CN110126036A - 一种棒状秸秆微米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种棒状秸秆微米颗粒及其制备方法。制备棒状秸秆微米颗粒的方法，包括：将秸秆与有机酸混合，在无溶剂条件下进行球磨，即得；所述有机酸为碳原子数为12‑18的一元直链脂肪酸和碳原子数为2‑18的二元直链脂肪酸中的一种或多种。本发明将秸秆与有机酸在无溶剂条件下以一步球磨法制备得到棒状秸秆微米颗粒，减少后处理过程，高效环保，且制备得到的棒状秸秆微米颗粒结构均一，与塑料颗粒的相容性比不经过处理的秸秆好，故本发明还以棒状秸秆微米颗粒为填料用于制备塑料等高分子材料，在保证力学性能的前提下，秸秆的添加量可高达70％，提高了秸秆的利用率，减少了对化石资源的依赖，在节能环保方面具有重要意义。

Description

一种棒状秸秆微米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种棒状秸秆微米颗粒及其制备方法。
背景技术
植物通过光合作用，每年可以生产亿万吨的木质纤维素。农作物秸秆作为木质纤维素的重要来源，是地球上最丰富的资源之一。然而，面对大量的秸秆，大多数处理方法是直接露天烧毁或者粉碎还田。直接露天烧毁不仅会污染环境，导致雾霾，还有发生火灾的隐患，而粉碎还田则会带来病虫害的问题。因此，充分有效利用秸秆十分重要，秸秆的利用形式多种多样，可以用来发电、生产有机肥、生产饲料、制备复合材料等。
秸秆主要由纤维素、木质素和半纤维素组成，同时也有少量的蜡质、无机物等成分存在。使用秸秆作为填料制备复合材料时，亲水性的秸秆与疏水性的聚烯烃的相容性很差，材料之间的缺陷会造成力学性能的下降，并且无法制备添加较高秸秆含量的高分子复合材料。因此，秸秆与高分子之间的相容性是人们要解决的问题。
现有技术中，为了增强玉米秸秆与聚烯烃的相容性，人们经常采用酸处理、硅烷偶联剂改性处理、乙酰化处理、添加相容剂等方法改性玉米秸杆。但这些方法或多或少存在工艺复杂、改良效果不佳、污染环境等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种棒状秸秆微米颗粒及其制备方法。
本发明第一目的为提供一种制备棒状秸秆微米颗粒的方法，包括：将秸秆与有机酸混合，在无溶剂条件下进行球磨，即得；
所述有机酸为碳原子数为12-18的一元直链脂肪酸和碳原子数为2-18的二元直链脂肪酸中的一种或多种。
上述技术方案中，将固体有机酸与秸秆在无溶剂的条件下共同球磨，使秸秆中半纤维素部分脱除，减少了木质素和半纤维素对纤维素的包覆作用，得到的棒状秸秆微米颗粒形貌均一；而且采用机械化学法处理秸秆，方法简单，后处理过程减少，有效减少环境污染。
优选地，所述有机酸为戊二酸或硬脂酸。当有机酸选用戊二酸时，可以得到长径比合适的棒状形貌的秸秆微米颗粒；选用硬脂酸时，所用的硬脂酸可以作为相容剂增强秸秆与高分子基体之间的相容性。
优选地，所述秸秆为向日葵秸秆、玉米秸秆、稻草秸秆、小麦秸秆和高粱秸秆中的一种或多种。
优选地，所述秸秆预先粉碎至粒度为0.1～1mm。
优选地，所述秸秆与所述有机酸的质量比为1:(1～5)，进一步优选为1:2。
优选地，所述球磨的时间为0.5～12h，进一步优选为2h。
优选地，所述球磨的转速为200～600r/min。
上述优选条件可任意组合得到优选方案。
本发明第二目的为提供由上述方法制备得到的棒状秸秆微米颗粒。
本发明第三目的为提供含有上述棒状秸秆微米颗粒的复合材料，其由所述棒状秸秆微米颗粒与塑料颗粒混合制得。
优选地，所述棒状秸秆微米颗粒占所述复合材料的质量比为5％～70％，进一步优选为30％～40％。当所述棒状秸秆微米颗粒添加量为30％～40％时，得到的复合材料拉伸强度和拉伸模量相对较高。
优选地，所述塑料颗粒为聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的一种或多种。
本发明将秸秆与有机酸在无溶剂条件下以一步球磨法制备得到棒状秸秆微米颗粒，减少后处理过程，高效环保，且制备得到的棒状秸秆微米颗粒结构均一，与塑料颗粒的相容性比不经过处理的秸秆好，故本发明还以棒状秸秆微米颗粒为填料用于制备塑料等高分子材料，在保证力学性能的前提下，秸秆的添加量可高达70％，提高了秸秆的利用率，减少了对化石资源的依赖，在节能环保方面具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为秸秆在不同状况下的SEM图，其中，(a)是秸秆原始的形貌，(b)是秸秆不添加酸球磨之后的形貌，(c)和(d)是秸秆与戊二酸球磨2h后的形貌，放大倍数不同，(e)和(f)分别是秸秆与戊二酸球磨4h和12h后的形貌；
图2为应用例1～4及对比应用例1～4产品的拉伸强度随秸秆颗粒含量的变化图；
图3为应用例1～4及对比应用例1～4产品的拉伸模量随秸秆颗粒含量的变化图；
图4为应用例5～11及对比应用例5～8产品的拉伸强度随秸秆颗粒含量的变化图；
图5为应用例5～11及对比应用例5～8产品的拉伸模量随秸秆颗粒含量的变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法为：先将向日葵秸秆粉碎，洗净并充分干燥后，过30目筛；再将过筛后的秸秆与戊二酸(GA)以质量比1:2加入球磨罐中，以转速540r/min球磨2h，即得。
