CN110105768A - 一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶及其制备方法和应用。所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂;所述助发泡剂包括:非离子表面活性剂。本发明中,利用107室温硫化甲基硅橡胶中的羟基与含氢聚硅氧烷之间的硅氢加成反应制备发泡硅橡胶,并采用液体非离子型表面活性剂作为助发泡剂,通过调整填料、含氢聚硅氧烷等的用量以及催化剂和抑制剂的比例以实现对于发泡硅橡胶的比重控制,所制备的发泡硅橡胶表面光滑完整,手感干爽,比重0.2‑0.6g/cm3之间,力学性能较好,阻燃等级达到UL94 V‑0级。
Description
技术领域
本发明涉及发泡硅橡胶领域,具体而言,涉及一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
发泡硅橡胶作为一种新型材料,兼具有硅橡胶耐高低温、耐候、绝缘等特性和泡沫材料柔软、高弹、可压缩等特性,可用于灌封、包装等领域中,具有防潮、减振、隔音、隔热等效果,广泛用于国民、航空航天、国防建设等各方面。
发泡硅橡胶的制备方法主要有物理发泡法和化学发泡法。物理发泡法主要是在硅橡胶中加入空心颗粒粉末,通过加热使空心颗粒粉末膨胀或者是将发泡助剂与硅橡胶混合,待硅橡胶硫化后将发泡助剂溶出以达到发泡的目的。但是加入发泡助剂空心颗粒粉末会导致硅橡胶的粘度增大,不易混匀,并且较难控制发泡剂膨胀速率,导致与硅橡胶固化速率不匹配,发泡不均匀。例如,陶氏康宁东丽硅氧烷株式会社(CN1303890A)通过加入封闭有挥发性物质的热塑性树脂空心颗粒粉末制备发泡硅橡胶,所制得的发泡硅橡胶的比重不低于0.60,且不易制备更低比重的发泡硅橡胶。中国工程物理研究院化工材料研究所的张长生等(物理成孔剂在硅泡沫制备中的应用研究,化工新型材料,2009,37(11):93-95)采用物理成孔剂制备发泡硅橡胶,需要将发泡产品在溶剂中长时间浸泡和洗涤并烘干,工艺繁琐且可能有成孔剂残留。
化学发泡法一般是通过加入发泡剂,通过发生化学反应以产生气体,从而在硅橡胶硫化的过程中达到发泡的目的。例如,现有技术中常以偶氮二异丁腈为发泡剂,不仅发泡效率高,而且不易生成加成反应的阻碍物质,但是其毒性较高,发泡产生的气体也有害,不利于安全和环保。信越公司以碳酸氢钠(专利CN1749322A)作为发泡剂,可以得到孔形状均匀的聚硅氧烷海绵,但分解产生的碳酸钠会残留在硅橡胶中。为解决这一问题,将稠化或固化的非氰基有机偶氮发泡剂和偶氮二甲酰胺发泡剂或二亚硝基五亚甲基四胺发泡剂混合使用(专利CN101280111A),可以得到再现性好的具有均一泡孔形状的完全发泡的硅橡胶海绵,且其分解气体中不含氰基化合物,对人体的毒性极小。但是,使用此类发泡剂需要的发泡温度较高,可能导致操作时间缩短。
中蓝晨光化工研究设计院有限公司则采用醇类发泡剂(专利CN104312168A),通过硅氢加成和硅氢缩合脱氢来制备开孔发泡硅橡胶,反应过程中不产生有毒有害气体,无发泡剂残留,是一种绿色环保的发泡方法,但是仅采用硅氢加成表面易发粘,结皮不好。
广东聚合有机硅材料有限公司在现有硅氢发泡技术的基础上,采用固体非离子型表面活性剂和含水粉体配合使用作为发泡助剂(专利CN105602258A),得到了比常规发泡方法更高发泡率、更低产品密度和更好泡孔均匀度的发泡硅橡胶产品。但是固体非离子型表面活性剂在发泡体系中不易分散,含水粉体的加入也易对原料分散效果和硅橡胶海绵的比重产生影响。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
本发明的第二目的在于提供一种所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种所述的比重可控制的室温发泡阻燃液体硅橡胶的应用。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂;所述助发泡剂包括:非离子表面活性剂;
优选的,所述107室温硫化甲基硅橡胶的粘度为500-50000cp;优选的,所述107室温硫化甲基硅橡胶为单一粘度的107室温硫化甲基硅橡胶,或者为不同粘度107室温硫化甲基硅橡胶的混合物;
优选的,所述含氢聚硅氧烷为线型或支链型含氢聚硅氧烷;优选的,所述含氢聚硅氧烷的分子链中平均含有三个或三个以上的氢原子;优选的,所述含氢聚硅氧烷的粘度为1-1000cp;优选的,所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.001-0.2%;
优选的,所述非离子表面活性剂为液体非离子表面活性剂;
更优选的,所述非离子表面活性剂包括:有机硅乳化剂,脂肪醇聚氧乙烯醚以及脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种;
其中,所述有机硅乳化剂包括:直链型有机硅乳化剂、支链型有机硅乳化剂以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂中的一种或几种。
同时,本发明还提供了一种所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法,包括:将包括107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂的原料混合,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
同样的,本发明还提供了所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶在密封材料,隔音材料,隔热材料以及减震材料中的应用;
以及/或者,包含所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的密封材料,隔音材料,隔热材料以及减震材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明中,利用107室温硫化甲基硅橡胶中的羟基与含氢聚硅氧烷之间的硅氢加成反应,并以非离子型表面活性剂作为助发泡剂,能够得到表面结皮光滑完整的发泡硅橡胶。
