CN110115943B - 液-液双连续乳液界面制备装置及方法 - Google Patents

液-液双连续乳液界面制备装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了液‑液双连续乳液界面制备装置，属于乳液技术领域，包括组合喷口，该组合喷口包括第一液体喷口和第二液体网格喷口，组合喷口为圆弧形球面，第一液体喷口均布在该圆弧形球面上且在相邻的第一液体喷口之间布满第二液体网格喷口；在组合喷口的下方设置乳液压缩拉伸腔体。本发明还公开了制备方法。本发明采用多层组合喷口，组合喷口的口径组合以改变相邻液体界面的初始距离，对液‑液双连续乳液界面进行第一次调整；再通过压缩拉伸的方式对双连续乳液界面尺寸进行二次调整，形成的混合液体快速的装入预制的容器中，实现出制备出一种结构部分可控的液‑液双连续乳液；本发明的制备方法，步骤简单，成本低廉，具备很好的实用性。

Description

液-液双连续乳液界面制备装置及方法
技术领域
本发明属于乳液技术领域，具体涉及液-液双连续乳液界面制备装置及方法。
背景技术
以微乳液作为反应介质的聚合研究在上个世纪80年代才开始逐步发展起来，双连续相微乳液的研究更是处于基础性阶段，但由于其独特多变的微观结构使其拥有广泛的应用前景，其在生物医学、化妆品等领域的应用价值将逐步展现，传统的“水包油”或“油包水”结构不利于某些有效成分的运输和释放，而双连续界面结构能从根本上解决这一难题，使亲油性和亲水性物质都能得到畅通的运输，充分的反应，合理的释放，有效的利用。
双连续相微乳液是指油与水同时成为连续相，二者无规则连接：体系中任一部分油在形成油液滴被水连续相包围的同时，与其它部分的油液滴一起组成了油连续相，将介于液滴之间的水包围；同样，体系中的水液滴也组成了水连续相，将介于水液滴之间的油相包围，最终形成了油、水双连续结构。双连续结构虽具有W/O、O/W两种结构的综合特性，但其中的水液滴、油液滴已不呈球状，而是类似于水管在油基体中形成的网络。因其结构类似海绵 ，故亦称类海绵 相。双连续相微乳液聚合能产生结构可控的开孔性聚合物材料，是近年来的研究热点之一。
Palani Raj在研究微乳液聚合制备PMMA多孔材料时，发现典型的双连续聚合体系组成MMA/MAA/SDS/H2O质量比为29.0/29.0/8.4/3.6，且须添加少量的交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)，反应后得到的刚性产物呈多孔结构，且微孔之间相互连通。但产物微孔结构的尺寸远大于微乳液的特征尺寸(小于 100nm)，说明聚合过程中仍存在微观相分离。Gan等采用可聚合的乳化剂并另加助乳化剂成功地制备了透明的MMA-MAA共聚物，其微孔尺寸只有20-50nm。
现有的制备方法包括旋节分解法、搅拌、微控流等。一般来说，液-液双连续界面的制备工艺比较复杂，两种液体混合后，其中一相液体会形成液滴分散在另一相液体中，使整个体系形成均一乳液，若没有一定的技术手段进行修饰和保护，两种液体之间容易发生结合，最终导致相分离。
现有的液-液双连续界面制备方法大多对制备条件有较高的要求，或者经济性较差，而且这些方法的制备功能比较单一，不能方便的改变或控制目标乳液的性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供液-液双连续乳液界面制备装置，可以连续不断地将预制的两种不相容的液体，制备成含有连续均匀的液-液界面的混合液体；本发明的制备方法，通过系统不断的工作快速稳定地获得所需要的液-液双连续乳液。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
液-液双连续乳液界面制备装置，包括组合喷口，该组合喷口包括第一液体喷口和第二液体网格喷口，所述的组合喷口为圆弧形球面，所述的第一液体喷口均布在该圆弧形球面上且在相邻的第一液体喷口之间布满第二液体网格喷口；在所述的组合喷口的下方设置乳液压缩拉伸腔体。
进一步地，所述的第一液体喷口的进液口与第一液体进液管通过连接细管相连通，第二液体进液管为腔体结构，所述的连接细管放置在该腔体中。
