CN110120303B - 多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、制备TiO2纳米晶浆料；步骤2、制备多层多孔结构TiO2纳米晶膜；步骤3、制备量子点敏化光阳极。采用本发明的方法制备的光阳极，其光捕获强度得到了提高，光谱的吸收范围得到了拓展，光吸收得到了增强，从而提高了电池效率。
Description
技术领域
本发明属于量子点敏化太阳能电池制备技术领域，具体涉及多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法。
背景技术
量子点敏化太阳能电池(QDSSC)是上世纪90年代出现的第三代太阳能电池，利用窄禁带的无机半导体量子点(QD)敏化宽禁带的基底材料。量子点相对于有机染料敏化剂有很大的优势，一方面，其具有量子限域效应，可以通过控制其尺寸和形状来调节量子点的带隙宽度，以此来调节吸收光谱的范围；另一方面，半导体量子点具有激子倍增效应(MEG)，一个高能量的光子激发半导体量子点，可以产生多个电子-空穴对(见A.Shabaev,Al.L.Efros,A.J.Nozik,Nano.Letters 2006,6,第22856-22863页)。如果将半导体量子点的此两大优点应用到太阳能电池中，QDSSC效率的理论值可达到44％(M.C.Hanna,A.J.Nozik,Appl.Phys.2006,100,074510)，比晶体硅太阳能电池的理论值32.9％高很多。因此，不论是在成本还是在应用上，QDSSC的发展的潜力是巨大。目前，尽管QDSSC的效率在提高，但是与44％的理论值相比，还有很大的差距。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，提高了光阳极的光捕获强度，拓展了光谱的吸收范围，增强了光吸收，从而提高了电池效率。
本发明所采用的技术方案是，多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备TiO2纳米晶浆料；
步骤2、制备多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
步骤3、制备量子点敏化光阳极。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：首先，按比例将醋酸溶解于去离子水中配制出醋酸溶液，将醋酸溶液加入到乙醇中，并进行搅拌a，再超声分散a，得到溶液a；然后，按比例将TiO2纳米晶粉末分散于溶液a中，并交替循环三次搅拌b、超声分散a，得到混合物a；再按比例将松油醇加入混合物a中，并交替循环二次搅拌c、超声分散a，得到混合物b；再按比例将乙基纤维素溶解于乙醇中得到溶液b，按比例将溶液b加入混合物b中，并交替循环五次搅拌d、超声分散a，得到混合物c；最后，在60-80℃的水浴中搅拌混合物c蒸发掉乙醇，得到TiO2纳米晶浆料。
步骤1的具体过程为：所述醋酸、去离子水、乙醇的体积比为(0.1～0.3):1:20；TiO2纳米晶粉末、松油醇、乙基纤维素的质量比依次为1:(3.5～4.5):0.5。
搅拌a的条件为，转速为50～100r/min，时间为0.5～1h；搅拌b的条件为，转速100～200r/min，时间为3～5h；搅拌c的条件为，转速为100～200r/min，时间为1～2h；搅拌d的条件为，200～300r/min，时间为3～5h。
超声分散a的条件为，功率500W，时间为0.5～1h。
步骤2的具体过程为：首先，采用丝网印刷在附有TiO2阻挡层的导电玻璃表面印刷粒径20nm的TiO2纳米晶浆料一次，待浆料流动平衡后放入100-120℃的烘干箱中加热10～15分钟，得到基底a；然后，将冷却后的基底a采用上述方法依次涂覆粒径40nm、60nm、80nm、100nm的TiO2纳米晶浆料，得到基底b；最后，将基底b放入马弗炉中，以2～5℃/分钟的速率从室温升温到450-550℃，并退火0.5～1h，得到多层多孔结构TiO2纳米晶膜。
步骤3的具体过程为：采用SILAR法实现CdSSe量子点在多层多孔结构TiO2纳米晶膜内的沉积，得到量子点敏化光阳极。
SILAR法具体过程为：
(1)将多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液a中吸附离子；
(2)将沾在多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面的多余离子用去离子水洗去；
(3)将附有a离子的多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液b中吸附离子，并发生反应，得到附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