(2)本发明方法所制备的发泡硅橡胶的泡孔均匀,力学性能较好,表皮光滑完整,手感干爽,且比重相对可控,既可以制备低比重的发泡硅橡胶,也可以得到较大比重的发泡硅橡胶。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
有鉴于现有发泡硅橡胶在原料体系和制备等方面所存在的不足,本发明特提供了一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
在本发明的一些实施方式中,所提供的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂,其中,所述助发泡剂包括:非离子表面活性剂。
本发明中,通过利用107室温硫化甲基橡胶中的羟基与含氢聚硅氧烷缩合以及非离子表面活性剂的复合作用,能够起到优异的发泡效果,从而解决现有发泡硅橡胶发泡性能不足的问题。
在本发明优选的一些实施方式中,所述107室温硫化甲基硅橡胶的粘度为500-50000cp,例如可以为,但不限于1000,3000,5000,10000,15000,20000,25000,30000,35000,40000,45000cp等;
作为优选,所述107室温硫化甲基硅橡胶为单一粘度的107室温硫化甲基硅橡胶,或者为不同粘度107室温硫化甲基硅橡胶的混合物。
在本发明优选的一些实施方式中,所述含氢聚硅氧烷为线型或支链型含氢聚硅氧烷。
在本发明优选的一些实施方式中,所述含氢聚硅氧烷的分子链中平均含有三个或三个以上的氢原子。
在本发明优选的一些实施方式中,所述含氢聚硅氧烷的粘度为1-1000cp,例如可以为,但不限于50,100,300,500,800cp等。
在本发明优选的一些实施方式中,所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.001-0.2%,例如可以为,但不限于0.005,0.01,0.03,0.05,0.1,0.15%等。
在本发明优选的一些实施方式中,所述非离子表面活性剂为液体非离子表面活性剂,液体型非离子表面活性剂能够更好的分散于液体硅橡胶中,因而,本发明中,优选的以液体非离子表面活性剂为助发泡剂。
作为优选,所述非离子表面活性剂包括:有机硅乳化剂(包括直链型有机硅乳化剂(例如KF-6015,KF-6016,KF-6017等)、支链型有机硅乳化剂(例如KF-6028,KF-6105等)以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂(例如FZ-2233等)中的一种或几种),脂肪醇聚氧乙烯醚(例如月桂醇聚氧乙烯醚等),脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种的表面活性剂。
在本发明的一些实施方式中,所提供的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶是由A组份与B组份混合后发泡制备得到的。
其中,A组份的原料包括:107室温硫化甲基硅橡胶,乙烯基聚硅氧烷,任选的补强基胶,阻燃填料,以及催化剂;
作为优选,其中,乙烯基聚硅氧烷包括:乙烯基聚二甲基硅氧烷;
B组份的原料包括:107室温硫化甲基硅橡胶,任选的补强基胶,任选的阻燃填料,含氢聚硅氧烷,助发泡剂,以及抑制剂。
在本发明优选的一些实施方式中,上述A组份中,107室温硫化甲基硅橡胶的粘度为500-50000cp,例如可以为,但不限于1000,3000,5000,10000,15000,20000,25000,30000,35000,40000,45000cp等;
作为优选,所述107室温硫化甲基硅橡胶为单一粘度的107室温硫化甲基硅橡胶,或者为不同粘度107室温硫化甲基硅橡胶的混合物。
在本发明优选的一些实施方式中,上述A组份中,所述乙烯基聚硅氧烷包括乙烯基聚二甲基硅氧烷;
作为优选,乙烯基聚硅氧烷包括如下式(i)所示化合物中的一种或几种:
其中,式(i)中,R为烷基或烯基;m、n分别独立的为大于或等于0的整数,m+n=40~2100;
优选的,所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为200-100000cp,例如,但不限于500,1000,3000,5000,10000,15000,30000,50000,70000,90000cp等;
更优选的,所述乙烯基聚硅氧烷包括结构和/或粘度任选为相同或不同的式(i)所示乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述A组份中,补强基胶主要由乙烯基聚二甲基硅氧烷(优选结构为如上式(i)所示),填料补强剂,以及处理剂混合得到;
作为优选,所述补强填料包括:气相法白炭黑,沉淀法白炭黑,MQ硅树脂,硅微粉,以及碳酸钙中的一种或几种;
更优选的,在补强基胶原料中,对于每100份乙烯基聚二甲基硅氧烷,使用0.5-67份补强填料;
作为优选,所述的处理剂包括:六甲基二硅氮烷,硅烷偶联剂,二羟基聚二甲基硅氧烷,以及乙烯基羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述A组份中,所述阻燃填料包括氢氧化铝,蒙脱土,以及硅藻土中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述A组份中,所述催化剂包括:铂族金属催化剂;
作为优选,所述铂族金属催化剂包括:铂盐或者铂络合物中的一种或几种;
更优选的,所述铂族金属催化剂包括:氯铂酸,氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物,铂(0)乙烯基硅氧烷络合物(铂(0)1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷或铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷等)中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,107室温硫化甲基硅橡胶的粘度为500-50000cp,例如可以为,但不限于1000,3000,5000,10000,15000,20000,25000,30000,35000,40000,45000cp等;