进一步地，所述的乳液压缩拉伸腔体为倒置的圆锥体，在该圆锥体的底部设置出液口。
进一步地，在所述的乳液压缩拉伸腔体与出液口之间设置连接部4，在所述的出液口下方设置乳液收集装置。
进一步地，所述的倒置的圆锥体的椎角的范围为30～60°。
进一步地，所述的组合喷口与乳液压缩拉伸腔体相连接，该连接处为圆形，该圆形的直径为Dab，所述的乳液压缩拉伸腔体的连接部处的交接圆形直径为Dcd，则Dab与Dcd为直径的圆的面积之比为5～100。
进一步地，所述的第一液体喷口的面积与第二液体网格喷口所占圆弧形球面的面积比1/2～2/1。
进一步地，所述的第一液体喷口的半径为5μm～5mm；所述的第一液体喷口为单层喷口、双层喷口、十字喷口或者同心圆喷口中的一种或多种形式。
进一步地，包括如下步骤：
1)经第二液体进液管通入第二液体，使得第二液体网格喷口中充满了第二液体；
2)第一液体经过第一液体进液管，流经连接细管从第一液体喷口喷出；
3)第一液体和第二液体经由组合喷口形成双连续乳液落入乳液收集装置。
进一步地，所述的第一液体喷口和第二液体网格喷口喷出的初速度为≤3cm/s。
有益效果：与现有技术相比，本发明的液-液双连续乳液界面制备装置，采用多层组合喷口，组合喷口的口径组合以改变相邻液体界面的初始距离，对液- 液双连续乳液界面进行第一次调整；再通过压缩拉伸的方式对双连续乳液界面尺寸进行二次调整，形成的混合液体快速的装入预制的容器中，实现出制备出一种结构部分可控的液-液双连续乳液；本发明的制备方法，步骤简单，成本低廉，具备很好的实用性。
附图说明
图1为液-液双连续乳液界面制备装置结构示意图；
图2为组合喷口的局部仰视图；
图3为多层喷口的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
如图1-3所示，附图标记为：第一液体喷口1、组合喷口2、乳液压缩拉伸腔体3、连接部4、出液口5、乳液收集装置6、连接细管7、椎角8、第一液体进液管9、第二液体进液管10和第二液体网格喷口11；其中，P1、P2、P3、P4 是第一液体喷口1的几种形式；组合喷口2与乳液压缩拉伸腔体3相连接，该连接处为圆形，该圆形的直径为Dab，即a与b之间的距离为Dab，乳液压缩拉伸腔体3的连接部4处的交接圆形的直径为Dcd，即c与d之间的距离为Dcd；O 是乳液压缩拉伸腔体3的顶点。
如图1-2所示，液-液双连续乳液界面制备装置中利用离心力及重力对混合乳液进行二次拉伸，其包括组合喷口2，组合喷口2包括第一液体喷口1和第二液体网格喷口11，组合喷口2为圆弧形球面，第一液体喷口1均布在该圆弧形球面上且在相邻的第一液体喷口1之间布满第二液体网格喷口11。
其中，第一液体喷口1的进液口与第一液体进液管9通过连接细管7相连通，第二液体网格喷口11与第二液体进液管10相连通。第二液体进液管10为腔体结构，连接细管7放置在该腔体结构中。
在组合喷口2的下方设置乳液压缩拉伸腔体3，乳液压缩拉伸腔体3为倒置的圆锥体，在该圆锥体的底部设置出液口5，在乳液压缩拉伸腔体3与出液口5 之间设置连接部4。
第一液体和第二液体为油相和水相时,通过组合喷口2形成油水连续界面；再通过乳液压缩拉伸腔体3，进一步控制调整油水界面间的距离和界面的面积；最终，经过拉伸的油水双连续相乳液通过连接部4、出液口5，进入乳液收集装置6中，形成新的有特殊结构的油水双连续相微乳液。
第一液体喷口1中的油水流速较慢(≤3cm/s)以确保能够形成连续的流体； 2、形成的油水连续界面距离受第一液体喷口1和拉伸率决定的决定，第一液体喷口1的半径受加工工艺和成本决定，第一液体喷口1的半径为5μm～5mm。
拉伸倍数一般在5～100倍，即Dab与Dcd为直径的圆的面积之比为5～100。拉伸后的乳液通过出液口5进入乳液收集装置6，乳液收集装置6中进行进一步的反应，新形成的油水双连续相微乳液/乳液，具有特定孔道结构与孔道尺寸；椎角8的范围为30～60°。
第一液体喷口1的面积与第二液体网格喷口11所占圆弧形球面的面积比 1/2～2/1。
如图3所示，第一液体喷口1有多种形式，图3(h)为单层喷口的情形，图3(i)为双层喷口的情形，图3(j)为十字喷口的情形，图3(k)为同心圆喷口的情形，实现双连续界面距离和结构初步控制，形成具备纤维束型双连续界面组成的乳液。多层孔能够同时生成多种不同的油水界面层，从而在油水界面层上发生不同的反应；另一方面，层之间的扩散速率不同，也能够在同一层上形成不同不同层次的产物。
