CN110144458A - 一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法 - Google Patents

一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，包括如下步骤：S1、将碲化亚铜渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa的真空度下进行真空蒸馏，产出硒渣和铜碲渣；真空蒸馏的温度为390～470℃，时间为1～4h；S2、将步骤S1得到的铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa的真空度下进行再次真空蒸馏，产出精碲产品和铜银渣；再次真空蒸馏的温度为890～950℃，时间为1～4h。本发明可以解决当前碲化亚铜渣处理工艺直收率低、工艺流程长等问题，实现碲化亚铜渣中有价元素的短流程高值化回收。

Description

一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体涉及铜阳极泥处理过程碲化亚铜渣中有价元素的高效分离及提纯方法。
背景技术
铜阳极泥富含铜、硒、碲、锑、金、银及铂族等元素，具有重大的经济价值，是生产金、银、铂等贵金属以及硒、碲等稀散金属的重要原料。
铜阳极泥的处理工艺主要有火法冶炼、选冶联合流程、全湿法流程等。铜阳极泥处理过程中，为提高金属直收率、缩短处理过程、降低能耗、减少环境污染，需对铜阳极泥进行除杂预处理。
目前，铜阳极泥预处理的方法主要有硫酸化焙烧-水浸工艺、空气搅拌硫酸直接浸出工艺、低温氧化焙烧-稀硫酸浸出工艺、氯酸钠氧化浸出工艺、双氧水氧化工艺和加压硫酸浸出工艺等。上述工艺产生的含碲溶液，往往通过添加铜粉沉碲，得到碲化亚铜渣。碲化亚铜渣富含碲和铜，还含有部分金、银等贵金属，经济价值极高。
目前，碲化亚铜渣回收技术存在流程长、产品附加值低、回收率低等问题。专利CN102390819A(公开日：2012-03-28)公开了一种从碲渣制备二氧化碲的方法，采用H2SO4+H2O2氧化浸出碲化亚铜渣，利用Na2CO3调节溶液pH沉碲，得到的碲渣再用NaOH浸出，并通过H2SO4调节溶液pH得到TeO2。但该方法存在硫酸浓度过高导致中和试剂消耗过大，碲的直收率偏低，且得到的二氧化碲产品的纯度较低的缺点。专利CN104445101A(公开日：2015-03-25)公开了一种从碲化亚铜渣提取铜和碲的方法，通过氯酸氧化预脱铜，H2SO4+H2O2氧化浸出深度脱铜，草酸加氯化钠沉铜，亚硫酸钠还原的方法得到碲粉。但该方法存在处理流程过长，氯离子引入量过大，产品纯度较低，需进一步深度除杂等缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，可以解决当前碲化亚铜渣处理工艺直收率低、工艺流程长等问题，实现碲化亚铜渣中有价元素的短流程高值化回收。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，包括如下步骤：
S1、将碲化亚铜渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa的真空度下进行真空蒸馏，产出硒渣和铜碲渣；真空蒸馏的温度为390～470℃，时间为1～4h；
S2、将步骤S1得到的铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa 的真空度下进行再次真空蒸馏，产出精碲产品和铜银渣；再次真空蒸馏的温度为890～950℃，时间为1～4h。
进一步地，步骤S1中，所述真空度优选为10～80Pa。
进一步地，步骤S1中，所述温度优选为400～430℃。
进一步地，步骤S1中，所述时间优选为1.5～3h。
进一步地，步骤S2中，所述真空度优选为10～50Pa。
进一步地，步骤S2中，所述温度优选为900～930℃。
进一步地，步骤S2中，所述时间优选为2～3h。
进一步地，所述方法还包括如下步骤：
将步骤S1中得到的硒渣返至文丘里泥处理工序，采用二级逆流碱浸后采用亚硫酸钠还原，得到粗硒产品。
进一步地，所述方法还包括如下步骤：
将步骤S2中得到的铜银渣返至阳极泥氧化预浸铜工序，进行脱铜处理，脱铜处理后得到的脱铜渣则进入卡尔多炉中熔炼，产出多尔合金。
本发明的有益效果在于：
(1)碲化亚铜渣为化合物，性质稳定，传统化学工艺需采用氧化焙烧、氯酸钠、双氧水等手段，进行强化氧化，才能实现碲的浸出，且浸出液铜、硒等杂质高，难分离。本发明采用物理法，通过简单的真空精馏手段实现碲与铜、金、银等元素的分离；
(2)本发明基于碲化亚铜熔点高的特性，利用真空蒸馏的方法，实现硒的高效预脱除，解决了硒、碲分离难的问题；经二级分步真空蒸馏，碲的直收率达92％以上，得到的精碲纯度达99％以上；
(3)本发明采用二级真空蒸馏的方法，分阶段强化分离不同元素，中间过程不引入其他杂质，不产生废气、废水、废渣，真正实现清洁、高效、定向分离提纯有价金属的目的；
(4)该处理工艺流程短，设备投入少，运行成本低，产出的铜银渣、硒渣可返原有铜阳极泥处理工序，进一步回收铜、金、银、硒等其他有价金属。
附图说明
图1为本发明实施例的方法流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，如图 1所示，具体为：
取含铜31.07％、碲28.55％、硒3.8％、银1160.83g/t、金25.87g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为40～60Pa，温度为400℃的条件下，真空蒸馏3h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度30～50Pa，温度900℃的条件下，再次真空蒸馏3h，产出精碲产品和铜银渣。
硒渣返至文丘里泥处理工序，采用二级逆流碱浸后采用亚硫酸钠还原，得到粗硒产品。铜银渣返至阳极泥氧化预浸铜工序，进行脱铜处理，脱铜处理后得到的脱铜渣则进入卡尔多炉中熔炼，产出多尔合金。
实施例2
