CN110154385A - 一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：a、将永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，超声分散后，真空干燥，获得永磁性纳米粒子；b、将低熔点材料加热至熔化，保温，将永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，磁力搅拌；c、将步骤b所制得材料进行挤出水冷凝固成形，获得磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；d、将磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。本发明拓宽了熔融沉积成型工艺专用原材料的种类与功能，也进一步丰富了熔融沉积成型工艺专用原材料的制备工艺方法。

Description

一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法
技术领域
本发明属于熔融沉积成型增材制造领域，具体为一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法。
背景技术
对于非金属或低熔点金属零件的制造，通常采用模具塑压成型。单因模具结构制造难度和效率的限制，模具塑压成型已无法满足工业领域中结构复杂的定制件的成型需求，3D打印技术基于材料逐层累加原理，具有个性化制造的典型特征，在复杂单件零件的制造方面具有相对优势，目前已成为最有发展前景的快速成型技术。其中，熔融沉积成型技术是将丝状的热塑性材料或低熔点材料从加热的喷头挤出，按照预设的平面轨迹和速率进行熔体的逐层沉积与凝固成型。熔融沉积成型技术不仅可通过填充率、层厚、填充量、打印速度等工艺参数对成型构件性能的控制；同时也可通过扫描路径优化来增强制品主受力方向的拉伸强度。由此可见，该技术不仅可实现复杂空间结构的个性化制造，也可实现成型构件性能的个性化定制，为复杂结构非金属或低熔点金属零件的精密制造提供了一条可行的技术途径。
随着社会快速发展，人们对功能性产品的需求日益增涨，尤其是具有新型电磁功能的产品，如，多极磁性塑料编码器、微电机多极塑磁转子等磁功能构件。伴随航空航天、汽车制造、模具以及生物医疗等高端制造领域诸多功能性器件的微型化和多功能化，其结构往往较复杂，方能承载较多功能，而传统工艺显得无能为力。基于逐层累加原理的熔融沉积成型技术为复杂结构制造提供了技术支撑，但因缺乏相应的专用磁性耗材原料，导致难以直接赋予上述构件磁性功能，故熔融沉积成型功能构件已成为当前该领域亟需解决的科学技术难题。李志祥等(CN 109605733 A)设计了一种磁性材料3D打印设备，即在传统熔融沉积成型设备的基础上，采用螺杆挤出结构代替传统的齿轮送丝机构且在所述螺杆挤出结构的下端设置有磁化装置，对成型构件进行磁化，从而赋予材料磁性。但成型过程中因材料物性差异，磁化效率及磁场强度各异且不易控制；同时，经磁化获得的磁场强度较弱。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种能够控制熔融沉积成型构件磁性功能的磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法。
技术方案：本发明所述一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为0.1～40wt.％的永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在400～450W下超声分散10～30min后，在50～100℃真空干燥箱中干燥1～5h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为1～10％；
b、将低熔点材料加热至100～200℃进行熔化，待低熔点材料熔化后保温10～60min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0～0.5T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌1～3h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为5～20mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为100～250℃，基板预热温度50～100℃，送丝速度为5～100mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
永磁性纳米粒子包括Fe3O4、NiFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4中的一种或多种，粒径为1～500nm。低熔点材料为聚乳酸、ABS塑料、高密度聚乙烯、锡或铅。
复合原理：基于材料设计学原理以及纳米粒子的物性，将永磁性纳米粒子分散后加入到液态低熔点材料中充分搅拌，使磁性纳米颗粒能均匀分散于液态材料基体上，形成磁性纳米复合材料；再将液态复合材料经挤出凝固成棒状丝材，获得熔融沉积成型专用磁性原材料，解决了目前尚无专用磁性材料的难题，为后续构件的熔融沉积成型工艺提供原料基础；其次，根据复杂功能构件的空间结构特征与磁性纳米复合材料丝材物性，优化成型工艺参数，通过基于逐层累积原理的熔融沉积成型工艺对复杂结构磁性构件进行精密成型，实现复杂磁性纳米复合材料功能构件的精密制造。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、基于低熔点材料的物性及成型特性，将永磁性纳米粒子分散后加入到液态低熔点材料中充分搅拌，使其能均匀分散于液态材料基体上，且较低的液态温度对永磁性纳米粒子的磁性几乎无影响，将液态复合材料经挤出凝固成棒状丝材，进而获得熔融沉积成型专用磁性原材料，不仅拓宽了熔融沉积成型工艺专用原材料的种类与功能，也进一步丰富了熔融沉积成型工艺专用原材料的制备工艺方法；
2、可通过改变永磁性纳米粒子的含量，实现对熔融沉积成型构件磁性功能的控制，解决了现有磁化技术面临磁性弱且调控难的问题，同时可基于熔融沉积成型工艺特性，通过成型工艺优化途径对复杂结构功能构件的精密制造，实现磁性功能构件的结构与功能个性化定制；
3、可依据磁性功能构件的性能需求及磁性纳米粒子物性，设计和成型不同种类及磁性功能的纳米复合材料构件，进一步拓宽熔融沉积成型的应用领域，更重要的是，利用基于逐层累积制造的熔融沉积成型工艺，实现了复杂结构磁性功能构件的一体化制造，显著减少成型工序数量，有利于明显缩短制造周期。
附图说明
图1是本发明实施例6的MnFe2O4增强高密度聚乙烯的结构示意图。
图2为本发明实施例7的Fe3O4增强聚乳酸磁性纳米复合材料棒状丝材图。
图3为实施例8和9制得的磁性纳米复合材料的磁感应强度对比图。
具体实施方式
实施例1
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为0.1wt.％、粒径为1nm的Fe3O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在400W下超声分散30min后，在50℃真空干燥箱中干燥5h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为1％；
b、将聚乳酸低熔点材料加热至100℃进行熔化，待聚乳酸熔化后保温60min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.1T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌3h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为5mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为100℃，基板预热温度50℃，送丝速度为5mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
实施例2
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为40wt.％、粒径为500nm的NiFe2O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在450W下超声分散10min后，在100℃真空干燥箱中干燥1h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为10％；
b、将ABS塑料低熔点材料加热至200℃进行熔化，待ABS塑料熔化后保温10min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.5T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌1h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为20mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为250℃，基板预热温度100℃，送丝速度为100mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
实施例3
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为20wt.％、粒径为250nm的CoFe2O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在425W下超声分散20min后，在75℃真空干燥箱中干燥3h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为5％；
b、将高密度聚乙烯低熔点材料加热至150℃进行熔化，待高密度聚乙烯熔化后保温35min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.3T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌2h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为13mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为175℃，基板预热温度75℃，送丝速度为50mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
实施例4
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为10wt.％、粒径为50nm的MnFe2O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在410W下超声分散15min后，在60℃真空干燥箱中干燥2h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为3％；
b、将锡低熔点材料加热至110℃进行熔化，待锡熔化后保温20min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.2T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌1.5h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为7mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为120℃，基板预热温度60℃，送丝速度为15mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
实施例5
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将总质量分数为30wt.％、粒径为400nm的Fe3O4和NiFe2O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在440W下超声分散25min后，在90℃真空干燥箱中干燥4h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为9％；
b、将铅低熔点材料加热至190℃进行熔化，待铅熔化后保温50min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.4T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌2.5h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为18mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为230℃，基板预热温度90℃，送丝速度为90mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
实施例6
一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，包含以下步骤：
a、将质量分数为0.2wt.％、粒径为10nm的MnFe2O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在410W下超声分散15min后，在60℃真空干燥箱中干燥2h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为3％；
b、将高密度聚乙烯低熔点材料加热至110℃进行熔化，待高密度聚乙烯熔化后保温20min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.2T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌1.5h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为7mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为120℃，基板预热温度60℃，送丝速度为15mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
如图1，经熔融沉积成型工艺制得的磁性纳米复合材料功能构件的成形表面无明显缺陷，说明专用磁性复合材料丝材有助于获得高成型质量。
实施例7
a、将质量分数为0.2wt.％、粒径为10nm的Fe3O4永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，在410W下超声分散15min后，在60℃真空干燥箱中干燥2h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子，无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中无水乙醇的体积分数为3％；
b、将聚乳酸低熔点材料加热至110℃进行熔化，待聚乳酸熔化后保温20min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，采用0.2T的正反向磁场周期性交替搅拌，磁力搅拌1.5h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
c、将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得直径为7mm的磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
d、将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，加热温度为120℃，基板预热温度60℃，送丝速度为15mm/min，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
制得的Fe3O4增强聚乳酸磁性复合材料棒状丝材形貌如图2，丝材直径均匀，无明显缺陷，表面光滑，表明该专用磁性复合材料丝材适用于熔融沉积成型工艺。
实施例8
参照实施例7，区别在于：本实施例步骤(1)中磁性纳米粒子为NiFe2O4，粒径为50nm，磁性纳米粒子质量比为10wt.％，低熔点材料替换高密度聚乙烯。
实施例9
参照实施例8的成形方法，区别在于：本实施例步骤(1)中磁性纳米粒子为CoFe2O4。
图3为实施例8和9制得的磁性纳米复合材料的磁感应强度对比图，可看出，CoFe2O4增强高密度聚乙烯磁感应强度较高，远高于现有磁化工艺获得的磁性构件的磁感应强度，进一步说明本发明提供的熔融沉积成型磁性纳米复合材料方法能有效显著提升功能构件的磁性功能。

