CN110118724A - 一种耐压光检测流通池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐压光检测流通池，可用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)及流动注射分析(FIA)等分析系统。该流通池仅由流通池支架、翻边高分子管(PTFE、FEP或PFA)、石英管及标准压帽螺丝结构组成。翻边高分子管用专业的翻边器制作，保证翻边后管的端面光滑、内孔光滑、外翻边接近直角。石英管端面抛光，与翻边高分子管直接压接密封。本发明的光检测流通池保证了流通液体只接触高分子管和石英管，保证了惰性，样品无吸附；且光检测流通池的密封处零死体积，降低了峰展宽和峰拖尾。与商品化流通池的胶粘结构不同，本发明光检测流通池压接密封结构可使流通池耐压3.5Mpa。

Description

一种耐压光检测流通池
技术领域
本发明专利涉及分析仪器技术领域，更具体地说，涉及一种耐压光检测流通池，可用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)及流动注射分析(FIA)等分析系统。
背景技术
流通池作为流动分析系统的关键部件，严重影响着整个分析、检测系统的性能，如分离度、峰展宽、峰分裂、峰拖尾、检测灵敏度等。一个优越的流通池设计需满足以下要求：(1)在材料上，流通池接触液体的所有材料都必须是惰性的，一般只能为316L不锈钢、石英及氟碳聚合物。这几种材料可以保证能耐受大部分有机溶剂和酸碱盐类物质的腐蚀；另外，这几种材料对样品的吸附性很小，不会吸附样品导致峰拖尾。(2)在死体积上，流通池的死体积应该越小越好，这样得到的峰形才越对称。最理想的流通池应该设计成零死体积，即无液体回流和湍流。(3)在耐压上，对于HPLC和UPLC流通池，其需要耐受2Mpa压力，对于FIA流通池一般耐受0.4Mpa即可。综合以上三点，如目前商品化的日本岛津公司RF-20A流通池和美国Waters公司2475FLD流通池均采用了胶粘方形石英管，在石英管侧壁打小孔，氟胶垫配合不锈钢平板压紧的方式密封。这样研制的流通池的惰性好、吸附性小、死体积也小。但是，其结构和制作复杂，且胶粘耐压最高只有2Mpa。因为流通分析系统偶有杂质堵塞管路很正常，流通池压力会增加，因此经常有客户发现商品化的流通池爆裂，不是很可靠。所以，如何设计简单的、零池体积、并耐受高压的、可靠的流通池一直是个技术难题。
发明内容
针对上述技术难题，本发明提供一种耐压光检测流通池。该流通池仅由流通池支架、翻边高分子管(PTFE、FEP或PFA)、石英管及压紧螺帽结构组成。翻边高分子管用专业的翻边器制作，保证翻边后管的端面光滑、内孔光滑、翻边角接近直角。石英管端面抛光，直接与翻边高分子管压接密封即可。
本发明的技术方案是：
一种耐压光检测流通池，其特征在于：由第一端头翻边高分子管、流通池支架、石英管、第二端头翻边高分子管、刃环和压紧螺帽组成，
流通池支架为块体，于块体的右侧端面设有圆柱形第一凹槽，于第一凹槽的左侧底面上设有第二凹槽，于第二凹槽的左侧底面上设有与块体左侧端面相通的通孔A，于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔；
右侧端头翻边的第一端头翻边高分子管穿套于圆柱形通孔内，其右侧翻边端头置于第二凹槽内，右侧翻边端头与第二凹槽的左侧底面相抵接；
石英管穿套于第二凹槽内，石英管的左侧开口端与第一端头翻边高分子管右侧开口端相对密闭贴接，使石英管与第一端头翻边高分子管相连通；
左侧端头翻边的第二端头翻边高分子管穿套于第一凹槽内，其左侧翻边端头置于第二凹槽内，石英管的右侧开口端与第二端头翻边高分子管左侧开口端相对密闭贴接，使石英管与第二端头翻边高分子管相连通；于第二端头翻边高分子管上套设有刃环和中部带通孔的压紧螺帽，刃环的左侧端面与第二端头翻边高分子管左侧翻边端头相抵接、右侧端面与压紧螺帽相抵接；
于第一凹槽的内壁面上设有内壁纹，压紧螺帽的外壁面上设有外壁纹，压紧螺帽螺合于流通池支架的第一凹槽内，第二端头翻边高分子管从压紧螺帽的中部通孔中穿过。