液-液双连续乳液界面制备方法，包括如下步骤：
1)经第二液体进液管10通入第二液体，使得第二液体网格喷口11中充满了第二液体；
2)第一液体经过第一液体进液管9，流经连接细管7从第一液体喷口1喷出；
3)第一液体和第二液体经由组合喷口2形成双连续乳液落入乳液收集装置6。
调整第一液体喷口1和第二液体网格喷口11喷出的初速度≤3cm/s；通过乳液压缩拉伸腔体3对液-液双连续乳液界面尺寸进行二次调整；根据需要使用不同的乳液收集装置6；通过系统不断的工作快速稳定地获得所需要的液-液双连续乳液。
实施例1
直径Dab是5cm，直径Dcd是1cm，拉伸倍数是25倍；第一液体喷口1是单层孔；椎角8为45°；第一液体喷口1直径为4mm，在组合喷口2球面上均匀分布50个第一液体喷口1；第一液体喷口1与第二液体网格喷口11面积之比约1/1。
两种不相容的液体经由第一液体喷口1喷出，在乳液压缩拉伸腔体3的压力作用下，液-液双连续乳液得以拉伸，其界面尺寸成功地二次调整，这样可以近似实现在重力拉伸作用下形成液-液双连续乳液界面，形成的混合液体快速的装入乳液收集装置6中。
本发明的核心在于：在设计的方法中，多层组合喷口为液-液双连续乳液界面制备方法提供了装置基础；通过对多层组合喷口调整，可以使得双连续结构乳液界面率先成型；且相邻液体界面的初始距离及形状可以通过双层组合喷口调整；再通过不同的拉伸方式，对液-液双连续乳液界面的尺寸进行二次调整可以获得不同用途的、稳定的双连续结构乳液。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.液-液双连续乳液界面制备装置，其特征在于：包括组合喷口（2），该组合喷口（2）包括第一液体喷口（1）和第二液体网格喷口（11），所述的组合喷口（2）为圆弧形球面，所述的第一液体喷口（1）均布在该圆弧形球面上且在相邻的第一液体喷口（1）之间布满第二液体网格喷口（11）；在所述的组合喷口（2）的下方设置乳液压缩拉伸腔体（3）；所述的乳液压缩拉伸腔体（3）为倒置的圆锥体，在该圆锥体的底部设置出液口（5）；在所述的乳液压缩拉伸腔体（3）与出液口（5）之间设置连接部（4），在所述的出液口（5）下方设置乳液收集装置（6）；所述的倒置的圆锥体的椎角（8）的范围为30~60°；所述的组合喷口（2）与乳液压缩拉伸腔体（3）相连接，该连接处为圆形，该圆形的直径为Dab，所述的乳液压缩拉伸腔体（3）的连接部（4）处的交接圆形的直径为Dcd，则Dab与Dcd为直径的圆的面积之比为5~100。
2.根据权利要求1所述的液-液双连续乳液界面制备装置，其特征在于：所述的第一液体喷口（1）的进液口与第一液体进液管（9）通过连接细管（7）相连通，第二液体进液管（10）为腔体结构，所述的连接细管（7）放置在该腔体中。
3.根据权利要求1所述的液-液双连续乳液界面制备装置，其特征在于：所述的第一液体喷口（1）的面积与第二液体网格喷口（11）所占圆弧形球面的面积比1/2~2/1。
4.根据权利要求1所述的液-液双连续乳液界面制备装置，其特征在于：所述的第一液体喷口（1）的半径为5μm~5mm；所述的第一液体喷口（1）为单层喷口、双层喷口、十字喷口或者同心圆喷口中的一种或多种形式。
5.采用权利要求1-4中任意一项所述的液-液双连续乳液界面制备装置的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）经第二液体进液管（10）通入第二液体，使得第二液体网格喷口（11）中充满了第二液体；
2）第一液体经过第一液体进液管（9），流经连接细管（7）从第一液体喷口（1）喷出；
3）第一液体和第二液体经由组合喷口（2）形成双连续乳液落入乳液收集装置（6）。
6.根据权利要求5所述的采用液-液双连续乳液界面制备装置的制备方法，其特征在于：所述的第一液体喷口（1）和第二液体网格喷口（11）喷出的初速度为≤3cm/s。
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