CN110108616B - 一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,包括如下步骤:步骤100、选取不同变质程度的煤样,对饱和水煤样进行核磁共振实验测试,对所述饱和水煤样进行离心实验后获得离心煤样,对离心煤样再次进行核磁共振实验测试,计算弛豫时间截止值并作出前后两次核磁共振的孔径分布曲线;步骤200、对原始的煤样进行低温氮吸附实验测试,计算得到比表面积S和孔体积V;步骤300、基于表面弛豫率的计算,对离心实验后的煤样在核磁共振实验中的信号损失量进行补偿;本发明对离心过程产生的核磁信号量损失进行补偿,提高了分析结果的精度。
Description
技术领域
本发明实施例涉及核磁共振实验技术领域,具体涉及一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法。
背景技术
煤层气是一种非常规清洁能源,它的开发可以缓解常规化石能源的不足,且能够降低煤炭直接开采带来的一些安全隐患。煤层气储量的评价体系中,煤岩孔隙物性的研究为一重要因素,包括孔隙度、孔径分布及渗透性等。目前煤岩孔隙研究方法众多,常规实验包括压汞法、低温氮吸附实验,核磁共振实验是一种新兴的实验手段,因具有无损、快速的特点在科研、生产中被得到广泛应用。
核磁共振实验尤其是在对煤岩孔隙表征方面因测点较多而更加精确,相比其他实验方法适用性更强,不会对孔隙结构产生损坏,但是在研究孔径分布中为确保准确,必须结合离心实验进行操作,但由于煤岩较脆的特性,在离心实验中离心力过大会对不同煤体结构发育煤样产生差异性破坏,造成核磁共振实验中信号量的损失,为确保表征结果的准确性,需要采取一定措施对损失部分的核磁共振信号量进行补偿。
发明内容
为此,本发明实施例提供一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,通过对煤样离心产生的损失进行补偿以提高测量的精度,以解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤100、选取不同变质程度的煤样,对饱和水煤样进行核磁共振实验测试,对所述饱和水煤样进行离心实验后获得离心煤样,对离心煤样再次进行核磁共振实验测试,计算弛豫时间截止值并作出前后两次核磁共振的孔径分布曲线;
步骤200、对原始的煤样进行低温氮吸附实验测试,计算得到比表面积S和孔体积V;
步骤300、基于表面弛豫率的计算,对离心实验后的煤样在核磁共振实验中的信号损失量进行补偿。
进一步地,在步骤100中,饱和水煤样和离心煤样的核磁共振实验具体步骤为:
将饱和水煤样在2.38MHz的Rec Core 2500低场核磁共振测量仪中进行实验,反演T2弛豫时间谱,实验设置参数为:回波间隔时间0.240ms,等待时间6s,回波个数8000,扫描次数64,实验温度25℃;
将离心后的煤样在相同的测试环境下再次进行核磁共振实验。
进一步地,还包括所述饱和水煤样进行离心实验前确定最佳离心力,其具体步骤为:将饱和水煤样在恒定温度25℃,离心力分别为0.69、0.92、1.15、1.38、1.61MPa的条件下依次进行离心,每次离心时间均为1h,通过在不同离心转速作用下获取的煤样核磁共振信号量来确定最佳离心力。
进一步地,核磁共振实验测试弛豫时间截止值的具体计算步骤为:
在核磁共振实验测试中直接获得饱和水煤样和离心后煤样核磁共振的弛豫时间谱图;
对离心前后的弛豫时间谱图分别做核磁共振信号累计幅度曲线,并从离心后的累计幅度曲线最大值处作X轴的平行线,直至与饱和水累计幅度曲线相交,并由交点处再作垂线与X轴相交,即所述垂线的横坐标即为弛豫时间截止值。
进一步地,在步骤200中,煤样低温氮吸附实验测试的具体步骤为:
将煤样破碎并筛选60~80目的煤粉,将筛选后的煤样进行脱气处理后,在77K温度、相对压力介于0.01~0.995范围内进行煤样的低温氮吸/脱附实验,记录每个相对压力点下的吸附量,并依据BET模型或BJH模型计算对应比表面积S以及孔体积V。
进一步地,所述表面弛豫率的计算方法具体为:将横向弛豫时间简化为只有表面弛豫的等式:
其中T2表示实验测得的孔隙流体的弛豫时间,ρ2为煤样横向表面弛豫率,S为孔隙的表面积,V表示孔隙体积。
