CN1101241C - 耐含油烟雾的驻极体制品和过滤器 - Google Patents

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Abstract

含有聚合物和性能增强添加剂的新型驻极体制品能够以它们的热激导电性或过滤性能来标识。驻极体制品例如无纺布过滤器网和呼吸器表现出优秀的载含油烟雾的性能、低透过性和小压力降。该驻极体制品优选的制造方式是：将聚合物和选自式(I)、(II)和(III)的含氟化合物添加剂的共混物进行熔喷。

Description

耐含油烟雾的驻极体制品和过滤器
技术领域
本发明涉及驻极体制品、驻极体过滤器、使用驻极体过滤器的呼吸器，和涉及驻极体过滤器自气体中排除微粒、尤其自空气中排除烟雾的用途。本发明尤其涉及性能[例如含油烟雾(即液态烟雾)存在下驻极体的稳定性]得以改进的驻极体过滤器。
背景
科学家和工程师长期以来一直致力于改进空气过滤器的过滤性能。一些最有效的空气过滤器是使用驻极体制品。驻极体制品表现出持久的或准持久的带电性。见Springer Verlag的《驻极体》，由G.M.Sessler编辑，1987年于纽约出版。研究人员付出了大量的努力，改进用于过滤器的驻极体制品的性能。尽管对制造改进的驻极体制品进行了深入的研究，但工艺变量的影响还是不十分清楚，通常，如果可能预测的话，要预测变化的工艺条件的影响也很困难。
对驻极体制品具有特殊的性能要求，例如电荷稳定性、载荷性能、耐接触潮气和油的性能等，它们会显著地受加工步骤的影响，该加工步骤通常对无纺织物和类似织物的材料是无害的或有益的。因此，在缺少广泛实验数据的情况下，常常难于搞清具体的加工步骤(例如骤冷)是否对所形成制品的驻极体性能产生影响。
一种已经报道的改进驻极体过滤器性能的方法，是将性能增强添加剂混进用来形成驻极体纤维的聚合物中。例如，Jones等人在美国专利No.5411576和5472481中揭示了通过挤出聚合物和可熔融加工的含氟化合物的共混物形成微纤维网、接着进行退火和电晕处理而制成的驻极体过滤器。Lifshutz等人在WO96/26783(对应于美国专利No.5645627)中报道了通过挤出聚合物与脂肪酸酰胺或含氟化合物噁唑烷酮含氟化合物的共混物形成微纤维网、接着使形成的网进行退火和电晕处理而制成的驻极体过滤器。
其他的改进驻极体制品的充电性能的技术也有报道。例如，Klaase等在美国专利No.4588537中报道，采用电晕处理，使电荷注射入驻极体过滤器中。Angadjivand等在美国专利No.5496507中指出：冲击无纺布微纤维网上的水滴，使网带电。Rousseau等在WO97/07272中揭示了通过挤出聚合物与含氟化合物或有机三嗪化合物的共混物形成微纤维网、接着冲击网上的水滴使网带电而形成的驻极体过滤器，由此改进了流体充电网的过滤性能。
Matsuura等人在美国专利No.5256176中揭示了通过将驻极体暴露于施加电荷的交替循环中、接着加热制品来制造稳定驻极体的工艺。Matsuura等未揭示含有增强载含油烟雾性能的添加剂的驻极体。
发明的概述
本发明提供含有聚合物和性能增强添加剂(如下所述，也可以加入其他成分)的驻极体。驻极体制品尤其在用作过滤器时，能够呈纤维或膜的形式，或它可以呈无纺布网的形式。本发明人发现：含有聚合物和性能增强添加剂的低结晶成分尤其有用，因为它们能够制成性能优秀的驻极体过滤器。如下所述，低结晶成分能够通过在加工过程中引入骤冷步骤而制成。
与不经骤冷工序的材料相比，骤冷降低材料的有序度(例如结晶度)。在熔体材料转变成所要求的形状之后不久或同时，进行骤冷。通常材料经过模口挤出而成形，并在离开模口之后立刻骤冷(通常对挤出物施用冷却液)。
本发明也提供独特的含有聚合物和性能增强添加剂的驻极体制品，其中制品具有热激放电电流(TSDC)谱，它显示一个峰，其半高宽小于约30℃，由TSDC测试工序3测得。装有表现出这些独特TSDC谱特性的驻极体过滤器的驻极体制品，能够表现出异常优秀的过滤性能。
本发明包括装有驻极体制品的制品，也包括使用本发明的驻极体制品自气体中排除固态微粒或液态烟雾的方法。
本发明还提供表现出优秀性能的驻极体过滤器，该性能是不使用本发明驻极体制品的构造相似的过滤器所达不到的。这些过滤器含有由聚合物和性能增强添加剂的共混物制成的纤维，而且它们表现出优秀的二辛基酞酸酯(DOP)液态烟雾的载荷性能。DOP液态烟雾载荷性能的定义与实施例部分的具体测试有关。优选的过滤器表现出增强的载含油烟雾的性能，烟雾或微粒的透过性能下降，液态烟雾存在下电荷稳定，而同时在通过过滤器时表现出小的压降。
本发明的驻极体制品可以用于多种过滤用途，包括呼吸器例如面具、家用和工业用空调器、炉子、空气净化器、真空净化器、医用和其他的空气管道过滤器、汽车和电子设备例如计算机和磁盘驱动器内的空气净化系统。
本发明也提供含有驻极体过滤器的呼吸器，该驻极体过滤器包括：含有驻极体纤维的无纺布网，该纤维含有聚合物和性能增强添加剂的共混物，它还包括将呼吸器固定到人身体上的支撑结构，和戴呼吸器时适于装到人的口和鼻上方的杯状物，该呼吸器在采用国家职业安全与健康协会针对液态微粒测试负压呼吸器的微粒过滤器透过程序(程序APRS-STP-0051-00)测试时，表现出大于400毫克DOP的Min@Chl值，其中呼吸器的暴露的表面积约为180厘米2，或者将呼吸器的暴露的表面积调节至约180厘米2进行测试。
用于制造驻极体过滤器的中间体组合物也是本发明一个方面。中间体组合物能够包括纤维无纺布网，该纤维含有结晶度低于0.3的聚丙烯和性能增强添加剂，该结晶度由6-36°散射角范围内的结晶峰强度对总散射强度的比率测得。将90-99.8％(重量)的有机聚合物与0.2-10％(重量)性能增强添加剂的混合物共混并挤出，就能够制成中间体组合物，其中，在熔喷条件下通过模具挤出纤维，并以纤维网的形式收集，其中纤维在收集之前骤冷。
附图的简要说明
图1是说明根据本发明制造驻极体过滤器中间成分的工艺的流程图。
图2显示自非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“攻击时的最小值”[即，在二辛基酞酸酯(DOP)的透过百分率达到最小值时的入射至过滤器网上的二辛基酞酸酯(DOP)的质量(毫克)，下面称为“Min@Chl”]与退火之前的样品的结晶度的关系图。正如在实施例部分中详细说明的一样，此数据通过在一个仪器内将过滤器网暴露于DOP液态烟雾而获得，该仪器测量流入和流出过滤器的DOP液态烟雾的浓度。将流出烟雾浓度除以流入浓度并乘100，来计算透过百分率。
图3显示自非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图4显示自非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图5显示自骤冷和非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图6显示自骤冷和非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图7显示自骤冷和非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图8显示自骤冷和非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图9显示自骤冷和非骤冷的退火驻极体过滤器切下的样品的“Min@Chl”与退火之前的样品的结晶度的关系图。
图10显示装有本发明驻极体过滤器的呼吸器或过滤面具10。
图11显示呼吸器主体17的横切面图。
图12显示含有聚合物和性能增强添加剂的未充电网的热激放电电流(TSDC)谱，该网在2.5千伏/毫米的电场中于100℃下极化1分钟。网由下列4种工序制成：a)骤冷、不退火，b)不骤冷、不退火，c)骤冷、退火，d)不骤冷、退火。
图13a显示了6个含有聚合物和性能增强添加剂的未退火和未充电网样品的结晶度，与已经在2.5千伏/毫米的电场中于100℃极化1分钟的样品退火后(未充电)的电荷密度的关系图。
图13b显示了6个含有聚合物和性能增强添加剂的退火和充电网样品的DOP载荷性能(以Min@Chl表示)，与已经在2.5千伏/毫米的电场中于100℃极化1分钟的样品退火后(未充电)的电荷密度的关系图。
图14显示含有聚合物而不含性能增强添加剂的退火、电晕充电和未极化网的TSDC谱。样品a和b在加工期间骤冷，而样品a′和b′未骤冷。A边指正电流放电时接触上电极的网的边，B边指负电流放电时接触上电极的网的相对边。
图15显示含有聚合物和性能增强添加剂的退火、电晕充电和未极化网的TSDC谱。样品a和b在加工期间骤冷，而样品a′和b′未骤冷。边A指图14中对应于接触上电极的网的同一边边A，边B指网的相对边。
图16a显示含有聚合物和性能增强添加剂的退火、电晕充电和骤冷网的TSDC谱，该网已经在2.5千伏/毫米的电场中于100℃极化a)1分钟，b)5分钟，c)10分钟和d)15分钟。
图16b显示含有聚合物和性能增强添加剂的退火、电晕充电和未骤冷网的TSDC谱，该网已经在2.5千伏/毫米的电场中于100℃极化a′)1分钟，b′)5分钟，c′)10分钟和d′)15分钟。
图17显示电荷密度与含有聚合物和性能增强添加剂的未骤冷(实线)和骤冷(点线)的退火和电晕充电网的极化时间关系图。
较佳实施方式的详细说明
本发明的驻极体制品含有聚合物和性能增强添加剂。聚合物能够是非导电性的热塑性树脂，即电阻率高于1014欧姆×厘米的树脂，更优选1016欧姆×厘米。聚合物应当具有持有非瞬时或长寿命的捕获的电荷的能力。聚合物可以是均聚物、共聚物或聚合物的共混物。正如Klaase等人在美国专利No.4588537中所报道的，优选的聚合物包括聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、线型低密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯和聚酯。聚合物的主要成分优选聚丙烯，因为聚丙烯的电阻率高、能够形成直径适于空气过滤的熔喷纤维、电荷稳定性合乎要求、憎水并耐潮。另外聚丙烯通常不疏油。本发明的驻极体制品优选含有约90-99.8％(重量)的聚合物，更优选约95-99.5％(重量)，最优选约98-99％(重量)，以制品重量计。
在本发明中所定义的性能增强添加剂，是那些在形成驻极体过滤器后增强驻极体制品对含油烟雾过滤能力的添加剂。含油烟雾过滤能力由实施例部分所描述的DOP载荷测试方法测定。具体的性能增强添加剂包括那些由Jones等人在美国专利No.5472481和Rousseau等人在WO97/07272中所揭示的添加剂。性能增强添加剂包括含氟化合物添加剂，例如在美国专利No.5025052(授予Crater等人)中有所描述的含氟化合物噁唑烷酮、含氟化合物哌嗪和硬脂酸全氟醇酯。由于它们在改进驻极体性能方面所表现出的效力，优选的性能增强添加剂是含氟化合物，更优选含氟化合物噁唑烷酮。优选的含氟化合物的熔点高于聚合物的熔点，但低于挤出温度。出于加工上的考虑，当使用聚丙烯时，含氟化合物优选具有高于160℃的熔点，更优选熔点为160-290℃。尤其优选的含氟化合物添加剂包括美国专利No.5411576中的添加剂A、B和C，它们各自具有如下结构： 和
本发明的驻极体制品优选含有约0.2-10％(重量)的性能增强添加剂，更优选约0.5-5.0％(重量)，最优选约1.0-2.0％(重量)，以制品的重量计。
聚合物和性能增强添加剂能够在熔化之前以固态进行共混，但最好是分别熔融，然后以液态共混起来。另一种方式是，含氟化合物添加剂和部分聚合物能够以固体混合，并熔化形成含氟化合物含量较多的熔融共混物，接着，与不含氟化合物的聚合物混合。
然后，熔融的共混物进行成形，形成所要求的形式，例如膜或纤维。通常熔融共混物通过挤出、经过模具成形，但在不优选的实施方式中，共混物能够通过另一种工艺例如在静电场中拉伸而成形(见例如1981年5月5-7日由欧洲易处理和无纺布协会在Amsterdam举行的会议“成网技术的新进展”的会议论文集中索引81的Y.Trouihet的文章“通过静电铺展制造无纺布的新方法”)。优选的挤出工艺使用两个挤出机，在该工艺中，约10-20％(重量)含氟化合物添加剂与约80-90％(重量)的聚合物在第一挤出机内共混，将该含氟化合物含量较高的熔融共混物与熔融聚合物(不含氟化合物)一同喂入第二挤出机内，形成要经过模口挤出的共混物。含氟化合物含量高的熔融共混物与不含氟化合物的聚合物，最好在就要通过模具挤出熔融材料之前进行混合。这会使含氟化合物暴露于高温的时间缩至最短。在挤出期间应当控制温度，以提供所要求的挤出物流变性能，并避免含氟化合物的热降解。挤出物不同通常需要不同的成形温度，对于一个具体的体系，可能会需要一些试验，优化挤出条件。对于聚丙烯/含氟化合物共混物，挤出温度优选保持于约290℃以下，以降低含氟化合物的热降解。如果使用挤出机，优选的是双螺杆挤出机，以更好地进行混合，而且它们是可购买到的挤出机，例如Werner & Pfleiderer或Berstorff挤出机。
