CN110142029B - 一种复合吸附絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业废水处理技术领域，特别涉及一种复合吸附絮凝剂及其制备方法。该复合吸附絮凝剂的制备方法包括：将黄麻叶粉与水混匀后，加入铁盐，搅拌均匀，静置，收集絮体，冷冻干燥后获得复合吸附絮凝剂；所述黄麻叶粉与铁盐的质量比为0.1～9：1。实验表明，本发明制备的符合吸附絮凝剂不仅保留了铁盐的高效絮凝效果，改善了单一铁盐色度大、浊度大的缺点，而且通过引入黄麻叶明显改善了在沉降速度及高效吸附上的性能，能够有效去除废水中的重金属铬和酸性染料，具有良好的净水效果和广泛的应用前景，同时为黄麻的利用提供了一种较高附加值的可行工艺，最大限度的提高了水处理絮凝剂的可生物降解性和环境友好性。

Description

一种复合吸附絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种复合吸附絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，工业废水、城市污水的达标处理成为当务之急。根据调查，目前工业废水处理量还不到总量的20％，城市污水暂时仅在少数城市进行实验性处理，主要原因是处理费用高。因此，开发高效、廉价的废水处理剂刻不容缓，絮凝剂是最重要的水处理剂，它用量极大，每年以很高的百分比递增。
目前应用最广的絮凝剂是聚丙烯酰胺、聚铝盐和聚铁盐絮凝剂。聚丙烯酰胺的吸附絮凝效果好，但其生产原料为石油，不可再生，且构成单体丙烯酰胺是一种强致癌物质；铝盐絮凝剂絮体大，除色性能好，但不易沉淀；铁盐絮凝剂絮体密实，沉降速度快，但高浓度铁离子对工业水色度有着不良影响，且对设备有强烈腐蚀性，也限制了它在水处理各方面的应用。黄麻是一种一年生天然纤维作物，具有适应性强、生长迅速、生物产量大等特点，其叶中粘性多糖、纤维素、半纤维素等多糖类物质含量占80％以上，可有效吸附水体中的重金属离子等，且其作为天然植物，可生物降解，不会对环境造成二次污染，但黄麻单独作为水体絮凝剂，其沉降速度慢，且絮凝效率有限。
发明内容
针对无机絮凝剂处理废水时絮凝速度和絮凝效率之间很难同时达到而导致的对重金属离子吸附量低的缺陷，本发明的目的在于提供一种复合吸附絮凝剂及其制备方法，本发明制得的复合吸附絮凝剂不仅保留了铁盐的高效絮凝效果，改善了单一铁盐色度大、浊度大的缺点，而且引入了黄麻叶在沉降速度及高效吸附方面的性能，所得絮凝剂在保证适宜的絮凝速度的前提下，具有较高的絮凝效率，从而提高了对重金属离子的吸附量。该絮凝剂可通过干燥保存，储藏稳定性佳，运输管理方便；同时制备方法简单、操作简便。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种复合吸附絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将黄麻叶粉与水混匀后，加入铁盐，搅拌均匀，静置，收集絮体，冷冻干燥后获得复合吸附絮凝剂；
所述黄麻叶粉与铁盐的质量比为0.1～9：1。
在一些具体实施例中，所述黄麻叶粉与铁盐的质量比为9：1、4:1、3:2、1:1、2:3、1:4、或1:10。
在一些实施方案中，所述黄麻粉由黄麻叶粉碎过筛后制得，黄麻叶粉的粒径为30～300μm。在一些具体实施例中，黄麻叶粉碎后过60目筛，所得黄麻叶粉粒径为250μm。本发明中，采用的黄麻叶优选为新鲜黄麻叶，对黄麻叶的品种没有特殊限定，本领域常见的品种均可，在一些具体实施例中，采用的黄麻叶为新鲜黄麻品种J1403的叶。
在一些实施方案中，以g/mL计，所述黄麻叶粉与水的质量体积比为1:100。
在一些实施方案中，所述铁盐选自氯化铁或其水合物、硫酸亚铁或其水合物、硫酸铁或其水合物中的一种。
在一些实施方案中，所述搅拌的速度为100～220rpm，搅拌的时间为10～30min。
在一些具体实施例中，所述搅拌的速度为100rpm，搅拌的时间为30min。在一些具体实施例中，搅拌速度为220rpm，搅拌时间为10min。
在一些实施方案中，所述静置的时间为10～30min。在一些具体实施例中，静置时间为10min或30min。
本发明还提供了由本发明制备方法制备得到的复合吸附絮凝剂。
本发明还提供了所述复合吸附絮凝剂在吸附废水中重金属离子的应用。
在一些实施方案中，所述重金属离子为六价铬离子。
本发明还提供了所述复合吸附絮凝剂在吸附废水中酸性染料中的应用。
在一些实施方案中，所述酸性染料包括橙黄G和刚果红。