(4)将沾在附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面未反应的离子洗去；
(5)循环(1)～(4)若干次，烘干，得到量子点敏化光阳极。
前驱体溶液a为Cd2+溶液；前驱体溶液b为S2与-Se2-的复合溶液。
Cd2+溶液中，Cd2+浓度为0.05～0.1mol/L；S2-与Se2-的复合溶液中，S2-与Se2-的总浓度为0.05～0.1mol/L；Se2-、Se2-的浓度比为(4～6):(4～6)。
本发明的有益效果是：
本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，工艺简单、成本低廉、可大面积制备、重复性好；利用不同尺寸纳米晶构成的分层结构对入射光的多层散射作用来降低光透射损失，提高光捕获强度；利用不同尺寸孔隙的分层结构组装不同尺寸的量子点来拓展光谱的吸收范围，增强光吸收，以上优点的集合使得太阳能电池的光电转换性能得到了很大的提高。
附图说明
图1是本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法制备的多层结构光阳极入射光的反射、吸收原理图；
图2是本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法制备的单尺寸单层结构TiO2纳米晶膜的漫反射光谱图；
图3是本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法制备的单尺寸单层结构光阳极的吸收光谱图；
图4是本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法制备的多尺寸多层结构光阳极、单尺寸多层结构光阳极的吸收光谱图；
图5是本发明多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法制备的多尺寸多层结构光阳极、单尺寸多层结构光阳极的电池I-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明1.多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备TiO2纳米晶浆料；
首先，按比例将醋酸溶解于去离子水中配制出醋酸溶液，将醋酸溶液加入到乙醇中，并进行搅拌a，再超声分散a，得到溶液a；然后，按比例将TiO2纳米晶粉末分散于溶液a中，并交替循环三次搅拌b、超声分散a，得到混合物a；再按比例将松油醇加入混合物a中，并交替循环二次搅拌c、超声分散a，得到混合物b；再按比例将乙基纤维素溶解于乙醇中得到溶液b，按比例将溶液b加入混合物b中，并交替循环五次搅拌d、超声分散a，得到混合物c；最后，在60-80℃的水浴中搅拌混合物c蒸发掉乙醇，得到TiO2纳米晶浆料；
其中，醋酸、去离子水、乙醇的体积比为(0.1～0.3):1:20；TiO2纳米晶粉末、松油醇、乙基纤维素的质量比依次为1:(3.5～4.5):0.5；
搅拌a的条件为，转速为50～100r/min，时间为0.5～1h；搅拌b的条件为，转速100～200r/min，时间为3～5h；搅拌c的条件为，转速为100～200r/min，时间为1～2h；搅拌d的条件为，200～300r/min，时间为3～5h；
超声分散a的条件为，功率500W，时间为0.5～1h。
步骤2、制备多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
首先，采用丝网印刷在附有TiO2阻挡层的导电玻璃表面印刷粒径20nm的TiO2纳米晶浆料一次，待浆料流动平衡后放入100-120℃的烘干箱中加热10～15分钟，得到基底a；然后，将冷却后的基底a采用上述方法依次涂覆粒径40nm、60nm、80nm、100nm的TiO2纳米晶浆料，得到基底b；最后，将基底b放入马弗炉中，以2～5℃/分钟的速率从室温升温到450-550℃，并退火0.5～1h，得到多层多孔结构TiO2纳米晶膜。
步骤3、制备量子点敏化光阳极；
采用SILAR法实现CdSSe量子点在多层多孔结构TiO2纳米晶膜内的沉积，得到量子点敏化光阳极。
SILAR法具体过程为：
(1)将多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液a中吸附离子；
(2)将沾在多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面的多余离子用去离子水洗去；
(3)将附有a离子的多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液b中吸附离子，并发生反应，得到附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
(4)将沾在附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面未反应的离子洗去；