熔化的共混物优选经过模具而挤出，共混物更优选在熔喷条件下经过模具挤出。已知熔喷，尤其在制造无纺布网时具有许多优点，能够采用本行业内熟知的熔喷工艺和设备，制造本发明的制品。纤维熔喷技术最初由Van Wente于1956年发表在杂志Ind.Eng.Chem.第48卷、第1342-46页的文章“热塑性超细纤维”中描述。一般说来，本发明中的熔喷采用改进的常规工序来实施，所述改进在于：材料离开模具时骤冷(冷却)。
合适的骤冷技术包括喷淋水、用挥发液体喷淋、或与冷空气或低温气体例如二氧化碳或氮气接触。一般冷却流体(液体或气体)从位于距模口约5厘米以内的喷嘴中喷出。当采用模具挤出物料时，冷却流体在熔融挤出物从模具挤出后，立刻冲到挤出物上(远在材料收集之前)。例如，在纤维熔喷情况下，熔融挤出物必须在以无纺布网的形式进行收集之前骤冷。冷却流体优选水。水能够是自来水，但优选蒸馏水或去离子水。
骤冷步骤的目的是使所形成制品内的聚合物结晶降至最少。本发明人发现：当后继退火和充电时，由骤冷材料制成的驻极体过滤器表现出意外好的液态烟雾过滤性能。与相同条件下挤出的未骤冷聚合物相比，骤冷步骤降低聚合物内的结晶度。骤冷材料优选具有由X-射线衍射所测定的低的结晶度。骤冷材料内聚合物的结晶度优选低于0.3，更优选低于0.25，再优选低于0.2，再进一步优选低于0.1，由6-36°散射角范围内结晶峰强度与总散射强度的比率测定。因此，制造驻极体过滤器的优选中间体组合物的制备方式是：将90-99.8％(重量)的有机聚合物与0.2-10％(重量)的性能增强添加剂的混合物进行共混并挤出，其中材料在熔喷条件下经过模具挤出，形成纤维并以无纺布网的形式收集。纤维在收集之前由冷却工序进行骤冷，例如喷淋水、用挥发液体喷淋、或与冷空气或低温气体例如二氧化碳或氮气接触。
骤冷后，收集材料。如果材料是纤维形式，它能够被收集起来、切断并梳理成无纺布网。熔喷纤维一般能够在旋转鼓或移动带上以无纺布网形式收集起来。优选的骤冷和收集步骤这样进行：使没有过量的骤冷流体(如果有残留流体，它一般是水)留在收集的材料上。留在收集的材料上的流体会产生储藏方面的问题，并在退火时需要额外加热，脱除骤冷流体。因此，收集的材料优选含有低于1％(重量)的骤冷流体，更优选不含有残留的骤冷流体。
骤冷材料进行退火，以增强含油烟雾存在下的静电荷稳定性。性能增强添加剂优选是表现出低表面能的物质，例如含氟化合物，退火步骤这样实施：在足够高的温度下进行足够长的时间，使添加剂扩散到材料的界面(例如聚合物和空气的界面，晶相和无定形相之间的边界)处。通常，较高的退火温度会缩短退火时间。为了获得所要求的成品性能，聚丙烯材料的退火应当在约100℃以上进行。退火优选在约130-155℃下进行约2-20分钟，更优选在约140-150℃下进行2-10分钟，再优选在约150℃下进行约4.5分钟。退火应当在基本上不使网结构变坏的条件下进行。对聚丙烯网，不希望退火温度高于约155℃，因为会损害材料。
没有进行退火的网通常不会表现出合乎要求的含油烟雾载荷性能。未退火网通常的Min@Chl值为0。本发明人假设：性能改进的退火网可能是由于界面面积的增大和/或捕获稳定电荷的部位的数量增多。因此，另一种增大界面面积的方法能够用来代替退火。
退火能增加材料中聚合物的结晶度，同时也提高材料的刚性和脆性，并降低伸长率、柔软性及耐撕裂性。然而，由于本发明的目的是改进驻极体过滤器的性能，柔软性和耐撕裂性的降低是无关紧要的。
进行或未进行骤冷情况下，退火步骤一般在制造耐液态烟雾的驻极体过滤器网时是限制速度的步骤。在一种实施方式中，网在熔喷工艺中以约0.5-1.4磅/小时/英寸的模具的速度形成。
本发明的方法还包括在材料骤冷后进行静电充电的步骤。用于本发明的静电充电方法的例子包括那些在授予van Turnhout的美国专利No.Re 30782和Re 31285、授予Tsai等人的专利5401446、授予Wadsworth等人的专利4375718、授予Klaase等人的专利4588537、授予Nakao的专利4592815中描述的方法。驻极体材料也可以流体充电(见授予Angadjivand等人的美国专利No.5496507)，用不相似的纤维摩擦或振荡能够使切断的纤维摩擦带电(见授予Brown等人的美国专利No.4798850)。充电工序优选包括使材料进行电晕放电或脉冲高压处理，如部分上述专利所揭示。
纤维可以是芯一鞘型结构，如果是这样，鞘必须含有上述共混物中所述的性能增强添加剂。挤出物优选是微纤维形式，其有效直径约为5-30微米，优选约6-10微米，它根据Davies C.N.在1952年发表于杂志Inst.ofMech.Eng.，London，Proceedings 1B中的文章“机载灰尘和微粒的分离”中所阐述的方法进行计算。
本发明的驻极体制品能够以TSDC研究来表征。在TSDC中，一个样品放在两个电极之间，以恒定速率加热，从样品放出的电流由安培表测得。TSDC是十分熟知的技术，见例如美国专利No.5256176、Lavergne等人1993年发表于杂志IEEE Electrical Insulation Magazine第9卷、第2期、第5-21页的文章“热激电流综述”、和Chen等人1981年由Pergamon Press出版的《热激过程分析》。从样品放出的电流是所测试制品的可极化性和捕获电荷的性能的函数。充电的制品能够直接进行测试。另一种方法是，充电和未充电的制品可以首先在电场中于高温下极化，然后，在极化电场继续存在下，快速冷却至聚合物的玻璃化转变温度(Tg)以下，冻结感应极化。接着，以恒定的速率加热样品，测量所形成的放电电流。在极化工序中，会发生电荷注入、偶极子排列、电荷重新分布或这些现象的组合。
在热激放电过程中，储藏在驻极体中的电荷变成移动的，它们或者在电极处、或者在样品本体内通过与符号相反的电荷重新结合而得到中和。这会产生外电流，当作为温度的函数记录时，它显示为许多峰，温度为图形上的点(称为TSDC谱)。这些峰的形状和位置依赖于捕获电荷部位的电荷捕获能级和物理位置。
正如许多研究者所指出(见例如Springer-Verlag于1987年出版的由Sessler编辑的“驻极体”，和Van Turnhout于1975年由Elsevier Scientific Publishing Co.出版的“聚合物驻极体的热激放电”)，驻极体电荷通常储存在不规则的结构中，例如杂质、单体单元的缺陷、不规则链等。驻极体内捕获电荷的能级的分布影响TSDC峰的宽度。在半结晶聚合物中，电荷常常在无定形相-结晶相的界面附近集聚或耗尽，这归因于相的导电性不同(Maxwell-Wagner效应)。这些捕获部位通常伴有不同的捕获能量，期望活化能是连续分布的，而且TSDC峰重叠并融合成一个宽峰。
在实施例部分所描述的一系列TSDC测试中，意外地发现TSDC谱中多方面的特性都与优秀的含油烟雾载荷性能有关。与优秀性能有关的TSDC谱的特性包括下面优选实施方式中描述的特性。
在一个优选实施方式中，制备驻极体过滤器的中间体组合物含有纤维的无纺布网，该网根据TSDC测试程序1(如实施例部分所阐述)测试时，具有至少约10微库仑/米2(mC/m2)的电荷密度。
在另一个优选实施方式中，在驻极体制品熔融温度以下约15-30℃、更优选约15-25℃处，TSDC谱显示出一个峰，由TSDC测试程序2测试。当聚合物是聚丙烯时，TSDC在约130-140℃处表现出一个峰。
在又一个优选实施方式中，驻极体制品的TSDC谱显示一个半高宽小于约30℃的峰，更优选半高宽小于约25℃，再优选半高宽小于约20℃，由TSDC测试程序3测试。在聚合物为聚丙烯的情况下，上述窄峰的顶点在约138-142℃。
在又一个实施方式中，驻极体制品经1-5分钟和/或5-10分钟的极化后表现出增大的电荷密度，由TSDC测试程序4测试。
驻极体制品可以是纤维的形式，大批的该纤维可以形成驻极体过滤器。驻极体过滤器能够呈现无纺布网的形式，该网至少含有部分与支撑结构结合的驻极体纤维。在任一种情况下，驻极体制品都能够与一些非驻极体材料结合。例如，支撑结构能够是非驻极体纤维或支撑非驻极体、无纺布网。驻极体过滤器优选无纺布驻极体网，它含有充电的熔喷微纤维。
驻极体过滤器网也可以包含短纤维，它提供更高级的不致密的网。在无纺布网中加入短纤维的方法能够如授予Hauser的美国专利No.4118531所述来实施。如果使用短纤维，网优选含有低于90％(重量)的短纤维，更优选低于70％(重量)。为了使操作简单化和优化，在一些情形下，驻极体网可以基本由熔喷纤维组成，而不含短纤维。
另外，驻极体过滤器还可以含有吸附剂微粒，例如氧化铝或活性炭。微粒可以加入到过滤器内，有助于从经过过滤器的气流中排除气态污染物。这样的载有微粒的网例如在授予Braun的美国专利No.3971373、授予Anderson的4100324和授予Kolpin等人的4429001中有所描述。如果加入微粒材料，网优选含有低于80％(体积)的微粒材料，更优选低于60％(体积)。在驻极体过滤器不需排出气态污染物的实施方式中，过滤器可以仅含有熔喷纤维。
用来形成驻极体过滤器的材料基本不应含有这样的材料成分：例如抗静电剂，它会增强导电性或另一方面妨碍纤维接受并固持静电荷的能力。另外，驻极体过滤器不应当进行不必要处理，例如暴露于γ射线、UV照射、热解作用、氧化作用等，它们可能增强导电性。因此，在优选的实施方式中，驻极体制品应这样制备和使用：不暴露于γ照射或其他电离辐射。
由熔喷纤维制成的驻极体过滤器通常的单位重量约为10-500克/米2，更优选约为10-100克/米2。过密的过滤器会难于充电，而过轻或过薄的过滤器会发脆或过滤能力不足。对于许多应用来说，驻极体过滤器厚度约为0.25-20毫米，通常约0.5-2毫米。具有这样的单位重量和尺寸的驻极体过滤器尤其适用于呼吸器。
本发明的过滤器优选显示低于5％的DOP最初透过率和高于200毫克DOP的平均Min@Chl值，更优选高于400毫克DOP，由实施例部分中所述的DOP过滤器网载荷测试程序1测得。在表和实施例中使用的“平均”，是自过滤器网的整个宽度上间距相等的部分切下的4-6个样品的测试结果的平均值。对于任何其他的样品，平均值定义为数量合适的样品的Min@Chl平均值，所述数量合适的样品采用“t测试”进行选择和载荷测试，以确定在一个标准偏差范围内的统计学上重要的平均值，该“t测试”在Devore于1987年由Brooks/Cole Publishing Co.出版的《科学工程中的概率和统计》中有描述。
由本发明的优选过滤器可获得优秀的过滤性能，在优选的过滤器中，没有取平均值，分别选出的每个过滤器(下面，简单地称为“每个过滤器”)表现出高于500毫克DOP的Min@Chl值，更优选高于约600，再优选约800-1000毫克DOP。这些过滤器优选表现出压降小于13毫米水柱，更优选小于10毫米水柱，再优选小于8毫米水柱，由实施例部分中所述的载荷测试程序1测得。
DOP透过一般在称为Automated Filter Tester(AFT)的仪器上测试。需要最初的一段时间使DOP烟雾到达过滤器，和使AFT内的电子设备安定。最初DOP透过是指测试仪器平衡时，在起始暴露期间(通常为6-40秒)DOP透过网的百分率。最初的DOP透过是由采用内置程序的AFT所显示的第一读数。本发明过滤器具有最少可检测出的透过(即对于实施例部分所述的AFT仪器，高于约0.001％的透过)。
在呼吸器中，纤维驻极体网可以形成特定形状或特别保藏，例如以模塑或折叠的半面罩形式、可更换的管带筒或滤毒罐的过滤器部分或预过滤器。
本发明呼吸器10的一个例子如图10和11所示。呼吸器的面具主体17能够是弧形、半球形，或可采取所要求的其他形状(见美国专利No.5307796和4827924)。在呼吸器10中，驻极体过滤器15夹在覆盖网11和内成形层16之间。成形层16提供面具10结构，并支撑过滤层18。成形层16可以位于过滤层18的内部和/或外部，并能够例如由模塑成口杯形外形的可热粘合纤维的无纺布网制成。成形层能够根据已知的工序进行模塑(见例如美国专利No.5307796)。单层或多层的成形层一般由双组分纤维制成，该纤维的芯部是高熔点材料，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯，芯部被为低熔点材料的鞘层包围，使得在模具中加热时，成形层形成模具的形状，并在冷却至室温时保持此形状。当与另一层例如过滤层一同受压时，低熔点的鞘层材料也能够将另一层粘合起来。为了将面具可体地戴上戴者的面部，面具主体可以附带有带子12、系线、面具戴具等。能够在面具主体17上提供金属例如铝的易弯折的软带13，使它具有一定形状，以所要求的装配关系将面具固定于戴者的鼻子上(见例如美国专利No.5558089)。呼吸器也可以具有其他的特征，例如附加层、阀(见例如美国专利No.5509436)、模塑面片等。能够装入本发明改进的驻极体过滤器的呼吸器例子包括那些在美国专利No.4536440、4827924、5325892、4807619、4886058和美国专利申请No.08/079234中描述的呼吸器。