本发明提供的复合吸附絮凝剂的制备方法包括：将黄麻叶粉与水混匀后，加入铁盐，搅拌均匀，静置，收集絮体，冷冻干燥后获得复合吸附絮凝剂；所述黄麻叶粉与铁盐的质量比为0.1～9：1。针对无机絮凝剂处理废水时絮凝速度和絮凝效率之间很难同时达到而导致的对重金属离子吸附量低的缺陷，本发明以黄麻和铁盐为原料，在制备黄麻复合絮凝剂的过程中通过调配铁盐与黄麻叶的加入比例，形成复合絮凝物，在不影响絮凝速度的前提下，提高了絮凝效率，对重金属铬和酸性染料均具有较高的吸附量。另外，以黄麻为原料制备吸附絮凝剂，价格低廉、来源广泛，且黄麻叶为可生物降解的天然植物作，既降低了絮凝剂的生产成本，也提高了絮凝剂的环保性能，可用于大规模水体重金属铬污染净化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为不同吸附絮凝剂对Cr(Ⅵ)、橙黄G和刚果红的吸附效果；
图2为本发明实施例1～8不同比例下的复合吸附絮凝剂对Cr(Ⅵ)的吸附效果。
具体实施方式
本发明公开了一种复合吸附絮凝剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入100mL去离子水，边搅拌边加入1g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入1g FeCl3·6H2O，并以100rpm速度搅拌30min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置30min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(1:1)。
实施例2
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入100mL去离子水，边搅拌边加入1g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入1g硫酸铁，并以100rpm速度搅拌30min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置30min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe2(1:1)。
实施例3
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入80mL去离子水，边搅拌边加入0.72g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入0.08g FeCl3·6H2O，并以220rpm速度搅拌10min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置30min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(9:1)。
实施例4
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入40mL去离子水，边搅拌边加入0.4g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入0.1g FeCl3·6H2O，并以150rpm速度搅拌20min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置30min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(4:1)。
实施例5
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入30mL去离子水，边搅拌边加入0.3g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入0.2g FeCl3·6H2O，并以200rpm速度搅拌15min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置30min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(3:2)。
实施例6
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入40mL去离子水，边搅拌边加入0.4g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入0.6g FeCl3·6H2O，并以150rpm速度搅拌20min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置20min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(2:3)。
实施例7
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入50mL去离子水，边搅拌边加入0.5g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入2g FeCl3·6H2O，并以150rpm速度搅拌30min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置10min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(1:4)。
