CN110150672A - 硒补充剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硒补充剂及其制备方法，涉及食品加工技术领域。所述硒补充剂包括硒蛋白和包覆所述硒蛋白的果胶微凝胶。所述硒补充剂的制备方法包括以下步骤：将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体；在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶；将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂。本发明通过将硒蛋白包埋于果胶微凝胶中，避免了外界高温、酸碱环境或者胃肠消化系统对硒蛋白结构的破坏，进而提高了硒蛋白的稳定性。而且由于微凝胶对外部环境具有高响应性能，使本发明提出的硒补充剂能随外部环境的改变而做出响应，可以靶向控制。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，特别涉及一种硒补充剂及其制备方法。
背景技术
硒是人体必须的微量元素，是谷胱甘肽过氧化物酶的主要活性成分，人体缺硒可患克山病、大骨节病和胃癌等，硒还具有减弱黄曲霉素引发肝癌的作用，抑制乳腺癌的发生等作用。硒的存在形式主要有无机硒盐和有机硒，由于无机硒盐毒性较大，有机硒成为目前补充硒元素的主要途径之一，可以用于制备功能性食品和膳食补充剂。有机硒通常以硒蛋白的形式存在，然而，蛋白质在加热及酸碱等条件下降解变性很快，生物活性受到严重影响，尤其是在人类食用状态下会不可避免地受到胃肠系统的影响。
为了提高硒蛋白的稳定性，保存其特定的活性以提高硒蛋白的生物利用度，需要采取适当措施。目前，比较常规的方法是微囊化处理，即将硒蛋白置于微囊中。但微囊化制品缺乏对外部环境响应性能，在保持包埋活性蛋白的靶向控制方面不足。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种硒补充剂及其制备方法，旨在制备一种硒补充剂，这种硒补充剂兼具高稳定性、对外部环境响应性能好的优点。
为实现上述目的，本发明提出一种硒补充剂，所述硒补充剂包括硒蛋白和包覆所述硒蛋白的果胶微凝胶。
可选地，所述硒蛋白的质量含量为33.3％～73.5％。
基于此，本发明还提出一种硒补充剂的制备方法，用以制备上述硒补充剂，所述硒补充剂的制备方法包括以下步骤：
将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体；
在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶；
将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂。
可选地，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，
所述硒蛋白提取物为植物含硒蛋白提取物。
可选地，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，所述硒蛋白提取物中含有的硒蛋白和所述果胶溶液中含有的果胶的质量比为1：(7～11)。
可选地，所述果胶溶液的质量分数为3.5(w/v)％～5.5(w/v)％。
可选地，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，
所述超声的温度为10～50℃；和/或，
所述超声的时间为20～30min。
可选地，所述在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶的步骤中，
所述钙盐溶液中钙离子与所述硒蛋白提取物中硒蛋白的质量比为(2～10)：1。
可选地，所述在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶的步骤中，所述钙盐溶液为氯化钙溶液。
可选地，所述将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂的步骤中，所述过筛时，过250～280目筛。
本发明技术方案中，将硒蛋白包埋于果胶微凝胶中，由于硒蛋白被凝胶结构团团包围，从而避免了外界高温、酸碱环境或者胃肠消化系统对硒蛋白结构的破坏，进而提高了硒蛋白的稳定性，使其能顺利进入靶向位置，被机体吸收利用，提高了硒蛋白的生物利用度。而且由于微凝胶对外部环境具有高响应性能，使本发明提出的硒补充剂能随外部环境的改变而做出响应，可以靶向控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的硒补充剂的一实施例与硒蛋白的电镜扫描图；
图2为本发明提出的硒补充剂制备方法的一实施例的流程示意图；
图3为实施例1制得的硒补充剂的热重分析图；
图4为实施例1制得的硒补充剂的胃肠道累计释放率变化图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。
有机硒通常以硒蛋白的形式存在，然而，蛋白质在加热及酸碱等条件下降解变性很快，生物活性受到严重影响，尤其是在人类食用状态下会不可避免地受到胃肠系统的影响。目前，比较常规的解决方法是微囊化处理，即将硒蛋白置于微囊中。但微囊化制品缺乏对外部环境响应性能，在保持包埋活性蛋白的靶向控制方面不足。