第一端头翻边高分子管和第二端头翻边高分子管的材质为PTFE、FEP或PFA，管的端头用专业的翻边器向外翻边至所需要的外径尺寸，同时保证管的端面和内孔光滑，外翻边与高分子管相垂直；
石英管的两开口端的端面抛光，使之与第一端头翻边高分子管和第二端头翻边高分子管的翻边外表面紧密接触实现密封；刃环被压紧螺帽紧密压在第二端头翻边高分子管的翻边内侧(即远离开口端的一侧)上；
流通池支架上同轴设有圆柱形通孔A作为第一定位孔、圆柱形第二凹槽作为第二定位孔和圆柱形第一凹槽作为螺纹孔；
第一端头翻边高分子管、石英管、第二端头翻边高分子管、刃环、压紧螺帽与第二定位孔同轴设置；密封时，用手拧压紧螺帽，使得第一端头翻边高分子管的翻边内表面紧密接触流通池支架的第一定位孔与第二定位孔之间形成的台阶上，同时使得石英管的两端面与第一端头翻边高分子管和第二端头翻边高分子管之间的密封；
第一端头翻边高分子管和第二端头翻边高分子管的翻边外径与石英管的外径相同，均与第二定位孔间隙配合；螺纹孔与压紧螺帽匹配，通过螺纹拧紧配合；
第一端头翻边高分子管的外径与第一定位孔同轴间隙配合；第二端头翻边高分子管的外径与压紧螺帽的内径间隙配合；
用于荧光检测时，流通池体支架上设有互相垂直的两个通孔，分别用于激发光和荧光传输；或用于吸收检测时，流通池支架上设有互相对称的两个通孔，用来传送激发光和透射光。
所述第一端头翻边高分子管和第二端头翻边高分子管的外径1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm；长度按需设置；翻边的外径2～8mm，与石英管的外径相同。
所述石英管的内径0.25～6mm，外径2～8mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。
所述流通池支架的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
所述于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔，所述二个通孔均为圆柱形通孔，它们的轴线互相垂直或同轴线对称设置，且二个通孔的轴线均与圆筒形石英管的轴线垂直。
所述圆筒形石英管的外壁面与圆柱形第二凹槽的内壁面相贴接，即石英管外径与第二凹槽的内径相等或相当。
与现有技术相比，本发明流通池具有如下优点：
1、流通池制作很简单，仅使用翻边高分子管(PTFE、FEP或PFA)和石英管，并用配套压紧螺帽结构直接压紧即可。
2、流通池设计保证液体流过时仅接触高分子管和石英管，保证了绝对惰性，使得样品无吸附，峰形好，不拖尾、不分叉。
3、流通池密封处零死体积设计，再次降低了峰展宽和峰拖尾，样品流过更加顺畅。
4、压接密封结构保证流通池耐压可达3.5Mpa，耐压更高，更加可靠。
本发明提供了一种耐压光检测流通池，可用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)及流动注射分析(FIA)等分析系统。该流通池仅由流通池支架、翻边高分子管(PTFE、FEP或PFA)、石英管及标准压帽螺丝结构组成。翻边高分子管用专业的翻边器制作，保证翻边后管的端面光滑、内孔光滑、外翻边接近直角。石英管端面抛光，与翻边高分子管直接压接密封。本发明的光检测流通池保证了流通液体只接触高分子管和石英管，保证了惰性，样品无吸附；且光检测流通池的密封处零死体积，降低了峰展宽和峰拖尾。与商品化流通池的胶粘结构不同，本发明光检测流通池压接密封结构可使流通池耐压3.5Mpa。
附图说明
图1——用于荧光检测的流通池之一，1-第一端头翻边高分子管、2-流通池支架、3-石英管、4-第二端头翻边高分子管、5-刃环、6-压紧螺帽、7-第一定位孔、8-第二定位孔和9-螺纹孔。流通池支架2上设有互相垂直的两个孔，分别用来传送激发光(激发光孔)和荧光(荧光收集孔)。
图2——用于吸收光检测的流通池之二，1-第一端头翻边高分子管、2-流通池支架、3-石英管、4-第二端头翻边高分子管、5-刃环、6-压紧螺帽、7-第一定位孔、8-第二定位孔和9-螺纹孔。流通池支架2上设有互相对称的两个孔，用来传送激发光(激发光孔)和透射光(透射光孔)。
具体实施方式
一种耐压光检测流通池，其特征在于：由第一端头翻边高分子管1、流通池支架2、石英管3、第二端头翻边高分子管4、刃环5和压紧螺帽6组成，