实施例2
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于球磨时间为4h，其余相同。
实施例3
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于球磨时间为6h，其余相同。
实施例4
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于球磨时间为8h，其余相同。
实施例5
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于球磨时间为10h，其余相同。
实施例6
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于球磨时间为12h，其余相同。
实施例7
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为丙二酸，其余相同。
实施例8
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为丁二酸，其余相同。
实施例9
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为己二酸，其余相同。
实施例10
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为庚二酸，其余相同。
实施例11
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为辛二酸，其余相同。
实施例12
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为壬二酸，其余相同。
实施例13
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为癸二酸，其余相同。
实施例14
本实施例提供一种棒状秸秆微米颗粒，其制备方法与实施例1不同在于将戊二酸替换为硬脂酸(SA)，其余相同。
对比例1
本对比例提供一种秸秆颗粒，其制备方法与实施例1不同在于没有添加戊二酸，其余相同。
对比例2
本对比例提供一种秸秆微米颗粒，其制备方法为：先将向日葵秸秆粉碎，洗净并充分干燥后，过30目筛；再将过筛后的秸秆与硬脂酸和聚乙烯以质量比10:1:1加入球磨罐中，以转速540r/min球磨2h，即得。
形貌观察
秸秆原始的微观形貌如图1中(a)所示，实施例1、2、6即秸秆加入戊二酸后分别球磨2h、4h、12h得到的棒状秸秆微米颗粒的扫描电镜图如图1中(c)～(f)所示，可以看出加入戊二酸球磨可以保持一定的纤维素形貌，得到的产物尺寸均一，其中，球磨2h得到的棒状秸秆微米颗粒直径约为几微米，长度在几十微米左右，具有一定的长径比，可以在径向方向起到增强作用；而图1中(b)是对比例1即秸秆不添加酸球磨之后的形貌，可见产物为无规则的颗粒状。
随着所使用的酸的碳原子数增加，酸的酸性逐渐减弱。所使用的酸酸性较强时，对秸秆的破坏较大，所得产物为无规则的颗粒；而在酸性较弱时，对秸秆的破坏作用较弱，无法得到棒状的颗粒。使用戊二酸所得到的棒状形貌最好。
应用例1
将实施例1的棒状秸秆微米颗粒与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)颗粒混合，挤出造粒并注塑成型制备复合材料，其中，所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为10％，注塑温度为140℃。
应用例2
其余同应用例1，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为20％。
应用例3
其余同应用例1，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为30％。
应用例4
其余同应用例1，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为40％。
应用例5
将实施例14的棒状秸秆微米颗粒与低密度聚乙烯(LDPE)颗粒混合，挤出造粒并注塑成型制备复合材料，其中，所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为10％，注塑温度为140℃。
应用例6
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为20％。
应用例7
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为30％。
应用例8
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为40％。
应用例9
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为50％。
应用例10
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为60％。