表面积约为180厘米2的本发明呼吸器，在采用国家职业安全与健康协会(NIOSH)针对液态微粒测试负压呼吸器的微粒过滤器透过程序(程序APRS-STP-0051-00，美国西弗吉尼亚的Morgantown，(NIOSH)的安全研究分部，1995年5月31日)进行测试时(程序APRS-STP-0051-00)，优选表现出大于400毫克DOP的Min@Chl值，更优选大于600毫克DOP。呼吸器优选表现出低于5％的最初DOP透过。根据该程序测试的呼吸器优选表现出低于13毫米水柱的压降，更优选低于10毫米水柱，再优选低于8毫米水柱。表面积较大的呼吸器使暴露的表面积减小至180厘米2，根据该标准进行测试。较小的呼吸器通过安装一个适于几个呼吸器的支架，根据该标准进行测试，所述几个呼吸器的总暴露面积约为180厘米2。
本发明的表面积约为150厘米2的过滤器部分，当采用NIOSH程序APRS-STP-0051-00测试时，优选表现出大于300毫克DOP的Min@Chl值，更优选大于450毫克DOP。在呼吸器上使用成对过滤器的，用成对中的单个过滤器进行测试。根据此程序测试的过滤器优选表现出低于5％的最初DOP透过。过滤器优选表现出低于13毫米水柱的压降，更优选低于10毫米水柱，再优选低于8毫米水柱。
本发明表面积约65厘米2的预过滤器，当采用NIOSH程序APRS-STP-0051-00测试时，优选表现出大于170毫克DOP的Min@Chl值，更优选大于255毫克DOP。在呼吸器上使用成对预过滤器的，用成对中的单个过滤器进行测试。根据此程序测试的预过滤器优选表现出低于5％的最初DOP透过。过滤器优选表现出低于17毫米水柱的压降，更优选低于14毫米水柱，再优选低于12毫米水柱。
实施例
一般样品的制备与测试
网的挤出
下面的描述示例说明了含有聚合物和性能增强添加剂的驻极体制品的某个优选实施方式(制造方法)。这些实施例中的制品是由聚丙烯和含氟化合物的共混物制成的无纺布过滤网，该共混物在熔喷条件下挤出并收集，形成吹制的微纤维(BMF)网。该含氟化合物熔体添加剂与聚丙烯一起喂入双螺杆挤出机的进料口，制成约含有11％(重量)含氟化合物的熔体流。聚丙烯本体加入第二个双螺杆挤出机的进料口。在某些情形下，也计量加入过氧化物来降低粘度。包含氟化合物的挤出机的排出料，被泵送入含有聚丙烯的挤出机内，泵送速率为：使总排出料中含氟化合物熔体添加剂约为1.1％(重量)。
含有含氟化合物熔体添加剂的熔体流温度在所有点处都保持于290℃以下。网自身以一种常规的与Van Wente等人描述相似的方式制成，不同的是：使用钻孔的口模。
骤冷
使用两种骤冷方法，说明如下：
方法A
含有13个单个Flat Fan喷嘴的喷淋棒，带有间隔10.16厘米(4英寸)的UniJet Spray喷嘴尖端No.9501，将该棒安装在距模具面1.9厘米(0.75英寸)、距聚合物熔体流离开模具的下方6.25厘米(2.5英寸)处。每个喷嘴自网横向方向旋转10°，使水的扇状流不彼此妨碍，水压定为最小，这样会保持均匀的喷淋。
方法B
将购自新泽西Pennsauken的Sonic Environmental Corp.的带有型号15No.SDC 035喷雾喷淋喷嘴的Sonic Spray System喷淋棒，安装于中心线下方约17.78厘米(7英寸)、模具端口物流下方约2.54厘米(1英寸)处，气压定于3.44×105Pa(50磅/英寸2)，水压定于2.07×105Pa(30磅/英寸2)。除非另有说明，调节水流量计使每个喷嘴出水量为30毫升/分钟。每个喷嘴向离开模具的熔融聚合物流，释放出锥形的水。
退火
进一步处理挤出的网，使它们经过一个加热至平均温度约150℃的烘箱，速率是：在烘箱内的停留时间约为4.5分钟。此退火工艺引起聚合物额外的结晶，并使含氟化合物熔体添加剂扩散至纤维界面。
充电
网退火之后，进一步采用高压电场进行电晕充电处理，该电场提供在30个横贯网的线性电晕源与地电极之间，每厘米电晕源长度上具有2.6×10-3毫安的电晕电流，停留时间约为15秒。
网的规格
根据ASTM D1777-64，在10厘米直径的圆盘上，用230克重量测量网的厚度。根据ASTM F778能够测得压降。自13.3厘米(5.25英寸)直径的圆盘的重量来计算单位重量。
DOP载荷测试
在持续暴露于受控制的DOP烟雾期间，监视透过样品的DOP烟雾，来进行二辛基酞酸酯(DOP)的载荷测试。该测试采用适于DOP烟雾的型号为#8110或#8130(购自明尼苏达州St.Paul的TSI Incorporated)Automated Filter测试仪(AFT)进行。
DOP的透过百分率定义如下：
DOP透过％＝100(DOP流出浓度/DOP流入浓度)，
由光散射测试流入和流出浓度，并由AFT自动计算DOP透过％。由8110和8130 AFT仪器产生的DOP烟雾，名义上是中间直径为0.3微米的单分散团，由标准过滤器测试，具有100毫克/米3的流入浓度。要测试的样品全部以85升/分钟(LPM)的通过过滤器网样品的流率、并关闭烟雾电离器进行测试。
DOP过滤器网载荷测试程序1
使用适于DOP烟雾的型号#8110的AFT进行测试。挤出的网切成直径为17.15厘米(6.75英寸)的圆盘。两个盘直接在彼此的顶部叠压，在一个样品支架内固定，使直径为15.2厘米(6.0英寸)的圆暴露于烟雾。表面速率为7.77厘米/秒。
在样品塞进样品支架之前进行称重。继续每个测试，直至持续暴露DOP烟雾时DOP透过％有明显的增长趋势，或至少直至暴露至200毫克DOP。DOP透过％和相应的压降数据传送给连接的计算机，数据在此储存。DOP载荷测试结束后，载荷的样品再次称重，以控制收集在纤维网样品上的DOP的量。这用作自所测得的传至纤维网上的DOP浓度和所测得的经过网的烟雾流率外推的DOP暴露的交叉校验。
得到的载荷数据输入分析表，计算“攻击时的最小值”(Min@Chl)。Min@Chl定义为：在DOP透过％达到最小值时传至过滤器网上的DOP总“攻击”量或DOP质量(即，DOP在样品上的和透过样品的质量)。该Min@Chl用来表征网对DOP载荷的性能，Min@Chl越高，载荷性能越好。
DOP过滤器网载荷测试程序2
程序2与1相同，不同的是：样品切成直径为13.34厘米(5.25英寸)，并放入露出11.4厘米(4.5英寸)直径圆的样品支架内，表面速率为13.8厘米/秒。
在任一个程序中，都能够使用等效的过滤器测试仪进行测试。如果单层的瞬时过滤性能是这样的：使用带有电离器的AFT型号No.TSI 8110仪器，在85 LPM流率、暴露面积为102.6厘米2条件下，测得有8-20毫米水柱的压降和可检测出的低于36％的DOP透过，就能够测试过滤器网的单层而不用测双层。任一程序都包括：使用样品支架来测试表面积较小的过滤器，该支架能够在暴露面积相等(即对于程序2是102.6厘米2)的情况下，安装过滤器。
聚合物结晶度的测定
结晶度数据使用Philips立式X-射线衍射仪、铜Kα照射和记录散射辐射的比例检测仪进行采集。衍射仪装有可变的入口狭峰，固定的接收狭峰和衍射束单色仪。X-射线发生器在45千伏和35毫安的设置下运行。采用0.05°的步进尺寸和5秒的计数时间自5°至40°(2q)进行步进扫描。样品用双面涂敷的带固定在铝支架上，网下不使用背衬板或支撑物。
将所观测到的散射数据还原为散射角度与强度值的成对的x-y数值，并采用数据分析软件OriginTM(购自马萨诸塞州Northhampton的Microcal SoftwareInc.)进行外形拟合。采用高斯峰的形状模型描述聚丙烯6个α-形态的峰和无定形峰的贡献。对于一些数据，单个无定形峰不足以占满非α形态的散射强度。在这些情形下，采用附加的宽的最大值全部占满所观测到的强度。这些宽的衍射主要归因于聚丙烯的介晶形态(有关聚丙烯介晶的讨论见Krueger等人的美国专利No.4931230，及其所引用的参考文献)。由聚丙烯的介晶引起的散射贡献与无定形的散射合在一起。用6-36°(2q)散射角范围内的结晶峰面积对总散射强度(结晶+无定形)的比率来计算结晶度。1表示100％结晶，0表示没有结晶。
热激放电电流(TSDC)
采用购自康涅狄格TherMold Partners，L.P.的带有枢轴电极的SolomatTSC/RMA型号91000斯坦福热分析仪，进行TSDC研究。切出网的样品，并放入Solomat TSC/RMA内的电极之间。在Solomat仪器中，温度计放置于样品附近，但不接触样品。由视力看网样品应当是致密的，在样品网上不应当有可见的孔。样品应当大至足以完全覆盖上接触电极。由于电极直径为约7毫米，样品要切成直径大于7毫米。为了与电极进行优良的电接触，网样品进行压缩，厚度方向上的压缩因数约为10。自样品室内排出空气，并在约1100压力下代之以氦。使用液态氮冷却。
TSDC测试程序1
制品在上述仪器内所施加的2.5千伏/毫米的电场中于100℃极化1分钟。仍然保持电场下，将样品快速冷却(以仪器的最大速率)至-50℃。电场撤消后，样品在-50℃下保持5分钟，接着，以3℃/分钟的速率加热，同时测量放电电流。通过在所选出峰的每边上的最小值之间画出基线，并对峰下的面积进行积分，就能够从TSDC谱的每个峰计算电荷密度。
TSDC测试程序2
未极化制品从25℃、并以3℃/分钟加热情况下测试放电电流。制品的两个样品同等地进行测试，不同点在于：当样品放入电极之间时取向方向相反。对于在高于约110℃下取向、产生正的放电电流的制品，测得其峰位置(一个或多个)(例如图15中的边B)。
制品的熔点由差示扫描量热法(DSC)在10℃/分钟的加热速率下测得，熔点定义为由熔融而产生的峰的最大值，该峰值在第二次DSC加热循环中可观测到(即，加热至熔点以上、冷却使制品凝固、并重新加热之后所观测到的峰)。
TSDC测试程序3
样品用程序2的TSDC方法进行了研究，以确定样品正确的取向。接着，制品在Solomat TSC中沿这样的方向取向：使之产生程序2中较低温度峰中的正放电电流。然后，制品根据程序1进行测试，不同点在于：每个样品在100℃下极化或1、5、10或15分钟。根据0-约30℃的弯曲斜度，画一条基线，计算每个峰的半高宽，并在高度的一半处测量峰宽。
TSDC测试程序4
此程序与程序3相同，不同点在于：每个极化时间下制品的电荷密度，都通过在所选出峰的每边上的最小值之间画基线，并积分峰下的面积来计算，或者如果在峰的高温边上没有最小值，此时使曲线与0电流相交，或外推至与0电流相交，并积分峰下面积。
对比例1-3
实施例1-3表明能够通过使含有聚合物和性能增强添加剂的结晶度较低的成分进行退火，来获得改进的载荷性能。
实施例1
无纺布过滤器网由购自Exxon Chemical Company的Exxon Escorene3505G和下式的含氟化合物制备：
Figure C9880967000231
制备条件是：速率为50磅/小时(23千克/小时)，熔融温度为288℃，使用121.9厘米(48英寸)的钻孔模具。网的单位重量为71克/米2，厚度为1.3毫米，在13.8厘米/秒的表面速率下测得压降为6.6毫米水柱。如上述方式退火和充电之后，在横跨网的宽度上6个位置处取下的直径为13.34厘米(5.25英寸)的双层样品上测试DOP载荷。在退火之前(位置1、4、6)和之后(位置1-6)，对于自网的6个同样位置处切下的样品，测量聚丙烯的结晶度。6个位置处的载荷数据(以Min@Chl表示)和结晶度如表1所示，位置1、4、6的未退火结晶度与Min@Chl的关系如图2所示。
                         表1
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.4      0.57     149
    2      --      0.53     83
    3      --      0.52     78
    4      0.44      0.59     83
    5      --      0.51     150
    6      0.31      0.47     340