流通池支架2为块体，于块体的右侧端面设有圆柱形第一凹槽，于第一凹槽的左侧底面上设有第二凹槽，于第二凹槽的左侧底面上设有与块体左侧端面相通的通孔A，于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔；
右侧端头翻边的第一端头翻边高分子管1穿套于圆柱形通孔内，其右侧翻边端头置于第二凹槽内，右侧翻边端头与第二凹槽的左侧底面相抵接；
石英管3穿套于第二凹槽内，石英管3的左侧开口端与第一端头翻边高分子管1右侧开口端相对密闭贴接，使石英管3与第一端头翻边高分子管1相连通；
左侧端头翻边的第二端头翻边高分子管4穿套于第一凹槽内，其左侧翻边端头置于第二凹槽内，石英管3的右侧开口端与第二端头翻边高分子管4左侧开口端相对密闭贴接，使石英管3与第二端头翻边高分子管4相连通；于第二端头翻边高分子管4上套设有刃环5和中部带通孔的压紧螺帽6，刃环5的左侧端面与第二端头翻边高分子管4左侧翻边端头相抵接、右侧端面与压紧螺帽6相抵接；
于第一凹槽的内壁面上设有内壁纹，压紧螺帽6的外壁面上设有外壁纹，压紧螺帽6螺合于流通池支架2的第一凹槽内，第二端头翻边高分子管4从压紧螺帽6的中部通孔中穿过。
第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4的材质为PTFE、FEP或PFA，管的端头用专业的翻边器向外翻边至所需要的外径尺寸，同时保证管的端面和内孔光滑，外翻边与高分子管相垂直；
石英管3的两开口端的端面抛光，使之与第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4的翻边外表面紧密接触实现密封；刃环5被压紧螺帽6紧密压在第二端头翻边高分子管4的翻边内侧(即远离开口端的一侧)上；
流通池支架2上同轴设有圆柱形通孔A作为第一定位孔7、圆柱形第二凹槽作为第二定位孔8和圆柱形第一凹槽作为螺纹孔9；
第一端头翻边高分子管1、石英管3、第二端头翻边高分子管4、刃环5、压紧螺帽6与第二定位孔8同轴设置；密封时，用手拧压紧螺帽6，使得第一端头翻边高分子管1的翻边内表面紧密接触流通池支架2的第一定位孔7与第二定位孔8之间形成的台阶上，同时使得石英管3的两端面与第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4之间的密封；
第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4的翻边外径与石英管3的外径相同，均与第二定位孔8间隙配合；螺纹孔9与压紧螺帽6匹配，通过螺纹拧紧配合；
第一端头翻边高分子管1的外径与第一定位孔7同轴间隙配合；第二端头翻边高分子管4的外径与压紧螺帽5的内径间隙配合；
用于荧光检测时，流通池体支架2上设有互相垂直的两个通孔，分别用于激发光和荧光传输；或用于吸收检测时，流通池支架2上设有互相对称的两个通孔，用来传送激发光和透射光。
第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4的外径1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm；长度按需设置；翻边的外径2～8mm，与石英管3的外径相同。
石英管3的内径0.25～6mm，外径2～8mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。
流通池支架2的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔，所述二个通孔均为圆柱形通孔，它们的轴线互相垂直或同轴线对称设置，且二个通孔的轴线均与圆筒形石英管3的轴线垂直。
圆筒形石英管3的外壁面与圆柱形第二凹槽的内壁面相贴接，即石英管3外径与第二凹槽的内径相等或相当。
实施例1