实施例8
采摘新鲜黄麻品种J1403的叶，干燥至恒重，粉碎机进行研磨，并过60目筛得黄麻叶粉末；锥形瓶中加入20mL去离子水，边搅拌边加入0.2g黄麻叶粉末，待黄麻叶完全浸透并分散均匀后，向其中加入2g FeCl3·6H2O，并以200rpm速度搅拌30min，至铁盐完全溶解；将得到的絮凝产物，静置10min，收集絮体，冷冻干燥，既得黄麻复合絮凝剂，命名为J1403-Fe1(1:10)。
实施例9
比较黄麻复合絮凝剂J1403-Fe1(1:1)、J1403-Fe2(1:1)与对照絮凝剂对阴离子重金属铬、染料酸性橙黄G和刚果红的吸附絮凝效果，其中：
对照絮凝剂按照实施例1的方法制备，与实施例1不同之处在于将加入的1gFeCl3·6H2O分别替换为1g CaCl2·2H2O、Al2(SO4)3·18H2O、PAM、ZnSO4·7H2O、MgCl2·6H2O，获得的絮凝剂分别命名为J1403-Ca、J1403-Al、J1403-PAM、J1403-Zn、J1403-Mg。
分别取实施例1～2絮凝剂和对照絮凝剂分别加入到20mL浓度为100mg/L的重金属铬、染料酸性橙黄G和刚果红溶液中，在28℃条件下，180rpm振荡反应24h后，固液分离，取上清液，用分光光度法测定残留浓度，并计算絮凝剂对污染物的吸附絮凝效率，结果如图1所示。
结果显示，本发明实施例由黄麻叶与铁盐制成的絮凝剂吸附效果最好，对重金属铬、染料酸性橙黄G和刚果红的吸附容量分别能达到25、38和48mg/g左右，且此黄麻复合絮凝剂的吸附絮凝效果远高于黄麻叶本身。
对照复合絮凝剂的制备：按照实施例1的方法，将加入的1g FeCl3·6H2O分别替换为1g CaCl2·2H2O、Al2(SO4)3·18H2O、PAM、ZnSO4·7H2O、MgCl2·6H2O、和Fe2(SO4)3而获得的絮凝剂分别命名为J1403-Ca、J1403-Al、J1403-PAM、J1403-Zn、J1403-Mg、J1403-Fe2。
实施例10
比较黄麻复合絮凝剂不同黄麻叶与铁盐加入比例对阴离子重金属铬的吸附絮凝效果：
分别取实施例1～8的絮凝剂J1403-Fe1(1:1)、J1403-Fe2(1:1)、J1403-Fe1(9:1)、J1403-Fe1(4:1)、J1403-Fe1(3:2)、J1403-Fe1(2:3)、J1403-Fe1(1:4)、J1403-Fe1(1:10)各20mg，分别加入到20mL浓度为100mg/L的重金属铬溶液中，在28℃条件下，180rpm振荡反应24h后，固液分离，取上清液，用分光光度法测定残留铬浓度，并计算絮凝剂对重金属铬的吸附絮凝效率，结果如图2所示。
结果显示，不同比例的黄麻叶与铁盐可影响黄麻复合絮凝剂对重金属铬的吸附效果，且其吸附容量随铁盐的加入比例越大而越高，但当铁盐加入量超过60％时，其吸附容量反而有所降低，且此时的铁盐量也明显过剩，部分铁离子释放到溶液中，影响溶液的色度。因此，从生产成本和絮凝效率综合考虑，当黄麻叶与铁盐的加入质量比为2:3时，获得的黄麻复合絮凝剂吸附效果最优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种复合吸附絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将黄麻叶粉与水混匀后，加入铁盐，搅拌均匀，静置，收集絮体，冷冻干燥后获得复合吸附絮凝剂；
所述黄麻叶粉与铁盐的质量比为0.1~9：1；
所述搅拌的速度为100~220 rpm，搅拌的时间为 10~30 min；
所述静置的时间为10~30min；
所述铁盐选自氯化铁或其水合物、硫酸铁或其水合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黄麻叶粉由黄麻叶粉碎过筛后制得，所述黄麻叶粉的粒径为30~300 µm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以g/mL计，所述黄麻叶粉与水的质量体积比为1:100。
4.权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到的复合吸附絮凝剂。
5.权利要求4所述的复合吸附絮凝剂在吸附废水中重金属离子的应用，其特征在于，所述重金属离子为六价铬离子。
6.权利要求4所述的复合吸附絮凝剂在吸附废水中重金属阴离子和酸性染料中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述重金属阴离子包括六价铬，所述酸性染料包括橙黄G和刚果红。
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