作为优选,所述107室温硫化甲基硅橡胶为单一粘度的107室温硫化甲基硅橡胶,或者为不同粘度107室温硫化甲基硅橡胶的混合物。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,补强基胶主要由乙烯基聚二甲基硅氧烷,填料补强剂,以及处理剂混合得到;
作为优选,所述补强填料包括:气相法白炭黑,沉淀法白炭黑,MQ硅树脂,硅微粉,以及碳酸钙中的一种或几种;
更优选的,在补强基胶原料中,对于每100份乙烯基聚二甲基硅氧烷,使用0.5-67份补强填料;
作为优选,所述的处理剂包括:六甲基二硅氮烷,硅烷偶联剂,二羟基聚二甲基硅氧烷,以及乙烯基羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述阻燃填料包括氢氧化铝,蒙脱土,以及硅藻土中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述含氢聚硅氧烷为线型或支链型含氢聚硅氧烷;
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述含氢聚硅氧烷的分子链中平均含有三个或三个以上的氢原子。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述含氢聚硅氧烷的粘度为1-1000cp,例如可以为,但不限于50,100,300,500,800cp等。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.001-0.2%,例如可以为,但不限于0.005,0.01,0.03,0.05,0.1,0.15%等。
在本发明优选的一些实施方式中,所述非离子表面活性剂为液体非离子表面活性剂;
作为优选,所述非离子表面活性剂包括:有机硅乳化剂(包括直链型有机硅乳化剂(例如KF-6015,KF-6016,KF-6017等)、支链型有机硅乳化剂(例如KF-6028,KF-6105等)以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂(例如FZ-2233等)中的一种或几种),脂肪醇聚氧乙烯醚(例如月桂醇聚氧乙烯醚等),脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种的表面活性剂。
在本发明优选的一些实施方式中,上述B组份中,所述抑制剂包括:甲基乙烯基环四硅氧烷,3-甲基-1-丁炔-3-醇,乙炔基环己醇,3-甲基-1-戊炔-3-醇,3,5-二甲基-1-己炔-3-醇,3-苯基-1-丁炔-3-醇,酰胺类化合物,以及马来酸酯类化合物中的一种或几种。
在本发明优选的一些实施方式中,按照重量份数计算,A组份和B组份中,各原料用量分别为:
A组份:107室温硫化甲基硅橡胶80-120份,例如可以为,但不限于90,100,110份等;乙烯基聚硅氧烷5-400份,例如可以为,但不限于10,30,50,70,100,150,200,250,300,350份等;补强基胶0-300份,例如可以为,但不限于5,10,50,100,150,200,250份等;阻燃填料30-120份,例如可以为,但不限于50,70,100份等;以及催化剂1-1000ppm(以A组份中其他原料之和为基准),例如可以为,但不限于50,100,200,300,500,700,900ppm等;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶30-350份,例如可以为,但不限于50,70,100,150,200,250,300份等;补强基胶0-350份,例如可以为,但不限于5,10,50,100,150,200,250,300份等;阻燃填料0-300份,例如可以为,但不限于5,10,50,70,100,150,200,250份等;含氢聚硅氧烷3-200份,例如可以为,但不限于5,10,50,70,100,150份等;助发泡剂0.1-50份,例如可以为,但不限于3,5,10,15,20,25,30,40份等;以及抑制剂0-50份,例如可以为,但不限于3,5,10,15,20,25,30,40份等。
优选的,按照重量份数计,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组分:107室温硫化甲基硅橡胶100-105份,乙烯基聚硅氧烷10-300份,补强基胶0-200份,阻燃填料40-100份,以及催化剂1-1000ppm;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶50-300份,补强基胶0-300份,阻燃填料0-200份,含氢聚硅氧烷5-150份,助发泡剂0.5-30份,以及抑制剂0-30份;
更优选的,按照重量份数计,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组分:107室温硫化甲基硅橡胶100-105份,乙烯基聚硅氧烷10-300份,补强基胶0-200份,阻燃填料40-100份,以及催化剂1-1000ppm;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶50-300份,补强基胶0-300份,阻燃填料0-200份,含氢聚硅氧烷5-100份(优选10-60份),助发泡剂2-20份,以及抑制剂0-30份。
本发明中,通过对于各组分中各原料用量的调整,能够得到具有不同比重的发泡硅橡胶,能够基本实现比重可控。
进一步的,本发明还提供了所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法,包括:将包括107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂的原料混合,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
在本发明的一些实施方式中,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法包括:
将A组份中的原料混合,得到A组份;将B组份中的各原料混合,得到B组份;
然后,将所得A组份和B组份混合后发泡,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶;
作为优选,A组份和B组份的质量比为(1-10):(1-10);