对于位置1、4、6，如表1中的数据和图2中的关系所示，退火之前，DOP载荷性能(以Min@Chl表示)与网的结晶度之间存在相关性。退火之前，结晶度越低，Min@Chl值越大。另一方面，如表1所示，退火之后，网的结晶度与DOP载荷性能(以Min@Chl表示)之间没有相关性。
实施例2
BMF网的制备和处理如实施例1所述。网的单位重量为74克/米2，厚度为1.4毫米，在13.8厘米/秒的表面速率下测得压降为7.0毫米水柱。如实施例1所述，网进行DOP载荷测试和结晶度分析，结果如表2和图3所示。
                            表2
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.34      0.64     182
    2      0.36      0.66     166
    3      0.45      0.66     87
    4      0.45      0.64     59
    5      0.43      0.67     117
    6      0.44      0.67     178
表2和图3的数值再次显示一个总的趋势：未退火成分的较低结晶度与较好的载荷性能相关，而对退火过滤器，没有观测到此相关性。
实施例3
BMF网的制备和处理如实施例1所述。不同的是：使用购自Fina Oil andChemical Company的Fina 3860聚丙烯树脂，与含有2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷的过氧化物浓缩物一同喂入挤出机内，以控制聚丙烯熔体流变性能和熔喷网的物理参数。网的单位重量为73克/米2，厚度为1.4毫米，压降为7.0毫米水柱，在85升/分下测得。如实施例1所述，网进行载荷测试和结晶度分析，结果如表3和图4所示。
                           表3
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.38      0.52     66
    2     0.42      0.54     49
    3     0.44      0.54     62
    4     0.39      0.53     45
    5     0.33      0.53     119
    6     0.32      0.53     98
表3和图4的数值再次显示一个总的趋势：未退火成分的较低结晶度与较好的载荷性能相关，而对退火过滤器，没有观测到此相关性。
实施例4-8
实施例4-8说明：骤冷或未退火纤维的低结晶度(即中间体组合物)与退火驻极体过滤器网的优秀的含油烟雾载荷性能相关。
实施例4
BMF网的制备和处理如实施例1所述。网的单位重量为69克/米2，厚度为1.3毫米，在13.8厘米/秒的表面速率下测得的压降为6.2毫米水柱。在为进一步加工和测试收集了足够的网之后，采用上述方法A用水喷淋挤出物。水由反渗透法净化，并使用去离子水。在此试验中，喷淋棒仅横跨约模具的2/3宽度。收集器自30.48cm(12英寸)至20.32cm(8英寸)进行运动，以保持所要求的网的参数。如实施例1所述，对网进行DOP载荷测试和结晶度分析，结果如表4A和4B和图5所示。
                           表4A
                     不经骤冷，对比例
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.36      0.62     84
    2      0.39      0.60     97
    3      0.36      0.63     73
    4      0.35      0.63     67
    5      0.37      0.62     11 9
    6      0.37      0.64     200
                        表4B
                       经骤冷
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.31      0.61     198
    2      0.19      0.60     344
    3      0.24      0.6     106
    4      0.19      0.6     343
表4A和4B内的数据表明：骤冷降低挤出纤维的结晶度。退火的低结晶度成分可改善退火和充电过滤网的载荷性能。数据还进一步表明：结晶度低于约0.3的退火成分能形成载荷性能优秀的驻极体过滤器。更具体地说，结晶度低于约0.3的网退火后制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火后制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。
实施例5
BMF网的制备和处理如实施例1所述。不同的是：挤出速率为100磅/小时，并如实施例3一样，加入过氧化物，以控制聚丙烯熔体流变性能和熔喷网的物理参数。网的单位重量为73克/米2，厚度为1.3毫米，在13.8厘米/秒的表面速率下测得的压降为6.6毫米水柱。在为进一步加工和测试收集了足够的网之后(见表5A中的实施例)，采用上述方法B用水喷淋挤出物。喷淋棒横跨单位重量为74克/米2、厚度为1.3毫米、85升/分钟下测得的压降为6.2毫米水柱的整个网。收集器自30.48cm(12英寸)至27.94cm(11英寸)进行运动，以保持网的参数。使用未经纯化的自来水。如实施例1所述，对网进行DOP载荷测试和结晶度分析，不同的是：使用17.15厘米(6.75英寸)直径的圆形样品测试载荷性能，结果如表5A和5B和图6所示。
                           表5A
                     不经骤冷，对比例
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.37      0.63     68
    2      0.38      0.64     78
    3      0.41      0.64     90
    4      0.38      0.62     --
    5      0.34      0.62     139
                            表5B
                           经骤冷
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.1     0.63     539
    2      0.1     0.58     194
    3      0.1     0.61     289
    4      0.1     0.61     595
    5      0.28     0.62     256
如实施例4一样，表5A和5B内的数据表明：骤冷降低未退火网的结晶度，并改善退火和充电网的载荷性能。数据还进一步表明：结晶度低于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。数据还表明：结晶度较低的成分，例如结晶度约为0.1的成分，能够导致载荷性能进一步改善。例如，一些驻极体过滤器的Min@Chl值能够大于500毫克。
实施例6
BMF网的制备和处理如实施例1所述。网的单位重量为73克/米2，厚度为1.3毫米，在13.8厘米/秒的表面速率下测得的压降为7.0毫米水柱。在为进一步加工和测试收集了足够的网之后，如实施例5采用上述方法B用水喷淋挤出物。收集器自25.4cm(10英寸)至21.59cm(8.5英寸)进行运动，以保持网的参数。水喷淋的网的单位重量为71克/米2、厚度为1.4毫米、85升/分钟下测得的压降为6.6毫米水柱。如实施例5所述，对网进行DOP载荷测试和结晶度分析，结果如表6A和6B和图7所示。
                           表6A
                     不经骤冷，对比例
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.42     0.62      139
    2     0.41     0.63      121
    3     0.4     0.62      162
    4     0.37     0.62      162
    5     0.3     0.65      165
                             表6B
                            经骤冷
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.31     0.62     537
    2     0.16     0.61     875
    3     0.21     0.62     403
    4     0.21     0.6     544
    5     0.28     0.61     393
如实施例4-7一样，表6A和6B内的数据表明：骤冷降低未退火网的结晶度，并改善退火和充电网的载荷性能。数据还进一步表明：结晶度低于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。数据还表明：一些由骤冷材料制成的驻极体过滤器，能够具有大于500毫克的Min@Chl值，还有一些能够大于800毫克。
实施例7
BMF网的制备和处理如实施例6所述。采用或不采用方法B进行水喷淋，对于此实施例，水由反渗透和去离子化进行纯化。网的规格与实施例6中的相似。如实施例6对网进行载荷测试和结晶度分析，结果如表7A和7B和图8所示。
                            表7A
                        不进行水喷淋
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.42     0.6     120
    2     0.46     0.62     122
    3     0.41     0.62     79
    4     0.34     0.63     153
    5     0.34     0.62     189
                            表7B
                           水喷淋
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.32     0.62     502
    2     0.1     0.59     899
    3     0.12     0.61     702
    4     0.22     0.61     911
    5     0.34     0.6     219
如实施例4-6，表7A和7B内的数据表明：骤冷降低未退火网的结晶度，并改善退火和充电网的载荷性能。数据还进一步表明：结晶度低于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。数据还表明：一些由骤冷材料制成的驻极体过滤器，能够具有大于500毫克的Min@Chl值，还有一些能够大于800毫克。
实施例8
BMF网的制备和处理如实施例7所述。采用或不采用方法B进行水喷淋。网的规格与实施例7中的相似。如上述实施例对网进行载荷测试和结晶度分析，结果如表8A和8B和图9所示。
                          表8A
                    不经骤冷，对比例
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1      0.41      0.6     130
    2      0.39      0.62     90
    3      0.41      0.63     135
    4      0.33      0.63     219
    5      0.35      0.55     415
                           表8B
                           骤冷
