CN110118853A - 一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法 - Google Patents

一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医疗检测领域，公开了一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，包括：将待检测的安瓿瓶和水不溶的固体颗粒物装载于西林瓶中，装载空间占西林瓶总体积的20~40%，随后在西林瓶内注满去除溶解氧的纯化水溶液，对西林瓶密封后震摇，在固体颗粒物的作用下安瓿瓶破碎，静置西林瓶，使安瓿瓶内顶空气体集中于密闭西林瓶的瓶内顶部，用残氧仪探针检测西林瓶瓶内顶部气体残氧量。本发明方法检测安瓿瓶顶空残氧时无需水下操作，避免了误将水分带入残氧仪造成仪器的损坏，且收集后的顶空空气可以长期保存至西林瓶中，无需时时检测，给操作人员带来了极大的便捷。该方法还可以方便地一次收集多个安瓿瓶内顶空气体。

Description

一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法
技术领域
本发明涉及医疗检测领域，尤其涉及一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法。
背景技术
产品包装内的顶空残氧量几乎关系到所有液体注射剂产品保质期内质量的稳定，如何更加快速、方便、准确地掌控注射剂产品包装内部气体成分的变化，为分析产品保质期内有效性提供重要数据支持，是加强产品质量控制必不可少的检测手段。
顶空气体分析仪是制药单位进行残氧分析控制的基础，但是顶空气体分析仪通常只配带一个普通的注射针，对于小体积、硬质玻璃材质的安瓿瓶取样困难。目前，密封安瓿瓶内残氧量的检测有两种方法，一种是将顶空气体取出来再检测，一种是在线检测。
其中，在线检测是基于光学的原理，在被测试容器一端发射光束，穿过容器顶空气体后在容器另一端对光信号进行接收。在激光穿透容器顶空时，顶空中的氧气会吸收激光的能量，激光吸收量与氧气浓度成正比。在线检测具有速度快，废品直接捡出，无损测试等优越功能，备受欧美制药行业的青睐。但该分析方法并非十全十美，设备造价及检测成本之昂贵让国内制药行业难以接受。而且该方法最大的缺陷是检测干扰项多，分析精度不高，不适用于对精度要求高的应用，有的企业内控标准十分严格，这种情况下，在线检测并不适用。
生产上，安瓿瓶内空气残氧量检测仍采用残氧仪探针手动测定，该过程中安瓿瓶开启需徒手在水下操作，具体为手动将安瓿瓶倒立浸入水下，徒手或包裹一块毛巾沿安瓿瓶易折点掰断，同时保持安瓿瓶折断处在水面以下，然后将残氧仪探针伸入安瓿瓶上方空气处测定。上述方法存在以下缺陷：安瓿瓶开启需检测人员双手完全浸入水下进行手动操作，不够便捷化、且有被划伤的危险。
当单个安瓿瓶内气体量不够检测时，则需要收集多个安瓿瓶顶空气体，常规方法为在水中将漏斗倒置并且与倒置试管连通，在液面下漏斗内将安瓿瓶破碎并收集气体，但安瓿瓶折点处由于毛细作用，气体容易附着在瓶内壁，需不停的摇晃、敲打瓶身才能够将全部气体收集，操作时间耗时、长期水下操作也不方便。
专利CN207751971U提供的一种硫酸锌注射液安瓿瓶内空气残氧量测定的简便装置，虽然对检测人员的人身安全保障有了大幅提升，但该装置结构复杂，需要定制，不仅通用性差，电机的维护也为使用带来了麻烦。另外，该方法检测残氧量需要检测人员将残氧仪探针伸入安瓿瓶内空气处测定，水下操作容易误将水分带入残氧仪，当安瓿瓶顶空气体体积少时，则需要收集多个安瓿瓶顶空气体，该装置不再适用。