更优选的,A组份和B组份的质量比为(1-5):(1-5);
进一步优选的,A组份和B组份的质量比为(1-2):(1-2)
在本发明优选的一些实施方式中,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法包括:
(a):将107室温硫化甲基硅橡胶,乙烯基聚硅氧烷,补强基胶和阻燃填料混合后,加入催化剂混合,得到A组份;
作为优选,A组份的制备还包括:加入催化剂混合后,进行抽真空处理的步骤;
(b):将107室温硫化甲基硅橡胶,补强基胶,阻燃填料和含氢聚硅氧烷混合后,加入助发泡剂和抑制剂混合,得到B组份;
(c)将A组份和B组份混合后静置发泡,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
在本发明更优选的一些实施方式中,A组份的制备包括:将107室温硫化甲基硅橡胶,乙烯基聚硅氧烷和补强基胶搅拌分散,并在分散过程中加入阻燃填料(5-20min内加完),阻燃填料加料完成后,继续搅拌(优选5-10min),然后加入催化剂继续搅拌(优选1-10min),混合均匀后再抽真空处理(优选2-30min),得到组分A。
在本发明更优选的一些实施方式中,B组份的制备包括:将107室温硫化甲基硅橡胶,补强基胶和含氢聚硅氧烷搅拌混合后,在搅拌条件下,加入阻燃填料(5-20min加完),继续搅拌混合(优选5-20min),然后加入助发泡剂和抑制剂混合,得到B组份。
在本发明更优选的一些实施方式中,比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备包括:将A组份和B组份搅拌混合(优选在800~1500RPM的搅拌速度下混合1-60s),然后常温(20-25℃)下静置发泡,得到产品。
本发明所提供的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶表面光滑完整,手感干爽,比重0.2-0.6g/cm3之间,力学性能较好,阻燃等级达到UL94V-0级。
进一步的,本发明所提供的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶还可以作为功能材料而应用于密封材料,隔音材料,隔热材料以及减震材料中。
实施例1
A组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷82g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷9g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料97g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷4.11g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶157g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷27g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料95g,10min内加完,然后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入KF-601511.5g、甲基乙烯基环四硅氧烷2.1g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶表面结皮光滑,泡孔均匀,手感稍硬,经测试,其比重为0.31g/cm3,拉伸强度0.08MPa,断裂伸长率为68%,撕裂强度为0.6kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例2
补强基胶制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷78g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷8.5g,补强基胶24g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料61g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷3.9g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶144g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷25g,补强基胶31.5g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料61g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入FZ-2233 11g、甲基乙烯基环四硅氧烷2.0g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面干爽,结皮光滑完整,泡孔均匀,经测试,其比重为0.305g/cm3,拉伸强度0.1MPa,断裂伸长率为71%,撕裂强度为0.6kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例3
补强基胶制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷92.5g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷10g,补强基胶47.5g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料72.5g,10min内加完,继续搅拌10min后加入氯铂酸4.6g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶150g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷25g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷5g,补强基胶58g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料72.5g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入助发泡剂KF-6016 13g、甲基乙烯基环四硅氧烷2.4g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