    位置 未退火的结晶度   退火的结晶度   Min@Chl(毫克)
    1     0.11      0.55     421
    2     0.13      0.55     312
    3     0.11      0.55     368
    4     0.11      0.55     583
    5     0.12      0.55     456
如实施例4-7，表8A和8B内的数据表明：骤冷降低未退火网的结晶度，并改善退火和充电网的载荷性能。数据还进一步表明：结晶度低于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。数据还表明：一些由骤冷材料制成的驻极体过滤器，能够具有大于500毫克的Min@Chl值。
表9A和9B显示实施例4-8的未骤冷和骤冷样品的平均Min@Chl值。
                      表9A
      平均Min@Chl值(毫克)-未骤冷，对比例
    实施例 最小Min@Chl值 最大Min@Chl值 平均Min@Chl值
    4     66     200     106
    5     68     138     93
    6     121     165     150
    7     79     189     133
    8     90     415     198
                          表9B
                平均Min@Chl值(毫克)-骤冷
    实施例 最小Min@Chl值 最大Min@Chl值 平均Min@Chl值
    4     106     344     248
    5     194     594     375
    6     392     875     550
    7     219     899     647
    8     312     583     428
表9A和9B中的平均值数据，结合上述表中的结晶度数据，表明：骤冷能够使未退火网的结晶度降低至约小于0.3，而且进一步，结晶度低于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值大于200毫克，而结晶度高于约0.3的网退火制成的过滤器平均Min@Chl值低于200毫克。
实施例9和10
实施例9和10表明：加入性能增强添加剂能够在TSDC谱上形成强信号峰。如实施例4所述(包括骤冷)制备无纺布网。相似地制备第二个样品，不同的是：不加入性能增强添加剂。两个网样品按TSDC测试程序1的方法进行研究。含有性能增强添加剂的样品在约110℃处显示明显的放电峰。比较之下，不含性能增强添加剂的网无明显的峰。此观测结果表明由含有性能增强添加剂的样品所产生的放电电流归因于性能增强添加剂在受热时的去极化作用。性能增强添加剂被认为在极化步骤中进行极化。
实施例11-15
实施例11-15表明：极化后，骤冷网的电荷密度高于未骤冷网。样品网a(骤冷、未退火)和c(骤冷、退火)与实施例4、位置4(不同的是不经电晕充电)所述的相同。样品b(未骤冷、未退火)与实施例2、位置4(不同的是不经电晕充电)所述的相同，样品d(未骤冷、退火)与实施例2、位置6(不同的是不经电晕充电)所述的相同。所有网样品都按TSDC测试程序1方法进行研究。
形成的TSDC谱如图12所示。在所选择峰的每边上的最小值之间画一条基线，并积分峰下面的面积，就能够由TSDC谱的每个峰计算电荷密度。如图12所示，当温度接近要测试的制品的熔点时，TSDC谱通常显示出尖锐增加的放电电流。
如实施例7所述的未充电和退火网的多个样品，以如实施例11-15的两种未骤冷(位置2和6)和骤冷(位置3、4、5和6)网所述方式进行测试。没有任何一个未骤冷网的电荷密度高于10微库仑/米2(mC/m2)。未退火网的结晶度与退火、未充电网的电荷密度的关系如图13a所示。图13a显示结晶度较低的未退火网通常具有较高的电荷密度，由TSDC测试程序1测定。
退火和充电网的DOP载荷性能(以Min@Chl)与退火、未充电网电荷密度的关系如图13b所示。图13b显示出十分意外的结果：电荷密度高于约10库仑/米2的退火、未充电网，在充电之后也具有优秀的DOP载荷性能，电荷密度由TSDC测试程序1测得。
实施例17和18
实施例17和18显示了不加入性能增强添加剂而制成的骤冷和未骤冷、退火、电晕充电的网的TSDC谱。骤冷(a，b)和未骤冷(a′，b′)网如实施例4所述制成，不同的是：网内不存在含氟化合物添加剂。采用测试程序2获得了未极化网的TSDC谱，并如图14所示。放电电流信号(或者正的或负的)是网在TSDC仪器内的取向的函数。该取向相对于电晕充电期间的取向而言。
实施例19和20
实施例19和20显示了由聚合物和性能增强添加剂制成的骤冷和未骤冷、退火、电晕充电网的TSDC谱。骤冷(a，b)和未骤冷(a′，b′)网如实施例8、位置1所述制成。由TSDC测试程序2所述的TSDC对网进行了研究，TSDC研究结果如图15所示。作为测试程序的一部分，待测制品的熔点由DSC测定，在此例中，为159℃。
如图15所示，当进行取向以显示出高于约110℃的正放电电流时，骤冷网a的谱显示一个中心位于约137℃的较窄峰。此谱表明骤冷使退火和充电网内的电荷捕获部位的能量分布变窄。与此形成对照，未骤冷网a′的谱只显示一个峰中心位于大大降低的温度(约120℃)处的很宽的峰，这表明电荷捕获部位的能级分布较宽。因此，本发明制品由TSDC测试程序2进行测量时，能够表现出峰中心处于低于制品熔点约15-30℃的电流峰的显著特性。
如上述DOP载荷测试结果所示，由骤冷(或结晶度较低)的中间物制成的网，与由未骤冷(或结晶度较高)中间物制成的网相比，DOP载荷性能大大增强。因此，本发明人意外发现了与增强的DOP载荷性能相关的谱的特性(如上述电流峰)。
实施例20-21
实施例20-21显示了骤冷(图16a)和未骤冷(图16b)制品的TSDC谱，并显示了能够表征本发明某些制品的谱的特性。这些例子是实施例8、位置3(骤冷和未骤冷)所述的网。用TSDC测试程序3所述方法进行了TSDC研究。图16a中各制品的不同之处仅在于它们的极化时间：a-1分钟，b-5分钟，c-10分钟和d-15分钟。相似地，图16b中各制品的不同也仅在于它们的极化时间：a′-1分钟，b′-5分钟，c′-10分钟和d′-15分钟。
图16a中的TSDC谱显示出极化时间分别为5、10和15分钟时的峰的半高宽为18(b)、14(c)和19(d)。这三个峰的最大值位于140℃或141℃。与此形成对照，图16b中的未骤冷对比例显示出极化时间分别为5、10和15分钟时的峰的半高宽为40(b′)、32(c′)和34(d′)，峰的最大值位于约121℃、132℃和136℃。在上面相关的DOP载荷测试中，已讨论了骤冷制品的优秀的载荷性能。
这样，图16a、16b和DOP载荷测试显示了意外的发现：制品具有TSDC峰宽低于30℃(由测试程序3测试)的特征，即具有与之相关的优秀的含油烟雾载荷性能。这些结果表明：制品在极化状态下电荷捕获能级的分布较窄与其改进的载荷性能相关。因此，更优选的制品的峰宽低于25℃，再优选低于20℃。
此数据也表明：至少对于含聚丙烯的制品，峰位于约138-142℃的优选制品的峰位置与载荷性能之间存在相关性。
实施例22和23
对于用与实施例20和21所述相同的方式制备和测试的样品，获得了另一组TSDC数据。在TSDC测试程序4所述的每种测试条件下计算电荷密度，将结果列入表10和绘成图17中的关系图。
                              表10
               电荷密度[微库仑/米2(mC/m2)]与极化时间
极化时间(分钟)                电荷密度(微库仑/米2)
    骤冷     骤冷     未骤冷     未骤冷
    1     1.55     0.94     14.2     18.4
    5     4.47     5.5     8.23     8.97
    10     9.05     8.0     4.18     8.81
    15     14.5     10.57     4.08     10.8
将骤冷和未骤冷制品的由测试程序4测得的电荷密度，与相应的DOP载荷测试比较，意外地发现了由于制品极化而引起的电荷密度的变化与载荷性能相关。正如能从图17所见的一样，制品极化1-10分钟时，骤冷(优选的载荷性能)制品(点状线)显示出增高的电荷密度。与此形成对照的是，未骤冷(较差的载荷性能)制品(实线)在同样的极化时间下，显示出降低的电荷密度。因此，本发明优选制品的特性是经1-5和/或5-10分钟的极化后增高的电荷密度，由TSDC测试程序4测得。
这里提到的所有专利和专利申请在此引入以供参考，似乎详尽地进行了阐述。在不脱离本发明的精神和范围下，对本发明能够进行各种改进和变化。因此，本发明不局限于上述实施例，但它受限于所附权利要求书及其任何等同物所阐述的范围。

Claims (35)

1.一种驻极体制品，它含有聚合物和性能增强添加剂，其特征在于所述制品具有热激放电电流(TSDC)谱，显示出半高宽低于约30℃的峰，由TSDC测试程序3测得。
2.如权利要求1所述的制品，其特征在于所述的性能增强添加剂含有含氟化合物，所述制品具有热激放电电流(TSDC)谱，显示出半高宽低于约25℃的峰，由TSDC测试程序3测得。
3.如权利要求1或2所述的制品，其特征在于所述的聚合物含有聚丙烯。
4.如权利要求1或2所述的制品，其特征在于所述的性能增强添加剂选自：
Figure C9880967000021
和
Figure C9880967000022
5.如权利要求1或2所述的制品，它含有95-99.5重量％的聚丙烯和0.5-5重量％的含氟化合物。
6.如权利要求1或2所述的制品，其特征在于所述聚合物选自：聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、线型低密度聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯及其组合物。
7.如权利要求1或2所述的制品，其特征在于所述聚合物主要由聚丙烯组成。
8.如权利要求1或2所述的制品，它经1-5分钟极化后具有增高的电荷密度，由TSDC测试程序4测定。
9.如权利要求1或2所述的制品，它的形式是熔喷纤维。
10.如权利要求9所述的制品，它呈无纺布网形式。
11.如权利要求1或2所述的制品，它呈纤维形式。
12.如权利要求9所述的制品，其特征在于所述纤维具有鞘-芯结构，其中所述鞘含有95-99.5重量％的聚丙烯和0.5-5重量％的含氟化合物。
13.如权利要求10所述的制品，其特征在于所述纤维具有鞘-芯结构，其中所述鞘含有95-99.5重量％的聚丙烯和0.5-5重量％的含氟化合物。
14.如权利要求11所述的制品，其特征在于所述纤维具有鞘-芯结构，其中所述鞘含有95-99.5重量％的聚丙烯和0.5-5重量％的含氟化合物。
15.如权利要求1所述的制品，其特征在于在该制品表面含有氟。
16.如权利要求1所述的制品，其特征在于所述制品内的驻极体材料的热激放电电流(TSDC)谱在制品熔点以下15-30℃处显示一个峰，由TSDC测试程序2测得。
17.如权利要求16所述的制品，其特征在于所述性能增强添加剂含有含氟化合物，所述制品的热激放电电流(TSDC)谱在材料熔点以下15-25℃处显示一个峰，由TSDC测试程序2测得。
18.如权利要求16所述的制品，其特征在于所述聚合物是聚丙烯，而且热激放电电流(TSDC)谱在130-140℃处显示一个峰。
19.如权利要求16或17所述的制品，它呈熔喷纤维的形式。
20.如权利要求19所述的制品，它呈无纺布网的形式。
21.如权利要求20所述的制品，它作为呼吸器中的过滤器。
22.如权利要求1所述的制品，它是由中间体退火制成的，所述中间体含有由结晶度低于0.3的聚合物组成的纤维的无纺布网，所述结晶度由6-36°散射角范围内的结晶峰强度对总散射强度的比率测得。
23.驻极体过滤器，它含有如权利要求9-10中任何一项所述的驻极体制品，并表现出低于5％的可检测出的最初DOP透过和大于200毫克DOP的平均Min@Chl值，由DOP过滤器网载荷测试程序1测定。
24.如权利要求23所述的驻极体过滤器，它表现出低于12毫米水柱的压降。
25.如权利要求23所述的驻极体过滤器，它表现出低于5％的可检测出的最初DOP透过和由DOP过滤器网载荷测试程序1所测得的800-1000毫克DOP的Min@Chl值。
26.如权利要求23-25任何一项所述的驻极体过滤器，它装入呼吸器中。