(5)循环(1)～(4)若干次，烘干，得到量子点敏化光阳极。
前驱体溶液a为Cd2+溶液；前驱体溶液b为S2与-Se2-的复合溶液。
Cd2+溶液中，Cd2+浓度为0.05～0.1mol/L；S2-与Se2-的复合溶液中，S2-与Se2-的总浓度为0.05～0.1mol/L；Se2-、Se2-的浓度比为(4～6):(4～6)。
实施例1
步骤1、制备TiO2纳米晶浆料；
首先，将0.1ml醋酸溶解于1ml去离子水中，配制出醋酸溶液，将醋酸溶液加入到20ml乙醇中，以50～100r/min的转速进行0.5h的磁力搅拌，再以500W的功率超声分散1h，得到溶液a；然后，称取1g的TiO2纳米晶粉末分散于溶液a中，以100～200r/min的转速进行3h的磁力搅拌，再以500W的功率超声分散1h，得到混合物a；再称取3.5g松油醇加入混合物a，以100～200r/min的转速进行1h的磁力搅拌，再以500W的功率超声分散1h，得到混合物b；再称取0.5g乙基纤维素溶解于10g乙醇中，得到溶液b，将溶液b加入混合物b中，以200～300r/min的转速进行3h的磁力搅拌，再以500W的功率超声分散1h，得到混合物c；最后，在60-80℃的水浴中搅拌直到混合物c蒸发掉乙醇，得到TiO2纳米晶浆料。
步骤2、制备多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
首先，采用丝网印刷在附有TiO2阻挡层的导电玻璃表面印刷粒径20nm的TiO2纳米晶浆料一次，待浆料流动平衡后放入100-120℃的烘干箱中加热10～15分钟，得到基底a；然后，将冷却后的基底a采用上述方法依次涂覆粒径40nm、60nm、80nm、100nm的TiO2纳米晶浆料，得到基底b；最后，将基底b放入马弗炉中，以2～5℃/分钟的速率从室温升温到450-550℃，并退火30-60min，得到多层多孔结构TiO2纳米晶膜。
步骤3、制备量子点敏化光阳极；
采用SILAR法实现CdSSe量子点在多层多孔结构TiO2纳米晶膜内的沉积，得到量子点敏化光阳极。
SILAR法具体过程为：
(1)将多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液a中吸附离子；
(2)将沾在多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面的多余离子用去离子水洗去；
(3)将附有a离子的多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液b中吸附离子，并发生反应，得到附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
(4)将沾在附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面未反应的离子洗去；
(5)循环(1)～(4)若干次，烘干，得到量子点敏化光阳极。
前驱体溶液a为Cd2+溶液；前驱体溶液b为S2与-Se2-的复合溶液。
Cd2+溶液中，Cd2+浓度为0.05～0.1mol/L；S2-与Se2-的复合溶液中，S2-与Se2-的总浓度为0.05～0.1mol/L；Se2-、Se2-的浓度比为(4～6):(4～6)。
实施例2
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：醋酸、去离子水、乙醇的体积比依次为0.2:1:20；TiO2纳米晶粉末、松油醇、乙基纤维素的质量比依次1:4:0.5；
步骤2、与实施例1步骤2一致；
步骤3、与实施例1步骤3一致。
实施例3
步骤1、与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：醋酸、去离子水、乙醇的体积比依次为0.3:1:20；TiO2纳米晶粉末、松油醇、乙基纤维素的质量比依次1:4.5:0.5；
步骤2、与实施例1步骤2一致；
步骤3、与实施例1步骤3一致。
对附图的具体说明如下：
图4-图5中的多层结构光阳极为实施例2制备出的光阳极。
图1左图所示，对于不同波长具有不同漫反射的不同尺寸的TiO2纳米晶可通过多层的漫反射作用改善注入光的吸收。量子点的尺寸和数量影响入射光的吸收。然而，量子点的沉积与光阳极膜的微结构密切相关。通过使用不同尺寸的TiO2纳米晶来调节光阳极膜中的孔径分布，从而调节量子点的沉积。随着纳米TiO2尺寸的增大，其间的间隙增大，沉积量子点的尺寸和数量也增大。图1右图所示，注入光阳极的光自下而上通过不同尺寸的量子点分段的来吸收，在增加光谱吸收范围的同时，也可增强光的吸收强度。
图2可以看出，在400nm至750nm的波长范围内，尤其是在400nm至550nm的波长范围内，40nm和60nm膜的漫反射显著高于20nm膜的漫反射。此外，在400nm至750nm的波长范围内，60nm膜的漫反射率高于40nm膜的漫反射率。这些结果表明，漫反射随着TiO2纳米颗粒尺寸的增加而增加。