此发泡胶泡孔均匀,表面结皮光滑完整,手感软,经测试,其比重为0.28g/cm3,拉伸强度0.1MPa,断裂伸长率为114%,撕裂强度为0.7kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例4
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷100g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶69g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷5.3g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶143g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷23g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷11g,补强基胶95g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入KF-6017 15g、甲基乙烯基环四硅氧烷2.7g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶泡孔均匀,表面干爽,结皮光滑完整,手感软,经测试,其比重为0.30g/cm3,拉伸强度0.2MPa,断裂伸长率为112%,撕裂强度为0.85kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例5
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷111g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷25g,补强基胶97g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料97g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷20g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷20g,补强基胶144.5g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料97g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入KF-6028 17.3g、甲基乙烯基环四硅氧烷3.2g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶操作时间较长,泡孔细密均匀,手感软,经测试,其比重为0.35g/cm3,拉伸强度0.2MPa,断裂伸长率为134%,撕裂强度为1.1kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例6
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷117g,20000cp乙烯基含量5%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶113g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入氯铂酸6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷27g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷13g,补强基胶158g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入月桂醇聚氧乙烯醚17g、甲基乙烯基环四硅氧烷3.2g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶操作时间较长,泡孔均匀,手感稍硬,经测试,其比重为0.38g/cm3,拉伸强度0.34MPa,断裂伸长率为114%,撕裂强度为1.48kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例7
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷117g,20000cp乙烯基含量5%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶113g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷40g,补强基胶158g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入KF-6105 17g、甲基乙烯基环四硅氧烷3.2g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶泡孔小,表面干爽,手感稍硬,经测试,其比重为0.34g/cm3,拉伸强度0.30MPa,断裂伸长率为98%,撕裂强度为1.42kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
对比例1
