干燥温度为70℃-90℃，干燥时间为20h-28h。
本发明的第三目的在于提供一种上述三元乙丙橡胶加固剂在纸质文物保护中应用方法，该应用方法，包括以下步骤：
将所述三元乙丙橡胶加固剂溶于二甲苯溶液中，得到三元乙丙橡胶加固胶液；
将所述三元乙丙橡胶加固胶液涂布于纸质文物上，并在室温下自然干燥。
相对于现有技术，本发明所述的三元乙丙橡胶加固剂具有以下优势：
1、本发明的三元乙丙橡胶加固剂以三元乙丙橡胶、接枝单体和共单体为原料，利用熔融挤出技术，在不添加引发剂和较低温度下，通过挤出过程中的剪切热和力化学引发原料间的熔融接枝反应，将接枝单体接枝到三元乙丙橡胶中，一方面，可提高其与其他材料的粘结性和相容性，并使其具有较高的接枝率，其中，接枝率可达1.7％，当将本发明的三元乙丙橡胶加固剂用于纸质文物保护时，可大大提高纸张抗张强度与耐折度，其中，纸张抗张强度可达3.68KN/m，耐折次数可达123次，另一方面，可降低熔融接枝过程中出现的凝胶率，其中，凝胶率可低至5％，从而有利于提高其流动加工性能，并改善其在接枝过程中出现变黄的现象，当将其用于纸质文物保护时，使涂布纸张无色透明，并保证纸张基本保持原貌。同时，本发明的三元乙丙橡胶加固剂具有优异的抗干热老化、抗水解老化性能，当将其用于纸质文物保护时，可提高纸质文物抵御外界不利条件侵蚀的能力。
2、本发明的三元乙丙橡胶加固剂的制备方法简单便捷，且制备的三元乙丙橡胶加固剂无毒，制备条件温和，有很好的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为由本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的质量百分浓度为0.4％的三元乙丙橡胶加固胶液处理的纸样的SEM照片；
图2为由本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的质量百分浓度为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的三元乙丙橡胶加固胶液处理的纸样的抗张强度图和耐折度变化图；
图3为由本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的质量百分浓度为0.4％的三元乙丙橡胶加固胶液处理的纸样在干热老化实验条件下的抗张强度图和耐折度变化图；
图4为由本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的质量百分浓度为0.1％的三元乙丙橡胶加固胶液处理的纸样在水解老化实验条件下的抗张强度图和耐折度变化图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
三元乙丙橡胶(EPDM)是仅次于丁苯橡胶和顺丁橡胶的世界第三大合成橡胶，其产量和来源丰富。同时，由于大分子主链不含有不饱和双键，因此具有非常好的耐臭氧、耐酸、耐碱和耐候性等，并且其分子链具有很好的柔韧性，该材料具有较高的断裂伸长率以及优异的机械强度，这些良好的性能，使其满足纸质文物修复加固的要求，但三元乙丙橡胶存在与其他材料的粘附力和相容性差，初粘性不足的缺点，限制了其在纸质文物保护材料中的使用，本发明基于此，以三元乙丙橡胶为原料，并对其进行改性，提高其与纸质材料的粘附力和相容性，进而拓展三元乙丙橡胶的应用领域，并为纸质文物保护提供一种有效的防护材料。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种三元乙丙橡胶加固剂，其由10g三元乙丙橡胶、0.3g作为接枝单体的马来酸酐和0.3g作为共单体的苯乙烯通过熔融接枝反应制得。
上述三元乙丙橡胶加固剂具体通过以下步骤制得：
1)按照上述原料配比，将马来酸酐溶于苯乙烯，然后，加入三元乙丙橡胶搅拌，使其混合均匀，得到反应液A，其中，为了使反应充分进行，上述三元乙丙橡胶为颗粒状，且粒径在0.1mm-0.3mm范围内，其主要是由块状三元乙丙橡胶经切割成小块，然后，再用高速混合机粉碎而成；
2)将反应液A加入到微型双螺杆挤出机中，并保持螺杆转速(反应转速)为42r/min，反应温度为200℃，使反应液A中物料进行熔融接枝反应，得到产物B；
3)称取5g产物B，并用100目铜网包住，置于三口烧瓶中，在120℃的热二甲苯中加热回流4h，使样品溶解充分溶解，结束加热回流，然后，将铜网及留置在铜网上的不溶物，即产物B中的不溶物，取出，真空干燥后测其凝胶率，测试结果如表1所示，而对溶解在二甲苯中的溶液，即产物B中溶解在二甲苯中的溶解物，趁热用过量的丙酮沉淀，随后，冷却，过滤，并将过滤得到的沉淀物置于索氏抽提管中，用丙酮抽提24h，待抽提结束后，在80℃的真空干燥箱中干燥24h，即得三元乙丙橡胶加固剂。
将上述三元乙丙橡胶加固剂应用在纸质文物保护中，在该应用，其包括以下步骤：
将三元乙丙橡胶加固剂溶于二甲苯溶液中，得到质量百分浓度为0.1％-0.5％的三元乙丙橡胶加固胶液；
将三元乙丙橡胶加固胶液涂布于纸质文物上，并在室温下自然干燥。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例中，制备三元乙丙橡胶加固剂的共单体为甲基丙烯酸甲酯。其中，三元乙丙橡胶加固剂制备过程中的凝胶率的测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例中，制备三元乙丙橡胶加固剂的共单体为丙烯酸。其中，三元乙丙橡胶加固剂制备过程中的凝胶率的测试结果如表1所示。
为清楚地表征本发明三元乙丙橡胶加固剂对纸样外观的影响，选择由实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制而成的质量百分浓度为0.4％的三元乙丙橡胶加固胶液涂布纸样，待室温自然干燥后，进行SEM测试，测试结果如图1所示。