发明内容
本发明旨在提供一种简便快捷、灵敏度高、安全性高的安瓿瓶顶空残氧量检测方法。
本发明的具体技术方案为：一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，包括以下步骤：将待检测的安瓿瓶和水不溶的固体颗粒物装载于西林瓶中，装载空间占西林瓶总体积的20％～40％，随后在西林瓶内注满去除溶解氧的液体介质，对西林瓶密封后震摇，在固体颗粒物的作用下安瓿瓶破碎，静置西林瓶，使安瓿瓶内顶空气体集中于密闭西林瓶的瓶内顶部，用残氧仪探针检测西林瓶瓶内顶部气体残氧量。
本发明限定了装在空间占西林瓶总体积的20％～40％，在上述比例下，摇晃时最有利于安瓿瓶的破碎。
作为优选，所述西林瓶容积至少为安瓿瓶容积5倍。
本发明团队经过研究后发现，当西林瓶与安瓿瓶的容积在上述倍数下，更利于安瓿瓶的破碎。作为优选，所述固体颗粒物选自玻璃珠和钢珠。
将固体颗粒物限定为玻璃珠和钢珠，玻璃珠和钢珠密度大，破碎效果好，且容易市购得到。
作为优选，所述玻璃珠或钢珠的直径为5mm～1cm。
上述粒径的玻璃珠或钢珠，更有利于摇晃时破碎安瓿瓶。
作为优选，所述西林瓶的高径比为1∶1～2∶1。
上述高径比的西林瓶，更有利于摇晃时破碎安瓿瓶。
作为优选，具体的，当安瓿瓶上方气体容积较小时，待检测的安瓿瓶数量可以增加为1个以上。
作为优选，所述纯化水溶液通过加热或超声的方式去除溶解氧。
为了进一步增加检测精准性，需要去除外界氧的混入。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明方法简便快捷、灵敏度高、安全性高。研发型实验室及生产型实验室均可实现，安瓿瓶碎片密封在西林瓶中，使用后可直接丢弃。该方法检测安瓿瓶顶空残氧时无需水下操作，避免了误将水分带入残氧仪造成仪器的损坏，且收集后的顶空空气可以长期保存至西林瓶中，无需时时检测，给操作人员带来了极大的便捷。该方法还可以方便地一次收集多个安瓿瓶内顶空气体。
附图说明
图1为实施例1的操作示意图；
图2为实施例2的操作示意图。
附图标记为：安瓿瓶1、玻璃珠2、西林瓶3、纯化水4、气体5、钢珠6。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，包括以下步骤：将待检测的安瓿瓶和水不溶的固体颗粒物装载于西林瓶中，装载空间占西林瓶总体积的20％～40％，随后在西林瓶内注满去除溶解氧的纯化水溶液，对西林瓶密封后震摇，在固体颗粒物的作用下安瓿瓶破碎，静置西林瓶，使安瓿瓶内顶空气体集中于密闭西林瓶的瓶内顶部，用残氧仪探针检测西林瓶瓶内顶部气体残氧量。
作为优选，西林瓶的高径比为1∶1～2∶1。西林瓶容积至少为安瓿瓶容积5倍。
作为优选，所述固体颗粒物为直径为5mm～1cm玻璃珠和/或钢珠。所述液体介质为去除溶解氧的纯化水。纯化水通过加热或超声的方式去除溶解氧。
作为任选，当安瓿瓶上方气体容积较小时，待检测的安瓿瓶数量可以增加为1个以上。
实施例1
如图1所示，待检测的安瓿瓶1(每次检测1个，共检测5个，安瓿瓶容积约为西林瓶的15％)和玻璃珠2(直径为5mm)被装载在西林瓶3(高径比为1.5∶1)中，装载空间占西林瓶约25％，注满纯化水4(加热去除溶解氧)，加塞、压盖后用力震摇，安瓿瓶破碎后，静置西林瓶，待安瓿瓶内气体5全部位于密闭西林瓶上方后，顶空残氧仪探针伸入西林瓶内部顶部检测气体残氧量。所述待检测的安瓿瓶为日本武田制药有限公司生产的AH 072批次安瓿瓶中随机抽取5个，每个安瓿瓶的检测结果如下表1所示。
实施例2