27.电子设备，它含有如权利要求23-25中任何一项所述的驻极体过滤器作为过滤器。
28.呼吸器，它包含：
至少适于装到人的口鼻上方的面具体；
置于该面具体上的驻极体过滤器，从而使空气在被穿戴者吸入前先经过该过滤器，所述驻极体过滤器含有无纺布网，该无纺布网含有表面上带有氟原子并呈现驻极体带电性的非导电聚合物纤维；
当采用国家职业安全与健康协会针对液态微粒测试负压呼吸器的微粒过滤器透过程序(程序APRS-STP-0051-00)测试时，该呼吸器表现出大于400毫克DOP的Min@Chl值。
29.如权利要求28所述的呼吸器，其特征在于所述呼吸器的暴露表面积约为180平方厘米，或将所述呼吸器的暴露表面积调节至约180平方厘米进行测试。
30.如权利要求29所述的呼吸器，其特征在于其压降小于13mmH2O，并且非导电聚合物纤维包括热塑性聚丙烯。
31.用来制造驻极体过滤器的中间体，所述中间体含有纤维的无纺布网，所述纤维含有聚合物和性能增强添加剂，所述的聚合物结晶度低于0.3，该结晶度由6-36°散射角范围内的结晶峰强度对总散射强度的比率测得。
32.如权利要求31所述的中间体，其特征在于所述的性能增强添加剂是含氟化合物。
33.如权利要求31或32所述的中间体，其特征在于所述结晶度为0-0.2。
34.如权利要求33所述的中间体，其特征在于所述聚合物是聚丙烯。
35.如权利要求31或32所述的中间体，其特征在于所述电荷密度至少为10微库仑/平方米(mC/m2)，根据TSDC测试程序1测得。
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Families Citing this family (113)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6213122B1 (en) 1997-10-01 2001-04-10 3M Innovative Properties Company Electret fibers and filter webs having a low level of extractable hydrocarbons
AU767026B2 (en) * 1997-10-01 2003-10-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret articles and filters
US6732733B1 (en) 1997-10-03 2004-05-11 3M Innovative Properties Company Half-mask respirator with head harness assembly
US6062221A (en) 1997-10-03 2000-05-16 3M Innovative Properties Company Drop-down face mask assembly
US6432175B1 (en) 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
AU6403800A (en) * 1999-06-17 2001-01-09 Hollingsworth And Vose Company Charge stabilized electret filter media
US6627563B1 (en) * 1999-08-19 2003-09-30 3M Innovative Properties Company Oily-mist resistant filter that has nondecreasing efficiency
US6375886B1 (en) * 1999-10-08 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a nonwoven fibrous electret web from free-fiber and polar liquid
US6406657B1 (en) * 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
WO2001060496A1 (en) 2000-02-15 2001-08-23 Hollingsworth & Vose Company Melt blown composite hepa filter media and vacuum bag
WO2001068658A2 (en) * 2000-03-15 2001-09-20 Hollingsworth & Vose Company Melt blown composite hepa vacuum filter
US6743273B2 (en) 2000-09-05 2004-06-01 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
US6740142B2 (en) 2000-09-05 2004-05-25 Donaldson Company, Inc. Industrial bag house elements
WO2002073673A1 (en) * 2001-03-13 2002-09-19 Rochester Institute Of Technology A micro-electro-mechanical switch and a method of using and making thereof
US6802315B2 (en) * 2001-03-21 2004-10-12 Hollingsorth & Vose Company Vapor deposition treated electret filter media
JP2004535279A (ja) * 2001-04-24 2004-11-25 ラーシュ，ウルリッチ 吸気エアフィルター
WO2002089956A1 (en) * 2001-05-02 2002-11-14 Hollingsworth & Vose Company Filter media with enhanced stiffness and increased dust holding capacity
AU2002303933A1 (en) * 2001-05-31 2002-12-09 Rochester Institute Of Technology Fluidic valves, agitators, and pumps and methods thereof
US6773488B2 (en) 2001-06-11 2004-08-10 Rochester Institute Of Technology Electrostatic filter and a method thereof
US6514324B1 (en) * 2001-08-10 2003-02-04 Rick L. Chapman High efficiency active electrostatic air filter and method of manufacture
US7378775B2 (en) * 2001-10-26 2008-05-27 Nth Tech Corporation Motion based, electrostatic power source and methods thereof
US7211923B2 (en) * 2001-10-26 2007-05-01 Nth Tech Corporation Rotational motion based, electrostatic power source and methods thereof
WO2003069234A1 (en) * 2002-02-13 2003-08-21 3M Innovative Properties Company Filter device, method of manufacturing the same and method of replacing a filter device
US7331364B2 (en) * 2002-04-25 2008-02-19 Avon Protection Systems, Inc. Respirator filter canisters and method of filling same
US20030203696A1 (en) * 2002-04-30 2003-10-30 Healey David Thomas High efficiency ashrae filter media
US6923182B2 (en) * 2002-07-18 2005-08-02 3M Innovative Properties Company Crush resistant filtering face mask
US20050000642A1 (en) * 2003-07-03 2005-01-06 3M Innovative Properties Company Cling articles
US7004999B2 (en) * 2003-08-18 2006-02-28 Dynamotive Energy Systems Corporation Apparatus for separating fouling contaminants from non-condensable gases at the end of a pyrolysis/thermolysis of biomass process
US7217582B2 (en) * 2003-08-29 2007-05-15 Rochester Institute Of Technology Method for non-damaging charge injection and a system thereof
US7287328B2 (en) * 2003-08-29 2007-10-30 Rochester Institute Of Technology Methods for distributed electrode injection
US7097694B1 (en) 2003-12-04 2006-08-29 Fleetguard, Inc. High performance, high efficiency filter
US7703456B2 (en) * 2003-12-18 2010-04-27 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Facemasks containing an anti-fog / anti-glare composition
CN101791153A (zh) * 2004-01-13 2010-08-04 黄重德 个人用吸入过滤器
US8581308B2 (en) * 2004-02-19 2013-11-12 Rochester Institute Of Technology High temperature embedded charge devices and methods thereof
KR100809568B1 (ko) * 2004-04-23 2008-03-04 마츠시다 덴코 가부시키가이샤 정전 무화기를 구비한 가열 송풍 장치
US7320722B2 (en) * 2004-10-29 2008-01-22 3M Innovative Properties Company Respiratory protection device that has rapid threaded clean air source attachment
US20060096911A1 (en) * 2004-11-08 2006-05-11 Brey Larry A Particle-containing fibrous web
US7419526B2 (en) * 2005-03-03 2008-09-02 3M Innovative Properties Company Conformal filter cartridges and methods
US7717986B2 (en) * 2005-03-07 2010-05-18 3M Innovative Properties Company Vehicle passenger compartment air filter devices