Claims (10)

1.一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于包含以下步骤：
(a)将质量分数为0.1～40wt.％的永磁性纳米粒子加入无水乙醇与十八烷基硫酸钠混合溶液中，超声分散后，在50～100℃真空干燥箱中干燥1～5h，获得分散均匀的永磁性纳米粒子；
(b)将低熔点材料加热至100～200℃进行熔化，待低熔点材料熔化后保温10～60min，将分散均匀的永磁性纳米粒子加入到液态低熔点材料中，磁力搅拌1～3h，获得磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料；
(c)将磁性纳米粒子均匀分散的液态低熔点材料进行挤出水冷凝固成形，获得磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材；
(d)将上磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材装入熔融沉积成型机，导入磁性构件三维数据模型，设定成型工艺参数，对复杂结构磁性构件进行熔融沉积成型。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述永磁性纳米粒子包括Fe3O4、NiFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述永磁性纳米粒子的粒径为1～500nm。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述低熔点材料为聚乳酸、ABS塑料、高密度聚乙烯、锡或铅。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(a)的混合溶液中无水乙醇的体积分数为1～10％。
6.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(a)中超声分散的功率为400～450W，时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(b)中磁力搅拌采用0～0.5T的正反向磁场周期性交替搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(c)中磁性纳米粒子增强的复合材料棒状丝材的直径为5～20mm。
9.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(d)中熔融沉积成型的工艺参数为：加热温度为100～250℃，基板预热温度50～100℃。
10.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料的熔融沉积成型方法，其特征在于：所述步骤(d)中送丝速度为5～100mm/min。
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