应用例11
其余同应用例5，不同的是所述棒状秸秆微米颗粒占复合材料的质量比为70％。
对比应用例1
本对比应用例提供一种塑料，由聚丁二酸丁二醇酯颗粒注塑得到，注塑条件和方法同应用例1。
对比应用例2
将对比例1的秸秆颗粒与聚丁二酸丁二醇酯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为10％，塑料的制备方法同应用例1。
对比应用例3
将对比例1的秸秆颗粒与聚丁二酸丁二醇酯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为20％，塑料的制备方法同应用例1。
对比应用例4
将对比例1的秸秆颗粒与聚丁二酸丁二醇酯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为30％，塑料的制备方法同应用例1。
对比应用例5
本对比应用例提供一种塑料，由低密度聚乙烯颗粒注塑得到，注塑条件和方法同应用例5。
对比应用例6
将对比例1的秸秆颗粒与低密度聚乙烯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为10％，塑料的制备方法同应用例5。
对比应用例7
将对比例1的秸秆颗粒与低密度聚乙烯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为20％，塑料的制备方法同应用例5。
对比应用例8
将对比例1的秸秆颗粒与低密度聚乙烯颗粒混合制备塑料，所述秸秆颗粒占塑料的质量比为30％，塑料的制备方法同应用例5。
对比应用例9
将对比例2的秸秆微米颗粒与低密度聚乙烯颗粒混合制备塑料，所述秸秆微米颗粒占塑料的质量比为30％，塑料的制备方法同应用例5。
力学性能测试
对应用例1～11及对比应用例1～9得到的产品进行力学性能测试。检测仪器为万能力学测试机，检测的样条长25mm、宽4mm、厚2mm，检测时的拉伸速率为10mm/min。测试结果如表1及图2～图5所示。
表1各应用例及对比应用例的力学性能测试结果
图2为应用例1～4及对比应用例1～4产品的拉伸强度随秸秆颗粒含量的变化图，图3为应用例1～4及对比应用例1～4产品的拉伸模量随秸秆颗粒含量的变化图。从图中可知，将经戊二酸处理后的秸秆颗粒作为填料，相比将不经过酸处理的秸秆颗粒作为填料，得到的复合材料的拉伸强度有所提升。
图4为应用例5～11及对比应用例5～8产品的拉伸强度随秸秆颗粒含量的变化图，图5为应用例5～11及对比应用例5～8产品的拉伸模量随秸秆颗粒含量的变化图。从图中可知，当经酸处理后的秸秆添加量为30％时(即应用例7)，得到的复合材料拉伸强度最佳，为17.2MPa，相比添加30％不经酸处理的秸秆(对比应用例8)得到的15.9MPa提高了8％，拉伸模量也从303MPa提高到630MPa，提高了100％；相比于对比应用例9，拉伸强度从16.4MPa到17.2MPa提高了5％，拉伸模量从525MPa到630MPa提高了20％。另外，以实施例14制得的棒状秸秆微米颗粒作为填料时，添加量可达到70％；而以对比例1不经酸处理的秸秆颗粒作为填料时，30％已是上限，再多添加则得到的产品无法成型。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，包括：将秸秆与有机酸混合，在无溶剂条件下进行球磨，即得；
所述有机酸为碳原子数为12-18的一元直链脂肪酸和碳原子数为2-18的二元直链脂肪酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，所述有机酸为戊二酸或硬脂酸。
3.根据权利要求1或2所述的制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，所述秸秆为向日葵秸秆、玉米秸秆、稻草秸秆、小麦秸秆和高粱秸秆中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，所述秸秆预先粉碎至粒度为0.1～1mm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，所述秸秆与所述有机酸的质量比为1:(1～5)，优选为1:2。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备棒状秸秆微米颗粒的方法，其特征在于，所述球磨的时间为0.5～12h，优选为2h；所述球磨的转速为200～600r/min。
7.权利要求1～6任一项所述的方法制得的棒状秸秆微米颗粒。
8.含有权利要求7所述的棒状秸秆微米颗粒的复合材料，其特征在于，由所述棒状秸秆微米颗粒与塑料颗粒混合制得。
9.根据权利要求8所述的复合材料，其特征在于，所述棒状秸秆微米颗粒占所述复合材料的质量比为5％～70％，优选为30％～40％。
10.根据权利要求8或9所述的复合材料，其特征在于，所述塑料颗粒为聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚苯乙烯和聚氯乙烯中的一种或多种。
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