KR101411771B1 (ko) * 2005-04-22 2014-06-24 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 차량 객실부 공기 필터 장치
US7244291B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having high fluorosaturation ratio
US7244292B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having heteroatoms and low fluorosaturation ratio
US7553440B2 (en) * 2005-05-12 2009-06-30 Leonard William K Method and apparatus for electric treatment of substrates
US7922644B2 (en) * 2005-09-20 2011-04-12 Lawrence Livermore National Security, Llc Hazardous particle binder, coagulant and re-aerosolization inhibitor
US20070074731A1 (en) * 2005-10-05 2007-04-05 Nth Tech Corporation Bio-implantable energy harvester systems and methods thereof
US7503326B2 (en) * 2005-12-22 2009-03-17 3M Innovative Properties Company Filtering face mask with a unidirectional valve having a stiff unbiased flexible flap
US7390351B2 (en) * 2006-02-09 2008-06-24 3M Innovative Properties Company Electrets and compounds useful in electrets
US7601192B2 (en) * 2006-06-07 2009-10-13 Gore Enterprise Holdings, Inc. Recirculation filter
US7905973B2 (en) * 2006-07-31 2011-03-15 3M Innovative Properties Company Molded monocomponent monolayer respirator
US7947142B2 (en) * 2006-07-31 2011-05-24 3M Innovative Properties Company Pleated filter with monolayer monocomponent meltspun media
US20090000624A1 (en) * 2007-06-28 2009-01-01 3M Innovative Properties Company Respirator having a harness and methods of making and fitting the same
EP2222908B1 (en) * 2007-12-06 2013-01-16 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
CN102046590A (zh) * 2008-06-02 2011-05-04 3M创新有限公司 用于驻极体的电荷加强添加剂
US7765698B2 (en) * 2008-06-02 2010-08-03 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles based on zeta potential
CN102046871B (zh) * 2008-06-02 2013-02-13 3M创新有限公司 驻极体料片、驻极体过滤介质和制备驻极体料片的方法
US20110091717A1 (en) * 2008-06-30 2011-04-21 Weiss Douglas E Method for in situ formation of metal nanoclusters within a porous substrate field
US20100212272A1 (en) * 2009-02-24 2010-08-26 Hollingsworth & Vose Company Filter media suitable for ashrae applications
CN102439209B (zh) * 2009-04-03 2014-10-29 3M创新有限公司 包括驻极体料片在内的烯属料片的加工助剂
RU2477344C1 (ru) * 2009-04-03 2013-03-10 3М Инновейтив Пропертиз Компани Электретные полотна с добавками, способствующими заряжанию полотна
US20100252047A1 (en) 2009-04-03 2010-10-07 Kirk Seth M Remote fluorination of fibrous filter webs
WO2010127161A2 (en) * 2009-04-29 2010-11-04 Koehler Richard H Surgical face mask, including reusable masks, with filtered inhalation and exhalation valves
ITPD20090117A1 (it) * 2009-05-04 2010-11-05 Euroflex Srl Spruzzatore a mano per liquidi detergenti
US8365771B2 (en) 2009-12-16 2013-02-05 3M Innovative Properties Company Unidirectional valves and filtering face masks comprising unidirectional valves
US8187488B2 (en) 2010-03-31 2012-05-29 MALAXIT Co. Electret composite with deep trapping centers on the interphase boundary
DK2609238T3 (en) 2010-08-23 2017-03-13 Fiberweb Holdings Ltd WOVEN COAT AND FIBER WITH ELECTRICAL CHARACTERISTICS, PROCEDURES FOR MANUFACTURING THERE AND THEIR USE
DE102011014202A1 (de) * 2011-03-16 2012-09-20 Sandler Ag Filtermedium für die Herstellung plissierter Filter
US8861167B2 (en) 2011-05-12 2014-10-14 Global Plasma Solutions, Llc Bipolar ionization device
IN2014CN00654A (zh) 2011-08-01 2015-04-03 3M Innovative Properties Co
US9700743B2 (en) 2012-07-31 2017-07-11 3M Innovative Properties Company Respiratory assembly including latching mechanism
BR112015015420A2 (pt) 2012-12-28 2017-07-11 3M Innovative Properties Co mantas de eletreto com aditivos acentuadores de carga
US9247788B2 (en) 2013-02-01 2016-02-02 3M Innovative Properties Company Personal protective equipment strap retaining devices
US9259058B2 (en) 2013-02-01 2016-02-16 3M Innovative Properties Company Personal protective equipment strap retaining devices
US9510626B2 (en) 2013-02-01 2016-12-06 3M Innovative Properties Company Sleeve-fit respirator cartridge
EP2986354B1 (en) 2013-04-19 2017-06-14 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
BR112016002769A2 (pt) 2013-08-08 2017-08-01 H Koehler Richard película de máscara facial a ser usada para prover uma película entre a face do usuário e uma máscara respiratória de máscara facial de qualquer desenho e método para aplicação de película em uma máscara facial
CN106165040B (zh) 2014-04-04 2019-01-22 东洋纺株式会社 驻极体
ES2674802T3 (es) 2014-06-23 2018-07-04 3M Innovative Properties Company Bandas de electret con aditivos potenciadores de la carga
BR112018000377A2 (pt) 2015-07-07 2018-09-11 3M Innovative Properties Co matrizes poliméricas com aditivos iônicos
KR102627554B1 (ko) 2015-07-07 2024-01-22 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 치환된 벤조트라이아졸 페놀레이트 염 및 그로부터 형성된 산화방지제 조성물
EP3319947B1 (en) 2015-07-07 2022-05-04 3M Innovative Properties Company Substituted benzotriazole phenols
CA2991197A1 (en) 2015-07-07 2017-01-12 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
CN108136298B (zh) 2015-10-02 2020-08-28 东洋纺株式会社 驻极体和驻极体滤材
BR112018016274B1 (pt) * 2016-03-09 2022-11-08 Fibertex Personal Care A/S Método para fabricação de um tecido não tecido
AU2017232262B2 (en) 2016-03-17 2022-03-10 Eurofilters N.V. Vacuum-cleaner filter bag made from recycled plastic
ES2701678T3 (es) 2016-03-17 2019-02-25 Eurofilters Nv Bolsa de filtro de aspiradora con material reciclado en forma de polvo y/o de fibras
CA3034840A1 (en) * 2016-08-26 2018-03-01 3M Innovative Properties Company Improved room air purifiers and filtration media