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷117g,20000cp乙烯基含量5%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶113g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入氯铂酸6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷27g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷13g,补强基胶158g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入甲基乙烯基环四硅氧烷3.2g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得发泡硅橡胶手感稍硬,经测试,其比重为0.41g/cm3,拉伸强度0.26MPa,断裂伸长率为90%,撕裂强度为1.10kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
对比例2
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷117g,20000cp乙烯基含量5%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶113g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷27g,氢含量0.8%的含氢聚硅氧烷13g,补强基胶158g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,加入甲基乙烯基环四硅氧烷3.9g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
发泡硅橡胶操作时间较长,手感硬,经测试,其比重为0.56g/cm3,拉伸强度0.45MPa,断裂伸长率为132%,撕裂强度为1.69kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级,发泡不完全。
对比例3
补强基胶的制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷117g,20000cp乙烯基含量5%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷17g,补强基胶113g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,继续搅拌10min后加入铂(0)1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷6.2g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份的制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶133g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷40g,补强基胶158g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料83g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入正丁醇17g、甲基乙烯基环四硅氧烷3.2g,1200RPM的转速下搅拌10min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
发泡过程缓慢,所得发泡硅橡胶手感稍硬,表面结皮不够平滑光亮,经测试,其比重为0.47g/cm3,拉伸强度0.18MPa,断裂伸长率为90%,撕裂强度为1.1kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
对比例4
补强基胶制备:在捏合机中加入10000cp的乙烯基聚二甲基硅氧烷100质量份,蒸馏水2.5质量份,六甲基二硅氮烷12.5质量份,常温搅拌5min,分批加入白炭黑,总加入量为50质量份,全部加完后,常温处理2h,再升温至150℃,真空-0.1MPa下处理3h,冷却后得补强基胶。
A组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶100g,5000cp的端乙烯基聚二甲基硅氧烷78g,20000cp乙烯基含量2%的多乙烯基聚二甲基硅氧烷8.5g,补强基胶24g,采用高速分散机,1500RPM条件下搅拌均匀后,继续边搅拌边加入Al(OH)3填料61g,10min内加完,继续搅拌10min后加入氯铂酸3.9g,1500RPM转速下搅拌10min,混合均匀后再抽真空10min,得A组份。
B组份制备:称取粘度为5000cp的107室温硫化甲基硅橡胶144g,氢含量1.6%的含氢聚硅氧烷25g,补强基胶31.5g,采用高速分散机,1000RPM条件下搅拌5min,充分混合后,边搅拌边加入Al(OH)3填料61g,10min内加完,加完后1500RPM继续搅拌10min,待混合均匀后加入司班60 11g、甲基乙烯基环四硅氧烷2.0g,1200RPM的转速下搅拌20min,得B组份。
分别取等质量的A、B组份,采用高速搅拌机,在1000RPM的搅拌速度下混合30s,常温下静置发泡,得发泡硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面结皮较好,但是在配料过程中需要更长的混合时间,且长时间放置后容易分层,经测试,其比重为0.32g/cm3,拉伸强度0.09MPa,断裂伸长率为68%,撕裂强度为0.58kN/m,阻燃等级达到UL94V-0级。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂;
所述助发泡剂包括:非离子表面活性剂;
优选的,所述107室温硫化甲基硅橡胶的粘度为500-50000cp;
优选的,所述107室温硫化甲基硅橡胶为单一粘度的107室温硫化甲基硅橡胶,或者为不同粘度107室温硫化甲基硅橡胶的混合物;
优选的,所述含氢聚硅氧烷为线型或支链型含氢聚硅氧烷;
优选的,所述含氢聚硅氧烷的分子链中平均含有三个或三个以上的氢原子;
优选的,所述含氢聚硅氧烷的粘度为1-1000cp;
优选的,所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.001-0.2%;