鉴于此，本发明提出一种硒补充剂，这种硒补充剂兼具高稳定性、对外部环境响应性能好的优点。所述硒补充剂包括硒蛋白和包覆所述硒蛋白的果胶微凝胶。使用电镜扫描仪扫描硒蛋白以及该硒补充剂以观察微观结构。请参阅图1所示的硒补充剂的一实施例与硒蛋白的电镜图，图中，图1a为硒蛋白的电镜图，图1b为硒补充剂的一实施例的电镜图。可以看出，硒补充剂的微观结构整体呈现为交联结构，其间包埋着一定量的硒蛋白(图1b中亮点所示为硒蛋白)。由于硒蛋白被凝胶结构团团包围，从而避免了外界高温、酸碱环境或者胃肠消化系统对硒蛋白结构的破坏，进而提高了硒蛋白的稳定性，使其能顺利进入靶向位置，被机体吸收利用，提高了硒蛋白的生物利用度。而且作为载体的果胶微凝胶天然无毒，且具有良好的可食用性和生物相容性，也使得硒补充剂可以作为功能性食品或者膳食补充剂。此外，由于微凝胶对外部环境具有高响应性能，可以根据其所处的环境做出特定响应，从而使本发明提出的硒补充剂能随外部环境的改变(如温度、pH、溶剂等)而做出响应，例如当外部环境达到预设的温度或者酸碱要求时，硒补充剂作出响应，硒蛋白得以在该位置被释放出来，从而做到了靶向控制。
本实施例中，所述硒蛋白的质量含量为33.3％～73.5％。所述质量含量为硒蛋白的质量与硒补充剂的质量百分比。
基于此，本发明还提出一种硒补充剂的制备方法，用以制备上述硒补充剂，结合图2提出的硒补充剂制备方法的一实施例的流程示意图，所述硒补充剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体。
本实施例中以硒蛋白提取物和果胶作为原料。其中，硒蛋白提取物可以是任意一种从自然界提取出来的含有硒蛋白的提取物，可以在市面上购买，也可以自行制备。
在本发明的一实施例中，采用植物含硒蛋白提取物作为原料。对比动物蛋白硒，植物中含硒蛋白含量更高，而且植物培养成本更低，选用植物含硒蛋白提取物更有经济效益。
此外，为使硒蛋白提取物和果胶充分反应，需要对二者的质量比进行控制，本实施例中，所述硒蛋白提取物中含有的硒蛋白和所述果胶溶液中含有的果胶的质量比为1：(7～11)。进一步地，所述果胶溶液为果胶溶于水形成的溶液，其溶液中果胶的质量分数为3.5(w/v)％～5.5(w/v)％，即果胶的质量(g)与果胶溶液总体积(mL)的百分比。
此外，在形成粘稠液体的过程中，需要外力使硒蛋白提取物和果胶混合更加均匀，可以采用机械搅拌或者磁力搅拌的方式，本实施例中，采用一定温度下的超声处理。其中，超声的温度为10～50℃；超声的时间为20～30min。
步骤S20、在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶。
本实施例中，边搅拌边向粘稠液体中缓慢加入助凝剂，使其充分反应而形成凝胶。其中，助凝剂为钙盐的水溶液，例如硝酸钙水溶液、氯化钙水溶液等。钙盐溶液中钙离子与硒蛋白提取物的质量比为(2～10)：1。
进一步地，所述钙盐溶液为氯化钙溶液。在本实施例中，氯化钙溶液的质量分数优选为1％～5％。
步骤S30、将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂。
凝胶成型后，冷冻干燥形成颗粒或块状物，经过研磨过筛可以形成微凝胶颗粒，即本发明提出的硒补充剂。本实施例中，过筛时，过250～280目筛，也就是说硒补充剂的粒径至少是不大于250目的。
本发明提出的制备方法操作简单灵活，无需使用复杂设备，易于推广，且硒蛋白含量可控。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度30℃，超声30min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.2g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过250目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为66.3％。
采用TGA/DSC/1100SF热重分析仪(TGA)检测实施例1中制得的硒补充剂以及硒蛋白的材料热失重行为(设定升温区间30℃～800℃，升温速率10℃/min，保护气体为氮气)。记录硒补充剂以及硒蛋白的热重分析曲线图如图3所示。观察曲线可知，在300℃升温至800℃的过程中，硒补充剂的减重幅度较硒蛋白更为平缓，说明本发明制备的硒补充剂提高了热稳定性。
参照《中国药典2015年版》规定的方法，检测实施例1中制得的硒补充剂在模拟肠液和模拟胃液中的释放度，并以取样时间为横坐标，以累计释放量为纵坐标绘制释放度变化曲线图，如图4所示。从图中可以看出，硒补充剂在模拟胃液中释放量极少，且8h内在模拟肠液中的累计释放量也未超出60％，说明本发明制得的硒补充剂的响应性能好，可以根据其所处的环境做出特定响应，到达肠道环境中时再释放硒蛋白，从而有效增强了硒蛋白的生物利用度。
实施例2
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与3.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声22min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过250目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为33.3％。
实施例3
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声25min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过280目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为34.7％。