计算液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值:
其中,S和V分别代表液氮吸附实验得到的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/g;代表液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值,单位×104cm-1;Sj和Vj分别代表液氮吸附实验得到的第j个孔径段孔隙的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/g;
根据上述两个公式对煤样依次进行计算,得到煤样横向表面弛豫率。
进一步地,所述目标孔径计算范围为10~100nm。
进一步地,运用煤样横向表面弛豫率可以对补偿后的弛豫时间截止值进行计算,其具体步骤为,将弛豫时间的表达式转化为包含孔径和孔隙几何因子的表达式:
其中,Fs代表孔隙几何因子,研究储层孔隙为柱状孔,取值为2;r代表孔隙半径。进一步地,还包括核磁信号补偿的验证,其具体步骤为,
根据弛豫时间T2的值与煤样孔径r之间的对应关系:
其中,弛豫时间截止值T2C为弛豫时间T2的截止值;
根据补偿后T2C值的计算结果对核磁共振表征孔径分布结构进行重新计算,并将该结算的结果与压汞实验测试、低温氮吸附测试对应的孔径分布结果进行对比。
本发明实施例具有如下优点:
本发明在实验中基于液氮吸附实验所得的数据来进行以孔体积为权重的对数平均值的计算,同时借助离心实验得到的核磁共振实验中T2值和r之间关系的不确定性,考虑到由于液氮吸附孔径分布分度值远大于核磁共振实验中的T2分布分度值,而且相对于全孔径范围内取对数平均值已经很大程度的缩小了误差,所以不会影响结果的准确性,通过这种补偿的方式来克服饱和水煤样进行离心操作时可能对不同煤体结构的煤样造成差异性破坏而产生核磁信号量损失的缺陷,从而提高孔隙表征结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实验过程流程示意图;
图2为本发明实验样品常规测试信息图;
图3为本发明核磁信号补偿前后T2C对比图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明提供了一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,包括如下步骤:
步骤100、选取不同变质程度的煤样,对饱和水煤样进行核磁共振实验测试,对所述饱和水煤样进行离心实验后获得离心煤样,对离心煤样再次进行核磁共振实验测试,计算弛豫时间截止值并作出前后两次核磁共振的孔径分布曲线;
步骤200、对原始的煤样进行低温氮吸附实验测试,计算得到比表面积S和孔体积V;
步骤300、基于表面弛豫率的计算,对离心实验后的煤样在核磁共振实验中的信号损失量进行补偿。
煤样弛豫时间与煤样孔隙半径呈正相关关系,弛豫时间越长代表的煤岩孔隙半径越大,因此在现有技术中直接借用核磁共振实验得到的弛豫时间对应的核磁共振信号量对孔隙分布进行直接反应。这种方式虽然是一种无损测量方法,但是由于离心实验中离心力过大会对不同煤体结构发育煤样产生差异性破坏,煤样的损失从而导致核磁共振实验过程必然会损失部分核磁信号量,造成T2C值计算结果偏小,而以损失了部分信号量的T2C值作为直接的反应依据,其结果的可靠性和精度必然会有所缺陷,具体表现为不同实验在孔隙孔径分布上产生差异、峰值错位等,正是基于此,在本发明中构建了如何补偿煤样离心过程造成的核磁信号损失。在本实施方式中,为了更好的说明上述技术方案,将结合具体的实例来做进一步的说明和阐述。
本实施例选用的16组煤岩样品分别采自准噶尔、鄂尔多斯和沁水三个不同盆地的若干矿区,样品范围从低变质的褐煤到中变质的长焰煤、肥煤、焦煤和瘦煤以及高变质的无烟煤均有,并对煤样进行了镜质组反射率(Ro,max)、显微组分、工业分析、气测孔隙度和渗透率等系列实验,实验样品常规测试信息如图2所示。
在本实施方式中,对煤样进行以下实验,以确定相关的参数和关系:
(1)低温氮吸附实验
本实施例对16块煤岩样品进行了低温氮吸/脱附实验(N2GA),在步骤200中,煤样低温氮吸附实验测试的具体步骤为:
步骤201、将煤样破碎并筛选60~80目的煤粉,将筛选后的煤样进行脱气处理后,在77K温度、相对压力介于0.01~0.995范围内进行煤样的低温氮吸/脱附实验,记录每个相对压力点下的吸附量,并依据BET模型或BJH模型计算对应比表面积S以及孔体积V。
N2GA实验对孔径测试范围在1.7~200nm之间,在液氮温度(77K)下,实验中的吸附量完全由相对压力P/P0决定,其中,P表示氮气实际压力,P0为77K温度下氮气的饱和蒸气压。当P/P0在0.05~0.35时,可通过BET模型对孔隙比表面积进行计算,在P/P0≥0.40时,通过BJH模型可以分析煤孔隙体积及孔径分布状况。
(2)核磁共振实验
核磁共振实验(NMR实验)的分析基础在于岩石中所含流体的自旋氢核在均匀分布的静磁场和射频场中的核磁共振弛豫行为。所述表面弛豫率的计算方法具体为,将横向弛豫时间简化为只有表面弛豫的等式:
式中:T2表示实验测得的孔隙流体的弛豫时间;ρ2为煤样横向表面弛豫率,常数;S为孔隙的表面积;V表示孔隙体积。所以根据公式(2-1),煤样T2值与孔隙半径呈正比,弛豫时间越长代表的煤岩孔隙半径越大。为了确定T2值与孔径之间的确定对应关系,借助离心技术将孔隙中可动流体离心出去,根据Washburn方程:
式中,Pc—毛管压力,此处为离心力,MPa;σ—表面张力,N/m;θ—润湿接触角,(°);rc—毛管半径,μm。当煤中孔隙流体为水时,表面张力为0.076N/m,接触角为60°,迭代后可得:
离心力与孔隙半径之间满足公式(2-3)。通过NMR实验测定离心后煤样核磁信号量,显示的信号量即为孔径小于rc时流体的信号量,近似于饱和水核磁共振数据中T2值小于T2C范围内孔隙流体信号量,所以通过rc值与T2C的对应关系可用来反映煤样整体孔径分布特征。
本实施例对16块煤样进行了低场核磁共振(NMR)实验。实验具体的步骤为:首先在新鲜煤样上钻取直径2.5cm、长度5.0cm的煤柱,将煤柱在105℃下烘干至恒重,然后置于真空泵中抽真空48h,在其内注入蒸馏水,并在8MPa的压力下对煤样饱和72h,使煤样达到完全饱和水状态,完成样品预处理。
在步骤100中,煤样在饱和水状态和离心实验后的核磁共振实验的具体步骤为:
将饱和水煤样在2.38MHz的Rec Core 2500低场核磁共振测量仪中进行实验,反演T2弛豫时间谱,实验设置参数为:回波间隔时间0.240ms,等待时间6s,回波个数8000,扫描次数64,实验温度25℃;
将离心后的煤样在相同的测试环境下再次进行NMR实验。
进一步地,所述饱和水煤样进行离心实验时需要先确定最佳离心力,其具体步骤为:将饱和水煤样在温度25℃,离心转速分别为3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min下进行离心,不同的离心转速对应离心力分别为0.69、0.92、1.15、1.38、1.61MPa,离心时间均为1h,通过不同离心转速作用后煤样的核磁共振信号量变化量来确定最佳离心力。最佳离心力主要是用于对核磁共振T2C值进行划分,用来准确表征孔径分布状态,同时也有利于样品测量数据的稳定,因为离心过程会导致构造发育的煤柱表面出现裂缝甚至破碎,造成核磁共振实验中的信号量存在误差,最佳离心力的确定可以确保因实验条件造成的系统误差的稳定。
基于上述实验过程,利用饱和水煤样以及不同离心力作用后煤样的核磁共振信号量,计算并比较煤样含水饱和度的变化来反映最佳离心力。
实验结果显示:随离心力增大,煤样含水饱和度下降程度逐渐降低,当离心力从1.38MPa增至1.61MPa时,煤样含水饱和度下降范围在0.51%~1.01%之间,平均0.71%,其含水饱和度下降范围基本可以忽略,故可以认定对于不同煤阶煤样,1.38MPa均可认定为使得饱和水煤样达到束缚水状态的最佳离心力。
使用核磁共振技术表征煤储层孔隙特征,需要通过T2截止值(T2C)来进行T2值和孔径的代换。在现有技术中,为了精确计算核磁共振实验的T2C值,除了离心法外,为了直接计算T2C建立了很多模型,如直接将T2分布曲线两个峰的谷底作为T2C值,但其运用具有很大的局限性,且缺少理论依据,又如以平均弛豫时间参数模型来计算T2C,通过孔隙分形方法定义T2C,二者结果准确性的衡量是通过与离心得到的T2C对比拟合来说明的,由于未从机理方面对T2值进行分析,所以拟合结果存在一定的偶然性。本发明中通过离心方式来计算T2C值,核磁共振实验测试的T2C具体计算步骤为:
在核磁共振实验测试中直接获得饱和水煤样和离心后煤样核磁共振T2谱图;
对离心前后的T2谱图分别做核磁共振信号累计幅度曲线,并从离心后的累计幅度曲线最大值处作X轴的平行线,直至与饱和水累计幅度曲线相交,并由交点处再作垂线与X轴相交,即所述垂线的横坐标即为T2C值。
但是由于离心过程煤样损失会导致离心煤样信号量偏小,而且本次实验中由于进行了多次离心,所以信号损失量会更大,而在现有技术条件下还不能够有效的对损失的信号量进行补偿。为了解决上述问题,在本发明中引入横向表面弛豫率的概念。
横向表面弛豫率与横向表面弛豫时间相对应,在核磁共振测井方面被广泛应用于弛豫时间与孔隙孔径分布之间的代换,以此来进行地层岩石物性的基础反映。依据式(2-1)弛豫时间可以转化为孔径的关系式:
其中,Fs代表孔隙几何形状因子(平行孔,Fs=1;柱状孔,Fs=2;球形孔,Fs=3),r表示T2值对应的孔径,在本实施方式中均假设孔隙为柱状孔,Fs=2,利用上式即可通过ρ2值实现T2和r之间的转化,进而求取准确的T2C。
在现有技术中,虽然计算表面弛豫率的方法有很多,如将T2分布的峰值与液氮和压汞曲线的某一个峰值进行对应,直接确定T2值与r之间的关系,根据上式即可计算ρ2,但此方法在泥岩矿物含量及进汞饱和度的范围定义上没有定量分析,无法划分具体的范围,而且由于液氮及压汞实验测得的均为某一孔径范围内对应的孔体积,其孔径范围明显大于NMR实验T2值对应的孔径范围,所以直接进行峰值对应产生的误差会引起ρ2的计算误差;利用以为权重计算T2的对数平均值的方法将核磁共振实验得到的T2值进行转化,进而与液氮吸附实验得到的S和V进行ρ2值计算,此方法虽然考虑到了每个T2值代表的孔径段占有的权重,但使用对数平均数即最具有代表性的T2值,将其与液氮吸附测量全孔径范围的S和V进行对应计算,仍存在明显错误。
基于煤储层孔径分布曲线,液氮吸附得到的S和V主要代表的孔径范围在10~100nm之间。因此:基于上述,本发明创造性的提出,在等式(2-1)两边均取孔径范围内以孔体积为权重的对数平均值,得到:
其中,T2LM表示T2分布的对数平均值,单位ms;T2i代表孔径范围内第i个T2值,单位ms;代表T2值对应的NMR信号量的比例。在上述中,虽然在核磁共振实验中借助离心实验得到的T2值与r之间的关系不准确,但是由于液氮吸附孔径分布值远大于核磁共振实验中T2所代表的孔径分度值,而且相对于全孔径范围内取对数平均值已经很大程度的缩小了误差,所以基本不会影响结果的准确性,通过这种方式将克服现有技术方案中不确定性的因素,减少误差传递导致的计算精度问题,而这也是本实施方式中的主要创新点。
计算液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值:
其中,S和V分别代表液氮吸附实验得到的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/g;代表液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值,单位×104cm-1;Sj和Vj分别代表液氮吸附实验得到的第j个孔径段孔隙的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/;
根据上述两个公式对煤样依次进行计算,得到煤样横向表面弛豫率,利用煤样横向表面弛豫率的计算结果,结合弛豫时间和孔径之间的关系式,取Fs=2,从而获得核磁信号补偿后的T2截止值。
基于上述,为了进一步验证核磁信号补偿结果的准确性,如图3所示,依据补偿T2C值的计算结果,结合T2值与孔径之间的转化关系,对核磁共振实验表征的孔径分布结果进行重新计算,其与压汞实验测试、低温氮吸附测试的对比结果显示:由于补偿T2C值大于离心T2C值,而该值均对应于100nm孔径段,所以在孔径分布结果中,核磁共振实验孔径分布曲线会向左平移一段距离;孔径分布曲线中,MIP孔径分布曲线覆盖孔径范围较大,而结果显示,利用液氮吸附实验得到的S、V进行补偿后,其与核磁共振实验分布曲线对比结果更好,峰值基本处于同一孔径段内,所以可基本反映出运用本实施方式核磁信号量补偿方法的计算准确性。
该验证的具体步骤为:
第一步,根据T2值与煤样孔径r之间的对应关系:
其中,T2C为T2截止值;
第二步,依据补偿后T2C值对核磁共振表征孔径分布结构进行重新计算,并将该结果与压汞实验测试、低温氮吸附测试对应的孔径分布结果进行对比。
本发明以NMR实验中离心对煤样的损坏为起点,通过引入横向表面弛豫率的概念,并与N2GA实验中得出的S、V相结合,建立T2与S、V以为权重的对数平均值的方程,进而对核磁信号量进行补偿,并对补偿后的T2C值进行计算。通过上述过程克服了现有计算方式中模型不适用以及计算方法存在误差等缺陷,从根本上创造性的解决了核磁信号补偿的缺陷。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤100、选取不同变质程度的煤样,对饱和水煤样进行核磁共振实验测试,对所述饱和水煤样进行离心实验后获得离心煤样,对离心煤样再次进行核磁共振实验测试,计算弛豫时间截止值并作出前后两次核磁共振的孔径分布曲线;
步骤200、对原始的煤样进行低温氮吸附实验测试,计算得到比表面积S和孔体积V;
步骤300、基于表面弛豫率的计算,对离心实验后的煤样在核磁共振实验中的信号损失量进行补偿;
所述表面弛豫率的计算方法具体为:将横向弛豫时间简化为只有表面弛豫的等式:
其中T2表示实验测得的孔隙流体的弛豫时间,ρ2为煤样横向表面弛豫率,S为孔隙的表面积,V表示孔隙体积;
计算液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值:
其中,S和V分别代表液氮吸附实验得到的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/g;代表液氮吸附实验得到的区间比表面积S和孔体积V之比的对数平均值,单位×104cm-1;Sj和Vj分别代表液氮吸附实验得到的第j个孔径段孔隙的比表面积和孔体积,单位分别为m2/g、cm3/g;
根据上述两个公式对煤样依次进行计算,得到煤样横向表面弛豫率。
2.根据权利要求1所述一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,在步骤100中,饱和水煤样和离心煤样的核磁共振实验具体步骤为:
将饱和水煤样在2.38MHz的Rec Core 2500低场核磁共振测量仪中进行实验,反演T2弛豫时间谱,实验设置参数为:回波间隔时间0.240ms,等待时间6s,回波个数8000,扫描次数64,实验温度25℃;
将离心后的煤样在相同的测试环境下再次进行核磁共振实验。
3.根据权利要求1所述一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,还包括所述饱和水煤样进行离心实验前确定最佳离心力,其具体步骤为:将饱和水煤样在恒定温度25℃,离心力分别为0.69、0.92、1.15、1.38、1.61MPa的条件下依次进行离心,每次离心时间均为1h,通过在不同离心转速作用下获取的煤样核磁共振信号量来确定最佳离心力。
4.根据权利要求3所述一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,核磁共振实验测试弛豫时间截止值的具体计算步骤为:
在核磁共振实验测试中直接获得饱和水煤样和离心后煤样核磁共振的弛豫时间谱图;
对离心前后的弛豫时间谱图分别做核磁共振信号累计幅度曲线,并从离心后的累计幅度曲线最大值处作X轴的平行线,直至与饱和水累计幅度曲线相交,并由交点处再作垂线与X轴相交,即所述垂线的横坐标即为弛豫时间截止值。
5.根据权利要求1所述一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,在步骤200中,煤样低温液氮吸附实验测试的具体步骤为:
将煤样破碎并筛选60~80目的煤粉,将筛选后的煤样进行脱气处理后,在77K温度、相对压力介于0.01~0.995范围内进行煤样的低温氮吸/脱附实验,记录每个相对压力点下的吸附量,并依据BET模型或BJH模型计算对应比表面积S以及孔体积V。
6.根据权利要求1所述一种对核磁共振实验中煤样离心过程信号损失补偿方法,其特征在于,所述孔径计算范围为10~100nm。
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