图3可以看出，随着TiO2纳米晶尺寸的增加，光吸收边发生红移，并且20nm/CdSSe、40nm/CdSSe和60nm/CdSSe的吸收边分别红移到625nm、675nm和700nm，吸收边的红移表明量子点的尺寸在增加。此外，40nm/CdSSe和60nm/CdSSe光阳极比20nm/CdSSe光阳极具有更高的光吸收强度。
图4可以看出，20nm/CdSSe光阳极的吸收边约为675nm，其他三种光阳极的吸收边约为725nm。与三种单一尺寸纳米晶光阳极相比，三层结构光阳极的光吸收强度明显提高。这一结果表明，不同尺寸TiO2纳米粒子制备的层状光阳极不仅扩大了光吸收范围，而且提高了可见光的吸收强度。
图5可以看出，光伏参数开路电压(Voc)基本相同，基于20nm/CdSSe与40nm/CdSSe光阳极的电池有相近的光伏特性，基于60nm/CdSSe光阳极的电池的电流密度有所提高。基于三层结构光阳极的电池获得最优的光伏特性，获得了3.95％的最高电池效率，这主要归因于电流密度显著改善，分别比基于20nm、40nm和60nm光阳极的电池提高到1.25、1.21和1.13倍。
Claims (3)
1.多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备TiO2纳米晶浆料；
首先，按比例将醋酸溶解于去离子水中配制出醋酸溶液，将醋酸溶液加入到乙醇中，并进行搅拌a，再超声分散a，得到溶液a；然后，按比例将TiO2纳米晶粉末分散于溶液a中，并交替循环三次搅拌b、超声分散a，得到混合物a；再按比例将松油醇加入混合物a中，并交替循环二次搅拌c、超声分散a，得到混合物b；再按比例将乙基纤维素溶解于乙醇中得到溶液b，按比例将溶液b加入混合物b中，并交替循环五次搅拌d、超声分散a，得到混合物c；最后，在60-80℃的水浴中搅拌混合物c蒸发掉乙醇，得到TiO2纳米晶浆料；
所述醋酸、去离子水、乙醇的体积比为(0.1～0.3):1:20；TiO2纳米晶粉末、松油醇、乙基纤维素的质量比依次为1:(3.5～4.5):0.5；
步骤2、制备多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
首先，采用丝网印刷在附有TiO2阻挡层的导电玻璃表面印刷粒径20nm的TiO2纳米晶浆料一次，待浆料流动平衡后放入100-120℃的烘干箱中加热10～15分钟，得到基底a；然后，将冷却后的基底a采用上述方法依次涂覆粒径40nm、60nm、80nm、100nm的TiO2纳米晶浆料，得到基底b；最后，将基底b放入马弗炉中，以2～5℃/分钟的速率从室温升温到450-550℃，并退火0.5～1h，得到多层多孔结构TiO2纳米晶膜
步骤3、制备量子点敏化光阳极；
采用SILAR法实现CdSSe量子点在多层多孔结构TiO2纳米晶膜内的沉积，得到量子点敏化光阳极；
所述SILAR法具体过程为：
(1)将多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液a中吸附离子；
(2)将沾在多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面的多余离子用去离子水洗去；
(3)将附有a离子的多层多孔结构TiO2纳米晶膜放在前驱体溶液b中吸附离子，并发生反应，得到附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜；
(4)将沾在附有CdSSe量子点的多层多孔结构TiO2纳米晶膜表面未反应的离子洗去；
(5)循环(1)～(4)若干次，烘干，得到量子点敏化光阳极；
所述前驱体溶液a为Cd2+溶液；前驱体溶液b为S2与Se2-的复合溶液；
所述Cd2+溶液中，Cd2+浓度为0.05～0.1mol/L；S2-与Se2-的复合溶液中，S2-与Se2-的总浓度为0.05～0.1mol/L；S2-、Se2-的浓度比为(4～6):(4～6)。
2.如权利要求1所述的多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述搅拌a的条件为，转速为50～100r/min，时间为0.5～1h；搅拌b的条件为，转速100～200r/min，时间为3～5h；搅拌c的条件为，转速为100～200r/min，时间为1～2h；搅拌d的条件为，200～300r/min，时间为3～5h。
3.如权利要求2所述的多层结构的量子点敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述超声分散a的条件为，功率500W，时间为0.5～1h。
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