RU2719873C1 (ru) 2016-09-16 2020-04-23 3М Инновейтив Пропертиз Компани Клапан выдоха и респиратор с клапаном выдоха
CN106528972B (zh) * 2016-10-31 2019-06-07 山西新华化工有限责任公司 滤毒罐气流模拟仿真试验方法
US10543441B2 (en) 2016-12-15 2020-01-28 Hollingsworth & Vose Company Filter media including adhesives and/or oleophobic properties
US10898838B2 (en) 2016-12-15 2021-01-26 Hollingsworth & Vose Company Filter media including adhesives
WO2018127831A1 (en) 2017-01-05 2018-07-12 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
US10814261B2 (en) 2017-02-21 2020-10-27 Hollingsworth & Vose Company Electret-containing filter media
US11077394B2 (en) 2017-02-21 2021-08-03 Hollingsworth & Vose Company Electret-containing filter media
CN110621386B (zh) * 2017-03-28 2022-01-25 霍林斯沃思和沃斯有限公司 包含粘合剂和/或疏油特性的过滤介质
EP3406780B1 (de) * 2017-05-22 2020-01-08 Axel Nickel Getemperter meltblown-vliesstoff mit hoher stauchhärte
CN108635966A (zh) * 2018-04-24 2018-10-12 华中科技大学 一种纳米纤维薄膜过滤材料的制备方法及其产品
US20200270787A1 (en) * 2019-02-25 2020-08-27 North Carolina State University Spunbond filters with low pressure drop and high efficiency
WO2021074863A1 (en) 2019-10-16 2021-04-22 3M Innovative Properties Company Dual-function melt additives
WO2021074746A1 (en) 2019-10-16 2021-04-22 3M Innovative Properties Company Substituted benzimidazole melt additives
EP4069898B1 (en) 2019-12-03 2023-06-21 3M Innovative Properties Company Thiolate salt melt additives
WO2021111290A1 (en) 2019-12-03 2021-06-10 3M Innovative Properties Company Aromatic-heterocyclic ring melt additives
US20230095033A1 (en) 2020-01-27 2023-03-30 3M Innovative Properties Company Substituted thiolate salt melt additives
WO2021152426A1 (en) 2020-01-27 2021-08-05 3M Innovative Properties Company Substituted thiol melt additives
WO2021160051A1 (zh) * 2020-02-13 2021-08-19 上海必修福企业管理有限公司 电子面罩和防护服
WO2021184011A1 (en) 2020-03-13 2021-09-16 Henley Julian Electro-ionic devices for improved protection from airborne biopathogens
US12017232B2 (en) 2020-03-13 2024-06-25 Julian HENLEY Electro-ionic mask devices for improved protection from airborne biopathogens
CN111560710A (zh) * 2020-05-20 2020-08-21 吉林省洁诺新材料有限公司 一种熔喷非织造布双向静电驻极方法
US20200376305A1 (en) * 2020-06-10 2020-12-03 Noah Lang Personal protective equipment system for safe air, train or bus travel protecting against infectious agents including novel coronavirus - covid-19
EP4196630A1 (en) 2020-08-11 2023-06-21 3M Innovative Properties Company Electret webs with carboxylic acid or carboxylate salt charge-enhancing additives
US20230285884A1 (en) 2020-08-11 2023-09-14 3M Innovative Properties Company Electret webs with benzoate salt charge-enhancing additives
EP4237601A1 (en) 2020-11-02 2023-09-06 3M Innovative Properties Company Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and filtering articles including the same
JP2024501213A (ja) 2020-12-18 2024-01-11 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 置換シクロトリホスファゼン化合物を含むエレクトレット及びそれから得られる物品
CN116785834A (zh) * 2022-03-18 2023-09-22 大金工业株式会社 驻极体材料、过滤器以及母料

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3959421A (en) 1974-04-17 1976-05-25 Kimberly-Clark Corporation Method for rapid quenching of melt blown fibers
US4215682A (en) 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
AU565762B2 (en) 1983-02-04 1987-09-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method and apparatus for manufacturing an electret filter medium
US4536440A (en) 1984-03-27 1985-08-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Molded fibrous filtration products
US4931230A (en) 1986-05-08 1990-06-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for preparing radiation resistant polypropylene articles
US5025052A (en) 1986-09-12 1991-06-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fluorochemical oxazolidinones
US5099026A (en) 1986-09-12 1992-03-24 Crater Davis H Fluorochemical oxazolidinones
US4950549A (en) 1987-07-01 1990-08-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Polypropylene articles and method for preparing same
JP2638011B2 (ja) * 1987-12-02 1997-08-06 東洋紡績株式会社 エレクトレットフィルターの製造方法
US4874399A (en) 1988-01-25 1989-10-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret filter made of fibers containing polypropylene and poly(4-methyl-1-pentene)
JP2672329B2 (ja) 1988-05-13 1997-11-05 東レ株式会社 エレクトレット材料
CA2037942A1 (en) 1990-03-12 1991-09-13 Satoshi Matsuura Process for producing an electret, a film electret, and an electret filter
AU669420B2 (en) 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
JP3476084B2 (ja) 1993-08-17 2003-12-10 ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー エレクトレット濾過材の荷電方法
JP2765690B2 (ja) 1993-12-27 1998-06-18 花王株式会社 清掃用シート
DE9414040U1 (de) 1994-08-30 1995-01-19 Hoechst Ag, 65929 Frankfurt Vliese aus Elektretfasermischungen mit verbesserter Ladungsstabilität
US5645627A (en) 1995-02-28 1997-07-08 Hollingsworth & Vose Company Charge stabilized electret filter media
US5908598A (en) 1995-08-14 1999-06-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fibrous webs having enhanced electret properties
US5817415A (en) 1996-09-12 1998-10-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Meltblown ionomer microfibers and non-woven webs made therefrom for gas filters
JP3566477B2 (ja) * 1996-12-26 2004-09-15 興研株式会社 静電フィルター

Also Published As

Publication number Publication date
WO1999016532A1 (en) 1999-04-08
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