如图1所示，一种耐压光检测流通池。由第一端头翻边高分子管1、流通池支架2、石英管3、第二端头翻边高分子管4、刃环5和压紧螺帽6组成。第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4均为FEP管，管的一端用专业的翻边器向外翻边至直径4mm；第一端头翻边高分子管1的外径1/16"，内径0.25mm，长150mm；第二端头翻边高分子管4的外径1/16"，内径0.5mm，长150mm。石英管3两端抛光，内径2mm，外径4mm，长4mm。第一端头翻边高分子管1、石英管3和第二端头翻边高分子管4依次插入第一定位孔7和第二定位孔8中，最后由插入螺纹孔9的标准刃环5和压紧螺帽6结构拧紧密封，使得第一端头翻边高分子管1的翻边内表面和第二定位孔8紧密接触并压紧。第一端头翻边高分子管1、石英管3、第二端头翻边高分子管4均与第二定位孔(8)间隙配合。流通池支架2上设有互相垂直的两个孔，分别用来传送激发光和荧光。
以紫外365nm LED作为光源，照射到流通池上，320～480nm发射滤光片滤光，再被AccuOpt光电放大器垂直检测，基于荧光检测原理检测样品的浓度。以多环芳烃作为检测样品，高压恒流泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。分析和检测条件为：色谱柱：PAHC18反相键合固定相色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm。流动相：乙腈和水，并实验优化梯度洗脱条件。实验测得，对比岛津RF-20A流通池的苯并芘峰的拖尾因子为1.32，而本发明的流通池的苯并芘峰的拖尾因子仅为1.15。可见，本发明流通池的死体积更小、吸附性更小、峰拖尾更小，尤其对于吸附能力强的样品。另外，用依利特P230高压恒流泵测试本发明流通池的耐压性能，加压3.5Mpa，平衡后5min内无掉压，完全满足耐高压密封要求。
实施例2
用于吸收检测，如图2所示，与图1不同之处在于，流通池支架2上设有互相对称的两个孔(取消了图1中所述流通池支架2上设有互相垂直的两个孔)，用来传送激发光和透射光。将激发光源更换为280nm，照射到流通池上，再被AccuOpt光电放大器于上下对称方向上检测样品对280nm光的吸光度，基于吸收光原理检测样品的浓度，在AccuOpt光电放大器前增加280nm带通滤光片。
以苯并芘作为样品，高压恒流泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。实验测得，对比岛津RF-20A流通池的苯并芘峰的拖尾因子为1.32，而本发明流通池的苯并芘峰的拖尾因子仅为1.15。可见，本发明流通池的死体积更小、吸附性更小、峰拖尾更小，尤其对于吸附能力强的样品。
实施例3
采用如图1所示结构，激发光源为365nm，照射到流通池上，430nm发射滤光片滤光，再被AccuOpt光电放大器垂直检测，基于荧光检测原理检测样品的浓度。以海水作为基质，增加衍生试剂辅助，用于检测海水中的金属离子等样品，蠕动泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。将第一端头翻边高分子管1和第二端头翻边高分子管4均更换为：内径0.8mm、外径1/8"、翻边外径6mm，石英管内径4mm、外径6mm、长20mm。分析检测条件优化后，长期的检测结果比同类进口仪器还要稳定，流通池可长期耐受海水腐蚀，而且样品无吸附。
依据本发明实施例的设计思想对具体实施方式及应用范围进行修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的。本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽的范围。凡依据本发明设计思想所做的任何无创造性劳动的改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐压光检测流通池，其特征在于：由第一端头翻边高分子管(1)、流通池支架(2)、石英管(3)、第二端头翻边高分子管(4)、刃环(5)和压紧螺帽(6)组成，
流通池支架(2)为块体，于块体的右侧端面设有圆柱形第一凹槽，于第一凹槽的左侧底面上设有第二凹槽，于第二凹槽的左侧底面上设有与块体左侧端面相通的通孔A，于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔；