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜33.63％、碲29.92％、硒3.2％、银1063.29g/t、金20.32g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为40～60Pa，温度为420℃的条件下，真空蒸馏3h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度30～50Pa、温度920℃的条件下真空蒸馏 3h，产出精碲产品和铜银渣。
实施例3
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜33.63％、碲29.92％、硒3.2％、银1063.29g/t、金20.32g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为40～60Pa，温度为470℃的条件下，真空蒸馏3h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度30～50Pa、温度930℃的条件下真空蒸馏 3h，产出精碲产品和铜银渣。
实施例4
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜33.63％、碲29.92％、硒3.2％、银1063.29g/t、金20.32g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为10～40Pa，温度为420℃的条件下，真空蒸馏3h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度10～30Pa、温度950℃的条件下真空蒸馏 3h，产出精碲产品和铜银渣。
实施例5
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜32.42％、碲28.61％、硒3.40％、银1072.77g/t、金19.33g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为60～150Pa，温度为420℃的条件下，真空蒸馏1.5h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度50～150Pa、温度890℃的条件下真空蒸馏2h，产出精碲产品和铜银渣。
实施例6
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜32.42％、碲28.61％、硒3.40％、银1072.77g/t、金19.33g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为40～60Pa，温度为430℃的条件下，真空蒸馏1h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度30～50Pa、温度920℃的条件下真空蒸馏 1h，产出精碲产品和铜银渣。
实施例7
本实施例提供一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，具体为：
取含铜32.42％、碲28.61％、硒3.40％、银1072.77g/t、金19.33g/t 的碲化亚铜渣10kg，置于真空蒸馏炉内，在真空度为40～60Pa，温度为390℃的条件下，真空蒸馏4h，产出硒渣和铜碲渣。将铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在真空度30～50Pa、温度920℃的条件下真空蒸馏 4h，产出精碲产品和铜银渣。
硒渣返至文丘里泥处理工序，采用二级逆流碱浸后采用亚硫酸钠还原，得到粗硒产品。铜银渣返至阳极泥氧化预浸铜工序，进行脱铜处理，脱铜处理后得到的脱铜渣则进入卡尔多炉中熔炼，产出多尔合金。
实施例1-7的实施效果如表1所示：
表1
由实施例可知，采用本发明所述的一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，可有效强化碲化亚铜渣中有价金属的分离、提纯，碲的直收率可达92％以上，得到的精碲产品的纯度达99％以上。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碲化亚铜渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa的真空度下进行真空蒸馏，产出硒渣和铜碲渣；真空蒸馏的温度为390～470℃，时间为1～4h；
S2、将步骤S1得到的铜碲渣置于真空蒸馏炉内，在10～150Pa的真空度下进行再次真空蒸馏，产出精碲产品和铜银渣；再次真空蒸馏的温度为890～950℃，时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S1中，所述真空度为10～80Pa。
3.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S1中，所述温度为400～430℃。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S1中，所述时间为1.5～3h。
5.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S2中，所述真空度为10～50Pa。
6.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S2中，所述温度为900～930℃。
7.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，步骤S2中，所述时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将步骤S1中得到的硒渣返至文丘里泥处理工序，采用二级逆流碱浸后采用亚硫酸钠还原，得到粗硒产品。
9.根据权利要求1所述的真空蒸馏碲化亚铜渣分离提纯碲的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将步骤S2中得到的铜银渣返至阳极泥氧化预浸铜工序，进行脱铜处理，脱铜处理后得到的脱铜渣则进入卡尔多炉中熔炼，产出多尔合金。
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