如图2所示，待检测的安瓿瓶1(数量＝5，所有安瓿瓶的容积约占西林瓶的20％)和钢珠6(直径为1cm)被装载在西林瓶3(高径比为2∶1)中，装载空间占西林瓶约30％，注满纯化水4(加热去除溶解氧)，加塞、压盖后用力震摇，安瓿瓶破碎后，静置西林瓶，待安瓿瓶内气体5全部位于密闭西林瓶上方后，顶空残氧仪探针伸入西林瓶上方检测气体残氧量。所述待检测的安瓿瓶为日本武田制药有限公司生产的AH 072批次安瓿瓶中随机抽取5个，检测结果如下表1所示。
对比例1
取干净箱子装约3/4水，将漏斗塞上胶塞并盛满水，在水箱液面下将漏斗倒置固定在试管夹上，将漏斗胶塞上的水擦干。在液面以下漏斗内将待检测的安瓿瓶打破并收集气泡(注：水下打破安瓿瓶时，需谨慎小心)，然后将探针插入漏斗胶塞，进行测量。所述待检测的安瓿瓶为日本武田制药有限公司生产的AH 072批次安瓿瓶中随机抽取5个，每个安瓿瓶的检测结果如下表1所示。
表1
注：实施例1和对比例1中均值的计算方式为单次顶空残氧仪读数之和/5；
实施例2均值的计算方式为：顶空残氧仪读数/5。
结果分析：采用本发明可以安全便捷地检测安瓿瓶的顶空残氧量，快速获得均值以评估产品的残氧量水平，而不用如常规检测方法(对比例1)那样在水下徒手操作，安全性和便捷性均较差。并且，如本发明实施例2所展示的，本发明可以将多个安瓿瓶同时放置于西林瓶中(西林瓶尺寸可选)一次性收集所有安瓿瓶中的顶空空气，通过读数残氧总数，快速获得残氧量均值。当待检测安瓿瓶顶空气体较少时，该检测方法尤为合适。因为该检测方法避免了由于单个安瓿瓶顶空空气较少导致残氧仪无法检测的情形，并且待检测气体量的增加同时增加了检测结果的准确度，消除检测误差。从表1的数据也可以看出，对比例1的检测结果均值高于实施例1和实施例2的均值，推测为在对比例1的收集过程中可能引入空气或水中残氧所致。
由于钢珠密度更大，其破碎效果比玻璃珠更加显著，当安瓿瓶材质较硬、或安瓿瓶数量较多的情况下更适合采用钢珠进行破碎。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于包括以下步骤：将待检测的安瓿瓶和水不溶的固体颗粒物装载于西林瓶中，装载空间占西林瓶总体积的20%~40%，随后在西林瓶内注满去除溶解氧的纯化水溶液，对西林瓶密封后震摇，在固体颗粒物的作用下安瓿瓶破碎，静置西林瓶，使安瓿瓶内顶空气体集中于密闭西林瓶的瓶内顶部，用残氧仪探针检测西林瓶瓶内顶部气体残氧量。
2.如权利要求1所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述西林瓶容积至少为安瓿瓶容积5倍。
3.如权利要求1所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述固体颗粒物选自玻璃珠和钢珠。
4.如权利要求3所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述玻璃珠或钢珠的直径为5mm~1cm。
5.如权利要求1所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述西林瓶的高径比为1:1~2:1。
6.如权利要求1所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述安瓿瓶的数量为≥1。
7.如权利要求1所述的一种安瓿瓶顶空残氧量检测方法，其特征在于，所述纯化水溶液通过加热或超声的方式去除溶解氧。
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