优选的,所述非离子表面活性剂为液体非离子表面活性剂;
更优选的,所述非离子表面活性剂包括:有机硅乳化剂,脂肪醇聚氧乙烯醚以及脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种;
其中,所述有机硅乳化剂包括:直链型有机硅乳化剂、支链型有机硅乳化剂以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组份:107室温硫化甲基硅橡胶,乙烯基聚硅氧烷,任选的补强基胶,阻燃填料,以及催化剂;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶,任选的补强基胶,任选的阻燃填料,含氢聚硅氧烷,助发泡剂,以及抑制剂;
优选的,所述乙烯基聚硅氧烷包括:乙烯基聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,按照重量份数计,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组份:107室温硫化甲基硅橡胶80-120份,乙烯基聚硅氧烷5-400份,补强基胶0-300份,阻燃填料30-120份,以及催化剂1-1000ppm;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶30-350份,补强基胶0-350份,阻燃填料0-300份,含氢聚硅氧烷3-200份,助发泡剂0.1-50份,以及抑制剂0-50份;
优选的,按照重量份数计,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组份:107室温硫化甲基硅橡胶100-105份,乙烯基聚硅氧烷10-300份,补强基胶0-200份,阻燃填料40-100份,以及催化剂1-1000ppm;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶50-300份,补强基胶0-300份,阻燃填料0-200份,含氢聚硅氧烷5-150份,助发泡剂0.5-30份,以及抑制剂0-30份;
更优选的,按照重量份数计,所述比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的原料包括:
A组份:07室温硫化甲基硅橡胶100-105份,乙烯基聚硅氧烷10-300份,补强基胶0-200份,阻燃填料40-100份,以及催化剂1-1000ppm;
B组份:107室温硫化甲基硅橡胶50-300份,补强基胶0-300份,阻燃填料0-200份,含氢聚硅氧烷5-100份,助发泡剂2-20份,以及抑制剂0-30份。
4.根据权利要求2所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基聚硅氧烷包括如下式(i)所示化合物中的一种或几种:
其中,式(i)中,R为烷基或烯基;m、n分别独立的为大于或等于0的整数,m+n=40~2100;
优选的,所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为200-100000cp。
5.根据权利要求2所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,所述补强基胶主要由:乙烯基聚二甲基硅氧烷,填料补强剂,以及处理剂混合得到;
优选的,所述补强填料包括:气相法白炭黑,沉淀法白炭黑,MQ硅树脂,硅微粉,以及碳酸钙中的一种或几种;
优选的,所述的处理剂包括:六甲基二硅氮烷,硅烷偶联剂,二羟基聚二甲基硅氧烷,以及乙烯基羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶,其特征在于,所述催化剂包括:铂族金属催化剂;
优选的,所述铂族金属催化剂包括:铂盐或者铂络合物中的一种或几种;
更优选的,所述铂族金属催化剂包括:氯铂酸,氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物,铂(0)乙烯基硅氧烷络合物中的一种或几种;
以及/或者,所述阻燃填料包括:氢氧化铝,蒙脱土,以及硅藻土中的一种或几种;
以及/或者,所述抑制剂包括:甲基乙烯基环四硅氧烷,3-甲基-1-丁炔-3-醇,乙炔基环己醇,3-甲基-1-戊炔-3-醇,3,5-二甲基-1-己炔-3-醇,3-苯基-1-丁炔-3-醇,酰胺类化合物,以及马来酸酯类化合物中的一种或几种。
7.权利要求1-6中任一项所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将包括107室温硫化甲基硅橡胶,含氢聚硅氧烷,以及助发泡剂的原料混合后发泡,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将A组份和B组份中原料分别混合后,得到A组份和B组份,然后,将A组份和B组份混合,得到比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶;
优选的,A组份和B组份的质量比为(1-10):(1-10);
更优选的,A组份和B组份的质量比为(1-5):(1-5);
进一步优选的,A组份和B组份的质量比为(1-2):(1-2)。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,A组份的制备包括:
将107室温硫化甲基硅橡胶,乙烯基聚硅氧烷,补强基胶和阻燃填料混合后,加入催化剂混合,得到A组份;
优选的,A组份的制备还包括:加入催化剂混合后,进行抽真空处理的步骤;
以及/或者,B组份的制备包括:将107室温硫化甲基硅橡胶,补强基胶,阻燃填料和含氢聚硅氧烷混合后,加入助发泡剂和抑制剂混合,得到B组份。
10.权利要求1-6中任一项所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶在密封材料,隔音材料,隔热材料以及减震材料中的应用;
以及/或者,包含权利要求1-6中任一项所述的比重可控的室温发泡阻燃液体硅橡胶的密封材料,隔音材料,隔热材料以及减震材料。
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