实施例4
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过270目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为43.7％。
实施例5
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过250目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为50.4％。
实施例6
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与5.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过250目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为50.7％。
实施例7
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.1g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过280目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为53.6％。
实施例8
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度20℃，超声28min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.5g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过280目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为45.8％。
实施例9
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度10℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过270目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为41.9％。
实施例10
将植物含硒蛋白提取物(含硒蛋白0.05g)与4.5％果胶溶液10mL混合搅匀后，置于超声波清洗仪中，控制超声温度50℃，超声20min后形成粘稠液体。在搅拌下，将氯化钙溶液(含钙离子0.4g)缓慢倒入粘稠液体中，期间不断搅拌致使反应充分形成凝胶。将凝胶取出并置于冷冻干燥机中干燥，经机械研磨后，过250目筛，即得硒补充剂。该硒补充剂为无气味的白色颗粒，经元素分析法检测，硒蛋白包埋率为73.5％。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种硒补充剂，其特征在于，包括硒蛋白和包覆所述硒蛋白的果胶微凝胶。
2.如权利要求1所述的硒补充剂，其特征在于，所述硒蛋白的质量含量为33.3％～73.5％。
3.一种如权利要求1或2所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体；
在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶；
将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂。
4.如权利要求3所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，所述硒蛋白提取物为植物含硒蛋白提取物。
5.如权利要求3所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，所述硒蛋白提取物中含有的硒蛋白和所述果胶溶液中含有的果胶的质量比为1：(7～11)。
6.如权利要求5所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述果胶溶液的质量分数为3.5(w/v)％～5.5(w/v)％。
7.如权利要求3所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述将硒蛋白提取物和果胶溶液混合搅匀后，超声使形成粘稠液体的步骤中，
所述超声的温度为10～50℃；和/或，
所述超声的时间为20～30min。
8.如权利要求3所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶的步骤中，
所述钙盐溶液中钙离子与所述硒蛋白提取物中硒蛋白的质量比为(2～10)：1。
9.如权利要求8所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述在搅拌下，向所述粘稠液体中加入钙盐溶液形成凝胶的步骤中，所述钙盐溶液为氯化钙溶液。
10.如权利要求3所述的硒补充剂的制备方法，其特征在于，所述将所述凝胶冷冻干燥、研磨过筛后得硒补充剂的步骤中，所述过筛时，过250～280目筛。
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