由图1可知，用本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的三元乙丙橡胶加固胶液，对纸张进行处理之后，纸样原有的部分网孔结构得到了保持，其在宏观上对纸张的质感基本没有影响。且由图1可知，本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的三元乙丙橡胶加固胶液在对纸样纤维进行加固增强的同时，且也可在一定程度上填充了纤维之间的间隙，在纤维之间起到了粘结作用，有助于应力扩散，从而提高纸张强度。且当部分胶液渗入纤维内部时，纤维表面也相应形成一层三元乙丙橡胶薄膜，隔绝了纤维与外界的空气、酸碱、细菌之间的接触。
而且，为了清楚地表征本发明三元乙丙橡胶加固剂对纸样抗张强度和耐折度的影响，选择由实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制而成的质量百分浓度分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的三元乙丙橡胶加固胶液涂布纸样，待室温自然干燥后，进行抗张和耐折性能测试，并将其与空白样，即经某商业化纸样加强产品处理的纸样，进行对比，测试结果分别如图2(a)和图2(b)所示。
由图2(a)和图2(b)可知，采用本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制的一定浓度的三元乙丙橡胶加固胶液涂布纸样后，纸样的抗张强度和耐折度均高于某商业化纸样加强产品，说明本发明实施例1的三元乙丙橡胶加固剂可显著提高纸样的抗张强度和耐折度，其中，本发明纸样抗张强度可高达3.68KN/m，耐折次数可高达123次。
另外，为了清楚地表明在干热老化实验条件下和水解老化实验条件下，本发明三元乙丙橡胶加固剂对纸样的抗张强度和耐折度的影响，选择由实施例1的三元乙丙橡胶加固剂配制而成的质量百分浓度为0.4％的三元乙丙橡胶加固胶液涂布纸样，待室温自然干燥后，进行抗张和耐折性能测试，并将其与两空白样，即未经纸样加强产品处理的纸样(空白样1)和经某商业化纸样加强产品处理的纸样(空白样2)，进行对比，测试结果分别如图3(a)和图3(b)，图4(a)和图4(b)所示。
其中，干热老化实验是按照国标GB/T464-2008，将上述纸样在105±2℃下加速老化72h(相当于自然老化20年)后进行纸样的性能测试；水解老化实验是将上述纸样置于pH＝4的盐酸水溶液内浸泡72h后进行纸样的性能测试。
由于纸质文物具有珍贵的文化价值不能直接用于实验，故采用模拟试验对购置的纸张分别进行干热老化72h、湿热老化12h加速老化处理，使纸张在最大程度上接近纸质文物材料的现状，用于上述试验的测试。
此外，为了清楚地表征本发明三元乙丙橡胶加固剂的自身性能，对其接枝率、凝胶率、熔体流动指数(MFR)、拉伸性能进行测试，并将其与空白样，即纯EPDM，进行对比，测试结果如表1所示。
表1
测试项目 纯EPDM(空白样) 实施例1 实施例2 实施例3
接枝率(％) 0 1.70 1.38 1.01
凝胶率(％) 0 5 10 8
MFR(g/10min) 0.80 0.50 3.48 0.85
拉伸强度(MPa) 13.92 16.30 16.04 16.03
断裂伸长率(％) 1428 1304 1190 1380
由表1可知，本发明实施例1-实施例3的三元乙丙橡胶加固剂具有较高的接枝率、较低的凝胶率以及较高的熔体流动指数，其接枝率可高达1.7％，凝胶率可低至5％，且采用由本发明实施例1-实施例3的三元乙丙橡胶加固剂配制的三元乙丙橡胶加固胶液处理纸样后，纸样的拉伸强度相对于空白样有较大提高，而断裂伸长率则有较大降低。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.三元乙丙橡胶加固剂在纸质文物保护中的应用，按重量份计，所述三元乙丙橡胶加固剂主要由100份三元乙丙橡胶、1-5份接枝单体和1-5份共单体通过熔融接枝反应制得，其特征在于，包括以下步骤：
将所述三元乙丙橡胶加固剂溶于二甲苯溶液中，得到三元乙丙橡胶加固胶液；
将所述三元乙丙橡胶加固胶液涂布于纸质文物上，并在室温下自然干燥。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述三元乙丙橡胶的粒径为0.1mm-0.3mm。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述接枝单体包括马来酸酐。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述共单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的三元乙丙橡胶加固剂的制备方法包括以下步骤：
1）将所述接枝单体溶于所述共单体，然后，加入所述三元乙丙橡胶混合均匀，得到反应液A；
2）将反应液A在一定的温度和转速下进行熔融接枝反应，得到产物B；
3）将所述产物B纯化，得到三元乙丙橡胶加固剂。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述步骤2）中所述熔融接枝反应的反应温度为170℃-210℃，反应转速为30~42r/min。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述步骤3）中所述纯化包括：
将所述产物B在二甲苯中加热回流，待加热回流结束后，将所述产物B中的不溶物取出，并用丙酮沉淀所述产物B中溶解在二甲苯中的溶解物，然后，过滤，并将过滤得到的沉淀物用丙酮抽提，待抽提结束后，真空干燥，即得三元乙丙橡胶加固剂。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述加热回流的加热温度为110℃-125℃，回流时间为4h-5h。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述真空干燥的干燥温度为70℃-90℃，干燥时间为20h-28h。
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