右侧端头翻边的第一端头翻边高分子管(1)穿套于圆柱形通孔内，其右侧翻边端头置于第二凹槽内，右侧翻边端头与第二凹槽的左侧底面相抵接；
石英管(3)穿套于第二凹槽内，石英管(3)的左侧开口端与第一端头翻边高分子管(1)右侧开口端相对密闭贴接，使石英管(3)与第一端头翻边高分子管(1)相连通；
左侧端头翻边的第二端头翻边高分子管(4)穿套于第一凹槽内，其左侧翻边端头置于第二凹槽内，石英管(3)的右侧开口端与第二端头翻边高分子管(4)左侧开口端相对密闭贴接，使石英管(3)与第二端头翻边高分子管(4)相连通；于第二端头翻边高分子管(4)上套设有刃环(5)和中部带通孔的压紧螺帽(6)，刃环(5)的左侧端面与第二端头翻边高分子管(4)左侧翻边端头相抵接、右侧端面与压紧螺帽(6)相抵接；
于第一凹槽的内壁面上设有内壁纹，压紧螺帽(6)的外壁面上设有外壁纹，压紧螺帽(6)螺合于流通池支架(2)的第一凹槽内，第二端头翻边高分子管(4)从压紧螺帽(6)的中部通孔中穿过。
2.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：
第一端头翻边高分子管(1)和第二端头翻边高分子管(4)的材质为PTFE、FEP或PFA，管的端头用专业的翻边器向外翻边至所需要的外径尺寸，同时保证管的端面和内孔光滑，外翻边与高分子管相垂直；
石英管(3)的两开口端的端面抛光，使之与第一端头翻边高分子管(1)和第二端头翻边高分子管(4)的翻边外表面紧密接触实现密封；刃环(5)被压紧螺帽(6)紧密压在第二端头翻边高分子管(4)的翻边内侧(即远离开口端的一侧)上；
流通池支架(2)上同轴设有圆柱形通孔A作为第一定位孔(7)、圆柱形第二凹槽作为第二定位孔(8)和圆柱形第一凹槽作为螺纹孔(9)；
第一端头翻边高分子管(1)、石英管(3)、第二端头翻边高分子管(4)、刃环(5)、压紧螺帽(6)与第二定位孔(8)同轴设置；密封时，用手拧压紧螺帽(6)，使得第一端头翻边高分子管(1)的翻边内表面紧密接触流通池支架(2)的第一定位孔(7)与第二定位孔(8)之间形成的台阶上，同时使得石英管(3)的两端面与第一端头翻边高分子管(1)和第二端头翻边高分子管(4)之间的密封；
第一端头翻边高分子管(1)和第二端头翻边高分子管(4)的翻边外径与石英管(3)的外径相同，均与第二定位孔(8)间隙配合；螺纹孔(9)与压紧螺帽(6)匹配，通过螺纹拧紧配合；
第一端头翻边高分子管(1)的外径与第一定位孔(7)同轴间隙配合；第二端头翻边高分子管(4)的外径与压紧螺帽(5)的内径间隙配合；
用于荧光检测时，流通池体支架(2)上设有互相垂直的两个通孔，分别用于激发光和荧光传输；或用于吸收检测时，流通池支架(2)上设有互相对称的两个通孔，用来传送激发光和透射光。
3.根据权利要求1或2所述的光检测流通池，其特征在于：
所述第一端头翻边高分子管(1)和第二端头翻边高分子管(4)的外径1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm；长度按需设置；翻边的外径2～8mm，与石英管(3)的外径相同。
4.根据权利要求1或2所述的光检测流通池，其特征在于：
所述石英管(3)的内径0.25～6mm，外径2～8mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。
5.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：所述流通池支架(2)的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
6.根据权利要求1或2所述的光检测流通池，其特征在于：所述于第二凹槽的内侧壁面上开设有与块体外部相通的二个互相垂直或互相对称的通孔，所述二个通孔均为圆柱形通孔，它们的轴线互相垂直或同轴线对称设置，且二个通孔的轴线均与圆筒形石英管(3)的轴线垂直。
7.根据权利要求1或2所述的光检测流通池，其特征在于：所述圆筒形石英管(3)的外壁面与圆柱形第二凹槽的内壁面相贴接，即石英管(3)外径与第二凹槽的内径相等或相当。
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